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"Verfahren zum Mischen von pulverförm;Lgen und feinkörnigen i?eststoffen
mit Flüssigkeiten und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens".
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von pulverförmigen
und feinkörnigen Feststoffen mit Flüssigkeiten, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens zwecks Herstellung von homogenen rieselfähigen Produkten.
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Die Erfindung ist in verschiedenen technologischen Prozessen anwendbar,
wie z.B. beim Einfiihren von ölartigen Komponenten in feinkörnige Produkte beim
Zumischen von thermisch instabilen Komponenten zu Heisssprühtrocknungsprodukten,
zur Anreicherung von Futtermehlen mit Mineralsalzen, Vitaminen und Fetten, zur Herstellung
von Waschmitteln durch Besprühung der Mischung von pulverförmigen Feststoffen mit
oberflächenaktiven fliissigen'Substanzen, beim EinfiilIzen von Riechstoffen und
Geschmackzusätzen in Lebensmittelkonzentrate usw.
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Die Herstellung von homogenen rieselfähigen Produkten durch Vermischen
der Feststoffe, die oft Gerüstsubstanz genannt wird, mit Flüssigkeiten ist sogar
im Falle einer geringen Menge der eingeführten Flüssigkeit, sowie, wenn ein Wasserbindungsprozess
durch Kristallisation stattfindet, ziemlich schwer durchführbar, da verschiedene
Nebenerscheinungen auftreten Zu den Nebenerscheinungen gehören vor allem das Entstehen
feuchter Anhäufungen und Klumpenbildung infolge eines ungenügenden Oberflächenerneuerungsfaktrs,
welchen die reagierenden Oberflächen besitzen, weiter das Wachsen von Anhäufungen
in Schneekugel-@ form, die ungleichmässige Benetzung von einzelnen Bestand teilen
der Mischung, ausserdem die zu geringe Aufnahme der Sprühflüssigkeit durch die Gerüstsubstanz
und das
Ausblasen der leichteren Komponenten bei den Luftwirbelw
stromverfahren.
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Das Mischen der Flüssigkeit mit der Gerüstsubstanz erfolgt bei den
üblichen Verfahren durch die Berieselung der Gerüstsubstanz, die im Schwebezustand
gehalten wird mit einer vernebelten Flüssigkeit in dazu geeigneten Mischeinrichtungen,
Um die Gerüstsubstanz während der Aufsprühung im Schwebezustand zu behalten, finden
mechanische Mischer verschiedener Konstruktionen Anwendung, wie z. B. das Planetenrührwerk,
der Gegenstromdoppelschneckenmischer und Mischtrommeln. Die erwähnten Apparate besitzen
den Nachteil, dass sie periodisch arbeiten, ausserdem ist bei ihnen die Wärmeübertragung
erschwert, und sie ergeben eine ungleichmässige Agglomeration, sowie einen niedrigen
Oberflächenerneuerungsfaktor. Um den Wert des Oberflächen erneuerungsfaktors zu
erhöhen, finden auch die Gaswirbelbettmischer Anwendung. In den letztgenannten Apparaten
wird die Mischung der Gerüstsubstanzen die in Wirbelschichtform gehalten werden,
indem man ein Gas durch die Vorrichtung strömen lässt, mit Flüssigkeit besprüht.
Die Gerüstsubstanz wlrd in einem separaten Apparat periodisch vorbereitet Das Verfahren
ergibt jedoch keine gleiche. mässige Vermisohung aer Gerüst substanz. mit der Flüssige.
