DE2115829C3

DE2115829C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Granulierung von Düngemitteln

Info

Publication number: DE2115829C3
Application number: DE19712115829
Authority: DE
Inventors: Gerd 5021 Widdersdorf Polzenberg
Original assignee: Chemiebau Dr Azieren & Co Kg 5000 Koeln GmbH
Current assignee: Chemiebau Dr Azieren & Co Kg 5000 Koeln GmbH
Priority date: 1971-04-01
Filing date: 1971-04-01
Publication date: 1973-09-27
Also published as: FR2132145A1; DE2115829B2; DE2115829A1; NL7203997A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Granulierung von Düngemitteln durch Besprühen einer bewegten, insbesondere fallenden Schicht fester Düngemittelteilchen mit einer wäßrigen Düngemittelflüssigkeit, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des Granulats unterhalb des Agglomerationspunktes gehalten wird und das Trocknen des Granulats durch heiße Gase erfolgt.

Bei der Granulierung von Düngemitteln durch Aufsprühen einer Düngemittellösung oder -suspension auf feste Düngemittelteilchen und Verdampfen des Lösungs- bzw. Suspensionswassers unter Bildung von Granulatkörnern mit Schalenstruktur kommt es wesentlich auf die Einhaltung eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes im Granuliergut an. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt im Gut auch nur stellenweise über den Agglomerationspunkt ansteigt, wachsen die Teilchen durch gegenseitige Verbackung, wodurch ein unerwünscht hoher Anteil an Überkorn entsteht. Andererseits müssen die Bedingungen im Granulierapparat so gewählt werden, daß die eingesprühte Düngemittelflüssigkeit nicht schon vor Auftreffen auf die Granulatteilchen verdampft. Eine derartige Sprühtrocknung gibt ein zu feines Produkt und nicht die gewünschte Bildung von Überzugsschichten auf schon vorhandenen Granulatkörnchen.

In der Deutschen Patentschrift 1 158 529 ist angegeben, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Granulats durch die Temperatur und Menge der heißen Trocknungsgase, sowie durch Menge und Wassergehalt :ier eingesprühten Aufschlämmung geregelt werden kann. Als heißes Gas /ui Trocknung der aufgesprühten Flüssigkeit dient üblicherweise ein beispielsweise durch ölverbrennung erzeugtes Gas. Eine Regelung dei Granulatfeuchte durch Veränderung der Gastemperatur über die Brennereinstellung ist nur in Grenzen möglich, da zu hohe Gastemperaturen bei vielen Düngemittelgranulaten die Löslichkeit und damit die Düngewirkung beeinträchtigen. Darübeihinaus ist durch Eingriff am Biennei keine Feineinstellung der Granulatfeuchte möglich, die für einen optimalen Granulationsbetrieb erforderlich wäre. Fine Regelung der Granulatfeuchte durch Variation des Einspritzdruckes und damit der Menge der eingespritzten Düngemittelflüssigkeit hat im allgemeinen eine unerwünschte Änderung des Streubereichs der Düse zur Folge. Da die Sprühdüse in dem Grai.ulierapparai im Bereich der heißen Verbrennungsgase angeordnet ist, kann eine Nachstellung des Sprühkegels der Düse mittels eingebauter Leitbleche oder ein Düsenwechsel nur nach Betriebsunterbrechung erfolgen. Aus diesem Grunde ist eine kontinuierliche Regelung der Granulatkorngröße über den Einspritzdruck der Düngemittelflüssigkeit kaum möglich. Beim praktischen Betrieb des Granulators sind ein Bedienungsmann und zusätzliche Hilfskräfte erfordeilich, die die Korngröße des den Granulator verlassenden Gutes beobachten und danach die Einflußgrößen für die Granulierung (Brennstoffverbrauch fürdie Heißgaserzeugung; Menge der Düngemittelflüssigkeit; Rücklaufverhältnis) einrtellen. Es ist jedoch nicht einfach, den Granulatorbetrieb auf diese Weise im Gleichgewicht zu halten. Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur kontinuierlichen Steuerung der Granulierung von Düngemitteln, bei dem die vorerwähnten Nachteile nicht auftreten. Insbesondere soll die Möglichkeit geschaffen weiden, die Granulatkorngröße sehr genau und verzögerungsfrei einzustellen, wie das bisher durch Veränderung der Gastemperatur, der pro Zeiteinheit eingespritzten Flüssigkeitsmenge oder der pro Zeiteinheit zurückgeführten Produktmenge nicht möglich war.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß das Besprühen mit wenigstens einem periodisch schwingenden Flüssigkeitsstrahl durchgeführt wird. Es konnte überraschenderweise gefunden werden, daß zur Steuerung der Granulatkorngröße keine Änderung der Heizgastemperatur, Flüssigkeitszuführung oder des Rücklaufes erforderlich ist. Es genügt vollkommen, wenn die Bedingungen des Wärmeübergangs von dem Heizgas auf die Flüssigkeitströpfchen in der Weise verändert werden, daß bei zu grobem Austrag der Wärmeübertrag verbessert und damit die Granulatfeuchte herabgesetzt werden und bei zu feinem Austiag der Wärmeübergang von dem Heizgas auf die Flüssigkeitströpfchen im Granulierapparal verringert wird. Eine solche kontinuierliche Veränderung der Wärmeübergangsbedingungen wird unter Konstanthaltung

