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Es wurde nun gefunden, daß ein frei fließendes und rasch lösliches
Alkalipolyphosphatgias durch Aufbringen von Wasser in Form von Flüssigkeit bzw.
Dampf auf das feingemahlene Glas und anschließendes teilweises oder vollständiges
Wegtrocknen des aufgebrachten Wassers mittels Heißluft erhalten wird, wenn das Wasseraufbringen
sowie das Wegtrocknen mehrmals hintereinander erfolgen, wobei jeweils maximal 2
Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 1,6 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf
das Glasgewicht, aufgebracht werden und die Heißlufttemperatur zwischen 50 und 1200
C, vorzugsweise zwischen 65 und 1050 C liegt.
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Man verwendet für das Verfahren feingemahlene
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Polyphosphatgläser mit einem Na2OP 2O5-Verhältnis zwischen 0,9 und
1,6, d. h. lang- und mittelkettige Natriumpolyphosphate, wobei das Natrium teilweise
auch durch Kalium ersetzt sein kann. Es gelingt dabei, zu Pulvern zu kommen, die
in Räumen mit mäßiger Luftfeuchtigkeit offen liegen können, ohne zusammenzubacken.
Ihre Rieselfähigkeit und Lösungsgeschwindigkeit in Wasser ist ausgezeichnet, und
zwar auch ohne den bisher üblichen Zusatz von hydratbildenden Stoffen, wie z. B.
Natriumkarbonat. Man kann die notwendigen Feuchtigkeitsmengen und Trocknungstemperaturen
noch dadurch verrringern, daß.
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man einen Teil des Fertigproduktes abzweigt und dem Ausgangsmaterial
wieder zumischt, d. h. mit Rückgut arbeitet.
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Es wird durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise nicht nur ein freifließendes
und raschlösliches, nicht klumpendes »instantisiertes« Phosphatglas erzielt, sondern
es wird dabei auch die Herstellung sicherer und störungsfreier.
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Um das Wesen der Erfindung deutlicher zu machen, seien zunächst einmal
einige Laboratoriumsversuche mitgeteilt, bei denen das erfindungsgemäße mehrmalige
Anfeuchten und Trocknen gezeigt wird.
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Das Befeuchten der Substanzen geschah auf einer kreisrunden Metallschale
mit ebenem Boden von 8,6 cm Durchmesser und einem senkrechten Rand von 6 mm Höhe.
Es wurden 20 g Substanz eingewogen und gleichmäßig verteilt.
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In einer Blechkanne wurde Wasser zum Sieden erhitzt und der Dampf
über einen mit einer Gasflamme beheizten Überhitzer geführt, so daß der Dampf beim
Austritt aus einem nach abwärts gerichteten Metallrohr eine Temperatur von 1100
C aufwies. Die obengenannte Metallschale mit der Substanz befand sich 15 cm unterhalb
des Rohrendes. Der Dampf hatte dort noch 750 C. Das Bedampfen erfolgte jeweils erst
dann, wenn keine Wassertropfen mehr aus dem Metallrohr austraten.
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Anschließend an das Bedampfen wurde das Erhitzen mit Hilfe einer
Infrarot-Heizlampe durchgeführt, die so eingestellt war, daß die Lufttemperatur
auf der Schale 1050 C betrug. Da im Unterschied zu den später beschriebenen technischen
Verfahren in ruhender Schicht gearbeitet wurde, mußten längere Befeuchtungs- und
Erhitzungszeiten angewandt werden: Das Befeuchten mit Dampf wurde jeweils 20 Sekunden
lang, das Bestrahlen 4 Minuten lang durchgeführt.
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Feingemahlenes Grahamsches Salz wurde so jeweils 5mal bedampft und
bestrahlt. Nach der Bedampfung mußte der gebildete lockere Kuchen jeweils leicht
zerdrückt werden, um die Pulverform wieder herzustellen. Der dabei auftretende geringe
Materialverlust wurde bei den Berechnungen berücksichtigt.
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Versuch I Gesamtfeuchtigkeitsaufnahme 1, 950/o; Gesamtgewichtsverlust
bei den Bestrahlungen l,7250/o. Zuletzt wurde durch ein 0,4 mm-Sieb gesiebt: 13,34gI;
der Rückstand gemörsert und wieder gesiebt: 3,11 g I'.
