NL8300026A

NL8300026A - METHOD FOR PREPARING GRANULAR COMPOSITE FERTILIZER.

Info

Publication number: NL8300026A
Application number: NL8300026A
Authority: NL
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals
Priority date: 1982-01-07
Filing date: 1983-01-05
Publication date: 1983-08-01
Also published as: DE3300415A1; JPS58120587A; FR2519334A1; IT8319041A0; GB2115800A; MA19676A1; KR840002666A; GB8300208D0; IN158875B

Description

— - ^- - ^

Br/Bl/lh/11Br / Bl / lh / 11

Werkwijze ter bereiding van korrelvormige samengestelde kunstmest.Process for the preparation of granular composite fertilizer.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest, die de trappen omvat van het bereiden van een suspensie door vaste deeltjes te mengen met een geconcen-5 treerde oplossing, die verkregen wordt volgens een oplos-en/of smeltproces, het verstuiven van de suspensie op ent-deeltjes, die in beweging verkeren, en het vast laten worden van de entdeeltjes, waarop de verstoven druppels, die de vaste deeltjes bevatten, zijn gehecht. . .The invention relates to a process for the preparation of a granular composite fertilizer, which comprises the steps of preparing a suspension by mixing solid particles with a concentrated solution, which is obtained by a dissolving and / or melting process, spraying the suspension onto graft particles in motion, and solidifying the graft particles to which the atomized droplets containing the solid particles are adhered. . .

10 Volgens de stand der techniek is het bekend een korrelvormig produkt, zoals een korrelvormige kunstmest te bereiden door een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat, te verstuiven op entdeeltjes. Anderzijds beschrijft de ter visie gelegde Japanse octrooi-15 aanvrage no. 77252/1981 een methode voor het granuleren van ureum door verstuiving van een suspensie. Volgens deze stand der techniek wordt om de toename van het biureet-gehalte van gesmolten ureum als het uitgangsmateriaal voor het granuleren te beperken een gesmolten ureumsuspensie 20 verstoven, die 0,01 tot 5 gew.% fijne vaste ureumdeeltjes bevat. Bij het bereiden van een korrelvormig produkt uit zeer verschillende uitgangsmaterialen, zoals een samengestelde kunstmest, is het in het algemeen noodzakelijk een mengen van diverse uitgangsmaterialen met verschillende 25 oplosbaarheden in water, verschillende smeltpunten en verschillende thermische ontledingstemperaturen met elkaar uit te voeren. Zo wordt bijvoorbeeld kaliumchloride als één van de uitgangsmaterialen gébruikt, dat een kleine oplosbaarheid in water, maar een hoog smeltpunt bezit.According to the prior art it is known to prepare a granular product, such as a granular fertilizer, by spraying a solution or a molten liquid, which does not contain solid particles, on seed particles. On the other hand, Laid-Open Japanese Patent Application No. 77252/1981 describes a method for granulating urea by spraying a suspension. According to this prior art, to limit the increase in the biuret content of molten urea as the starting material for granulation, a molten urea suspension 20 containing 0.01 to 5% by weight of fine solid urea particles is atomized. In general, when preparing a granular product from very different starting materials, such as a composite fertilizer, it is necessary to mix different starting materials with different water solubilities, different melting points and different thermal decomposition temperatures. For example, potassium chloride is used as one of the starting materials, which has a low solubility in water, but a high melting point.

30 Hierom wordt bij de gebruikelijke methode voor het bereiden van een korrelvormige samengestelde kunstmest door verstuiving van een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat, de temperatuur van de te 8300026 * « -2- verstuiven oplossing ingesteld beneden de laagste thermische ontledingstemperatuur en worden alle uitgangsmaterialen opgelost in een relatief grote hoeveelheid oplosmiddel, - in het algemeen water, voor het vormen van de te verstuiven 5 oplossing op deze temperatuur als een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat. Deze te verstuiven oplossing wordt dan verstoven. Volgens deze methode van de stand der techniek wordt daarom tweemaal een grote hoeveelheid energie verbruikt, namelijk eerst bij 10 het oplossen onder een verwarming van de uitgangsmaterialen in grote hoeveelheden water en vervolgens bij het verdampen · en verwijderen van het water na het verstuiven of het door koeling laten vastworden van de gesmolten materialen.Therefore, in the conventional method of preparing a granular composite fertilizer by spraying a solution or a molten liquid, which does not contain solid particles, the temperature of the solution to be sprayed is below the lowest thermal decomposition temperature. and all the starting materials are dissolved in a relatively large amount of solvent, generally water, to form the solution to be sprayed at this temperature as a solution or a molten liquid, which does not contain solid particles. This solution to be sprayed is then sprayed. According to this method of the prior art, therefore, a large amount of energy is consumed twice, namely first when dissolving in a quantity of water the starting materials are dissolved under heating, and then when evaporating and removing the water after spraying or passing through allow cooling of the molten materials to solidify.

Gezien vanuit het standpunt van energiebesparing was daarom 15 geen van de bekende methoden, met inbegrip van de bovengenoemde ter visie gelegde Japanse octrooiaanvrage no. 77252/1981 geheel bevredigend.Therefore, from the viewpoint of energy saving, none of the known methods, including the aforementioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 77252/1981, was entirely satisfactory.

De uitvinding verschaft nu een werkwijze ter bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest, 20 waarbij het watergehalte, dat noodzakelijk is voor het bereiden van een te verstuiven oplossing, drastisch kan worden verminderd door het verstuiven van een suspensie, die een grote hoeveelheid vaste deeltjes bevat, op ent-deeltjes en waarbij eveneens energie kan worden bespaard, 25 die noodzakelijk is voor het oplossen of smelten van poedervormige uitgangsmaterialen alsmede de energie, die noodzakelijk is voor het verwijderen van water uit verstoven druppels, die zich aan entdeeltjes hebben gehecht na het verstuiven zoals door drogen of afkoeling of voor het 30 afkoelen en vast laten worden van de druppels. De uitvinding verschaft eveneens optimale omstandigheden voor het verstuiven van een suspensie op hoge temperatuur.The invention now provides a method of preparing a granular composite fertilizer, wherein the water content necessary to prepare a solution to be sprayed can be drastically reduced by spraying a suspension containing a large amount of solid particles, on seed particles and which can also save energy, which is necessary for dissolving or melting powdered starting materials as well as the energy which is necessary for removing water from atomized droplets, which have adhered to seed particles after spraying, such as by drying or cooling or before cooling and solidifying the drops. The invention also provides optimal conditions for spraying a suspension at a high temperature.

Een zeer groot aantal korrelvormige samengestelde kunstmesten staat tegenwoordig ter beschikking.A very large number of granular composite fertilizers are available today.

35 Ten eerste wisselt de verhouding van de.drie componenten, namelijk stikstof, fosfor en kalium, afhankelijk van de grond, waarop de kunstmest wordt aangebracht, en van de typen planten, die op de grond groeien. Bovendien bevatten 8300026 -3- » ft soimnige kunstmesten andere componenten dan de drie genoemde componenten, terwijl in weer andere ureum of ammoniumsulfaat als stikstofbron wordt gebruikt. De uitgangsmaterialen voor * deze kunstmesten zijn eveneens talloos. De stikstofbron 5 omvat ammoniumsulfaat, ureum, ammoniumchloride, aroraonium-nitraat, calciumhydraat, natriumnitraat enz. Voorbeelden van Verbindingen, die zowel stikstof als fosfor bevatten, zijn diammoniumfosfaat en monoammoniumfosfaat, terwijl voorbeelden van fosforbevattende verbindingen ealciumsuper-10 fosfaat, calciumdubbeIfosfaat, smeltfosfaat, gloeifosfaat enz. zijn. Voorbeelden van kaliumbevattende verbindingen zijn kaliumsulfaat, kaliumchloride, kaliumbicarbonaat enz. Andere uitgangsmaterialen omvatten de verbindingen; die een speciaal element bevatten, bijvoorbeeld magnesiumsuper-15 fosfaat, boraatverbindingen enz.First, the ratio of the three components, namely nitrogen, phosphorus and potassium, varies depending on the soil on which the fertilizer is applied and on the types of plants growing on the soil. In addition, 8300026 -3-soybean fertilizers contain components other than the three components mentioned, while still other urea or ammonium sulfate is used as the nitrogen source. The starting materials for * these fertilizers are also countless. The nitrogen source 5 includes ammonium sulfate, urea, ammonium chloride, aroraonium nitrate, calcium hydrate, sodium nitrate, etc. Examples of Compounds, which contain both nitrogen and phosphorus, are diammonium phosphate and monoammonium phosphate, while examples of phosphorus-containing compounds are calcium phosphate, phosphate phosphate, calcium phosphate, melted phosphate etc. Examples of potassium-containing compounds are potassium sulfate, potassium chloride, potassium bicarbonate, etc. Other starting materials include the compounds; containing a special element, for example magnesium super-15 phosphate, borate compounds etc.

