DE1567310C3 - Verfahren zur Herstellung eines leicht in Wasser löslichen, hauptsächlich aus Laktose bestehenden trockenen, rieselfähigen Produktes - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines leicht in Wasser löslichen, hauptsächlich aus Laktose bestehenden trockenen, rieselfähigen Produktes von geringer Dichte in Form feiner, etwa kugelförmiger Teilchen aus einem flüssigen Laktosesirup und Anregekristallen der Laktose auf dem Wege der Sprühtrocknung.

Solche Produkte sind für verschiedene Verwendungszwecke erwünscht. Insbesondere in der Nahrungsmittelindustrie können sie dazu verwendet werden, Vormischungen oder anderen, verpackten Materialien die Eigenschaften frei fließfähiger Massen zu verleihen. Ein Zucker, wie z. B. Laktose, hat in Form eines feinen, trockenen Pulvers keine freie Fließfähigkeit und eine verhältnismäßig hohe Dichte. Ein solches Pulver ist schwer in kaltem Wasser durch einfaches Rühren aufzulösen, weil bei ihm die Tendenz zur Klumpenbildung besteht. Ein Zucker wie Laktose neigt, wenn er die Form eines sprühgetrockneten Pulvers hat, infolge seiner hygroskopischen Eigenschaft zum Klebrigwerden und hat ein verhältnismäßig hohes spezifisches Gewicht.

Es ist bereits bekannt, körnigen Zucker oder Puderzucker mittels einer Trocken-, Misch- und Mahlzentrifuge herzustellen und dabei erforderlichenfalls den Ausmahlungsgrad dadurch zu erniedrigen, daß ein Warmluftstrom eingeführt wird, um ein Produkt in Form harter, kugelförmiger Teilchen zu erhalten (belgische Patentschrift 665 029).

Es ist auch ein Verfahren zur Instantisierung von Laktose bekannt, nach welchem trockenes, kristallines Laktosepulver als Ausgangsmaterial zunächst mit wasserfreiem Laktosepulver auf trockenem Wege vermischt wird, worauf die Mischung durch eine Kammer geleitet wird, in der sie angefeuchtet wird, die Teilchen klebrig zu machen und sie in die F( poröser Aggregate zu bringen; anschließend wen die feuchten Aggregate getrocknet (USA.-Pate schrift 2 856 318).

Es ist ferner bekannt, einen Süßstoff mit einem ( halt eines künstlichen Süßmachers in der Weise h zustellen, daß wasserfreies Laktosepulver in Verb dung mit einem Zyklamat in Form eines trocker Pulvers auf trockenem Wege gemischt und diese f schung dann einem Instantisierungsprozeß unterw fen wird (USA.-Patentschrift 3 014 803).

Schließlich ist es auch bekannt, poröse Teile! durch Sprühtrocknung verschäumter Konzentr herzustellen (USA.-Patentschrift 2 934 441) sowie der Herstellung von geschäumten Teilchen ai schaumstabilisierende Zusätze zu verwenden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, < neues Verfahren der eingangs genannten Art

»ο schaffen, dessen Arbeitsbedingungen es ermöglich ein nicht nur in warmem, sondern auch in kaltem W scr leicht lösliches, hauptsächlich aus Laktose bes hendes trockenes, rieselfähiges Produkt von best ders geringer Dichte, das nicht klebrig und auch ni staubend ist, aber eine hohe Benetzbarkeit besitzt, schaffen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch löst, daß ein Laktosesirup, der einen Feststoffgel: zwischen 35 und 45% hat, im Vakuum zu einem Ki zentrat mit einem Feststoffgehalt zwischen 50 ι: 63% konzentriert, darauf bei einer Temperatur r sehen 27 und 60° C einem Kristallisationsvorgang ι terworfen und dann bei überatmosphärischem Dru zwischen 2,8 und 8,4 at und Temperaturen zwisch 65 und 110° C mit den Anregekristallen in Gegenw eines die Schaumbildung begünstigenden Mittels u mit einem Gas zu einem homogenen Schaum gesch gen wird, worauf der den Schaum beaufschlager Druck auf den atmosphärischen Druck erniedr wird, so daß der Schaum expandiert, worauf er in ; pandiertem Zustand einer Sprühtrocknung derart ι terworfen wird, daß er durch Zentrifugalwirkung oh zerrüttende Stöße zerstäubt wird und die SchaumU chen in einem Trockengas dispergiert werden.

Auf diese Weise werden in überraschendem A; maJJ die erwünschten Eigenschaften des Produk nämlich besonders geringe. Dichte, geringes Schutt^ wicht, gute Rieselfähigkeit, gute Benetzbarkeit u leichte Löslichkeit nicht nur in heißem, sondern au in kaltem Wasser erreicht.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand c Zeichnungen beispielsweise näher erläutert.

Fig. 1 zeigt ein Schema zur Erläuterung des Vt lahrens gemäß der Erfindung; Fig. 2 veranschaulicht das Verfahrensschema ι Herstellung des Konzentrats für die weitere Verarb tung;

F i g 3 a und 3 b zeigen in Verbindung miteinam schematisch eine Einrichtung zur Ausführung ι neuen Verfahrens;

Fig. 4 veranschaulicht schematisch eine Einrii tung/.ur Herstellungeines Konzentrats für die weih Verarbeitung;

Fig. 5, 6 und 7 sind mikrofotografische Wieder; be η von Produkten gemäß der Erfindung.