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Versuch II Zu diesen 3,11 g P wurden 6,89 gI und 10 g des Ausgangsproduktes
hinzugemischt und dieses Gemisch wiederum fünfmal bedampft und bestrahlt. Ge-
samtfeuchtigkeitsaufnahme
2,325°/o; Gesamtgewichtsverlust 1,9750/0. Nach dem Sieben 15,755 g II; nach dem
Mörsern des Rückstandes 3,91 g II'.
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Versuch III Diese 3,91 g II, wurden mit 6,09 g II und 10 g des Ausgangsproduktes
vermischt und dieses Gemisch wiederum fünfmal bedampft und getrocknet. Gesamtfeuchtigkeitsaufnahme
2,85°/o; Gesamtgewichtsverlust 2,45°/o. Nach dem Sieben 15,50 g III.
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In einem anderen Versuch wurde ohne Zwischentrocknung möglichst viel
Wasser aufgedampft. Dies gelingt jedoch nur, wenn jedesmal nach Aufnahme von 1 bis
l,50/o Feuchtigkeit der gebildete feuchte, jedoch hartzähe Kuchen im Mörser zerstoßen
und zermahlen wird. Auf diese Weise gelang es, 4,8750/0 Feuchtigkeit aufzubringen.
Auch das Wegtrocknen des aufgenommenen Wassers gestaltete sich sehr schwierig: nach
20 Minuten Bestrahlung waren erst 2,47So Gewichtsverlust zu verzeichnen, und zwar
trotz wiederholtem Zerdrücken der Masse. Nach 15 Minuten Trocknen fand kaum mehr
ein Gewichtsverlust statt.
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Wegen der notwendigen mehrmaligen Unterbrechung der beiden Vorgänge
kann man allerdings nicht mehr von einer einstufigen Verfahrensweise sprechen.
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Es traten im Prinzip dieselben Schwierigkieten auf wie in technischen
Apparaturen, wenn man Befeuchtung und Trocknung in einer einzigen Verfahrensstufe
durchführen will.
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Über die Beurteilung der Produkte 1,11 und III wird später berichtet,
zusammen mit der Beurteilung der technischen Produkte. Für diese Beurteilung ist
maßgebend: a) die Lösungsgeschwindigkeit im Wasser, b) das Verhalten bei offenem
Lagern und c) das Ausmaß des hydrolytischen Abbaus, d. h. der Gehalt an kurzkettigen
Phosphaten.
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Zur Beurteilung der Lösungsgeschwindigkeit wurde nachfolgend beschriebenes
Verfahren benützt.
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Es sind dazu folgende Gerätschaften erforderlch: ein 250 ccm Meßzylinder,
dessen Nullmarke sich 25,5 cm über der Tischfläche befindet, ein Wägeschiffchen
und eine Stoppuhr.
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Der Meßzylinder wird mit Wasser von 200 C ( + höchstens 0,5 Grad)
gefüllt. Aus dem Wägeschiffchen wird 1 g Substanz möglichst gleichmäßig in das Wasser
eingestreut, und zwar so, daß das Einstreuen der Substanz genau 20 Sekunden dauert.
Sobald das letzte Pulver auf dem Boden des Zylinders angelangt ist, wird der Zylinder
mit der Handfläche verschlossen und so umgeschwenkt, daß der Boden des Zylinders
senkrecht nach oben steht. Dann wird zurückgedreht, bis das mit der Hand verschlossene
Ende sich senkrecht über dem Boden befindet, wobei jedesmal gewartet werden muß,
bis die Luftblase das Wasser passiert hat. Immer, wenn der Gefäßboden oben ist,
wird beobachtet, ob noch Ungelöstes am Boden haftet.
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Wenn auch das letzte Substanzpartikelchen gelöst ist, wird die Zahl
der Umschwenkungen festgestellt, die dazu nötig war, wobei jedesmal gezählt wird,
wenn der Gefäßboden oben ist.
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Diese Zahl der Umschwenkungen ist die Maßzahl für die Lösungsdauer.
Die Lösungsdauer kann = 0 sein, wenn sich das gesamte Pulver schon beim Niedersinken
löst und nichts mehr am Boden ankommt.