Deze talrijke uitgangsmaterialen worden in het algemeen gebruikt als een poedervormige vaste stof, oplossing of suspensie. Bij het bereiden van de te verstuiven suspensie uit dit grote aantal uitgangsmaterialen wordt 20 volgens de uitvinding eerst een geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur met een concentratie van tenminste 80% van de verzadigingsconcentratie bereid, die bestaat uit de gehele hoeveelheid of het grootste gedeelte van de hoeveelheid van tenminste één verbinding gekozen uit de 25 reeks van ureum, ammoniumchloride, ammoniumnitraat, natriumnitraat, calciumnitraat, ammoniumfosfaat en ammoniumsulfaat van een groot aantal van de boven beschreven uitgangsmaterialen en ten hoogste 40 gew.% water, betrokken op de gehele hoeveelheid of het grootste gedeelte van de 30 hoeveelheid van tenminste één zo gekozen verbinding. Vervolgens wordt volgens de uitvinding aan de verkregen geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur een korrelvormig materiaal toegevoegd, dat overeenkomt met de rest van tenminste één verbinding en/of andere poedervormige 35 uitgangsmaterialen die tot de beoogde samengestelde kunstmest moeten worden gemengd/ onder vorming van een suspensie. Een suspensie, die tenminste 40% vloeistof bevat, wordt als de suspensie gebruikt. Volgens de uitvinding wordt 8300026 i t -4- eveneens een mondstuk voor het verstuiven van de suspensie gebruikt, waarbij de minimale diameter van de suspensie-doorgang in het mondstuk tenminste 4,5 maal de maximale diameter van de vaste deeltjes is, die in de suspensie 5 aanwezig zijn- Een voorwaarde, die voor het uitvoeren van de uitvinding de voorkeur verdient, is, dat het oppervlak van het verstuivingsmondstuk, dat met de suspensie in kon takt komt, vervaardigd is uit een hard materiaal gekozen uit de reeks bestaande uit i) een legering, die tenminste 10 17 gew.% ghroom bevat of metalliekchroom, ii) metalliek titaan of een titaanlegering, iii) metalliek zirkoon of een zirkoonlegering en iv) wolfraamcarbide.These numerous starting materials are generally used as a powdery solid, solution or suspension. According to the invention, in preparing the suspension to be atomized from this large number of starting materials, a concentrated high-temperature solution with a concentration of at least 80% of the saturation concentration, which consists of all or most of the amount, is first prepared. of at least one compound selected from the series of urea, ammonium chloride, ammonium nitrate, sodium nitrate, calcium nitrate, ammonium phosphate and ammonium sulfate of a large number of the starting materials described above and a maximum of 40% by weight of water, based on all or the major part of the amount of at least one compound so selected. Then, according to the invention, a granular material corresponding to the remainder of at least one compound and / or other powdery starting materials to be mixed into the intended composite fertilizer is added to the resulting concentrated high-temperature solution / to form a suspension. A suspension containing at least 40% liquid is used as the suspension. According to the invention, a nozzle for spraying the suspension is also used, wherein the minimum diameter of the suspension passage in the nozzle is at least 4.5 times the maximum diameter of the solid particles contained in the suspension A prerequisite for practicing the invention is that the surface of the atomizing nozzle which could come into contact with the suspension is made of a hard material selected from the series consisting of i) an alloy containing at least 10 17 wt% ghromium or metallic chrome, ii) metallic titanium or a titanium alloy, iii) metallic zircon or a zircon alloy, and iv) tungsten carbide.

Van de talrijke bovenvermelde uitgangsmaterialen voor de samengestelde kunstmest bezitten die · 15 behorende tot de reeks van ureum, ammoniumchloride, ammonium-nitraat, natriumnitraat, calciumnitraat, ammoniumfosfaat en ammoniumsulfaat (onderstaand eenvoudig aangeduid als de "reeks"! een hoge oplosbaarheid in water bij hoge temperaturen. Indien tenminste één verbinding uit de reeks wordt 20 gekozen kan daarom de geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur als de moederloog voor de suspensie worden bereid onder toepassing van een vrij beperkte hoeveelheid water. Een suspensie, die een grote vloei bezit en grote hoeveelheden vaste deeltjes en opgeloste stoffen bevat, 25 kan worden bereid door ten hoogste 50 vol.% andere poedervormige uitgangsmaterialen met een kleine oplosbaarheid met deze oplossing te mengen. De bovenvermelde doelstelling van het besparen van energie kan worden bereikt door de verkregen suspensie te verstuiven.Of the numerous above-mentioned starting materials for the composite fertilizer, those belonging to the series of urea, ammonium chloride, ammonium nitrate, sodium nitrate, calcium nitrate, ammonium phosphate and ammonium sulfate (hereinafter simply referred to as the "series") have high water solubility at high temperatures Therefore, if at least one compound is selected from the series, the concentrated high temperature solution can be prepared as the mother liquor for the slurry using a fairly limited amount of water A slurry which has high flow and large amounts of solid particles and contains solutes, can be prepared by mixing up to 50% by volume of other low solubility powder starting materials with this solution The above energy saving objective can be achieved by atomizing the resulting suspension.

30 Indien daarentegen bij het bereiden van een suspensie met dezelfde mengverhouding van dezelfde verbindingen onder toepassing van dezelfde hoeveelheid water een oplossing bestaande uit een andere verbinding met een kleine oplosbaarheid dan die van de reeks en water 35 of een verzadigde oplossing of een verzadigde oplossing, die een niet-opgeloste vaste stof bevat, eerst wordt bereid en één of meer verbindingen met een grote oplosbaarheid van de reeks vervolgens aan de oplossing worden toege-On the other hand, when preparing a suspension with the same mixing ratio of the same compounds using the same amount of water, if a solution consists of a different compound with a low solubility than that of the series and water 35 or a saturated solution or a saturated solution, which contains an undissolved solid, is first prepared and one or more compounds with a high solubility of the series are then added to the solution

C-'4j:21CC-4: 21C

8300026 • ί % -5- voegd voor het bereiden van de suspensie, zal de verbinding (of zullen de verbindingen) van de reeks preferent in de oplossing oplossen, zodat de andere verbinding met een kleine oplosbaarheid dan die van de reeks, die aanvankelijk 5 was opgelost, weer als een vast deeltje neerslaan en tijdens de precipitatie een aggregerende funktie op de vaste deeltjes vertonen, waardoor een verstoppen van het mondstuk bij het verstuiven van de suspensie alsmede andere problemen optreden. Dit speciale voorbeeld zal onderstaand in de voor-10 beelden worden beschreven.8300026 • ί% -5- to prepare the slurry, the compound (or compounds) of the series will preferentially dissolve in the solution, leaving the other compound with a low solubility than that of the series, which is initially 5 was dissolved, precipitated again as a solid particle and exhibited an aggregating function on the solid particles during precipitation, causing nozzle clogging when slurrying the suspension as well as other problems. This special example will be described in the examples below.