Nachdem in Fig. 1 erläuterten Verfahrenssche. wird zunächst ein konzentrierter Laktosesirup mit i neu Laktoseanregekristallen einem Mischvorgang

unterworfen und mit einem künstlichen Süßmacher versetzt. Statt den Süßmacher an dieser Stelle einzuführen, kann er auch bei dem nachfolgenden Schlagvorgang zugesetzt werden. In der Stufe 11 wird das Konzentrat zusammen mit einem Gas und einem Treibmittel zu Schaum geschlagen. Vor der Bearbeitung in der Stufe 11 ist es zweckmäßig, die Masse auf eine erhöhte Temperatur von etwa 60 bis 85° C zu erwärmen. .-,...:,

Der Süßmacher kann ein Zyklamat oder ein Saccharin wie Kalziumzyklamat oder Kalziumsaccharin sein. Vorzugsweise werden sowohl Kalziumzyklamat als auch Kalziumsaccharin angewendet.

Der in der Stufe 11 zugesetzte Laktosesirup kann einen Feststoffgehalt zwischen 35 und 45% haben, und die feinen vorhandenen Kristalle können eine Menge von 5 bis.25% des gesamten Laktosegehalts ausmachen. Das die Schaumbildung begünstigende Mittel kann ein Proteinhydrolysat, z. B. ein Sojabohnenhydrolysat, sein. .

Das in der Stufe 11 zugeführte Gas kann Luft sein oder es können andere Gase zugeführt werden wie Stickstoff, Kohlendioxyd u. dgl. Die angewendete Gasmenge kann in dem Bereich von 11 bis 1 K) Liter (bei 52" C) pro Liter der flüssigen Mischung liegen.

Der in der Stufe H erzeugte Schaum wird dann einem Sprühtrocknungsvorgang unterworfen, zu welchem die Zerstäubung des Schaums und die Bildung der getrennten Teilchen gehören, die in einer trockenen Atmosphäre wie heißer Luft dispergiert werden. Hinsichtlich der Zerstäubung des Schaums wurde festgestellt, daß die üblichen Zentrifugalzerstäuber, welche mit zerrüttenden Stoßen arbeiten, ein Brechen des Schaums durch Zerreißen der Schaumzellen verursachen, st) daß das gewünschte Endprodukt nicht erhalten wird. Es wurde aber gefunden, daß, wenn ein Zentrifugalzerstäuber mit gestapelten Scheiben von der Art, wie er in der USA.-Patentschrift 2814 527 beschrieben ist, angewendet wird, die Schaumzellen nicht in erheblichem Maße zerrissen werden und das trockene, aus feinen Teilchen bestehende Material ein völlig anderes ist, insofern, als die trockenen Teilchen kugelförmig sind, wobei die äußeren Wände der Teilchen porös sind. Das Innere der Teilchenmasse weist zahlreiche Zellenräume oder Hohlräume auf, die durch poröse. Trennwände begrenzt sind, weiche gleichfalls porös sind und feine Laktosekristalle dispergiert enthalten. Es wurde beobachtet, daß ein Zentrifugalzerstäuber der vorstehend genannten Art eine Aufteilung des Schaums in getrennte Teilchen durch Abschleudern von den Umfangskanten der ■ rotierenden Scheiben verursacht', ohne daß zerstörende Stöße auftreten. Dies dient zur Bildung getrennter Teilchen', welche die zahlreichen Schaumzellen behalten, und gerade diese Teilchen sind es, die ein aus getrennten Teilchen bestehendes trockenes Produkt gemäß der Erfindung hervorbringen. .·.■··.·■ ■' ■ ■ ·.·■' : :■■■■■ ■■.·..·.;:■'■■.-;■ -:■■■■

Während der Sprühtrocknung tritt eine gewisse Kristallisation der Laktose infolge der Anregewirkung der in demzugeführten Konzentrat vorhandenen Kristalle ein. Das Ausmaß dieser Kristallisation wird bestimmt durch die Steuerung der Trocknungsbedingungen.

Das sprühgetrocknete Material aus der Stufe 12 kann, wie in Fig. 1 angedeutet, ohne weitere Verarbeitung benutzt werden. Sein Feuchtigkeitsgehalt kann zwischen 1,2 und 4,5% schwanken, je nach den eingehaltenen Trocknungsbedingungen. Die Trocknungsbedingungen bei der Sprühtrocknung können solche sein, daß ein Produkt hervorgebracht wird, bei dem der größte Teil der Laktose kristalline Form hat.

Das aus der Sprühtrocknung erhaltene Produkt hat ein Schüttgewicht im Bereich von 80 bis 200 Gramm pro Liter. Die Teilchen haben eine Korngröße zwischen etwa 30 und 500 Mikron, wobei der größte Teil davon im Bereich zwischen 80 und 250 Mikron liegt.