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Das offene Lagern erfolgt in Glasschälchen mit ebenem Boden von 6
cm Durchmesser und senkrechtem Rand, und zwar in Exikkatoren, die je 11 verdünnte
Schwefelsäure enthielten und so eine bestimmte Luftfeuchtigkeit im darüberliegenden
Raum erzeugten. Das Einstellen der Luftfeuchtigkeit nach Schließen des Deckels dauert
etwa 24 Stunden.
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Der Gehalt an kurzkettigen Phosphaten wurde durch Dünnschichtchromatografie
festgestellt.
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Um auch ein Produkt nach dem Stande der Technik in den Vergleich
einbeziehen zu können, wurde ein Versuch in einer kontinuierlich arbeitenden Drehtrommel
durchgeführt. Es wurde dazu eine konische Drehtrommel benutzt in Form eines Kegelrumpfes
mit einer Länge von 110 cm und Durchmesser der Basisflächen von 90 und 40 cm, bei
der am weiten Ende das Pulvermaterial eingetragen wird und die mit 68 Umdrehungen/Minute
umläuft. Gleichfalls amweiten Ende ist im obersten Teil der Stirnwand eine Luftdrucksprühdüse
montiert, die in die Trommel hineinsprüht, und zwar so, daß sie seitlich abwärts
auf die bei der Rotation etwas hochgezogene Pulveroberfläche gerichtet ist. Diese,
als Aufsprühkammer dienende konische Drehtrommel geht in eine zweite, mit ihr koaxial
verbundene, etwas kleinere konische Trommel über, die als Erhitzungskammer fungiert.
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Vom Ausfallende her wird in diese Erhitzungskammer Heißluft geführt,
die durch beide Kammern hindurchgesaugt wird. Durch beide Trommeltelle hindurch
ist ein im Zenit festmontierter Abstreifer hindurchgeführt, der die Trommelwandung
von Anbakkungen freihält.
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Die Aufsprühkammer wurde mit 330 kg/Stunde feingemahlenem Grahamschen
Salz beschickt und es wurden 4,70/o Wasser aufgesprüht. Die Heizgaseintrittstemperatur
betrug 200 bis 2100 C, die Luftaustrittstemperatur75 bis 950.Die Temperatur des
aus fallenden Polyphosphates betrug 100 bis 1100. Sobald die Materialtemperatur
1100 erreichte oder überschritt, fand eine Selbsterhitzung des ausgefallenen Materials
im Faß durch weitergehende Hydrolyse statt und die Temperatur konnte so bis 1300
ansteigen.
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Es wurde während eines Versuchs eine Probe entnommen, deren Ausfalltemperatur
nur 1000 betrug: Produkt IV. Dieses wird durch ein 1,5-mm-Sieb gesiebt; dieses granulierte
Material weist ein Schüttgewicht von 620 gll auf.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können die verschiedensten
Apparatetypen Verwendung finden. So kann man unter anderem in einem Drehrohr arbeiten
(Methode A). Beispielsweise ist ein etwa 5 m langes, zylindrisches Drehrohr mit
einem Durchmesser von 70 bis 80 cm gut geeignet. Es ist in der Arbeitsrichtung um
3 bis 40 geneigt und hat etwa 1 m hinter dem Materialeingang einen Stauring, der
das Material anstaut und so eine vergrößerte Aufsprühfläche schafft. In diesem ersten
Teil des Drehrohrs ist zweckmäßigerweise etwa im Zenit ein Abstreifer angebracht,
der die Wand freihält. Das Rohr läuft z. B. mit 25 Umdrehungen/Minute um.
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Vom Eingang her, und zwar von einem möglichst hohen Punkt aus, wird
nun Wasser auf die Aufsprühfläche aufgedüst, und zwar in einer Menge von 0,3 bis
2 ovo des Feststoffs. Es sind dabeiEin- oder Zweistoffdüsen anwendbar.