In de bovenstaande beschrijving geeft de term "hoge temperatuur" een temperatuur aan, die aanzienlijk lager is dan de thermische ontledingstemperatuur van een materiaal met de laagste thermische ontledingstemperatuur, 15 waarbij het materiaal ontleedt en het gebruik van de kunstmest in de weg staat of waarbij effectieve bestanddelen verloren gaan, die behoren tot de verbindingen gekozen uit de reeks en andere verbindingen dan die van de reeks voor het bereiden van een gewenste samengestelde kunstmest, die 20 de gewenste bestanddelen bevat. In het geval van de bereiding van een samengestelde 3-componenten kunstmest, die uit ureum, monoammoniumfosfaat en kaliumchloride bestaat geeft bijvoorbeeld de term "hoge temperatuur" een temperatuur aan, die aanzienlijk lager is dan de ontledingstempera-25 turen van ureum en monoammoniumfosfaat, die 100 tot 137°C bedragen. In het algemeen gesteld wordt een dergelijke ontleding sneller en heftiger bij verhoging van de tempera-tuur en trager bij verlaging van de temperatuur. De verblijftijd van de suspensie in een granuleerinrichting moet 30 daarom eveneens in overweging worden genomen bij de definitieve bepaling van deze temperatuur. De temperatuur kan met andere woorden, indien de verblijftijd wordt verminderd, op een zo hoog mogelijke waarde worden ingesteld, terwijl de mate van ontleding op dezelfde waarde wordt gehouden.In the above description, the term "high temperature" denotes a temperature which is significantly lower than the thermal decomposition temperature of a material having the lowest thermal decomposition temperature, where the material decomposes and prevents the use of the fertilizer or effective ingredients belonging to the compounds selected from the series and compounds other than those from the series to prepare a desired composite fertilizer containing the desired components. In the case of the preparation of a compound 3-component fertilizer consisting of urea, monoammonium phosphate and potassium chloride, for example, the term "high temperature" denotes a temperature which is considerably lower than the decomposition temperatures of urea and monoammonium phosphate, which 100 to 137 ° C. Generally, such decomposition becomes faster and more violent as the temperature increases and slower as the temperature decreases. The residence time of the slurry in a granulator must therefore also be considered in the final determination of this temperature. In other words, if the residence time is reduced, the temperature can be set to the highest possible value while the decomposition rate is kept at the same value.

35 Op deze wijze kan een suspensie op hoge temperatuur met een kleiner watergehalte worden bereid door zoveel mogelijk gebruik te maken van de eigenschap dat de oplosbaarheid van elke verbinding toeneemt bij verhoging van de temperatuur.In this way, a high temperature slurry with a lower water content can be prepared by utilizing as much as possible the property that the solubility of each compound increases as the temperature increases.

8300026 -6-8300026 -6-

Dit is van belang bij het zoveel mogelijk benutten van de effecten van de uitvinding.This is important in making the most of the effects of the invention.

De gehalten van de componenten in de samen-* gestelde kunstmest nemen in het algemeen af in de volgorde 5. van stikstof, fosfor en kalium. Het stikstof.gehalte is met andere woorden in het algemeen het hoogst. Bij de uitvinding wordt zoveel magelijk gebruik gemaakt van het feit, dat van de verbindingen van de reeks, die in grotere hoeveelheden in het mengsel moeten worden opgenomen, de 10 stikstofbevattende verbinding een hoge oplosbaarheid in water bij hoge temperatuur bezit. Daar de hoeveelheden van de fosfor-, kalium- en andere componenten relatief klein zijn, kan een suspensie met een extreem laag watergehalte worden bereid. ......The contents of the components in the composite fertilizer generally decrease in the order of nitrogen, phosphorus and potassium. In other words, the nitrogen content is generally the highest. The invention makes as much use as possible of the fact that of the compounds of the series to be included in the mixture in larger amounts, the nitrogen-containing compound has high water solubility at high temperature. Since the amounts of the phosphorus, potassium and other components are relatively small, a suspension with an extremely low water content can be prepared. ......

15 De suspensie volgens de uitvinding wordt, zoals reeds is beschreven, gebruikt voor verstuiving. De suspensie moet daarom een zodanige mate van vloei bezitten, dat deze het transporteren en verstuiven met behulp van een pomp mogelijk maakt. Voor het bereiken van deze vloei moet 20 de suspensie tenminste 40% vloeistof bevatten bij de bovenvermelde hoge temperatuur, waarbij deze wordt verwerkt, zoals verder in bijzonderheden zal worden beschreven. De term "vloeistof in de suspensie" verwijst naar een resterende vloeistof afgezien van de in de suspensie aanwezige poeder-25 vormige vaste deeltjes en bestaat uit water en bij deze hoge temperatuur in water opteloste stoffen. Het watergehalte in de suspensie kan echter worden verminderd, indien het gehalte aan poedervormige vaste deeltjes in de suspensie hoger is mits hierdoor de vloei van de suspensie niet 30 op nadelige wijze wordt beinvloed.As already described, the suspension according to the invention is used for spraying. The slurry must therefore have a flow rate such that it allows the pumping and spraying to be carried out. To achieve this flow, the slurry must contain at least 40% liquid at the above-mentioned high temperature, where it is processed, as will be described further in detail. The term "liquid in the slurry" refers to a residual liquid apart from the powdery solid particles present in the slurry and consisting of water and water-dissolved substances at this high temperature. However, the water content in the slurry can be reduced if the content of powdery solid particles in the slurry is higher, provided that this does not adversely affect the flow of the slurry.

Zelfs indien een vloeistof met dezelfde samenstelling en op dezelfde temperatuur een moederloog voor de suspensie vormt, wisselt de vloei van de suspensie daarentegen aanzienlijk afhankelijk van de typen componenten, 35 die in de moederloog als poedervormige vaste deeltjes aanwezig zijn, de mengverbouding ervan, de gemiddelde deeltjesgrootte, de deeltjesgrootteverdeling, de grootte en vorm van afzonderlijke deeltjes en dergelijke. Het is daarom --.4:-:: li; 8300026 # % -7- niet laogelijk in het algemeen een optimale waarde voor het gehalte van de poedervormige vaste deeltjes in de suspensie te beschrijven en de optimale waarde moet daarom proefondervindelijk worden bepaald nadat uitgangsmaterialen 5 voor een gewenste korrelvormige samengestelde kunstmest zijn gekozen. Afhankelijk van de mengverhouding van de korrelvormige samengestelde kunstmest is het ten alle tijden mogelijk een goede vloei van de suspensie in stand te houden zelfs indien de gemengde hoeveelheid van de 10 materialen, die een kleine oplosbaarheid bezitten en gekozen zijn uit de andere verbindingen dan de bovengenoemde reeks, vrij klein is en de totale hoeveelheid van dit materiaal als korreIvormige vaste deeltjes in de vloeistof wórdt gedispergeerd en hiermee gemengd. In een dergelijk geval 15 wordt de suspensie op zodanig wijze bereid, dat een gedeelte van de verbindingen gekozen uit de reeks niet in de vorm van een oplossing en niet in een gesmolten toestand maar in de vorm van poedervormige vaste deeltjes in de suspensie verkeren, waardoor het watergehalte van de suspensie wordt 20 verminderd en het effekt van de uitvinding wordt verbeterd.However, even if a liquid of the same composition and at the same temperature forms a mother liquor for the suspension, the flow of the suspension varies considerably depending on the types of components present in the mother liquor as powdery solid particles, its mixing ratio, the average particle size, the particle size distribution, the size and shape of individual particles and the like. It is therefore - 4: - :: li; 8300026 #% -7- not generally possible to describe an optimum value for the content of the powdery solid particles in the slurry and therefore the optimum value must be determined experimentally after starting materials 5 have been selected for a desired granular composite fertilizer. Depending on the mixing ratio of the granular composite fertilizer, it is possible at all times to maintain a good flow of the suspension even if the mixed amount of the 10 materials, which have a low solubility and are selected from the compounds other than the above series, is quite small and the total amount of this material is dispersed in the liquid as granular solid particles and mixed therewith. In such a case, the suspension is prepared in such a way that part of the compounds selected from the series are not in the form of a solution and not in a molten state but in the form of powdery solid particles in the suspension, whereby the water content of the suspension is reduced and the effect of the invention is improved.