In vielen Fällen ist es erwünscht, das sprühgetrock^ nete Produkt noch weiter zu verarbeiten, um eine vollständigere Kristallisation der Laktose zu fördern und die durchschnittliche Teilchengröße zu erhöhen. So kann, wie dargestellt, das sprühgetrocknete Material durch einen Aggregationsvorgang 13, etwa nach der in der USA.-Patentschrift 2 856318 beschriebenen Art, behandelt werden. Das sprühgetrocknete Material, das einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt zwischen 1,2 und 4,5 % haben kann, wird dann durch eine Kammer geleitet, in der es einer warmen feuchten Atmosphäre ausgesetzt wird. Die Teilchenoberflächen werden dadurch klebrig gemacht und die Teilchen in zufällige Berührungen gebracht, so daß sie als Aggregate zusammenhängen. Dann werden diese Aggre- gate, deren Gesamtfeuchtigkeitsgehalt etwa 3,5 und 10% liegen kann, einer Endtrocknung 14 unterworfen, so daß ein Endprodukt entsteht, das einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von etwa 1,5 bis 5,5% haben kann. Der Trocknungsvorgang wird mit einem Mindestmaß von Reibung ausgeführt, so daß die gebildeten Aggregate im wesentlichen unversehrt bleiben. Das Aggregationsprodukt hat ein etwas höheres Schüttgewicht als das aus dem Sprühtrocknungsvorgang gewonnene Produkt. Jedoch kann das Aggrega- tionsprodukt insofern besonders erwünscht sein, als es bessere Fließeigenschaften hat, eine größere Teilchengröße aufweist und frei von Staubteilchen ist. Wenn das Produkt dem Aggregationsvorgang unterworfen wird, geschieht dies in der Weise, daß eine

to weitere Kristallisation der Laktose stattfindet, so daß in dem Endprodukt die Menge der Laktose in kristallisierter Form größer ist. Vorzugsweise.wird eine Halteperiode zwischen Aggregation und Endtrocknung eingeschaltet, während deren die Laktosekristallisation gefördert wird. . ■ .

Fi g. 2 erläutert ein Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Laktosesirup. Ein gereinigter Laktosesirup, der einen Feststoffgehalt zwischen 35 und 45% haben kann, wird durch Verdampfung im Vakuum in der Stufe 21 konzentriert, so daß ein Sirupkonzentrat mit einem Feststoffgehalt von etwa 50 bis 63% entsteht. Dieser Sirup wird dann einem Kristallisationsvorgang 22 unterworfen. Dabei kann das Kon^ zentrat eine Temperatur zwischen etwa 27 und 60° C haben. Bei dem Kristallisationsvorgang, der bei ständiger Rührung vor sich geht, werden feine verteilte Kristalle gebildet, so daß am Ende der Kristallisationsstufe etwa 15 bis 35% der Laktose die Form feiner Anregekristalle hat. Vorzugsweise wird der Kristallisationsvorgang mit Schockkühlung ausgeführt. Die vorgenannte Ausführungsweise des Verfahrens ist die bevorzugte. Es ist aber auch möglich, das Konzentrat durch Einmischen feiner Anregekristalle von Laktose in Wasser oder einen gereinigten Zuckersirup herzustellen.

Bei einer Anlage, wie sie in den Fig. 3a und 3b dargestellt ist, wird das Konzentrat dem Speisebehälter 26 zugeführt, der mit einer Rührvorrichtung aus-

gerüstet ist. Der Behälter ist durch Leitungen mit einem Wiederaufheizkreis verbunden, zu dem die Pumpe 27 und die Heizvorrichtung 28 gehören. So kann das Konzentrat über eine Nebenschlußleitung 29 in ständigen Umlauf gebracht werden, um ein passendes Temperaturniveau von etwa 65 bis 110° C zu erreichen. Eine Pumpe 31, vorzugsweise eine Verdrängungspumpe, entnimmt das flüssige Material aus dem Heizkreis und führt es über den Strömungsmesser 32 zu der Schlagvorrichtung 33. Diese empfängt zugleich Druckluft aus dem Kompressor 34. Der Kompressor liefert Druckluft über das Filter 36 und den Strömungsmesser 37. Das die Schaumbildung begünstigende Mittel wird der Vorrichtung 33 aus dem Tank 38 zugeführt. Dieses Mittel wird in flüssiger Form durch eine Verdrängungspumpe 39 über den Strömungsmesser 40 geleitet. Die Schlagvorrichtung weist eine geschlossene Kammer auf, die eine Rührvorrichtung von hoher Geschwindigkeit enthält.

Der Schaum aus der Schlagvorrichtung 33 wird über das Rohr 38, den Zentrifugalzerstäuber 41 der Sprühtrocknungseinrichtung zugeführt. Diese umfaßt eine Sprühtrocknungskammer 42, in deren oberen Teil Heißluft tangential einströmt. Der obere Teil der Kammer ist mit Öffnungen 43 versehen, die eine Art Jalousien von solcher Ausbildung aufweist, daß die ankommende Luft tangential gerichtet wird. Die Heißluft strömt durch die Verbindungskanäle 44 und 45. In der Trockenkammer 42 befindet sich ein Zentrifugalzerstäuber 41 mit gestapelten Scheiben (vgl. USA.-Patentschrift 2 814 527). Der ringförmige Zuflußverteilcr in dem Zerstäuber hat zwei Zuflußanschlüsse 47, 48 an dem Rohr 38 über die verengte Öffnung 49 (Drosselstelle). Diese dient zum Einhalten eines Druckes in der Schlagvorrichtung 33 und der Rohrleitung 38, in der Größenordnung zwischen 2,8 und 8,4 at. Auf der Abströmseite der Öffnung 49 und in den Zuflußleitungen 47 und 48 herrscht im wesentlichen atmosphärischer Druck. Daher hat der Schaum, wenn er dem Innern des Zerstäubers 41 zugeführt wird, etwa atmosphärischen Druck. Wegen der Druckentlastung des Schaums beim Durchgang durch die Öffnung 49 erfolgt eine starke Volumenzunahme. Die Lagerung der Zerstäuberwelle und die Anordnung der Zuflußleitungen kann etwa den Vorschriften der USA.-Patentschrift 2 574 705 entsprechen.

