DE938423C - Herstellung von anhydrische, glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Praeparaten - Google Patents

Herstellung von anhydrische, glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Praeparaten

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Publication number
DE938423C
DE938423C DEB12697A DEB0012697A DE938423C DE 938423 C DE938423 C DE 938423C DE B12697 A DEB12697 A DE B12697A DE B0012697 A DEB0012697 A DE B0012697A DE 938423 C DE938423 C DE 938423C
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DE
Germany
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reaction chamber
powder
anhydrous
water
water vapor
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Expired
Application number
DEB12697A
Other languages
English (en)
Inventor
Robert William Liddell Jun
Alfred Augustus Markson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Joh A Benckiser GmbH
Original Assignee
Joh A Benckiser GmbH
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/38Condensed phosphates
    • C01B25/39Condensed phosphates of alkali metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

  • Herstellung von anhydrische, glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Präparaten Das Patent 900338 hat ein Verfahren zur Herstellung von anhydrische glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Präparaten zum Gegenstand und ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige glasige Phosphate in der Weise oberflächlich befeuchtet, daß ihre an sich hygroskopischen Teilchen an der Oberfläche mit einer durch Rückumwandlung gebildeten nicht hygroskopischen Verbindung überzogen werden. In besonderer Ausführungsform werden den anhydrischen Phosphatpulvern vor oder nach ihrer verfahrungsgemäßen Behandlung andere pulverförmige Stoffe, wie insbesondere solche, die im Verein mit den oberflächlich entstandenen sauren Umwandlungsprodukten der anhydrischen Phosphate in Gegenwart von Wasser Gase abzugeben vermögen, zugesetzt. Für die Durchführung des Verfahrens ist insbesondere eine Behandlung der Pulver mit einem erwärmten feuchten und anschließend mit einem erhitzten trockenenLuftstrom in einem Drehrohr empfohlen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man den Verfahrensprodukten des Hauptpatents grundsätzlich entsprechende Präparate mit zum Teil noch anderen erstrebenswerten Eigenschaften erhält, wenn man die feinpulverisierten anhydrischen Phosphate, insbesondere Alkaliphosphate, der Befeuchtung mit Wasser und der partiellen Wiederentfernung des aufgenommenen Wassers als Suspensionen im gasförmigem Medium, also von Gasen, wie Luft, oder von Dämpfen im Schwebezustand gehalten, unterwirft. Auch hier können andere pulverisierteStoffe, wie insbesondere solche, die zu einer Gasentwicklung befähigt sind, den anhydrischen Phosphaten schon vor deren verfahrensgemäßer Behandlung beigemischt sein.
  • Von den verschiedenen möglichen Ausgestaltungen des Verfahrens soll nachfolgend eine bevorzugteAusführungsform an Hand der schematischen Zeichnung beispielsweise näher erläutert werden.
  • Ein feinstgemahlenes inniges Gemisch von glasigem Alkaliphosphat mit einem Verhältnis von Alkalioxyd : P2 05 zwischen etwa o,9 : 1 und 1,5 : 1, Natriumbicarbonat und Natriunlcarbonat wird zweckmäßig nach nochmaligem Sieben einem Vorratsbehälter 1 zugeführt. Aus dem nach unten trichterförmig verjüngten und vorteilhaft ständig gerüttelten Vorratsbehälter 1 fällt das Pulvergemisch auf eine zweckmäßig wiederum gerüttelte und unmittelbar an die untere Öffnung des Vorratsbehälters anschließende Förderrinne :2 oder eine andere Fördervorrichtung; wie ein Förderband, von der es in stets gleicher Schichtstärke der im wesentlichen zylindrischen und in ihrem unteren Teil vorteilhaft konisch verjüngten Reaktionskammer 3 zugeführt wird.
  • Das von der Einmündung der Förderrinne :2 aus etwa halber Zylinderhöhe in dieReaktionskammer 3 herabfallende Pulvergemisch wird von einem Wasserdampf strahl, der aus einer unmittelbar unter derRinneneinmündung angebrachten.Düse4kommt, gegen die Mitte der Kammer 3 gerissen, wo es auf einen aus dem an tieferer Stelle der gegenüberliegenden Wand angebrachten Zuführungsrohr 5 kommenden trockenen und erhitzten Gasstrom, insbesondere einen Warmluftstrom, trifft. Die Einmündung des Rohres 5 in die Kammer 3 ist durch eine Abdeckung 6 gegen ein unmittelbares Aufprallen der mit Wasserdampf befeuchteten und damit klebrig gewordenen Pulverteilchen geschützt.
  • Am unteren Ende der Reaktionskammer 3 ist ein AuslaBstutzen 7 vorgesehen, der mit einem Sammelbehälter 8 für die behandelten Pulver verbunden ist. Bevor die Pulver in den Behälter 8 gelangen, werden sie im Stutzen 7 gekühlt: Zu diesem Zweck wird kalte Luft durch die wiederum jeweils nach oben abgedeckten Öffnungen 9 .in den Stutzen 7 geleitet.