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Vom Ende des Drehrohrs her wird Warmluft mit einer Temperatur von
70 bis 1000 in das Drehrohr
eingeführt, um das aufgedüste Wasser zum größten Teil
wieder aus dem Produkt zu entfernen. Die eingeführte Luft wird vom Rohreingang her
mit einem Ventilator abgesaugt. Das ausfallende Material geht mit einer Temperatur
von 50 bis 700 in einen Zwischenbehälter 2, während aus einem ebenso großen Behälter
1 das Rohmaterial zufließt. Sobald Behälter 1 leer ist, wird auf Behälter 2 umgeschaltet,
und das schon einmal durchgelaufene Material strömt dem Rohr wieder zu und wird
dort wiederum besprüht und getrocknet. Das ausfallende Material läuft zu Behälter
1 zurück, bis Behälter 2 nahezu entleert ist, worauf wieder auf 1 umgeschaltet wird.
Das nun zum drittenmal durchs Rohr laufende Material wird dann, gegebenenfalls nach
Siebung, als Fertigmaterial einem Vorratsbunker zugeführt. Inzwischen ist 1 mit
Frischmaterial gefüllt worden, und das Spiel beginnt von neuem.
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Sämtliche Behälter werden zweckmäßigerweise belüftet, um einerseits
eine gewisse Kühlung zu erreichen und andererseits ein Zusammenbacken zu verhindern.
Der gesamte Ablauf sollte automatisch sein.
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Statt eines dreimaligen Durchlaufs kann auch ein vier-oder fünfmaliger
durchgeführt werden, um die jeweilige Wassermenge und die Trocknungstemperatur niedrig
halten zu können. Es kann auch am Ende des letzten Durchlaufs nur ein Teil, z. B.
die Hälfte, als Fertigprodukt abgezweigt werden, während die andere Hälfte mit Frischmaterial
gemischt dem Prozeß wieder zugeführt und so laufend mit Rückgut gefahren wird.
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Eine weitere Möglichkeit (MethodeB) ist das Arbeiten auf einer Vibrationstransportrinne,
auf welcher der gesamte Vorgang vollkontinuierlich durchgeführt werden kann. Die
Rinne kann z. B. 4,5 m lang sein und 20 bis60mm breit. Die Schwingungen können mechanisch,
z. B. durch eingebaute Unwuchten, oder elektromagnetisch oder durch Preßluft erzeugt
werden. Die Rinne wird an den Seiten durch senkrechte Ränder begrenzt und kann z.
B. mit Schwingungen von einer Frequenz von 25 Hz und einer Amplitude von 4 mm betrieben
werden. Am Anfang ist quer zur Rinne ein Abstreifer befestigt, der in einer Höhe
von 2 bis 7 mm, vorzugsweise 3 bis 4 mm, der Seitenverteilung des aufgegebenen Materials
und der Erzielung einer gleichmäßig dünnen Schicht über die ganze Breite der Rinne
dient.
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Diese dünne Materialschicht wird nun auf einer Wanderstrecke von
etwa 60 bis 90 cm mit einer mit Wasserdampf gesättigten Warmluft von z. B. 600 C
behandelt, wobei das Pulvermaterial zwischen 0,3 und 1,50/o Wasser aufnimmt. Diese
Wanderstrecke ist durch eine Scheidewand, die nur das Material durchläßt, vom nachfolgenden
Teil abgegrenzt. Während des Bedampfens wird das Material durch auf der Rinne aufgesetzte,
schief zur Bewegungsrichtung stehende Ablenldculisse abwechselnd rechts und links
geführt und so durchgemischt und anschließend durch querliegende Stäbe wieder auf
eine gleichmäßige Schichtdicke gebracht.
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Nun wandert das Material auf etwa 60 bis 70 cm Wegstrecke unter einem
über die ganze Breite der Rinne reichenden, plattenförmigen Strahlungserhitzer durch,
der es auf 60 bis 900 C erhitzt und den größten Teil der aufgedampften Flüssigkeit
wieder entfernt.
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Nach einer weiteren Scheidewand wird auf der nächsten Wegstrecke von
etwa 60 cm das Material wieder mit Kaltluft heruntergekühlt und durch Ablenkkulissen
und
Querstäbe wie oben gemischt und wieder egalisiert.
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Auf dem folgenden Teil der Rinne beginnt das Spiel von vorn mit Bedampfen,
Trocknen und Kühlen. Das Material fällt dann auf eine zweite, ebensolche Schüttelrinne,
auf der sich der Vorgang des Bedampfens, Trocknens und Kühlens noch zweimal wiederholt.