Es kann vorteilhaft sein, einen nach unten gerichteten Strom von Heißluft in dem den Umfang des Zerstäubers 41 unmittelbar umgebenden Bereich vorzusehen. So kann der obere Teil der Kammer 42 mit einer konischen Teilungswand 51 versehen sein, welche Heißluft aus dem äußeren Behälter 52 und der Leitung 53 empfängt. Um die Antriebswelle des Zerstäubers ist ein zylindrischer Mantel 54 gelegt. Der mittlere Teil der Teilungswand 51 bildet eine ringförmige Öffnung 56 um den Mantel 54, so daß die Luft nach unten in einen unmittelbar den Umfang des Zerstäubers 41 umgebenden Bereich gerichtet wird. Die Abgabeleitung 57 am unteren Ende der Kammer 42 liefert das getrocknete Material auf eine Fördereinrichtung 58, beispielsweise ein endloses Förderband.

In Fällen, in denen das Produkt aus der Sprühtrocknung ohne weitere Verarbeitung verwendet wird, kann ein etwaiger Feuchtigkeitsüberschuß durch einen besonderen Trockner, beispielsweise einen Rüttler, entfernt werden. Soll jedoch das sprühgetrocknete Material einer Aggregation unterworfen werden, so kann die zusätzliche in Fig. 3b dargestellte Einrichtung benutzt werden. Der Förderer 58 liefert dann das Material zu einem Elevator 59, der es in Verbindung mit dem Bandförderer 60 zu der Hydrations- und Aggregationseinrichtung 61 führt. Diese besteht aus einer doppelwandigen Kammer 62 mit einer nach unten verlängerten Einführungsleitung 63 und einem am unteren Ende vorgesehenen Sammeltrichter 64. Das Innere der Einführungsleitung 63 ist mit einem Mantel 65 versehen, der von Warmluft durchströmt ist. Die Luft strömt über Öffnungen am unteren Ende 66 des Mantels ab. Außerdem wird Warmluft auch durch den Wandzwischenraum 67 der doppelwandigen Kammer 62 zum Umlauf gebracht. Eine Ring-

!5 hülse 68 umgibt die ringförmige Öffnung 69 zwischen dem unteren Ende der Kammer 62 und dem Trichter 64 und wird mit vorbehandelter Luft gespeist. Ferner umgibt ein Ringmantel 70 die Abgabeöffnung des Trichters 64 an seinem unteren Ende und wird, wie dargestellt, mit Luft beschickt. Diese Luft ist so vorbehandelt, daß sie eine konstante Temperatur und relative Feuchtigkeit besitzt. Ein durchlochtes Ringrohr 71 ist in der Kammer 62 angeordnet und mit einem Dampfrohr verbunden. Der Förderer 72 nimmt die feuchten Aggregate auf und führt sie dem Trockner 73 zu, beispielsweise einem Rüttler, in welchem die Aggregate mit Warmluft in Berührung gebracht werden, um die überschüssige Feuchtigkeit zu entfernen. Es kann eine Einrichtung zur Größenbestimmung des getrockneten Endprodukts vorgesehen werden, wobei die zu kleinen feinen Teilchen dem Verfahren auf dem Wege über den Trichter 74 und die vibrierende Rutsche 75 erneut zugeführt werden.

Die Arbeitsweise der in den Fig. 3a und 3b gezeigten Einrichtung ist folgende: Das feine Laktosekristalle enthaltende Laktosekonzentrat wird ständig dem Mischbehälter 26 zugeführt und läuft ständig über die Heizvorrichtung 28 und das Nebenschlußrohr 29 um. Es wird ständig Konzentrat auf dem gewünschten Temperaturniveau von etwa 65 bis 100° C mittels der Pumpe 31 abgezogen und der Schlagvorrichtung 33 zugeführt. In der geschlossenen Kammer dieser Schlagvorrichtung wird das Konzentrat einer intensiven mechanischen Bearbeitung zusammen mit Luft und dem Treibmittel unterworfen. Die hier erfolgende Bearbeitung geht bei einem überatmosphärischen Druck vor sich, beispielsweise einem Druck im Bereich zwischen 2,8 und 8,4 at. Der Druck wird bestimmt durch den Druck der ankommenden Luft, wie er durch das Manometer 76 angezeigt wird. Er wird in der Abströmleitung 38 aus der Schlagvorrichtung 33 aufrechterhalten und mit dem Manometer 77 gemessen. Die Temperatur der Druckluft wird konstant gehalten und durch ein Thermometer 78 angezeigt.

Der unter Druck in der Vorrichtung 33 erzeugte Schaum fließt ständig durch die Leitung 38 und die Drosselöffnung 49, hinter welcher er expandiert, d. h. sein Volumen vergrößert, und über die Zuführungsleitung 47 und 48 zu dem Zerstäuber 41 gelangt. Der expandierte Schaum, der im Inneren des Zerstäubers 41 durchgeführt wird, läuft über die gestapelten Scheiben des Zerstäubers und wird von deren Umfang in Form von Schaumteilchen abgeschleudert. Die Schaumteilchen werden in der heißen Trockenluft innerhalb der Trockenkammer 42 dispefgiert, wodurch eine »Blitztrocknung« mit Abgabe des teilchenförmigen Materials über die Leitung 57 an die Fördereinrichtung 58 erfolgt.

Die Fördereinrichtung 58, ein Bandförderer, führt das Material von der Spriihtrocknungseinrichtung zu dem Elevator 59 und von da auf den Bandförderer 60. Von hier fällt es durch den Trichter 63 und wird dabei in der Luft dispergiert. Es fällt in dispergiertem Zustand aus dem unteren offenen Ende des Trichters 63 heraus und kommt in Berührung mit der warmen feuchten Atmosphäre, die durch den aus dem Rohr 71 abgegebenen Dampf beeinflußt ist.