Om de boven beschreven redenen verdient het bij de uitvinding de voorkeur, dat de rest van de suspensie met de noodzakelijke vloei, met uitzondering van de poedervormige vaste deeltjes in de suspensie, vloeibaar is en 25 dat deze vloeistof een verzadigde oplossing op hoge temperatuur van tenminste één verbinding gekozen uit de reeks is of een oplossing met een concentratie van tenminste 80% van de verzadigingsconcentratie. Indien de concentratie van deze vloeistof minder dan 80% van de verzadigingsconcentratie 30 bedraagt, wordt het bereiden van de suspensie gemakkelijker, maar, daar het watergehalte in de suspensie toeneemt, neemt het effekt van de uitvinding af. Om het watergehalte in de suspensie te waarborgen kan ten hoogste 40% van het watergehalte worden gebruikt per elk type opgeloste stof gekozen 35 uit de reeks, die in de vloeistof aanwezig moet zijn. Deze opgeloste stof behoeft niet noodzakelijkerwijze de gehele hoeveelheid van tenminste één type uitgangsmateriaal gekozen uit de reeks te zijn, maar een deel van het -materiaal kan 8300026For the reasons described above, it is preferred in the invention that the remainder of the slurry with the necessary flow, with the exception of the powdery solid particles in the slurry, be liquid and that this liquid be a saturated high temperature solution of at least one compound selected from the series is either a solution with a concentration of at least 80% of the saturation concentration. If the concentration of this liquid is less than 80% of the saturation concentration, preparation of the slurry becomes easier, but as the water content in the slurry increases, the effect of the invention decreases. To ensure the water content in the slurry, up to 40% of the water content may be used per each type of solute selected from the range to be present in the liquid. This solute may not necessarily be the entire amount of at least one type of starting material selected from the series, but some of the material may be 8300026

* V* V

-8- als vaste deeltjes aanwezig zijn, zoals bovenstaand beschreven, om het effekt van de uitvinding te verbeteren.When solid particles are present, as described above, to enhance the effect of the invention.

Bij het verstuiven van de suspensie moet de suspensie daarin tenminste 40 vol.% van de vloeistof 5 bevatten zelfs indien deze op de reeds beschreven wijze wordt bereid. Een suspensie, die minder dan 40% van de vloeistof bevat, bezit in het algemeen een kleine vloei en kan in het algemeen niet een goed verstoven toestand bereiken (vergelijk de onderstaande voorbeelden). Naar mate 10 het vloeistofgehalte meer dan 40 vol.% bedraagt, wordt het verstuiven gemakkelijkar, maar gaat de energiebesparing achteruit tengevolge van het hogere watergehalte in de suspensie. Het voorkeurstraject van het vloeistofgehalte van de suspensie bedraagt daarom 50-90 vol.%. Een suspensie 15 met een hoog gehalte aan vaste deeltjes en een voldoende vloei kan binnen dit traject worden gekozen. De maximale diameters van de afzonderlijke vaste deeltjes, die in de suspensie aanwezig zijn, zijn bij voorkeur 50 pm tot 1 mm.When spraying the suspension, the suspension must contain at least 40% by volume of the liquid 5 even if it is prepared in the manner already described. A slurry containing less than 40% of the liquid generally has a low flow and generally cannot reach a well atomized state (compare the examples below). As the liquid content exceeds 40% by volume, the atomization becomes easier, but the energy saving deteriorates due to the higher water content in the suspension. The preferred range of the liquid content of the suspension is therefore 50-90% by volume. A slurry 15 with a high solids content and sufficient flow can be selected within this range. The maximum diameters of the individual solid particles present in the suspension are preferably 50 µm to 1 mm.

Een suspensie, die grote hoeveelheden van dezelfde vaste 20 stof bestaande uit deeltjes met een grootte van minder dan 50 pm bevat, bezit een grote kans een slechte vloei te vertonen. Indien vaste deeltjes met een grotere dan de maximale diameter van 1 mm aanwezig zijn, bestaat daarentegen de kans, dat een verstuivingsmondstuk verstopt raakt.A slurry containing large amounts of the same solid consisting of particles less than 50 µm in size has a high probability of showing poor flow. If solid particles with a larger diameter than the maximum diameter of 1 mm are present, on the other hand, there is a chance that a spray nozzle becomes clogged.

25 Daar het verstuivingsmondstuk de eigenschap bezit, dat de diameter van de verstoven druppels groter wordt bij toenemende diameter van het mondstuk zou met andere woorden een nadeel bij het gelijkmatig hechten van de verstoven druppels op een groot aantal entdeeltjes tijdens het 30 granuleren optreden.In other words, since the sputtering nozzle has the property that the diameter of the atomized droplets increases with increasing diameter of the nozzle, a drawback would occur in the uniform adhesion of the atomized droplets to a large number of seed particles during the granulation.

Als resultaat van proeven hebben de uitvinders van de onderhavige uitvinding gevonden, dat willen de vaste deeltjes in de suspensie op gladde wijze tenminste êên in het verstuivingsmondstuk aangebrachte suspensie-35 kanaal passeren, de diameter van het suspensiekanaal met de minimale diameter van de suspensiekanalen in het inwen- dige van het verstuivingsmondstuk tenminste 4,5 maal de maximale diameter van de vaste deeltjes moet zijn, die in anomie 8300026'As a result of tests, the inventors of the present invention have found that in order for the solid particles in the slurry to smoothly pass at least one slurry channel disposed in the atomizing nozzle, the diameter of the slurry channel with the minimum diameter of the slurry channels in the interior of the atomizing nozzle should be at least 4.5 times the maximum diameter of the solid particles, which in anomie 8300026 '

‘é V"V

-9- de suspensie aanwezig' zijn. Gezien de reeds beschreven tegenstrijdige omstandigheden bedraagt de maximale diameter van de vaste deeltjes in de suspensie bij voorkeur ten hoogste 1 mm.The suspension is present. In view of the conflicting conditions already described, the maximum diameter of the solid particles in the suspension is preferably at most 1 mm.

5 De vormen van de deeltjes, die als vaste deeltjes in de suspensie aanwezig zijn, zijn zeer verschillend. De term ’’maximale diameter van deeltjes”, zoals deze hierbij wordt toegepast, geeft daarom de diameter van de groep deeltjes met de grootste· diameter aan, indien de 10 deeltjes bolvormig zijn, en de lengte van de groep van deeltjes met de grootste lengte, indien de deeltjes een dunne langwerpige staafvorm bezitten.The shapes of the particles, which are present as solid particles in the suspension, are very different. The term "maximum particle diameter", as used herein, therefore indicates the diameter of the group of particles with the largest diameter, if the 10 particles are spherical, and the length of the group of particles with the greatest length. if the particles have a thin elongated rod shape.

De uitvinding wordt nader beschrevén aan de hand van de bijgaande tekening, waarin _ .. .The invention is described in more detail with reference to the accompanying drawing, in which ...

15 Fig. 1 een grafiek is , waaruit te zamen de resultaten van een groot aantal proeven voor het verstuiven van de suspensie blijkt;FIG. 1 is a graph together showing the results of a large number of slurry spray experiments;

Fig. 2 een verwerkingsdiagram van een granuleerinrichting toont, die bij de voorbeelden van de 20 uitvinding wordt gebruikt? enFig. 2 shows a processing diagram of a granulator used in the examples of the invention? and

Fig. 3 een schematisch beeld is van een suspensieverstuivingsmondstuk, dat bij de voorbeelden van de uitvinding wordt gebruikt.Fig. 3 is a schematic view of a suspension sputtering nozzle used in the examples of the invention.