keAt und keine Möglichkeit der dauerhaften Verbindung
wegen der
kurzen Verweilzeit der Wirbelschichtbeschickung im Apparat und weil in nachteiliger
Weise die leichteren Bestandteile der Mischung gleichzeitig ausgeblasen werden Zweck
der Erfindung ist es demnach, ein Verfahren zu schaffen, mit dem man den höchsten
Erneuerungsfaktor der aktiven Oberfläche der Gerüstsubstanzen erhalten kann, das
die gleichmässige Benetzung aller Teilchen, sowohl der leichtesten, wie auch der
schwersten gewährleistet, das die Zerkleinerung der zu stark aggregierten Teilchen
erv leichtert, bevor sie infolge der Bindung von Kristallisationswasser verhärten
und das das System vor der Segreu gation und vor dem Ausblasen der leichteren Teilchen
schont. Ausserdem sichert das Verfahren, sowie die Vorrichtung gemäss der Erfindung
eine ausreichend lange Verweilzeit der Mischung im Reaktionsraum und dadurch eine
vollständige Bindung der flüssigen Bestandteile an das gepulverte i'estmaterial
durch Kristallisation, Adsorption und Diffusion0 Das Wesen des erfindungsgemässen
Verfahrens besteht darin, dass eine intensive Mischung und Aufwirbelung von feinkörnigen
Feststoffen durch eine pulsierende Durchströmung von fluidisierendem Gas, mit periodisch
wechselnder Durchflussgeschwindigkeit bei gleichzeitiger Besprühung der
Mischung
mit Sprühflüssigkeit durchgeführt wird. Die Durchflussgeschwindigkeit des fluidisierenden
Gases variiert pulsierende, wobei sie während jeder Zyklusdauer durch den höchsten
und niedrigsten Wert geht, doch in keinem Fall bleibt sie konstant, Die Werte sind
von der Art und den Eigenschaften der Gerüstsubstanz und der Sprühflüssigkeit abhängig.
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Es wurde nun festgestellt, dass die lineare DurchflussgeS schwindigkeit
des Gases beim Eingang in den MischwirbelZ schichtreaktor nicht kleiner als 0,1
m/Sek sein darf.
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Solchein Zyklus wiederholt sich periodisch mit einer der Beschickung
entsprechenden Frequenz von 12 bis 100 Pulsationen/Min., vorzugsweise etwa 20 Pulsationen/Min.
Das Aufsprühen wird in einem Wirbelschichtreaktor durchgeführt. Der Reaktor besteht
aus einer unteren Kammer, die sich nach oben (vorzugsweise kugelstumpfförmig)verbreitert
und aus einer oberen Kammer mit konstantem Querschnitt, die vorzugsweise zylindriscohe
Form hat. Im unteren Teil der unteren Kammer befindet sich ein Siebboden, der zum
Halten der Wirbelschiclitbeschickung dient. Gleich unter dem Siebboden des Reaktors
ist ein Pulsierventil zur periodischen Regelung des Zuflusses von fluidisierendem
Gas zum Reaktor untergebracht. Die Oberkammer ist mit Zerstäubungsdüsen zum Versprühen
der SprUhflüssigkeit
und mit. einer Vorrichtung zur Dosierung der
Gerüstsubstanz ausgestattet0 Eine gute Leistungsfähigkeit und Lebensdauer der Einrichtung,
sowie die Herstellung von homogenen, rieselfähigen, feinkörnigen und nicht staubigen
Produkten wird durch Anwendung der entsprechenden Masse und Proportionen der Vorrichtung
erzielt0 Die Oberflächengrösse des Siebbodens soll höchstens 1/10 und mindestens
1/60 der Grösse des Querschnittes der Reaktoroberkammer sein0 Die Höhe der Oberkammer
beträgt mindestens 2500 mm und die der Unterkammer 600 mmO Infolge einer periodischen
Änderung der Durchflussgeschwindigkeit des fluidisierenden Gases findet im Reaktor
eine ununterbrochene auf- und absteigende Bewegung der Gerüstsubstanz statt, so
dass immerfort neue Körner durch die am Umfang, beziehungsweise im Reaktor angebrachte
Düse besprüht werden0 Im Zeitpunkt der höchsten Durchflussgeschwindigkeit des fluidisierenden
Gases werden die Körner der Gerüstsubstanz heftig in die Höhe über die Bedüsungszone
gehoben und innerhalb der folgenden Zeitspanne der abfallenden Gasdurchflussgeschwindigkeit
herabfallen gelassen, Dieser Zyklus wiederholt sich ununterbrochen. Da sich die
einzelnen Gerüstsubstanzkörner in intensiver Bewegung befinden und periodisch einmal
aus der Sprühzone entfernt und dann wieder in die Sprühzone hineingebracht werden,
ist die Aufnahmefähigkeit der Sprühflüssigkeit grösser als wenn
sich
die Gerüstsubstanzkörner ständig in der Berieselungszone befänden. Es finden dabei
Reifungsprozesse statt, Kristallisationswasser wird gebunden, Bindebrücken, die
die Körner der Wirbelschicht miteinander verbinden, ent" stehen sowie Sprühflüssigkeit
ins Innere der Körnerstruktur der Gerüstsubstanzen diffundieren0 Ferner kann, wenn
die Oberfläche der Körnchen trocken wird, weitere Sprühflüssigkeit aufgenommen werden.