Die Berührung mit der warmen feuchten Atmosphäre läßt die Teilchen feucht und klebrig werden, sie kommen bei ihrer Bewegung nach unten in zufällige Berührung und bilden feuchte Aggregate, welche durch den Sammeltrichter 64 auf den Förderer 72 geleitet werden. Dieser führt die feuchten Aggregate zu dem Trockner 73, in dem die überschüssige Feuchtigkeit ohne wesentliche Zerstörung oder Zerkleinerung der Aggregate entfernt wird. Angenommen, daß ein Größenbestimmungs- oder Siebvorgang nach Trocknung der Aggregate stattfindet, können die zu kleinen Teilchen zu dem Trichter 74 zurückgeführt werden, aus dem sie dem Förderer 60 und der Aggregationseinrichtung 61 nochmals zugeführt werden.

Der zwischen der Aggregationseinrichtung 61 und dem Endtrockner 73 vorgesehene Förderer ergibt eine Haltcperiode, während deren eine weitere Kristallisation der Laktose stattfindet. Die Halteperiode kann etwa 1 bis 5 Minuten betragen.

Fig. 4 zeigt eine Einrichtung, die benutzt werden kann, um das Laktosekonzentrat vorzubereiten. Sie besteht aus einem Behälter 81 zur Aufnahme von gereinigtem Laktosesirup, aus welcher der Sirup dem Konzentrator 82 zugeführt wird. Der Konzentrator kann ein solcher sein, der Konzentrate mit etwa 50 bis 63% Feststoffgehalt ohne Hitzebeeinträchtigung des Materials herstellt. Die Abgabeleitung 83 aus dem Konzentrator führt das Material zu dem Kristallisationsbehälter 84. Dieser Kristallisator arbeitet schubweise und besitzt eine Rührvorrichtung 85 mit Antriebsmotor 86. Er ist an einen äußeren Kühlkreis mit der Pumpe 87, dem Wärmeaustauschkühler 88, der Pumpe 89, dem Wärmeaustauschkühler 90 und tier Rückleitung 91 verbunden. Eine Leitung 92 dient zur Einführung eines synthetischen Süßmachers. Die durch ein Ventil gesteuerte Leitung 93 dient zur Abgabe des Konzentrats aus der Pumpe 87 zu der Einrichtung gemäß F i g. 3 a.

Bei der schubweisen Arbeitsweise der Einrichtung nach Fi g. 4 wird eine gewisse Menge von gereinigtem Laktosesirup dem Behälter 81 zugeführt und danach, indem sie den Konzentrator 82 durchläuft, konzentriert. Beim Betriebe der Rührvorrichtung 85 wird die Pumpe 87 in Gang gesetzt und werden die Ventile so betätigt, daß das Konzentrat die Kühlstufen 88 und 90 durchläuft. Angenommen, das Konzentrat befindet sich zunächst auf einer Temperatur zwischen etwa 52 und 75° C, kann die Kühlung durch rasches Senken des Temperaturniveaus auf etwa 27 bis 50° C durchgeführt werden. Während dieser Zeitspanne wird eine beträchtliche Zahl von Anregekristallen aus Laktose gebildet, die infolge der Schockkühlung und des ständigen Rührens sehr klein sind. Durch passende Überwachung der Zeit und Temperaturbedingungen sowie der Kühlgeschwindigkeit läßt sich eine vorbestimmte Laktosemenge kristallisieren, um ein für die Zuführung zu der Einrichtung nach Fi g. 3 a geeignetes Material zu erhalten. Der Süßmacher kann in trockenem Zustand am Ende der Kristallisationsphase zugesetzt werden.

Es wurde bereits erwähnt, daß das Produkt aus dem Sprühtrockner als Endprodukt verwendet werden kann. Wenn der Trockner benutzt wird, um ein Produkt mit einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1,2 bis 2,5% zu erzeugen, so haben nur wenige Teilchen die Form von Aggregaten. Ein solches Produkt kann als Füllmittel mit anderen teilchenförmigen Substanzen verwendet werden (z. B. in Vormischungen, welche Getreidemittel od. dgl. enthalten). Wenn der Trockner in Betrieb genommen wird, um den Feuchtigkeitsgehalt des abgegebenen Materials zu erhöhen, so findet in verstärktem Maße eine Hydration während der Sprühtrocknung statt, und es nimmt ein

»5 größerer Prozentsatz des Materials die Form von Aggregaten an.

Ein Betrieb zur Erzeugung eines Feuchtigkeitsgehalts von etwa 6 bis 10% mit einiger Beibehaltung auf den Wänden der Trockner dient zur Aggregation des Produkts in dem Ausmaß, daß es körnig erscheint. Wenn der Sprühtrockner so betrieben wird, daß er Material abgibt, dessen Feuchtigkeitsgehalt mehr als 4,5% beträgt, soll durch die Endtrocknung die überschüssige Feuchtigkeit entfernt werden, bevor das

^a5 Material verpackt oder sonstwie verwendet wird. Es kann eine Halteperiode von 1 bis 5 Minuten vor der Endtrocknung eingeschaltet werden, um die weitere Kristallisation zu fördern. Ein Produkt, wie es hier beschrieben wurde, ist frei fließend und hat eine gute Netzbarkeit und Löslichkeit in kaltem oder heißem Wasser. Außerdem ist es in solchem Ausmaß hydratisiert, daß es relativ unhygroskopisch ist, wenn es der freien Luft ausgesetzt ist.