,,!er sonnigen für die Granulierung maßgeblichen Einnullfakioren erfindungsgcmäß einfach durch eine mehr oder weniger feine Verteilung der Düngemittelflü^.pkcit auf die Räche der bewegten Granulatleuchen erreicht. Die feinere Verteilung ergibt bei „lcichhleihender pro Zeiteinheil /uaeführtcr Flüssigkcilsmenge und konstantem I le,/matenulverbrauch eine Verringerung der Feuchtigkeit des Granuliergutes _u„«i damit eine Verringerung des mittleren Granulat-Fi b Vil d FIQ

Das erfindung.gemäUc Veifahrenι i,l nicht ™^r *] der Granulierung in rotierenden <-jranun-'_ _hcn. anwendbar, in denen die flüssigkeit aui eine. ^^

vorhang aufgesprüht wird, sondern es eign ^ ^

zur Granulierung in einer durcii neiul wirbelten Schicht von Dungemitielteilcnu

Die Vorrichtung zur D"^^"!¹¹""⁸..⁰" ^, _mil besteht aus einer drehbaren ^r™er _dc

Einbauten und wenigstens einer an! Bestm ^ h Ds una is

_u„«i damit eine Verringerung des mittleren Granulat- Einbauten und wenigstens einer an! Be^ ko.rdurchmessers. F.ine gröbere Verteilung der FIQs- to der Trommel angebrachten Düse una is. ^

sipWit hat umgekehrt einen höheren stationären gemäß dadurch gekennzeichnet. d«U au. · Fei:, hiiekeitsgchalt im (iranulicrgut /ur Folge und l fr d,e Du gem > -g

dan.M einen größeren mittler, : Granulatkorndurch-

gemäß dadurch gekennzeichnet. d«U a flexible Zuführungsleitung fur d,e Du gem > -^g keil angeschlossene Düse rjl ci.en*h* ^ d I ⁵^

keil angesch j

erreger starr verbunden is . I e
t iienl »s

f ^B _{und dicnl}

^nrege e

der

inen grr

.,r. Lediglich durch die \ ,rteilung der Flüssigkeit erreger starr er ,äiv MCh so der Korndurchmesser des Granulates 15 Schwingungserregers ist siuienl »s. ,,cm. Zur Verteilung der Flüssigkeit wird erlindungs- als Stellgröße für die Granu a ;_cn,_iB der durch eine Düse erzeugte Flüssigkriissuahl Die flexible Leitang /wischen der f„ periodische Schwingungen versetzt, so daß die verlegten Zuführungsleitung furJj gev.mte oder wesentliche Teile der bewegten Granulat- flüssigkeit gestattet die f.ue Schwin «clvcht von der Flüssigkeit beaufschlagt werden. Die 20 der Düse.

£ '■ heit der Flüssigkei.sverteüung hängt von der Der Schwingungserreger ka.jn

Sei,wingungszahl des Flüss.gkeitsstrahls in der Weise schwingungsfah.ge Stator «„es ab. daß die Verteilung mit zunehmender Schwingungs- 'Jnwuchtmotors «'"■ Pj^ frev,uenz des Strahl ferne: wird. ankers w.rd der elastisc g^

Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfin- ,5 gungen mn ^e'"^er ^hwmgung g ^

du-g wird der Flüssigkeitsstrahl durch eine sthwin- Drehzahl des Motors entspricht Ue A » gende Düse erzeugt. Die Düsenöffnung führt hierbei Schwingung .si «^η««^ιΐ8..^α^Μ^ί⁸¹"« einem fine räumliche Schwingung aus, , B. e.ne Kegel- McMorla^^^^ _d|C

schwingung. Die Schwingungszahl der Düse und damit Gummiblock bestehen kann. A^ _vähUen

de, I efnheitsgrad der Flüssigkeitsverteilung kann sehr 30 Schwingunj«m^itu& no^h von der g _

genau variiert werden, so daß e.ne genauere und vor "^nwucht. ^ab· .^"stiuktion vorgegeben ist, kann Sllem weniger träge Steuerung der Granulatkorngröße lagerung be. mer ^Κ°^η«^^ο;^ν°^⁸ d

als durch Änderung der Flüssigkeitsmenge, Rucklauf- Jie Unw ch ^,M»*™ menge oder der Gastemperatur möglich .st Hierzu diener'/""»«re J B

Der auf die bewegte Schicht der Düngem.ttelieilchen 35 Enden der auftreffende Strahl der Düngemittelflüssigkeit ist als Je ^^ Sprühstrahl ausgebildet. Auf diese Weise wird auch der p ^ bei kleineren Schwingungszahlen eine gleichmäßige gehäuses (Stator) Verteilung der Flüsigkeit erreicht. Zweckmäßiger- mit d^.^ weise wird der größere Teil der Außenfläche der 4« entsprechende g

bewegten Granulatschicht von dem Flüssigkeitsstrahl zur Folge. Dur.h ^d>e Änderungi beaufschlagt. Auf diese Weise haben im wesentlichen d

,.1Ie dem Granulierapparat zugeführten Teilchen die gleiche Wahrscheinlichkeit, von einem Fjüssigkeitströpfchen getroffen zu werden, d. h. be.m Durchgang durch den Granulierapparat e.nen bestimmten Ge-Wichtszuwachs zu erfahren. Das Granulat wachst so gleichmäßig mit wenig Anfall von Unter- und über-

^k°N.ch der bevorzugten Ausführungsform der Erfin- so be. ^ dung wird die Schwingungszahl der Düse durch an "«entli dbäd fü di Unter oder Überkorn

werden

_{den können}.

_sich mit Motor-J _litude der 4. _D'_as hat e.ne

bereich der Düse ^ _{t ucht js(}

zur Folge. Dur.h ^d>e Änderungider somit eine .Anpassung an d o^ ^

mittelflussigkeit zu _ beaufschlagenae

Ausführungsform der Vor^ ^;^, _des l,_ators verändernchtung.st die ^hw1ngung _h, _erfolgt

bar. ^e Änderung de cη ^b _u*_wuchtmotors. ^ £„ _{sonllt moßljc}„.

dung wird die Schwingungszahl der Düse Wiegeförderbändern für die Unter- oder Überkornfrakfion des Granulats erzeugte Gewichts.mpu se

rungsapparat zugeführt werden. Die »Ueinerte Überkornfraktion, nicht ausgesiebtes Gutkorn und

ke.t in dem

^ f _d J^₁ £_e _Verdampgu, tno Granulat-

und d,_e sw. ^

-kannt und braucht hier nicht

_können nicht nur Unwuch,-andersartige elektto-

der SchwingungHahl .ler Du« hcn.,,2. wird Zweck-

saure.

KafeiunipJiosphi.l ,i.ul

Verhältnis gemischt. Das Gemisch wird durch Pumpe 2 über Rohrleitung 3 einer Sprühdüse 4 zugeführt. Der Sprühstrahl 17 der Düse 4 ist in eine Granuliertrommel 5 gerichtet, in der feste Granulatteilchen umgewälzt und dabei mit der Düngemitlellösung besprüht werden. Die Aufgabe des zu granulierenden Feingutes erfolgt über Aufgabetrichter 6. Am Aufgabeanfang der Trommel 5 ist eine Brennkammer 7 angeordnet, in der beispielsweise Heizöl verbrannt und die heißen, für die Wassci verdampfung in der Trommel erforderlichen Heizgase erzeugt werden. Die Heizgase werden durch ein Gebläse 8 am Austragsende der Trommel 5 abgesaugt.