Das pulsierende Gas" durchströmen ermöglicht die Anwendung von sehr hohen maximalen
Durchströmungsgeschwindigkeiten des fluidisierenden Gases ohne die Gefahr des Ausblasens
der leichteren Teilchen sowie der Segregation der Beschickung. Es wird dabei der
Mischungseffekt und damit auch der Oberflächenerneuerungsfaktor der Gerüstsubstanzkörner
erhöht.
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Die hohe, maximale Gasdurchströmungsgeschwindigkeit bewirkt die Zerkleinerung
der grösseren Agglomerate. Durch die pulsierende Gasdurchströmung wird bei hoher,
maximaler Strömungsgeschwindigkeit des fluidisierenden Gases und bei einer beträchtlichen
einmal im Reaktor verbleibenden lee. schiokungsmenge ein sorgfältiges Vermischen
gewährleistet.
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Auf diese Weise erzielt man eine grosse Produktionsleistung der Vorriahtung
bei besonders vorteilhaften Verfahrensbedingunen, insbesondere beim Reifungsprozess
des besprühten Produktes.
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Das erfindungsgemässe Mischen von feinkörnigen Feststoffen mit Flüssigkeiten
in der Vorrichtung der Erfindung kann kontinuierlich und diskontinuierlich erfolgen.
Die Vorrichtung zur Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wird nachstehend
an Hand von Fugur 1 erläutert.
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Der Wirbelschichtreaktor besteht aus einer kegelstumpfförmigen Unterkammer
1 und aus einer zylindrischen Oberkammer 2o Die Unterkammer ist mit einem Siebboden
3 ausgestattet, unter welchem sich ein Pulsierventil 6 befindet. Das Ventil 6 ist
über eine Leitung 4 mit einem Gebläse 5 verbunden, das das fluidisierende Gas liefert.
An der Ober" kammer 2 befindet sich eine Dosiereinrichtung 8 für die Trägermasse
mit regulierbarer Leistungsfähigkeit. Der Dosiereinrichtung werden mittels einer
oder mehrerer Leitungen 7 einzelne Bestandteile der Gerüst substanz zugeführt. Über
dem Einlass für die Gerüst substanz befinden sich eine oder mehrere Sprühdüsen 12,
die von einer ge meinsamen oder getrennten Quelle mittels Leitungen 11 gespeist
werden durch die die Sprühflüssigkeit in den Reaktor eingespeist wird. Die untere
Reaktorkammer 1 ist mit einer Auslassleitung 10 für die besprühten Produkte über
eine Entnahmeeinrichtung 9 für das Endprodukt mit regulierbarer Leistungsfähigkeit
verbunden. Das fluidisierende Gas wird durch die Leitung 13 die am oberen Teil der
Kammer 2
angebracht ist, aus dem Reaktor abgeleitet0 Das Wesen
des Verfahrens und die Wirkungsweise der Vorrichtung gemäss der Erfindung wird an
Hand des nachstehenden Beispiels einer diskontinuierlichen Herstellung von Waschmittel
durch Besprühung der Festbestandteile mit aktiver Flüssigkeit näher erläutert.