Praktisch wird der Feuchtigkeitsgehalt des aus dem Sprühtrockner abgegebenen Materials in einem Bereich von etwa 1,2 bis 4,5 % aufrechterhalten, wenn das Material durch Aggregation weiterbearbeitet wird. Jedoch kann der Feuchtigkeitsgehalt mit Vorteil auch in einem höheren Bereich von etwa 4,5 bis 8% gehalten werden, um die Kapazität des Trockners zu erhöhen und die Kristallisation innerhalb des Sprühtrockners und während des Überganges auf die Aggregationseinrichtung zu fördern.

Ausführungsbeispiel Nr. 1

Es wurde ein gereinigter Laktosesirup mit 40% Feststoffgehalt an Laktose konzentriert und vorkristallisiert, und zwar mittels einer Einrichtung gemäß Fig. 4. Der Sirup wurde in dem Verdampfer 82 bis

so auf einen Feststoffgehalt von 63% konzentriert und dem Kristallisationsbehälter 84 bei etwa 40° C zugeführt. Die Rührvorrichtung 85 des Kristallisationsbehälters wurde ständig mit etwa 56 U/min betrieben. Ein Kristallisationszyklus wurde durch ständigen Umlauf des Konzentrats über die Pumpe 87 und die Kühler 88 und 90 ausgeführt. Die Kühlung erfolgte in der Weise, daß die Temperatur des Konzentrats von 65 ° C zu Beginn des Zyklus auf etwa 40° C während einer Zeitspanne von etwa einer Minute herabgesetzt wurde. Das Konzentrat wurde dann auf dem niedrigeren Temperaturniveau für eine genügende Dauer gehalten, um die aufgelösten Feststoffe auf etwa 40% zu vermindern. Dieser Kristallisationszyklus bewirkte die Kristallisation von 55 % der Laktose in Form feiner Anregekristaile von Alphalaktosemonohydrat. Es wurde dann ein trockner Süßmacher zugesetzt, bestehend aus Kalziumzyklamat und Kalziumsaccharin, in solchen Mengen, daß er 5,4 bzw. 0,45% in dem trok-

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kenen Endprodukt ausmachte. Das so erzeugte gesüßte Konzentrat wurde dann in der Einrichtung nach Fig. 3a bearbeitet. Das in den Behälter 26 eingeführte Material wurde ständig gerührt und mittels der Pumpe 27 über die Mischvorrichtung 28 in Umlauf versetzt, um die Temperatur auf etwa 77° C zu erhöhen. Das Material wurde dann bei dieser Temperatur durch die Pumpe 31 der Schlagvorrichtung 33 zugeleitet. Dieser wurde mit Druckluft bei etwa 52" C und einem Druck von etwa 0,56 at beschickt. Die zugeführte Luftmenge betrug etwa 75 Liter Luft für einen Liter des verarbeiteten Konzentrats. Die Kammer der Schlagvorrichtung 33 wurde ferner ständig mit einem Treibmittel beschickt, dessen Strömung so bemessen wurde, daß ein konstanter Anteil davon dem Konzentrat zugesetzt wurde. Das Treibmittel war ein Sojabohnenproteinhydrolysat. Die Zuführungsgeschwindigkeit wurde so eingestellt, daß 0,7% des Proteinhydrolysats, bezogen auf die trockenen Feststoffe, in dem Flüssigkeitsgehalt des durch die Leitung 38 abgegebenen Schaums enthalten waren. Der in der Leitung 38 aufrechterhaltene Druck betrug 0,49 at. Dieser Schaum wurde ständig durch die verengte Öffnung 49 dem Zerstäuber 41 des Sprühtrockners 42 zugeführt. Der Sprühtrockner wurde mit Lufttemperaturen in den Leitungen 44 und 53 von etwa 180° C und mit einer Auslaßtemperatur von etwa 110° C betrieben. Der Zentrifugalzerstäuber 41 entsprach der USA.-Patentschrift 2 814 527. Sein Außendurchmesser betrug 29 cm und seine Umlaufgeschwindigkeit etwa 9000 U/min. Das durch die Leitung 57 des Sprühtrockners geleitete teilchenförmige Material hatte einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von 1,9%. Es wurde über die Förderer 58,59 und 60 zu der Aggregationseinrichtung 61 geführt. Diese wurde mit gesättigtem Dampf bei einem Druck von 2,45 at beschickt. Das in dem oberen Teil der Kammer eingeführte teilchenförmige Material fiel durch die Schwerkraft nach unten und wurde in dem Trichter 64 in Form feuchter Aggregate gesammelt. Der Mantel 67 wurde auf einer Temperatur von 50° C gehalten. Die Feuchtigkeit und Temperatur der in die Ringräume 68 und 70 eintretenden Luft betrugen 35% RH und 8° C. Das den Trichter 64 verlassende Material hatte eine Temperatur von 18° C. Das Produkt verblieb auf dem Förderer 72 während einer Haltezeit von drei Minuten, wobei es einen Temperaturanstieg auf 32° C erfuhr. Der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des Materials betrug 7,5%. Das feuchte Material wurde dann in dem Trockner 73 getrocknet und ergab ein Endprodukt mit einem Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von 4,0%.