1 — hoofdonderdeel van de granuleer- 25 inrichting 2 ... suspensietoevoerbuis 3 ... luchttoevoerbuis 4 ... luchtafvoerbuis 5, 6 — toevoerbuizen voor suspensiemateriaal 30 7 suspensieverstuivingsmondstuk 8 ... toevoerbuis voor het toevoeren van entdeeltjes 9 ... afvoerbuis voor aangegroeid produkt 10 ... mengvat 35 11 deelt jesvat 12 ... suspensiepomp 14 ... schelder 15 ... koeler r*:<o;2i.c 8300026 } -10- 16 ... molen 17 ... classeerinrichting 19 ... afvoerbuis voor entprodukt 22,23 ... vat 5 24,25 ... toevoerinrichting 31,32,33,34,35 ... suspensiekanalen 36 ... eigenlijk onderdeel van het ve rs tuivingsmonds tuk.1 - main part of the granulating device 2 ... suspension supply pipe 3 ... air supply pipe 4 ... air discharge pipe 5, 6 - suspension pipes for suspension material 30 7 suspension spray nozzle 8 ... supply pipe for feeding seed particles 9 ... discharge pipe for grown-up product 10 ... mixing vessel 35 11 divides jetting vessel 12 ... suspension pump 14 ... cellar 15 ... cooler r *: <o; 2i.c 8300026} -10- 16 ... mill 17 ... classifier 19 ... discharge tube for inoculum 22,23 ... vessel 5 24,25 ... supply device 31,32,33,34,35 ... suspension channels 36 ... actually part of the fresh nozzle.

Een vloeistofverstuivingsmondstuk van 10 gebruikelijke constructie, dat alleen onderhevig is aan de vloeistofdruk of onder invloed staat van een gasstroom-onderdruk, die in de buurt van een vers tui vingspoort van een vloeistofonderdruk wordt geïnjecteerd om zo de vloeistof te injecteren kan als suspensieverstuivingsmondstuk 15 bij de uitvinding worden gebruikt. Fig. 3 is een schematisch beeld in doorsnede, dat een voorbeeld van het verstuivings-mondstuk toont, dat bij de uitvoeringsvormen van de uitvinding wordt gebruikt. De suspensie wordt toegevoerd in de richting, die door de pijl 31 wordt aangegeven, en 20 wordt zo verdeeld, dat deze door een kanaal 32 in de ver-stuivingsrichting in het inwendige van het eigenlijke mondstuklichaam 36 stroomt alsmede door tenminste twee kanalen 33, die in het inwendige van het eigenlijke mondstuklichaam 36 een gebogen vorm bezitten. Wanneer deze 25 stromen in het inwendige van de mengkamer 34 te zamen komen treedt in het inwendige van de mengkamer 34 een krachtige wervelbeweging op en wordt de suspensie verstoven in de vorm van druppels uit de verstuivingspoort 35, zoals aangegeven door de in -streeplijnen getrokken pijlen. In 30 het vers tuivingsmonds tuk van het boven beschreven type komt de diameter van de verstuivingspoort 35 in hoofdzaak overeen met de minimum diameter van het suspensiekanaal in het inwendige van het mondstuk. Daar een vaste stof met een hoge hardheid, zoals een kristal, wordt geïnjecteerd, 35 slijt het suspensieverstuivingsmondstuk in het algemeen •uit en wordt de diameter van het suspensiekanaal geleidelijk groter, totdat tenslotte niet meer gemakkelijk een ,..... gewenste diameter van de druppels kan worden bereikt. OmA liquid atomizing nozzle of conventional construction, which is subject only to the liquid pressure or is under the influence of a gas flow negative pressure, which is injected in the vicinity of a fresh spray port of a liquid negative pressure so as to inject the liquid as a suspension atomizing nozzle 15 at the invention. Fig. 3 is a schematic sectional view showing an example of the spray nozzle used in the embodiments of the invention. The slurry is fed in the direction indicated by the arrow 31 and is distributed so that it flows through a channel 32 in the sputtering direction into the interior of the actual nozzle body 36 as well as through at least two channels 33 which in the interior of the actual nozzle body 36 have a curved shape. When these streams converge in the interior of the mixing chamber 34, vigorous vortexing occurs in the interior of the mixing chamber 34 and the suspension is atomized in the form of droplets from the atomization port 35, as indicated by the dashed arrows . In the fresh tapping nozzle of the type described above, the diameter of the spraying port 35 substantially corresponds to the minimum diameter of the suspension channel in the interior of the nozzle. Since a high hardness solid, such as a crystal, is injected, the slurry sputtering nozzle generally wears out and the diameter of the slurry channel gradually increases, until finally a desired diameter of ... the drops can be reached. To

OHOMtCOHOMtC

8300026 -11- deze reden wordt bij voorkeur het bovengenoemde harde materiaal als constructiemateriaal voor het oppervlak van het mondstuk in kontakt met de suspensie bij de vervaardiging van het mondstuk gebruikt.For this reason, the above hard material is preferably used as construction material for the surface of the nozzle in contact with the suspension in the manufacture of the nozzle.

5 De hoeveelheid energie, die bij de bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest volgens de werkwijze van de uitvinding kan worden bespaard, wisselt aanzienlijk afhankelijk van de in de samengestelde kunstmest aanwezige bestanddelen. Bij de bereiding van een korre1-10 vormige samengestelde kunstmest, die ureum, ammoniumfosfaat en kaliumchloride en wel bijvoorbeeld 18 gew.% van zowel stikstof als fosfor, berekend als P2°5 en ^ gew.% kalium, berekend als I^O, bevat kan volgens de werkwijze van de uitvinding ongeveer 800 kg water worden bespaard, die 'pér 15 ton korrelvormig produkt moet worden verdampt en 20.000 kcal kristallisatiewarmte, die koeling vereist, in vergelijking met het geval dat alle uitgangsmaterialen als een oplossing op hoge temperatuur moeten worden verstoven. De uitvinding verschaft dus een opmerkelijk effekt gezien vanuit het 20 standpunt van energiebesparing.The amount of energy that can be saved in the preparation of a granular composite fertilizer according to the method of the invention varies considerably depending on the constituents present in the composite fertilizer. In the preparation of a granular 1-10 shaped composite fertilizer containing urea, ammonium phosphate and potassium chloride, for example, 18 wt.% Of both nitrogen and phosphorus, calculated as P2 ° 5 and ^ wt.% Potassium, calculated as I ^ O. According to the method of the invention, about 800 kg of water can be saved, which must be evaporated per 15 tons of granular product and 20,000 kcal of crystallization heat, which requires cooling, compared to the case where all starting materials have to be atomized as a high temperature solution . Thus, the invention provides a remarkable effect from the viewpoint of energy saving.

Voorbeeld IExample I

Dit voorbeeld werd uitgevoerd om de minimum diameter van het suspensiekanaal in het inwendige van het vers tui vingsmonds tuk van die, waarmee een verstuiving van 25 de suspensie mogelijk is, te vergelijken met de maximale diameter van de vaste deeltjes en het verhand ervan met het vloeistof gehalte van de suspensie te bepalen.This example was performed to compare the minimum diameter of the slurry channel in the interior of the nozzle of that allowing atomization of the slurry to the maximum diameter of the solid particles and its trafficking with the liquid. the content of the suspension.

