DE944374C

DE944374C - Verfahren zur Verminderung der Tendenz des Zusammenbackens von Ammoniumsulfat und Mischungen, in denen Ammoniumsulfat als wesentlicher Bestandteil vorhanden ist

Info

Publication number: DE944374C
Application number: DEN10435A
Authority: DE
Inventors: Gerhardus Hermanus Leferink
Original assignee: Koninklijke Nederlandse Zoutindustrie NV
Current assignee: Akzo NV
Priority date: 1954-08-13
Filing date: 1955-04-01
Publication date: 1956-06-14

Description

Verfahren zur Verminderung der Tendenz des Zusammenbackens von Ammoniumsulfat und Mischungen, in denen .Ammoniumsulfat als wesentlicher Bestandteil vorhanden ist Wenn Ammoniumsulfat gelagert wird, kommt es oft vor, daß es nach einer längeren oder kürzeren Zeit zusammenbackt bzw. sich Agglomerate bilden. Das Zusammenbacken erreicht oft ein solches Ausmaß, daß die ganze Masse nur unter großen Schwierigkeiten und sehr hohem Kostenaufwand in ein handliches, körni*ges und streufähiges Produkt zurüclcverwandelt werden kann. Dieses Zusammenbacken wird verschiedenen Ursachen zugeschrieben, die nur schwierig voneinander getrennt werden können und durch eine Anzahl äußerer Umstände, wie Änderungen im Feuchtigkeitsgehalt, Dauer der Lagerung, Temperatur und Druck, beeinflußt werden. Das Zusammenbacken hängt ferner von der Korngröße des Ammoniumsulfats und der Häufigkeit, mit der Abweichungen von der durchschnittlichen Teilchengröße vorkommen, ab.
Wenn man die Kristallisationsbedingungen ändert oder das Produkt in verschiedene Siebfraktionen aufteilt, können bisweilen Produkte erhalten werden, die eine verminderte Tendenz zum Zusammenbacken aufweisen, was auf eine Änderung in der Kristallform oder -größe zurückzuführen ist.
Nach der USA.-Patentschrift 2 616788 ist zwar schon eine Methode zur Herabsetzung der Tendenz zum Zusammenbacken von Ammoniumsulfat vorgeschlagen worden, die sich jedoch von der gemäß der Erfindung merklich unterscheidet. Nach diesem Vorschlag wird ein Farbstoff mit einer Sulfogruppe im Molekül oder deren Salz einer gesättigten Ammoniumsulfatlösung, aus der dieses Produkt auskristallisieren soll, oder dem festen Salz zugefügt. Geringe Mengen der Zumischung, nämlich o,ooi bis o, i I/o, sind hierfür schon ausreichend. Nachteilig macht sich jedoch bemerkbar, daß das Salz durch den Farbstoff gefärbt wird und außerdem die Zumischung ziemlich kostspielig ist.
Es ist gefunden worden, daß die Tendenz zum Zusammenbacken beim Ammoniumsulfat in überraschendem Maße durch Zusatz eines löslichen Cadmiumsalzes herabgesetzt wird. Für die praktische Anwendung sind beispielsweise das Cadmiumsulfat, - Cadmiumnitrat und das Cadmittmchlorid geeignet.
Obgleich keine allgemeinen Vorschriften für die Menge der zu verwendenden Zumischüng gegeben werden können, ist es überraschend, daß diese Menge nur klein zu sein braucht. So wird es selten notwendig sein, mehr als o, i % zu verwenden. Die Menge Zumischung, die für jeden einzelnen Fall erforderlich ist, hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie der Teilchengröße des Ammoniumsulfats, der mehr oder weniger gleichmäßigen Verteilung der Zumischung auf der behandelten Substanz, sowie- dem maximalen Feuchtigkeitsgehalt, der während der Lagerung auftreten kann. Je feiner das Ammoniumsulfat ist, um so größer ist die Menge, die an Zumischung benötigt wird; desgleichen, wenn der maximale Feuchtigkeitsgehalt während der Lagerung größer ist.
In der Regel genügt eine Menge von o,05 bis o,ooi 1/o Zumischung; in günstigen Fällen kann auch mit geringeren Mengen ein befriedigender Effekt erzielt werden.