Das nach diesem Ausführungsbeispiel erzeugte Produkt hatte eine Teilchengröße im Bereich zwischen 30 bis 1500 Mikron, wobei die Hauptmasse des Materials eine Korngröße von 300 bis 1000 Mikron besaß. Bei Betrachtung im Mikroskop zeigte sich, daß die meisten Teilchen Aggregate waren. Die zusammenhaftenden Teilchen, welche die Aggregate bildeten, waren kugelförmig gestaltet und es waren feine Laktosekristalle in den Wänden dispergiert. Die Kristalle waren derart miteinander verbunden, daß zwischen ihnen Hohlräume entstanden, so daß die Wandungen der Teilchen porös waren. Es wurde gefunden, daß manche dieser Teilchen in dem den Sprühtrockner 42 verlassenden Material vorhanden waren. Aber ein wesentlicher Teil der Laktose solcher Teilchen befand sich in einem glasartigen Zustand. Soweit es beobachtet werden konnte, fand eine gewisse Kristallisation der Laktose in dem Sprühtrockner infolge der Anwesenheit von Anregekristallen der Laktose statt, und die wesentliche weitere Kristallisation fand statt während der Verarbeitung nach der Sprühtrocknung, insbesondere der Behandlung in der Aggregationsvorrichtung 61, bei der Zurückhaltung des Materials auf dem Forderer 72 und während der Anfangsstufen der Endtrocknung. Die porösen Wände umfaßten auch die Zwischenwände zwischen den zahlreichen zellen-

»o artigen Hohlräumen, welche das Innere der sprühgetrockneten Teilchen bildeten.

Bei Wegnahme aus derm Sprühtrockner hatte das nach diesem Ausführungsbeispiel erzeugte Produkt ein Schüttgewicht von etwa 150 Gramm pro Liter,

»5 und das Endprodukt aus dem Trockner 73 hatte ein Schüttgewicht von 185 Gramm pro Liter. Wenn eine bestimmte Menge des Endproduktes auf die Oberfläche von kaltem Wasser gebracht wurde, feuchtete sie sich an und versank in wenigen Sekunden. Sie löste sich unmielbar bei einfachem Rühren mit einem
Löffel. Die höhere Netzbarkeit des Produktes ist wohl hauptsächlich dem Umstand zuzuschreiben, daß die Teilchen, welche die Aggregate bilden, besonders porös sind, wobei in erster Linie die Porosität der äußeren Wände und der inneren Zwischenwände zwischen den zahlreichen inneren Zellen der kugelförmigen Teilchen gemeint ist. Das Produkt hat auch eine gute Fähigkeit zum freien Fließen und ist gut geeignet zur Verwendung in Verbindung mit Verpackungs- und Fülleinrichtungen. Es läßt sich leicht von einem Karton mit einer Gießrinne gießen. Obgleich das Produkt ein niedriges Schüttgewicht hat, haben die Aggregate und die Teilchen, aus welchen die Aggregate bestehen, eine genügende Festigkeit, um der Beanspruchung beim Verpacken und bei der Handhabung zu widerstehen, ohne dabei in noch kleinere Teilchen zerrissen zu werden.

Ausführungsbeispiel Nr. 2

Das Verfahren und die Einrichtung waren die gleichen wie bei dem Ausführungsbeispiel Nr. 1 bis zu dem Punkt, wo ein Schaum hergestellt und unter einem Druck von 4,9 at durch die Leitung 38 und von da zu dem Zerstäuber 41 geleitet wurde. Die Trocknungsbedingungen in der Trockenkammer 42 wurden durch Vermindern der Luftauslaßtemperatur so eingestellt, daß das abgegebene Teilchenmaterial etwa 6% Gesamtfeuchtigkeit hatte. Nach einer Halteperiode von etwa 8 Minuten wurde dieses Material durch einen Trockner (ähnlich dem Trockner 73) geschickt, um ein Produkt zu erzeugen, das weniger hygroskopisch war als das sprühgetrocknete Material, das bei dem Ausführungsbeispiel Nr. 1 erzeugt wurde, und zwar infolge einer weiteren Hydration während und unmittelbar im Anschluß an die Sprühtrocknung. Dieses Produkt hatte ein Schüttgewicht von etwa 165 Gramm pro Liter und war infolge des Vorhandenseins einiger Aggregate bedeutend körniger als das durch Sprühtrocknung bei dem Ausführungsbeispiel Nr. 1 erzeugte Produkt.

Ausführungsbeispiel Nr. 3

Das nach dem Ausführungsbeispiel Nr. 2 erzeugte Produkt wurde vor der Endtrocknung einer Aggregation unterworfen, und die F.ndtrocknung erfolgte im wesentlichen durch das gleiche Verfahren und die gleiche Einrichtung wie bei dem Beispiel Nr. 1. Der Feuchtigkeitsgehalt des die Aggregationseinrichtung

verlassenden Materials betrug etwa 9% und der Feuchtigkeitsgehalt des getrockneten Endprodukts 4%. Das Schüttgewicht des Endprodukts betrug 185 Gramm pro Liter und die Masse der Teilchen hatte eine Korngröße zwischen 300 und 1000 Mikron. Dieses Produkt war nicht hygroskopisch und in dieser Hinsicht dem Produkt des Beispiels Nr. 2 überlegen. Auch hatte es im wesentlichen dieselben Fließ-Benetzungs- und Dispersionseigenschaften wie das Endprodukt des Ausführungsbeispiels Nr. 1.