  • Nach Erfüllung ihrer Aufgaben werden sowohl der Wasserdampf- und der Warmluftstrom wie auch der Kaltluftstrom aus dem oberen Bereich der Kammer 3 bzw. des Stutzens 7 über die Rohrleitungen 1o bzw. 11 einem Windsichter 12 zugeführt, aus dem sie nach Abscheiden aller etwa mitgerissenen Pulverteilchen ins Freie gelangen.
  • Um den Wasserdampf trocken und gegebenenfalls auch überhitzt auf die Pulver zur Einwirkung bringen zu können, ist in dessen Zuleitung zur Reaktionskammer 3 ein Wasserabscheider 13 und ein Überhitzer 14 jeweils bekannter Art vorgesehen.
  • In der ersten Phase der Reaktion werden die im Schwebezustand befindlichen Pulverteilchen an ihrer Oberfläche klebrig, so daß. sie sich einzeln oder -zu mehreren mechanisch unter sich oder mit den etwa beigemischten andersartigen pulverigen Stoffen, wie gasabgebenden Stoffen, pH-Reglern, Netz- oder Reinigungsmitteln usw. verbinden und von diesen gegebenenfalls mehr oder weniger be- -deckt werden; in der zweiten Phase der Reaktion werden sie unter Aufrechterhaltung ihres die Bildung harter Massen verhindernden Verteilungszustandes wieder so weit entwässert, daß sie ihre Klebrigkeit ganz oder nahezu verlieren.
  • Um die Pulverteilchen während der ganzen verfahrensgemäßen -Behandlung in der Schwebe zu halten, müssen die Teilchengröße der Pulver, die in der Zeiteinheit der Reaktionskammer zuzuführende Pulvermenge und die Geschwindigkeiten des Dampf- und Heißluftstromes entsprechend aufeinander abgestimmt sein. Die hierfür günstigsten Bedingungen können leicht empirisch ermittelt werden.
  • Daneben hat sich gezeigt, daß diese und andere Faktoren von weitgehendem Einfluß auf die Eigenschaften der Verfahrensprodukte sein können. So erhält man unter sonst jeweils unveränderten Bedingungen Produkte von geringer Dichte, also hohem spezifischem Volumen, wenn die Pulver der Reaktionskammer verhältnismäßig langsam, d. h. in geringer Menge pro Zeiteinheit, und verhältnismäßig kühl, insbesondere von niedrigerer Temperatur als der des Wasserdampfes, zugeführt werden. Ebenso führt - unter Vorsorge, daß bei seinem Eintritt in- die Reaktionskammer keine Kondensation stattfindet - eine relativ niedrige Temperatur des Wasserdampfes zu Produkten mit hohem spezifischem Volumen. Durch solche Maßnahmen wird offensichtlich die die Klebrigkeit und Neigung der anhydrischen Phosphatpulverteilchen zur mechanischen Vereinigung mit gleichen oder anderen Pulverteilchen begünstigende Wasseraufnahme gefördert. . _ Wird die Temperatur des Wasserdampfes andererseits durch Überhitzung erhöht, so nimmt die Dichte der Pulver, wie die nachfolgenden Versuche mit Niederdruckdampf ergeben, zu. Je höher aber die Dichte, um so geringer auch die Neigung der Pulverteilchen zum Zusammenballen und um so pulveriger die Produkte.
    Dampftemperatur Dichte in g/ccm
    11o° 0,41
    121 ° 0,43
    I30° 0,47
    I47° 0,50
    I9o' 0,53
    Im gleichen Sinn wie eine Erhöhung der Temperatur des Wasserdampfes. wirkt auch ein Vorwärmen der der Reaktion zuzuführenden Pulver.
  • Je länger der Wasserdampf schließlich Gelegenheit hat, auf die Pulver einzuwirken, um so härter und weniger gut löslich werden die Verfahrensprodukte.
  • Man hat es also weitgehend in der Hand, die Eigenschaften der zu erhaltenden Produkte durch Berücksichtigung dieser allgemeinen Richtlinien im voraus zu bestimmen. Im übrigen werden besonders gute Ergebnisse wiederum erzielt, wenn die Feuchtigkeitsaufnahme der Pulver zunächst etwa 0,5 bis 6% vom Gewicht der Phosphatgläser beträgt und diese Menge dann bis auf etwä o,5 bis 2,5 % herabgesetzt wird. Wesentlich ist in jedem Fall, daß die Pulver während des Befeuchtens wenigstens etwas klebrig werden und am Ende der Reaktion die Klebrigkeit wieder ganz oder nahezu verloren haben.
  • Will manAlkaliphosphatgläser erhalten, die ohne Zusatz anderer Stoffe an den Oberflächen ihrer Pulverteilchen hydratisiert sind, was schon wegen der dadurch erzielten Eigenschaften, wie spezifisches Volumen, Fließvermögen und Widerstandsfähigkeit gegen atmosphärische Feuchtigkeit, lohnen kann, so kann man sie für sich allein dem Verfahren unterwerfen. Im übrigen kann auch bei dem vorliegenden Verfahren von den im Hauptpatent offenbarten Erkenntnissen und Maßnahmen jeweils entsprechender Gebrauch gemacht werden.
  • Präparate, wie man sie von anhydrischen glasigen Alkaliphosphaten mit einem Verhältnis Alkalioxyd : P2 0S zwischen etwa o,7:1 und etwa i,7:1 als einem Hauptbestandteil ausgehend erhalten kann, sind unter anderem solche der Zusammensetzung
    a) 94% Natriumphosphatglas
    6% Natriumcarbonat
    b) 84% Natriumphosphatglas
    i 1% Natriumbicarbonat
    5 % Natriumcarbonat
    c) 8o % Natriumphosphatglas
    io% Natriumbicarbonat
    10 % Natriumcarbonat
    d) 75 % Natriumphosphatglas
    5 % Natriumcarbonat
    20% Natriumtripolyphosphat
    e) 30% Natriumphosphatglas
    3o % Natriumcarbonat
    30% Natriummetasilikat
    i o % Dinatriumphosphat

