DE868907C - Verfahren zur kontinuierlichen Neutralisation von Sulfosaeuren oder Schwefelsaeureestern mit festen Alkalicarbonaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Neutralisation von Sulfosäuren oder Schwefelsäureestern mit festen Alkalicarbonaten Gegenstand des Patents 853 443 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Neutralisation von Sulfosäuren oder Schwefelsäureestern mit trockenen Alkalicarbonaten, bei dem die Reaktionsteilnehmer in feinster Verteilung zur Umsetzung gebracht werden. Hierbei ist es zweckmäßig, wenn die Sulfosäuren oder Schwefelsäureester mit geringen Mengen von Wasser verdünnt werden. Die innige Vermischung zwischen den sauren und alkalischen Bestandteilen wird durch Zerstäubung der Sulfosäuren bzw. Schwefelsäureester einerseits und des feingemahlenen trockenen Alkalicarbonates andererseits erreicht, wobei man den Zerstäubungswolken eine solche Richtung gibt, daß sie gut aufeinander einwirken können. Zur Durchführung der Zerstäubung kann man eine oder zwei Zerstäubungsdüsen verwenden, die sich in einem ausreichend großen Reaktionsraum, beispielsweise in einem Reaktionsturm, befinden. Wenn die Zerstäubungsdüsen im oberen Teil eines Reaktionsturmes angebracht sind, sammelt sich das zerstäubte Neutralisationsprodukt am Boden des Turmes und kann von dort mit Hilfe einer geeigneten Transportvorrichtung, z. B. mit Hilfe von Kratzern, ausgetragen und gegebenenfalls nach einer gewissen Lagerzeit, die man dazwischenschaltet, in Walzeneinrichtungen homogenisiert und anschließend getrocknet werden.
• Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens kann durch Unregelmäßigkeiten in der Dosierung der sauren und/oder alkalischen Bestandteile ein Neutralisationsprodukt entstehen, das eine noch schwach saure Reaktion aufweist. Eine saure Reaktion des Endproduktes ist unerwünscht, weil sie zu feuchten Endprodukten führt und die anschließende Pilierung der Endprodukte erschwert.
• Es wurde gefunden, daß man diese Gefahr bei der Ausführung des Verfahrens nach dem Hauptpatent vermeidet, wenn eimAlkalicarbonatüberschuß angewendet wird, der die zur hTeutralisation erforderliche Alkalimenge um annähernd 5% überschreitet, das Reaktionsprodukt nach einer zwischengeschalteten Homogenisierung mit Säure, z. B. Schwefelsäure, insbesondere aber mit verdünnter Sulfosäure, auf den gewünschten PH-Wert eingestellt und dann durch weitere Homogenisierung und Trocknung, gegebenenfalls mit einer eingeschobenen Zwischenlagerung, fertiggestellt wird. Die auf diese Weise hergestellten Produkte zeigen eine wesentlich bessere Konsistenz. und lassen sich leicht aus dem Reaktionsraum austragen und weiterverarbeiten.
• Den erfindungsgemäß zur,Anwendung kommenden Überschuß an festen Alkalicarbonaten kann man auch mit Hilfe einer zusätzlichen Zerstäubungsdüse in den Reaktionsraum einblasen, die in der Nähe des Bodens oder im unteren Teil - des - Reaktionsturmes angeordnet ist. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß das zerstäubte Reaktionsprodukt abschließend mit einer feinen Alkalicarbonatschicht überzogen wird und eine mehlige trockene Oberfläche erhält. Hierbei kann man .die gesamte Alkalicarbonatmenge leicht so einstellen, daß das Endprodukt keinen oder nur einen sehr geringen Alkaliüberschuß enthält.
• Die oberflächlich trockenen Reaktionsprodukte können in verschiedener Weise aus dem Reaktionsturm ausgetragen werden. Sie können mit Hilfe von Kratzvorrichtungen auf eine Walzvorrichtung oder Knetvorrichtung befördert werden. Der Boden des Reaktionsturmes kann aber auch so ausgestaltet sein, daß die neutralisierten Produkte nach unten abgezogen und unmittelbar über Walzen geführt werden können.
• Nach dem Durchgang durch die ersten Walzenpaare kann das Neutralisationsprodukt, das sich schon weitgehend verfestigt hat, durch Aufgabe von kleinen Schwefelsäuremengen oder durch wasserhaltige Sulfosäuren auf den gewünschten pH-Wert eingestellt werden. Die hierbei erforderlichen Säuremengen werden am besten in fein zerstäubter Form auf die Reaktionsprodukte aufgebracht. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, wenn mit einem geringen Alkaliüberschuß gearbeitet wird, damit beim anschließenden Trockenprozeß keine Verfärbung der Sulfonate eintritt.