Ausführungsbeispiel Nr. 4

Verfahren und Einrichtung waren die gleichen wie bei dem Ausführungsbeispiel Nr. 1 bis zu dem Punkt, wo ein Schaum gebildet und unter einem Druck von etwa 4,9 at durch die Leitung 38 und von da zu dem Zerstäuber 41 geleitet wurde. Jedoch die Trocknungsbedingungen in der Kammer 42 wurden durch Verkleinern der Auslaßlufttemperatur so eingestellt, daß ein teilchenförmiges Material mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10% abgegeben wurde. Das Teilchenmaterial wurde an den Seitenwänden der Kammer 42 für eine durchschnittliche Halteperiode erlassen, welche dazu diente, die Kristallisation und Formierung von Aggregaten zu fördern. Das feuchte abgegebene Material nach einer Halteperiode von etwa zwei Minuten wurde durch einen Endtrockner (ähnlich dem Trockner 73) geschickt, um seinen Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 4,2% herabzusetzen. Das Material war körnig in seinem Aussehen und die Massen der Teilchen waren durch hohle kugelförmig gestaltete Teilchen gebildete Aggregate, wie vorher beschrieben. Das Schüttgewicht betrug 180 Gramm pro Liter und die Teilchengröße lag im Bereich von 30 bis 1500 Mikron. Dieses Produkt war relativ unhygroskopisch, wenn es der freien Luft ausgesetzt war und hatte im wesentlichen die gleichen Freifließ-Benetzbarkeits- und Dispersionseigenschaften wie das durch das Ausführungsbeispiel Nr. 1 erzeugte Material.

Die Fi g. 5,6 und 7 lassen einige der Eigenschaften des bei dem Ausführungsbeispiel Nr. 1 erzielten Produktes erkennen. Die Fig. 5 und 6 wurden mit 28facher Vergrößerung und die Fig. 7 mit 10Of acher Vergrößerung aufgenommen. Die F i g. 5 und 7 zeigen das Produkt bei Agglomeration und Fi g. 6 zeigt das Produkt nach der Agglomeration. Die kleinste Gruppe der in Fig. 5 und 6 zu erkennenden Teilchen haben eine Korngröße von etwa 40 Mikron und in Fig. 7 etwa 16 Mikron. Die Fig. 5 und 7 zeigen einekugelförmige Gestalt der sprühgetrockneten Teilchen. F i g. 7 besonders zeigt den porösen Charakter der äußeren Wände, der die hohe Netzbarkeit bewirkt. F i g. 6 zeigt, daß die Wände des Agglomerates aus den Wandstrukturen des sprühgetrockneten Produktes bestehen. Es ist erkennbar, daß, wenn die kugelförmigen Teilchen zu Aggregaten verbunden werden, die inneren und äußeren Zwischenwände in Bereichen zerstört werden, wo die Teilchen miteinander in Verbindung gelangen, so daß ein Körper von unregelmä-

*5 ßiger Form mit vielen verbundenen kugelförmigen Teilchen gebildet wird, wobei einige relativ unverletzte kugelförmige Teilchen an dem Hauptkörper des Aggregates anhaften. Nach den gemachten Beobachtungen ist die poröse Wandstruktur des sprühgetrockneten Teilchens in den Aggregaten identifizierbar, wenngleich die porösen Wandstrukturen des Aggregates einen höheren Prozentsatz ihres Laktosegehaltes in kristalliner Form enthalten.

Die Art und Weise, wie die Aggregate gebildet werden, ist verantwortlich für die Tatsache, daß das Schüttgewicht des sprühgetrockneten Materials etwas höher ist als das des sprühgetrockneten Materials vor seiner Aggregation.

Es hat sich gezeigt, daß die poröse Natur der äußeren und inneren Zwischenwände der Produkte zur Netzbarkeit und Löslichkeit in kaltem Wasser erheblich beiträgt. Die poröse Wandstruktur hat wegen der kapillaren Abmessungen der darin vorhandenen Hohlräume eine hohe Absorptionsfähigkeit zur Folge.

Da alle diese Wände sich rasch auflösen, wenn sie mit Wasser in Berührung kommen, kann die Luft aus dem Inneren der Zellen oder Hohlräume entweichen, so daß ein rasches Sinken die Folge ist, wenn das Produkt auf einer Wasseroberfläche schwimmt. Auch verhindert dies eine erhebliche Einbettung von Luft mit dem Ergebnis der Schaumbildung, wenn das Produkt in Wasser beim Rühren gelöst wird. Außer diesen Vorteilen verleihen die inneren Zwischenwände dem sprühgetrockneten Material und den daraus gebildeten Aggregaten eine hohe Festigkeit.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines leicht in Wasser löslichen, hauptsächlich aus Laktose bestehenden trockenen, rieselfähigen Produktes von geringer Dichte in Form feiner, etwa kugelförmiger Teilchen aus einem flüssigen Laktosesirup und Anregekristallen der Laktose auf dem Wege der Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Laktosesirup, der einen Feststoffgehalt zwischen 35 und 45% hat, im Vakuum zu einem Konzentrat mit einem Feststoffgehalt zwischen 50 und 63% konzentriert, darauf bei einer Temperatur zwischen 27 und 60° C einem Kristallisationsvorgang unterworfen und dann bei überatmosphärischem Druck zwischen 2,8 und 8,4 at und Temperaturen zwischen 65 und 110° C mit den Anregekristallen in Gegenwart eines die Schaumbildung begünstigenden Mittels und mit einem Gas zu einem homogenen Schaum geschlagen wird, worauf der den Schaum beaufschlagende Druck auf den atmosphärischen Druck erniedrigt wird, so daß der Schaum expandiert, worauf er in expandiertem Zustand einer Sprühtrocknung derart unterworfen wird, daß er durch Zentrifugalwirkung ohne zerrüttende Stöße zerstäubt wird und die Schaumteilchen in einem Trockengas dispergiert werden.