Es muß Vorsorge getroffen werden, daß das zu behandelnde Ammonsttlfat und das lösliche Cadmiumsalz innig miteinander vermischt werden. Aus diesem Grunde wird das letztere bevorzugt in gelöstem Zustand verwendet. Die beste Methode besteht darin, - eine verdünnte Lösung auf das feste Ainmonsulfat zu zerstäuben.
Eine ausgezeichnete Verteilung der Zumischung wird auch dann erreicht, wenn man das Cadmiumsalz einer Suspension von Ammoniumsulfat zufügt und anschließend letzteres von der Mutterlauge abtrennt und trocknet.
Im Prinzip kann daher das Cadmiumsalz ebensogut mit trockenem als auch mit feuchtem Ammoniumsulfat vermischt werden. Die Wirkung wird dadurch nicht beeinflußt, vorausgesetzt, daß man darauf achtet, daß die Zumischung gleichmäßig auf der gesamten Masse des Ammonsulfats, die behandelt werden soll, verteilt wird.
Das zu behandelnde Ammoniumsulfat braucht nicht rein zu sein. Selbst wenn das Ämmoniumsulfat einen wesentlichen Bestandteil einer Mischung darstellt oder wenn -es verunreinigt ist, kann die Tendenz zum Zusammenbacken durch Anwendung der beschriebenen Methode beträchtlich herabgesetzt werden.
Im Vergleich mit den Farbstoffen, die nach dem Vorschlag der genannten USA.-Patentschrift verwendet werden, haben die Cadmiumsalze den Vorteil, daß sie das. Ammoniumsulfat nicht färben und darüber hinaus sehr viel weniger kostspielig sind. Beispiel i Ammoniumsulfat, das in einer Zentrifuge von der Mutterlauge abgetrennt worden ist und eine Korngröße zwischen 0,3 und o,5 mm aufweist, wird durch eine Mischvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von g t pro Stunde hindurchgeschickt, während 2,25 1 einer 59/eigen Cadmiumnitratlösung auf diese fließende Substanzmenge in der Stunde aufgestäubt werden. Das Salz wird anschließend getrocknet und in den Packraum gefördert. .
Selbst wenn das Salz unter ungünstigen Bedingungen gelagert wird; bäckt es nicht zusammen und bleibt streufähig, während Salz der gleichen Charge, -das nicht behandelt worden ist, unter denselben Umständen zu einer harten Masse zusammenbackt. Beispiel e Aus - einem Reaktionsgefäß werden pro Stunde io t Ammo-nium"sulfat, suspendiert in 2o ms Mutterlauge, ausgestoßen und dieser Paste pro Stunde 0,o5 Gewichtsprozent Cadmiumsulfat zugefügt, berechnet als .wasserfreie Verbindung für das feste Salz. Die Suspension wird anschließend in eine Zentrifuge übergeführt, wobei dafür Sorge getragen wird, daß sie während der Überführung in die Zentrifuge gut durchgemischt wird. Nach der Entleerung der Zentrifuge wird das Salz noch einmal getrocknet. Der Unterschied zwischen dem behandelten und dem unbehandelten Ammoniumsulfat entspricht praktisch demselben wie im Beispiel i angegeben wurde.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Verminderung der Tendenz des Zusammenbackens von Ammoniumsulfat und Mischungen, in denen Ammoniumsulfat als wesentlicher Bestandteil vorhanden ist durch Zusatz eines Fremdstoffes, gekennzeichnet durch den Zusatz von geringen, höchstens etwa o, i % betragenden Mengen eines löslichen Cadmiumsalzes.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz an Cadmiumsalz weniger als 0,05 R/0 und vorzugsweise mindestens 0,00i % beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, dall das Cadmiumsalz in gelöstem Zustand zugefügt wird. q..
Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Cadmiumsalzlösung auf festes Ammoniumsulfat aufgestäubt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Cadmiumsalz einer Suspension von Ariimoniumsulfat zugefügt wird und nachfolgend das Ammoniumsulfat von der Mutterlauge abgetrennt und getrocknet wird.