Fig. 1 toont alle resultaten van proeven, waarbij ver stui vingsmonds tukken met verschillende diameters 30 maar onderling van soortgelijk type, zoals weergegeven in fig. 3, werden gebruikt en elke suspensie bereid werd door tenminste één component te kiezen uit mono-ammoniumfosfaat, diammoniumfosfaat, aromoniumsulfaat, kaliumchloride en kaliumsulfaat, de kristallen van de gekozen component 35 vervolgens te classeren onder toepassing van een zeef met maasopeningen van 0,833 tot 0,246 mm en de kristallen onder verhitting toe te voegen aan een verzadigde ureumoplossing — in water, gevolgd door verstuiven van de verkregen suspensie.Fig. 1 shows all results of tests using atomizing nozzles of different diameters but of similar type as shown in FIG. 3, and each suspension was prepared by selecting at least one component from mono-ammonium phosphate, diammonium phosphate, aromonium sulfate , potassium chloride and potassium sulfate, then classifying the crystals of the selected component 35 using a sieve with mesh openings of 0.833 to 0.246 mm and adding the crystals under heating to a saturated urea solution - in water, followed by spraying the resulting suspension .

83000268300026

Ail***'** __ φ -12-Ail *** '** __ φ -12-

De waarden langs de abscis van de grafiek geven de waarden aan, die verkregen worden door de minimum diameter van het suspens iek anaal in het inwendige van het vers tui vingsmond- stuk te delen door de maximum diameter van de vaste deeltjes 5 in de suspensie, terwijl de waarden langs de ordinaat het volumepercentage van het vloeistofgehalte in de suspensie aangeven. De maximum diameter en het volumepercentage werden gemeten volgens de methode beschreven in het onderstaande voorbeeld. Het teken Q geeft aan, dat de verstui-10 ving mogelijk was op de plaatsen langs de abscis en de ordinaat overeenkomende met de plaats van het teken, terwijl het teken X aangeeft, dat verstuiving onmogelijk was en het teken A aangeeft, dat het verstuiven meestal mogelijk was maar soms ónmogelijk. .....The values along the abscissa of the graph indicate the values obtained by dividing the minimum diameter of the suspension anal in the interior of the nozzle by the maximum diameter of the solid particles in the suspension, while the values along the ordinate indicate the percentage by volume of the liquid content in the suspension. The maximum diameter and volume percentage were measured according to the method described in the example below. The sign Q indicates that the sputtering was possible in the places along the abscissa and the ordinate corresponding to the place of the sign, while the sign X indicates that sputtering was impossible and the sign A indicates that sputtering was usually possible but sometimes impossible. .....

15 Zoals duidelijk uit fig. 1 blijkt was het verstuiven in zeer veel gevallen mogelijk binnen het gebied, waarvan de waarde op de abscis tenminste 4,5 was en de waarde op de ordinaat tenminste 40% was, terwijl het verstuiven binnen de andere gebieden zeer vaak onmogelijk was.As can be clearly seen from Fig. 1, the atomization was in many cases possible within the range, the value on the abscissa of which was at least 4.5 and the value on the ordinate was at least 40%, while the atomization within the other areas was very was often impossible.

20 Vrijwel hetzelfde resultaat kon worden verkregen met suspensies, die bereid werden door toevoeging van elk van de bovenvermelde kristallen aan een verzadigde oplossing van ammoniumnitraat in water.Virtually the same result could be obtained with suspensions prepared by adding each of the above crystals to a saturated aqueous ammonium nitrate solution.

Voorbeeld IIExample II

25 Dit voorbeeld werd uitgevoerd door granule ring van een samengestelde kunstmest volgens het in fig. 2 weergegeven schema.This example was performed by granulating a composite fertilizer according to the scheme shown in Figure 2.

In fig. 2 geeft het verwijzingscijfer 1 het hoofdonderdeel van een granuleerinrichting aan, die 30 werkt volgens een systeem met een naar boven gespoten granuleringslaag. Entdeeltjes, die via een toevoerbuis 8 voor entdeeltjes werden toegevoerd, werden in een gewenste hoeveelheid in dit hoofdonderdeel gebracht, terwijl continu een luchtstroom met een hoge snelheid via een buis 3 werd 35 toegevoerd op een temperatuur aanzienlijk hoger dan de normale temperatuur, die zich instelt in een naar boven gespoten laag te zamen met de entdeeltjes in de buurt van ; het midden van het hoofdgedeelte 1, zoals weergegeven in de 8300026 0KO221C . ____ "it- -13- tekening. Tegelijkertijd werd een suspensie op hoge temperatuur via een suspensieverstuivingsmondstuk 7, dat in het onderste gedeelte van het hoofdgedeelte l was aangebracht, naar boven in deze laag geïnjecteerd, zodat de verstoven 5 druppels op de bewegende entdeeltjes werden gehecht en door de luchtstroom door afkoeling werden gedroogd. De entdeeltjes werden zo tot aangroeiing gebracht onder vorming . van macrodeeltjes en het zo gevormde produkt werd via een buis 9 afgevoerd. In dit geval vielen de entdeeltjes, die 10 in de naar boven gespoten laag naar het bovenste gedeélte van de granuleerinrichting 1 werden geblazen, weer op het bovenoppervlak van een deeltjeslaag 11 in het onderste gedeelte van de granuleerinrichting om weer in de naar boven gespoten laag binnen te treden en vervolgens weer 15 naar boven te worden geblazen, zodat zij in de granuleerinrichting 1 in circulatie kwamen. De entdeeltjes, die herhaald de bewerking van het aanhecht van de verstoven druppels,het afkoelen en drogen ondergingen, namen intussen geleidelijk in grootte toe en werden tenslotte via de 20 buis 9 afgevoerd.In Figure 2, reference numeral 1 designates the main part of a granulator operating according to an up-sprayed granulation layer system. Graft particles, which were fed through a seed particle feed tube 8, were introduced into this main part in a desired amount, while a high speed air stream was continuously supplied through a tube 3 at a temperature significantly higher than the normal temperature setting in a sprayed up layer together with the graft particles in the vicinity of; the center of the main body 1, as shown in 8300026 0KO221C. ____ "it -13- drawing. At the same time, a high temperature slurry was injected upward into this layer through a slurry spraying nozzle 7, which was placed in the lower part of the main part 1, so that the atomized 5 drops were placed on the moving seed particles adhered and dried by cooling by air flow. The graft particles were thus grown to form macroparticles and the product thus formed was discharged through a tube 9. In this case, the graft particles, which fell into the upwardly sprayed layer, fell to the top portion of the granulator 1 were blown, again onto the top surface of a particle layer 11 in the bottom portion of the granulator, to re-enter the top-sprayed layer and then blow back up again so that they are in the granulator 1 came into circulation The graft particles, which repeated the operation of attaching the atomized droplet s, undergoing cooling and drying, meanwhile gradually increased in size and finally discharged through tube 9.

Nadat elke in de samengestelde kunstmest op te nemen component, zoals stikstof, fosfor, kalium en dergelijke in een gewenste hoeveelheid in de vorm van een oplossing in water, een gesmolten vloeistof, een suspensie 25 of vaste deeltjes via de buis 5 of 6 aan een mengvat was toegevoerd, werden deze met elkaar in het mengvat 10 gemengd. De verkregen suspensie werd met behulp van een suspensie-pomp 12 onder druk gebracht en via de buis 2 toegevoerd aan het mondstuk 7 en verstoven.After each component to be included in the composite fertilizer, such as nitrogen, phosphorus, potassium and the like, in a desired amount in the form of a solution in water, a molten liquid, a suspension or solid particles through the tube 5 or 6 to a mixing vessel was supplied, they were mixed together in the mixing vessel 10. The resulting suspension was pressurized with the aid of a suspension pump 12 and supplied via the tube 2 to the nozzle 7 and atomized.