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Das Ergebnis des Instantisierungsvorgangs wird noch dadurch verbessert,
daß man einen Teil des behandelten Materials wieder zurückführt und z. B. mit derselben
Menge Frischmaterial vermischt und dieses Gemisch der viermaligen Behandlung unterzieht,
am Ende der zweiten Rinne die Hälfte des behandelten Materials als Fertigprodukt
abzieht und die andere Hälfte rückführt usw.
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Eine weitere Möglichkeit zur Durchführung des Verfahrens (Methode
C) ist dadurch gegeben, daß man das Befeuchten auf einem Granulierteller vornimmt
und das anschließende Erhitzen in einer separaten Apparatur, wie z. B. in einemDrehrohr,
das von Warmluft durchströmt ist, oder auf einer Vibrationsrinne wie bei Verfahren
B, auf der das Gut mit Strahlungswärme behandelt wird, oder in einer Wirbelschichtapparatur,
bei der die erwärmte Trägerluft als Trocknungsmedium dient. Zur mehrmaligen Wiederholung
von Aufsprühen und Erhitzen können Granulierteller und Erhitzungsapparatur mehrfach
vorhanden und hintereinander angeordnet sein, oder das verfahren wird halbkontinuierlich
durchgeführt, wie bei der MethodeA beschrieben, indem mehrere gleichgroße Behälter
abwechselnd mit frischem, einmal behandeltem, bzw. mehrmals behandeltem Material
gefüllt werden, und dieses wiederum der Behandlung zugeführt wird, wobei wie bei
Methode A Rückgut zugegeben werden kann.
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Die Besprühung auf dem Granulierteller wird kontinuierlich durchgeführt.
Das Wasser muß in sehr fein vernebelter Form oder als Dampf dem Pulver zugeführt
werden, wobei durch Einregulierung des Pulverzustroms, der Neigung des Granuliertellers
und Dosierung der Feuchtigkeitszugabe erreicht wird, daß das aus dem Teller überfließende,
befeuchtete Material vorzugsweise zwischen 0,3 und 1,50in Wasser aufgenommen hat.
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Eine weitere Möglichkeit (Methode D) besteht
darin, daß in einem Wirbelbett
gearbeitet wird, und zwar vorzugsweise einem solchen, in dem der Materialstrom in
der Horizontalen erfolgt. Durch das langgestreckte Siebblech, dem sogenannten Anströmboden,
wird Warmluft mit einer Temperatur zwischen 55 und 900 C in die Apparatur eingeblasen,
die aus einer langgestreckten Rinne besteht, in der ein dichtes Wirbelbett erzeugt
wird. Die Rinne kann z. B. eine Länge von 5 bis 8 m aufweisen, und eine Breite von
10 bis 40 cm. In regelmäßigen Abständen, z. B. 50 bis 100 cm voneinander entfernt,
sind z. B. 4 bis 8 Sprühdüsen hintereinander angeordnet, die senkrecht von oben
Wasser in das Wirbelbett einsprühen. Es können Einstoff- oder Zweistoffdüsen verwendet
werden. Zweckmäßig sind Luftdruck-Schlitzdüsen, die quer zur Pulverbewegungsrichtung
über die ganze Breite des Wirbelbetts einen schmalen Wasservorhang erzeugen. Der
Flüssigkeits- bzw. Luftdruck muß so eingestellt sein, daß er nicht das Wirbelbett
durchschlägt, weil dies zu Verstopfungen des Siebblechs führen würde. Der horizontale
Materialfluß vom Eintritt in die Rinne bis zum Auslauf kann durch eine Vibrationsbewegung
der Rinne unterstützt werden.
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Jede Düse sprüht zwischen 0,25 und 1 0/o, vorzugsweise 0,35 bis 0,55°/o
Wasser, bezogen auf das Pulver, in das Wirbelbett. Während des Wanderwegs von Düse
zu Düse wird das Pulver durch die Warmluft jeweils wieder teilentwässert und von
der nächsten Düse erneut befeuchtet. Nach der letzten Düse ist bis zum Auslauf noch
eine Strecke von etwa 0,6 bis 1,5 Meter zurückzulegen, die ausschließlich der Resttrockung
dient. Die im Produkt verbleibenden Restwassergehalte können 0,2 bis 1,5°/o betragen.