Das Granulat gelangt vom Austragsende der Trommel 5 über eine Bandwaage 11 auf ein erstes Sieb 9, auf dem das Überkorn abgetrennt wird. Die gewünschte Granulatkorngröße wird dann auf einem weiteren Sieb 10 abgetrennt; das dabei erhaltene Feingut wird pneumatisch oder mechanisch mit dem übrigen Rücklaufgut zum Aufgabetrichter 6 zurückbefördett. So wird erreicht, daß die feinen Teilchen bei jedem Durchgang durch die Trommel 5 durch A ufwachsen weiterer Festsubstanz an Größe zunehmen.

Das Überkorn von Sieb 9 gelangt über eine Bandwaage 11a oder ein anderes Gerät zur kontinuierlichen Ucwichtsbcstimmung zu dem Zerkleinerungsapparal 12. Das zerkleinerte Llbei'korn wird als Rückführgut verwendet. Das Produkt fällt bei 13 vom Sieb 10 in einer Korngröße von beispielsweise 1 bis 3 mm an und wird zur Aufrcchterhaltung einer bestimmten Kreislaufmenge teilweise in die Granulierung zurückgegeben. Die Düse 4 ist mit dem Gehäuse eines Unwuchtmotors 14 fest verbunden, der auf einem Gummiblock 15 gelagert ist. Der Eingang der Düse 4 ist durch ein flexibles Schlauchstück 16 mit der Rohrleitung 3 verbunden.

Die Wiegeförderbänder 11 und Πα liefern mengenproportionale Regelsignale, die im Transmitter 19 mit Divisionsgeräl eine dem pro Zeiteinheit anfallenden Überkornantcil proportionale Ausgangsgröße ergeben, die als Stellgröße auf den Drehzahlregler (nicht dargestellt) des Motors 14 gegeben wird. Durch die von dem Überkornanfall abhängige Drehzahlregelung wird Düse 4 in Schwingungen entsprechendei Frequenz gesetzt. Der aus der Düse 4 austretende Sprühstrahl 17 wird dabei in um so kleinere Tröpfchen zerrissen, je höher die Schwingungszahl der Düse 4 ist. Die feinere Flüssigkeilsverteilung mit zunehmender Frequenz, führt zu einer Verminderung des stationären Feuchtig-• keitsgchaltcs im Granuliergut und damit zu einem Abbau der Überkornmcnge.

Die Gründung ist nicht auf die dargestellte Ausführungsform beschränkt. Sie eignet sich für alle Granuliervcrfahrcn, bei denen eine Lösung, die auch noch ungelöste Feststoffe enthalten kann, auf eine Schicht feiner bewegter Teilchen gesprüht wird. Sie

ίο ist insbesondere bei der Herstellung von Mchrnährstoffdüngemitlcln mit Vorteil verwendbar.

Die folgenden Beispiele sollen die Funktionsweise der vorgestellten Erfindung verdeutlichen:

¹S Verglcichsbeispicl

ohne Korngrößcnrcgclung durch Schwingdüse

Als Einsatzstoffe wurden jordanisches Phosphat mit einem P₂O₆-Gchall von 31,4 % (auf trockener Basis) und Phosphoi säure mit einem P₂O₅-GcIIaIt von 27,15% verwendet. Zu einer Säuremenge von 1232 kg wurden 470 kg Rohphosphat (mit einem Feuchlegehalt von 4,9°/₀) zugegcoen und in einem Behälter etwa 1 Stunde gut durchgerührt.

Der Reaktionsschlamm wurde in einer Menge von etwa 260 kg pro Stunde in eine Trommel mit einer Länge von 4,5 rr. und einem Durchmesser von 0,8 m bei einer Drehzahl von 16 Upm eingedüst, wobei der Sprühkegcl konstant blieb. Die Menge an Zirkulationsgut betrug etwa 900 kg pro Stunde.

Die Produklmcnge betrug etwa 140 bis 150 kg pro Stunde und die chemische Analyse des ausgereiften Durchschnittsmusters (Tripelsupetphosphat) hatte folgende Werte:

P₂O₅ (gesamt) 49,4%

P₂O₅ (APA) 48,6%

P₂O₅ (wasserlöslich) 44,4%

P₂O₅ (freie Säure) 3,1 %

Feuchte 4,3%

Die stündliche Abgasmenge betrug etwa 950 Nm*. Die Abgastemperatur lag im Bereich zwischen 95 und 120°C und wurde über den regulierbaren Heizölbrenner gesteuert. Diese Temperatursteuerung wu-de auf Grund des Ergebnisses der Siebanalysen von FaI zu Fall vorgenommen und kann aus der Tabelli ersehen werden.