30 Het produkt met een toegenomen grootte, dat via de buis 9 werd afgevoerd, was een mengsel van deeltjes van verschillende deeltjesgrootten. Nadat het produkt met behulp van een koeler 15 was afgekoeld, werd het met behulp van een classeerinrichting 17 geclasseerd in produkt 35 met deeltjesgrootten groter dan de gewenste deeltjesgrootte, het eindprodukt met de gewenste deeltjesgrootte en produkt met een kleinere deeltjesgrootte dan de gewenste deeltjesgrootte. Het produkt met de te grote deeltjesgrootte werd 8300026 C140221C __ w' s* -14- opgeslagen in een vat 23, terwijl het produkt met een te kleine deeltjesgrootte werd opgeslagen in een vat 22.The increased size product discharged through the tube 9 was a mixture of particles of different particle sizes. After the product was cooled using a cooler 15, it was classified into product 35 with particle sizes larger than the desired particle size, the final product with the desired particle size, and product with a smaller particle size than the desired particle size, using a classifier 17. The oversize product size was stored in a vessel 23, while the oversize product was stored in a vessel 22.

Alleen het eindprodukt werd uit het systeem afgevoerd via . - een buis 19. De buis 4 was een afvoerbuis voor de lucht- 5 stroom, die via de buis 3 in de granuleerinrichting 1 werd geblazen. Nadat de fijne deeltjes, die met de afgevoerde lucht werden meegevoerd, met behulp van een scheider 14 waren afgescheiden, werd de afgewerkte lucht in de atmosfeer afgevoerd en werden de met behulp van de scheider 14 10 opgevangen fijne deeltjes naar het vat 23 geleid.Only the finished product was discharged from the system via. a tube 19. The tube 4 was a discharge tube for the air flow, which was blown through the tube 3 into the granulator 1. After the fine particles entrained with the exhaust air were separated by a separator 14, the exhaust air was discharged into the atmosphere and the fine particles collected by the separator 14 were passed to the vessel 23.

Het produkt met de te grote deeltjesgrootte/ dat tijdelijk in het vat 23 was opgeslagen, werd met behulp van een molen 16 gemalen en vervolgens weer naar de granuleerinrichting 1 via de buis 8 als de entdeeltjes terug-15 geleid te zamen met het produkt met de te kleine deeltjesgrootte, die opgeslagen waren in het vat 22. In dit geval wordt de mengverhouding tussen de gerecirculeerde hoeveelheid van de toevoer van entdeeltjes uit het vat 22 en die uit het vat 23 gewijzigd met behulp van toevoerinrichtingen 20 24 en 25 teneinde de deeltjesgrootteverdeling van de gere- circuleerde entdeeltjes in te stellen.The oversize particle / product temporarily stored in the vessel 23 was milled with the aid of a mill 16 and then returned to the granulator 1 through the tube 8 as the seed particles returned together with the product containing the too small particle size, which were stored in the vessel 22. In this case, the mixing ratio between the recirculated amount of graft particle feed from the vessel 22 and that from the vessel 23 is changed using feeders 20 and 25 to achieve the particle size distribution of adjust the recycled graft particles.

Onder toepassing van een reeks granuleer-inrichtingen met -de boven beschreven funkties werden op de volgende wijze produktieproeven van een korrelvormige 25 samengestelde kunstmest uitgevoerd, die 18 gewi.% stikstof-, fosfor- (als P„Oc} en kalium- (als Ko0) componenten Δ O Δ bevatte en in het eindprodukt deeltjesgrootten binnen het traject van 2-5 mm bezat. De toegepaste granuleerinrichting bezat een cilindervormige gedaante met een omgekeerde 30 · cirkelvormige afgeknotte kegel aan het onderste gedeelte daarvan, waarbij de diameter van het cilindervormige gedeelte 1000 mm bedroeg. De inwendige capaciteit ervan bedroef 250 liter. Het voor het verstuiven van de suspensie toegepaste verstuivingsmondstuk 7 bezat een constructie, zoals 35 weergegeven in fig. 3. Van de verdeelde suspenSiekanalen 32, 33, 34 en 35 in het inwendige van het mondstuk bezat het kanaal 35 een minimum diameter van 4 mm. Het mondstuk was van het type, waarin geen injectiegas werd gebruikt.Using a series of granulators with the functions described above, production tests of a granular composite fertilizer containing 18% by weight of nitrogen, phosphorus (as P 2 Oc) and potassium (as Ko 2) were carried out in the following manner. ) components Δ O Δ and in the final product had particle sizes within the range of 2-5 mm The granulator used had a cylindrical shape with an inverted 30 · circular truncated cone at its lower portion, the diameter of the cylindrical portion being 1000 mm The internal capacity thereof was 250 liters The atomizing nozzle 7 used for atomizing the suspension had a construction, as shown in Fig. 3, of the divided suspension channels 32, 33, 34 and 35 in the interior of the nozzle the channel 35 had a minimum diameter of 4 mm The nozzle was of the type in which no injection gas was used.

0140221. C0140221. C

8300026 t -15-8300026 t -15-

De uit dit mondstuk geïnjecteerde suspensie werd op de volgende wijze bereid. Eerst werd een ureum-oplossing in water bereid door 29/7 delen ureum in 7,9 delen water op 100°C op te lossen. Vervolgens werden 7,2 5 delen diammoniumfosfaat in deze oplossing in water op dezelfde temperatuur opgelost onder vorming van een verzadigde oplossing in water. Bij deze verzadigde oplossing in water werden 26/9 delen diammoniumfosfaat gevoegd, dat een zeef met maasopeningen van 0,589 mm passeerde. De verkregen 10 suspensie werd via buis 5 toegeveerd aan het mengvat 10. Verder werden 28,3 delen kristallijn kaliumchloride, dat een zeef met maasopeningen van 0,589 mm passeerde via buis 6 aan het mengvat 10 toegevoerd, en werd het mengsel gemengd voor het vormen van de te verstuiven suspensie. De suspensie-15 temperatuur bedroeg 100°C.The suspension injected from this nozzle was prepared in the following manner. First, an aqueous urea solution was prepared by dissolving 29/7 parts of urea in 7.9 parts of water at 100 ° C. Then 7.2 parts of diammonium phosphate in this aqueous solution were dissolved at the same temperature to form a saturated aqueous solution. To this saturated aqueous solution were added 26/9 parts of diammonium phosphate, which passed through a sieve with 0.589 mm mesh openings. The resulting slurry was fed through tube 5 to the mixing vessel 10. Further, 28.3 parts of crystalline potassium chloride, which passed a 0.589 mm mesh screen, was fed through tube 6 into the mixing vessel 10, and the mixture was mixed to form the suspension to be sprayed. The suspension temperature was 100 ° C.

De suspensie werd, terwijl deze werd verhit om te voorkomen, dat de temperatuur ervan daalde, met behulp van de suspensiepomp 12 onder druk gebracht en via het verstuivingsmondstuk 7 geïnjecteerd. Voor het aanvangen 20 met de verstuiving werd een luchtstraal op 58°C aan de granuleerinrichting 1 toegevoerd via buis 3 met een snelheid van 4100 Nm /h en werden 250 liter korreIvormig ureum als de aanvankelijke entdeeltjes toegevoerd teneinde tevoren in de granuleerinrichting 1 de naar boven geblazen laag te 25 vormen. Bij waarneming met een vergrootglas bleek de suspensie kristallen met een maximale lengte van 0,59 mm te bevatten. Filtratie in hete toestand werd uitgevoerd voor het bepalen van het volume en het gewicht van het filtraat, terwijl de componenten werden geanalyseerd. Als 30 resultaat bleek, dat de suspensie 52 vol.% vloeistof bevatte van in de koek aanwezig water. Deze suspensie werd via het mondstuk 7 geïnjecteerd met een snelheid van 1900 kg/h, waarbij de granuleerinrichting in totaal werd bedreven.The suspension, while heated to prevent its temperature from dropping, was pressurized with the suspension pump 12 and injected through the spray nozzle 7. Before commencing sputtering, an air jet at 58 ° C was supplied to the granulator 1 through tube 3 at a rate of 4100 Nm / h and 250 liters of granular urea were fed as the initial grafting particles to advance upward in the granulator 1 blown layer. When observed with a magnifying glass, the suspension was found to contain crystals of a maximum length of 0.59 mm. Hot filtration was performed to determine the volume and weight of the filtrate while analyzing the components. As a result, it was found that the suspension contained 52% by volume liquid of water contained in the cake. This suspension was injected through the nozzle 7 at a rate of 1900 kg / h, operating the granulator in total.