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In einer solchen Wirbelschichtapparatur mit einem Siebboden von 300
cm Breite wurde aus feingemahlenem Grahamschen Salz ein Wirbelbett von 10 cm Höhe
erzeugt. Es wurden 5 Zweistoffdüsen mit einem Versprühungsluftdruck von 1,2 atü
in Abständen von 41 cm verwendet. Die Lufttemperatur beim Eintritt in die Wirbelschicht
betrug 700 C, die Ablufttemperatur 380 C. Von jeder Düse wurden 0,38°/o Wasser auf
das durchwandernde Pulver aufgesprüht. Der Pulverzufluß zur Apparatur betrug 450
kg/Stunde. Das ausfallende instantisierte Material wurde durch ein l-mm-Sieb gesiebt:
Produkt V.
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Qualitätsvergleiche der Produkte I bis V mit dem Ausgangsprodukt (nach
Siebung durch ein 0,4-mm-Sieb)
| Befund nach 4 Tagen Lagerung |
| Produkt Lösungs- Chromatogramm bei 560/0 Luftfeuchtigkeit |
| Nr. dauer Gewichts- Aussehen |
| zunahme I |
| Ausgangs- |
| produkt . . 100 größtenteils langkettig; 1,0 o/o Oberfläche
hart; |
| wenig mittelkettig zusammengebackener Kuchen |
| etwas ringförmig |
| I ... .. 38 unverändert 0,7 O/o Oberfläche etwas hart |
| II .. .. 14 unverändert 0,4°/o Oberfläche etwas hart, |
| darunter Pulver |
| III .. .. 8 unverändert 0,1 °/o noch ziemlich pulvrig |
| IV .. .. 25 stark abgebaut 2,7 o/o Oberfläche fest |
| V .. .. 6 bis 7 unverändert 0,0 °/o noch völlig pulvrig |
Ergebnis Es sei zunächst das Produkt IV betrachtet, das nach dem
Stande der Technik hergestellt worden ist, nämlich durch einmaliges Aufsprühen einer
verhältnismäßig großen Wassermenge und anschließendes Trocknen bei hoher Temperatur
in einem einzigen Arbeitsgang.
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Der Vergleich der Eigenschaften des Produktes IV mit dem Ausgangsprodukt
zeigt eine wesentliche Verringerung der Lösungsdauer. Bei einer relativen Luftfeuchtigkeit
von S60/o gelagert, zeigt IV allerdings sogar eine größere Feuchtigkeitsaufnahme
als das Ausgangsprodukt Dies rührt jedoch davon her, daß das Ausgangsprodukt zu
einem harten Klumpen zusammenbackt, dessen Oberfläche sich schließt, weshalb die
Wasseraufnahme verzögert ist. Bei IV war die Oberfläche zwar verfestigt, doch waren
unter der Oberfläche noch pulvrige Anteile vorhanden.
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Aus dem Chromatogramm ging hervor, daß das Produkt reichlich Ortho-
und Pyrophosphat enthielt
in der Größenordnung von je loO/o, so daß die Kalkbindefähigkeit
schon deutlich reduziert ist.
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Das nach dem Stande der Technik hergestellte Produkt zeigt also gegenüber
dem Ausgangsprodukt eine wesentlich verbesserte Lösungsgeschwindigkeit; die Hygroskopizität
is-t:ètwas-reduziert, doch ist bereits ein deutlicher Kettenlängenabbau festzustellen.
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.Günstigere Ergebuisse zeigten die im Laboratorium erfindungsgemäß
hergestellten Produkte 1, II und III.
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Man sieht dabei eine deutliche Steigerung der Qualität beim ständigen
Mitverwenden von 50°/o Rückgut. Ein Kettenlängenabbau findet nicht statt.
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Noch besser ist die Qualität des in einer technischen Apparatur hergestellten
Produktes V: Sowohl hinsichtlich der Lösungsgeschwindigkeit, wie auch der Verringerung
der Hygroskopizität schneidet dieses Produkt von allen am besten ab. Ein Kettenlängenabbau
findet nicht statt.
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Es konnte so gezeigt werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht
nur zu einer wesentlichen Qualitätsverbesserung führt, sondern auch zu einer Verringerung
der B etriebsschwierigkeiten.