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Es wurde eine Gerüstsubstanz von nauhstehender Zusammen setzung verwendet
Natriumtripolyphosphat 60 Gewichtsteile Natrium-meta-silikat 10 Natriumsulfat 13
Natriumperborat 15 Magnesiumsilikat 2 Zusammen 100 Gewichtsteile Auf dieses Feststoffgemisch
wurde aufgedüst: Natriumalkylarylsulfonat mit einem Wirkstoff von 62% 27 Gewichtsteile
äthoxyliertes Nonylphenol mit 10 Mol Athylenoxyd, das 96% Wirkt stoff enthielt 8
Gewichtsteile,zusammen 35 Gewichtsteie Die KompOnenten von Gerüstsubstanz werden
duroh die Leitung 7 zur Dosiereinrichtung 8 gefördert und zur gleichen Zeit wird
die Dosiereinrichtung 8 betätigt. Nach
dem Füllen des Reaktors
mit der Gerüstsubstanz bis zu einer Füllhöhe von 600 bis 800 mm lässt man von unten
aus durch den Siebboden 3 fluidisierende Luft von Umgebungstemperatur mittels eines
Gebläses 5 durch die Leitung 4 und das Pulsierventil 6 strömen0 Das Pulsierventil
6 bewirkt eine pulsierende Luftzufuhr in den Reaktor durch periodisches volles Offnen
und anschliessendes Schliessen der Zufuhr. Durch einen sehr starken Luftstrom im
Moment des vollen Öffnens des Pulsierventils 6 wird der lose Reaktorinhalt heftig
in die Höhe geworfen Doch während dieses Gaseintritts fällt die Durchflussgeschwindigkeit
des aufwirbelnden Gases und der Gasstrom ist bereits nicht mehr im Stande die Reaktorbeschickung
im Schwebezustand zu halten. Der Einsatz fängt an zu sinken, doch bevor er ganz
gefallen ist und bevor er den Reaktorsiebboden erreicht wird der Luftstrom wieder
stärker und die Durchflussgeschwindigkeit grösser. Solchem Zyklus wiederholt sich
periodisch mit einer Frequenz von etwa 2b Pulsationen/Min. Die maximale Durchflussgeschwindigkeit
der Sintrittsluft über dem Siebboden beträgt 90 iSek und die minimale 0,15 n2Sek.
Nach dem Eini;reten der Reaktorbeschickung in; die Wirbelschichtphase wird die Beschickung
mit Flüssigkeit bei einem Druck von 60 at und bei der Temperatur von 700a mit Hilfe
des Einstoffdüsensystems 12 besprüht. Nach Beendigung der Besprühung führt man die
pulsierende
Luft strömung noch 10 Minuten durch, wodurch die Reifung der Wirbelschichtbeschickung
erzielt wird0 Danach wird das Luftdurchströmungssystem 5 und das Stossgasventil
6 abgeschaltet und der Inhalt des Reaktors mit Hilfe der Entnahmeeinrichtung 9 und
durch die Auslassc leitung 10 entnommen. Wird die Gerüst substanz der oben angegebenen
Zusammensetzung mit Flüssigkeit im Verhältnis von 35 Gewichtsteilen Flüssigkeit
pro 100 Gewichtsteilen Gerüstsubstanz bespritzt, so werden 135 Teile rieselfähiges,
staub-und klumpenfreies Pulver mit einem Wirkstoffgehalt von 18S hergestellte Wird
die Reak$orbeschickung mit mehr als einer Flüssigkeit besprüht, so können verschiedene
Flüssigkeiten zur gleichen Zeit zerstäubt werden oder in bestimmter Reihenfolge,
jenach den Verfahrensbedingungen, Wird eine mehrbestandteilige Gerüsts substanz
benutzt, so kann zuerst ein Teil der Beschickung besprüht werden; danach können
die restlichen Bestandteile mit Hilfe von Dosiereinrichtung 8 eingefüllt und durch
Anwendung einer pulsierenden Gasdurchströmung innig vermischt werden.
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Bei kontinuierlichem Verfahren arbeitet die Vorrichtung folgenderweise
: Die Zuführung der Gerüstsubstanzbestandteile durch die Leitung 7 und die Dosiereinrichtung
8 wird in Betrieb
gesetzt und die Unterkammer 1 bis zur Füllhöhe
von 600 bis 800 mm gefüllt. Danach wird die stossartige Gasdurchströmung durch Inbetriebsetzen
des Gebläses 6, der Leitung 4 sowie des INilsationsventils 6 in Gang gebracht una
anr schliessend wird das Fertigprodukt durch die Entnahmeeinrichtung 9 und Auslassleitung
10 entnommen ; schliesslich erfolgt die BesprWlung der Gerüstsubstanz durch Einleitung
von Sprühflüssigkeiten 11 durch ein Sprühuüsensystem 12.
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Die Leistungsfähigkeit der Entnahmeeinrichtung 9 muss mit der Dosoiereinrichtung
8 und des Düsensystems 12 synchronisiert sein, um die Reaktorbeschickung irnmer
auf dem gleichen Wert, entsprechend einer Unterkammerfüllhöhe von 600 bis 800 mm
im Ruhezustand zu halten. Von dem Augenblick an, bei dem die Gasdurchströmung sowie
die Entnahme von Produkten und die Berieselung im Reaktor stattfinden, wird das
Verfahren in der gleichen Weise wie beim diskontinuierlichen Verfahren durchgeführt.
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Patentansprüche