• Nach der. durch Säurezugabe bewirkten Einstellung des gewünschten pH-Wertes muß das Reaktionsprodukt nochmals homogenisiert werden. Hierzu kann man weitere Walzenpaare, eine Schneckenvorrichtung oder ähnlich arbeitende Vorrichtungen verwenden. Zuweilen ist es vorteilhaft, wenn in den Prozeß der Homogenisierung eine Lagerzeit von 15 bis 6o Minuten eingeschaltet wird. Zu diesem Zweck schaltet man zwischen zwei aufeinanderfolgende Walzenpaare ein langsam laufendes Transportband ein, daß die zu bearbeitende Masse von einem Walzenpaar zum nächsten befördert.
• Das mit Hilfe der genannten Vorrichtungen völlig durchreagierte Produkt wird in Form von dünnen Faden- oder Bandnudeln durch geeignete Abstreifer von den Walzenflächen abgenommen und durch heiße Gase oder infrarote Strahlen getrocknet. Das getrocknete Produkt wird in geeigneter Weise, beispielsweise mit Hilfe einer Stachelwalze, zerkleinert und durch Siebvorrichtungen vom Über- und Unterkorn befreit. Das Unterkorn wird zweckmäßig dem aus dem Reaktionsturm ausgetragenen Produkt beigemischt, weil es zu dessen Verfestigung beiträgt.
• Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich die Neutralisation und Trocknung von Sulfosäitren und Schwefelsäureestern in kontinuierlicher Weise mit einfachen Mitteln unter Verwendung von billigen Alkalicarbonaten an Stelle der sonst üblichen Alkalihydroxyde durchführen. Im Gegensatz zu bisher bekannten Neutralisationsverfahren kann man hierbei ohne wesentliche Wasserverdampfung zu völlig trockenen, nichthygroskopischen Produkten gelangen.
• Beispiel Es wurden stündlich 2o kg auf -40' vorgewärmte Sulfosäure, die aus einem Monoalkylbenzol mit einer aliphatischen Seitenkette von 12 C-Atomen durch Sulfonierung hergestellt war, in einem 4 m hohen, säurefest ausgekleideten Reaktionsturm von 2 m Durchmesser mit Hilfe einer am Kopf dieses Turmes angebrachten Düse zerstäubt. Für die Zerstäubung wurde ein Luftstrom verwendet, der stündlich mit 6 kg gepulverter wasserfreier Soda (98 % Na 2 C 03) beladen wurde.
• Die Sulfosäure enthielt 81,9% Monoalkylbenzolsulfosäure, 7,9'/o Schwefelsäure und 1o % Wasser. Das zerstäubte Reaktionsprodukt sammelte sich am Boden des Turmes und wurde mit Hilfe eines Walzenpaares fortlaufend entfernt. Es besaß einen Sodaüberschuß von 4,30/0 Na, CO,. Nach dem Durchgang durch die Austragwalzen wurde es mit 3,5 kg verdünnter Schwefelsäure (2o % H2 S 04) versetzt, in anschließenden Walzenpaaren homogenisiert, durch Abstreifer als dünne Bandnudel abgehoben und mit heißer Luft getrocknet. Das trockene Produkt wurde mit Hilfe einer Stachelwalze gebrochen, durch Siebvorrichtungen vom Über- und Unterkorn befreit. Neben 83 % Natriumsulfonat enthielt das hergestellte Endprodukt i0/öNatriumcarbonat und i6%andere anorganische Salze, hauptsächlich in Form von Natriumsulfat.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Neutralisation von Sulfosäuren oder Schwefelsäureestern mit festen Alkalicarbonaten durch Zerstäubung der Reaktionsteilnehmer in einen ausreichend großen Reaktionsraum nach Patent 853 443, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Alkalicarbonatüberschuß anwendet, der die zur Neutralisation erforderliche Alkalicarbonatmenge um annähernd 5 % überschreitet, das Reaktionsprodukt nach einer zwischengeschalteten Homogenisierung durch Zusatz von Säure, insbesondere verdünnter Sulfosäure, die zweckmäßiger-,veise in fein zerstäubter Form aufgegeben wird, auf den gewünschten pH-Wert einstellt und dann durch weitere Homogenisierung und Trocknung, gegebenenfalls mit einer eingeschobenen Zwischenlagerung, fertigstellt. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das überschüssigeAlkalicarbonat aus einer am Boden oder im unteren Teil des Reaktionsraumes angebrachten Düse zerstäubt. 3. Verfahren nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, .daß man aus dem fertiggetrockneten Neutralisationsproduktstaubförmige, zu feinkörnige und zu grobkörnige Anteile abtrennt und dem aus dem Reaktionsturm ausgetragenen Neutralisationsprodukt zumischt.