Het verstuivingsmondstuk 7 kon op gladde wijze zonder 35 verstopping worden gebruikt en nadat de stationaire bedrijfs-toestand was bereikt kon de gewenste korrelvormige samengestelde kunstmest met een deeltjesgrootte van 2-5 mm als eindprodukt worden verkregen met een snelheid van 1710 kg/h.The atomizing nozzle 7 could be used smoothly without clogging and after the stationary operating state was reached, the desired granular composite fertilizer with a particle size of 2-5 mm could be obtained as a final product at a rate of 1710 kg / h.

8300026 -16-8300026 -16-

In tegenstelling hiermee werden alle te verstuiven stoffen volgens het gebruikelijke proces in de vorm van oplossingen bereid en vervolgens bij dezelfde temperatuur van de te verstuiven oplossing onder toepassing 5 van dezelfde inrichting als bovenstaand beschreven verstoven zonder gebruik te maken van het suspensieverstuivingsproces van de onderhavige uitvinding. In dit geval nam het aan de granuleerinrichting 1 toe te vgeren watergehalte met 1266 kg/h toe in vergelijking met het boven beschreven voorbeeld 10 en nam de aan de granuleerinrichting 1 toe te voeren thermische energie toe overeenkomstig deze toename van het watergehalte. In het algemeen is het noodzakelijk de deel-tjes-laag 11 in het inwendige van de granuleerinrichting 1 op een aanzienlijk lagere temperatuur te houden dan de ..tempera-15 tuur/ waarbij een smelten van de deeltjes optreedt. De toegevoerde hoeveelheid lucht kon in deze inrichting niet worden verhoogd. Bij het op zodanige wijze verstuiven van de oplossing, dat de toegevoerde hoeveelheid vaste stof gelijk werd aan die bij het verstuiven van de suspensie 20 werd daarom de toe te voeren hoeveelheid thermische energie overmatig in vergelijking met de capaciteit van de luchtstroom voor het drogen door koeling. Dientengevolge trad in de granuleerinrichting een smelten van de deeltjes op en kon de behandeling niet langer worden uitgevoerd. Indien 25 de te verstuiven hoeveelheid oplossing als zodanig tot ongeveer 190 kg/h werd verminderd, werd de uitvoering uitvoerbaar maar nam de voor de produktie van dezelfde hoeveelheid korrelvormige samengestelde kunstmest in zeer aanzienlijke mate toe.In contrast, all of the sputtering substances were prepared in the form of solutions in the usual process and then sputtered at the same temperature of the sputtering solution using the same apparatus as described above without using the suspension sputtering process of the present invention. In this case, the water content to be fed to the granulator 1 increased by 1266 kg / h compared to Example 10 described above, and the thermal energy to be supplied to the granulator 1 increased in accordance with this increase in water content. In general, it is necessary to keep the particle layer 11 in the interior of the granulator 1 at a considerably lower temperature than the temperature at which the particles melt. The amount of air supplied could not be increased in this device. Therefore, when the solution was sprayed in such a way that the amount of solids supplied became equal to that when the slurry was sprayed, the amount of thermal energy to be supplied became excessive compared to the capacity of the air stream for drying by cooling . As a result, melting of the particles occurred in the granulator and the treatment could no longer be carried out. If the amount of the solution to be sprayed as such was reduced to about 190 kg / h, the operation became feasible but the production of the same amount of granular composite fertilizer increased very significantly.

30 Ter vergelijking werd de volgorde van het bereiden van de uitgangsmaterialen bij de bereiding van de suspensie omgekeerd. Dat wil zeggen, dat 28,3 delen kristallijn kaliumchloride en 7,9 delen water met elkaar werden gemengd en bij 100°C tot oplossing gebracht, waarna 29,7 35 delen ureum en 34,1 delen kristallijn diammoniumfosfaat werden toegevoegd en in de oplossing opgelost voor het verkrijgen van een suspensie. In dit geval werd het kaliumchloride, dat tot oplossing werd gebracht, geprecipiteerd 8300026For comparison, the order of preparation of the starting materials in the preparation of the suspension was reversed. That is, 28.3 parts of crystalline potassium chloride and 7.9 parts of water were mixed together and dissolved at 100 ° C, then 29.7 parts of urea and 34.1 parts of crystalline diammonium phosphate were added and dissolved dissolved to obtain a suspension. In this case, the potassium chloride, which was brought to solution, was precipitated 8300026

VV

-17- en groeiden de kaliumchloridedeeltjes tot grote deeltjes aan. Het verstuiven van de suspensie kon daarom niet op gladde wijze worden uitgevoerd en het bedrijf van de * inrichting in totaal moest dikwijls worden onderbroken om 5 het verstuivingsmondstuk 7 te vervangen of te reinigen.And the potassium chloride particles grew into large particles. Therefore, the atomization of the slurry could not be carried out smoothly and the operation of the device in total often had to be interrupted to replace or clean the atomization nozzle 7.

De voordelen van de onderhavige uitvinding kunnen op precies dezelfde wijze worden bereikt als bij de bovenbeschreven uitvoeringsvormen zelfs indien de granuleringsmethode niet een granuleringsmethode met een 10 naar boven gespoten laag is, maar een gebruikelijke trommel-granuleringsmethode of een in gefluidiseerd bed uitgevoerde granuleringsmethode, zoals beschreven in de ter visie gelegde Japanse octrooiaanvrage no. 16427/1979, Japanse octrooipublikatie no. 7442/1972 of Japanse octrooipublika-15 tie no. 28106/1974.The advantages of the present invention can be achieved in exactly the same manner as in the above-described embodiments even if the granulation method is not a top-sprayed granulation method, but a conventional drum granulation method or a fluidized bed granulation method, as described in Japanese Patent Application Laid-open No. 16427/1979, Japanese Patent Publication No. 7442/1972 or Japanese Patent Publication No. 28106/1974.

83000238300023

Claims

A method of preparing a granular composite fertilizer, comprising at least two components selected from the series of: nitrogen, phosphorus, potassium and other agronomically effective components, characterized in that at least one component is selected from the series starting materials: urea, ammonium chloride, ammonium nitrate, sodium nitrate, calcium nitrate, ammonium phosphate and ammonium sulfate, from all or most of the amount of the chosen compound and water in a prescribed amount of not more than 40% by weight, based on on all or most of the amount of the selected compound, a high temperature aqueous solution is prepared having a concentration of at least 80% of the saturation concentration, by adding the remainder of the amount of which it is most of it has already been used, and / or a powdered substance selected from other compounds then the series of starting materials and as at least one fertilizer component can be mixed therewith, a high temperature suspension containing at least 40% by volume of liquid is prepared on the high temperature aqueous solution, and the high temperature suspension is spray-bonded to seed particles moving in the space of a granulation zone and then dried and / or cooled.

Method according to claim 1, characterized in that the maximum diameter of particles, which are present as solid granules in the suspension at a high temperature, is 50-1000 µm.

Method according to claim 1 or 2, characterized in that the high-temperature suspension is atomized by means of a nozzle, the minimum diameter of which is a passage for the high-temperature suspension in the nozzle at least 4.5 times the maximum diameter of solid particles present in the suspension at high temperature. 8300026 ·> * -.19-

Method according to any one of claims 1-3, characterized in that the high-temperature suspension contains 40-90% by volume of liquid. • φ

A method according to any one of claims 5 to 4, characterized in that the surface of the nozzle in contact with the high temperature suspension is made of a material selected from the series of ii an alloy, which contains at least 17% by weight contains chromium, or metallic chromium, either metallic titanium or a titanium alloy, or 10 metallic zircon or a zircon alloy, and iv). tungsten carbide. 8300026