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von anhydrische glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Präparaten gemäß Patent 900338, dadurch gekennzeichnet, daß die anhydrischen Phosphatpulver, gegebenenfalls im Gemisch mit anderen pulverförmigen Stoffen, wie insbesondere solchen, die befähigt sind, mit den verfahrensgemäß entstandenen Umwandlungsprodukten in Gegenwart von Wasser Gase zu entwickeln, der Befeuchtung mit Wasser und dem teilweisen Wiederentzug des Wassers als Suspensionen in gasförmigem Medium unterworfen werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die feingemahlenen Pulver in gleichmäßiger Schichtstärke laufend einer Reaktionskammer zugeführt werden, in der sie beim Herabfallen von einem vorteilhaft trockenen und gegebenenfalls überhitzten Wasserdampfstrahl einem trockenen Warmluftstrom entgegengeführt und so lange im Schwebezustand gehalten werden, bis sie ihre unter dem Einfluß des Wasserdampfes angenommene Klebrigkeit im wesentlichen wieder verloren haben.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch i und 2, bestehend aus einer im wesentlichen zylindrischen Reaktionskammer (3), in deren Wand sich in etwa halber Zylinderhöhe eine Zufuhröffnung für das zu behandelnde Pulver und unmittelbar darunter eine Düse (4) für den einzuführenden Wasserdampf und in deren gegenüberliegender Wand sich an tieferer Stelle eine Zufuhröffnung für den Warmluftstrom befindet.
  4. 4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die sich nach unten zweckmäßig konisch verjüngende Reaktionskammer (3) mit einem Auslaßstutzen (7) versehen ist, der zur Kühlung der Verfahrensprodukte Öffnungen (9) für Kaltluft besitzt.
  5. 5. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieReaktionskammer (3) und der Auslaßstutzen (7) jeweils in ihrem oberen Bereich durch Rohrleitungen (io, i i) mit einem Windsichter (12) verbunden sind, durch welchen die Gase und Dämpfe nach Erfüllung ihrer Aufgaben ins Freie gelangen. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 1979926, 2oo865i.
DEB12697A 1949-12-12 1950-11-26 Herstellung von anhydrische, glasige Phosphate in Pulverform enthaltenden Praeparaten Expired DE938423C (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2714604A1 (de) * 1977-04-01 1978-10-05 Benckiser Gmbh Joh A Granulat auf basis von polymerem phosphat und alkalialuminiumsilikat
DE2744773A1 (de) * 1977-10-05 1979-04-19 Benckiser Gmbh Joh A Granulat auf basis von polymerem phosphat und alkalialuminiumsilikat

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1979926A (en) * 1933-09-05 1934-11-06 Victor Chemical Works Water softener
US2008651A (en) * 1933-09-05 1935-07-16 Victor Chemical Works Method of coating flakes

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