Zeit	Abgastem-	5 mm	4 mm	Siebanalyse	3,15 mm	U	2 mm	1 mm	< lmm
Beginn der Schlammein-	peratur	0,2	13	O	31	35	17	3,8
düsung	°C	1	3	10	20	48	18
12" Uhr	120	0,2	0,8	1	3,5	80	14,5
13« Uhr	111		0,2	0,5	22	74	3,3
14« Uhr	106	—	1	8	58	31	2
15³⁰ Uhr	102		6,5	43	42	8	0,5
16« Uhr	95	2	20	47	23	7	1
17« Uhr	97	—	11	18	32	31	8
18¹⁶ Uhr	109
19¹⁰ Uhr	105
Ende des Versuchs

Beispiel mit automatischer Korngrößenregelung
dusch Schwingdüse

Es wurden dieselben Einsatzstoffe wie beim Vernleichsbeispiel verwendet. Zu einer Säuremenge von 1343 kg wurden 504 kg Rohphosphat (mit einet Feuchtegehalt von 4,9%) zugegeben und in einei Behälter etwa 1 Stunde gut durchgerührt. Der Real tionsschlamm wurde in einer Menge von etwa 260 Ii pro Stunde in die schon beschriebene Tromm

7 8

eingedüsl. Trommeldrehzahl und Zirkulationsmenge P₂O₅ (freie Säure) 3,3°/,,

blieben unverändert gegenüber dem Vergleichsbeispiel. Feuchte 3,6%

Die Produktionsmenge betrug ebenfalls etwa 140 bis

150 kg pro Stunde und die chemische Analyse des Die stündliche Abgasmenge lag bei etwa 950 Nm³.

ausgereiften Durchschnittsmusters (Tripelsuperphos- 5 Die Abgastemperatur wurde über den regulierbaren

phat) hatte folgende Werte: Heizölbrenner konstant auf 106⁰C eingestellt. Die

selbsttätige Regelung ist in nachstehender Tabelle

PaO₅ (gesamt) 49,8% duich die Frequenzwerte des Unwuchtmotors dar-

P₂O₅(APA) .49,4% gestellt.

P_aO₅ (wasserlöslich) 45,8% io

	Frequenz des Un	5 mm	4 mm	Siebanalyse	3,15 mm	U	2 mm	1 mm	< 1 mm
Zeit	wuchtmotors	2	13	0	26	36	21	2
	hz	2	10 '	26	35	23	4
14¹⁶ Uhr	41	1,8	12	27	39	16	4,2
15¹⁸ Uhr	32	1,7	12	28	36	18	4,3
16¹⁶ Uhr	36	2	14	27	36,5	16	4,5
17^1B Uhr	36	1,5	11	29	37	17	4,5
18¹⁵ Uhr	40	2	14	31	35	14	4
19³⁰ Uhr	32
20³⁰ Uhr	39

Aus der Gegenüberstellung der Siebanalysen beider Beispiele ist zu entnehmen, daß bei der erfindungsgemäßen Korngrjßenregelung eine größere Gleichförmigkeit der Siebanalyse in Abhängigkeit von der Zeit erzielt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahien züi kontinuierlichen Granulieiung von Düngemitteln durch Besprühen einer bewegten, insbesondere fallenden Schicht fester Düngemittelteilchen mit einer wäßrigen Düngemittelflüssigkeit, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des Granulats unterhalb des Agglomerationspunktes gehalten wird und das Trocknen des Granulats durch heiße Gase erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Besprühen mit wenigstens einem periodisch schwingenden Flüssigkeitsstrahl durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrahl durch eine schwingende Düse erzeugt wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeui net, daß die Schwingungszahl der Düse durch an VViegeförderbändern für die ao Unter- oder Überkornfraktion des Granulats erzeugte Gewichtsimpulse geregelt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwingungszahl der Düse 25 bis 50 hz beträgt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus einer drehbaren Granuliertrommel mit Einbauten und wenigstens einer am Beschickungsende der Trommel angebrachten Düse, dadurch gekennzeichnet, daß die an eine flexiLie Zuführungsleitung (16) für die Düngemittelflüssigkeit angeschlossene Düse (4) mit einem Schwingungserreger (14) starr verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse mit dem schwingungsfähigen Stator eines elastisch gelagerten Unwuchtmoton. verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, daduich gekennzeichnet, daß die Düse mit dem Anker eines elektromagnetischen Schwingungsgenerators verbunden ist.