DEN0010436MA

DEN0010436MA -

Info

Publication number: DEN0010436MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 31. März 1955 Bekanntgemacht am 22. Dezember 1955

DEUTSCHES PATENTAMT

Wenn Kalium- und Ammoniumsulfat gelagert werden, kommt es oft vor, daß sie nach einer längeren oder kürzeren Zeit zusammenbacken bzw. sich Agglomerate bilden. Das Zusammenbacken erreicht oft ein solches Ausmaß, daß die ganze Masse nur unter großen Schwierigkeiten und sehr hohem Kostenaufwand in ein handliches, körniges und streufähiges Produkt zurückverwandelt werden kann. Dieses Zusammenbacken wird verschiedenen Ursachen zugeschrieben, die nur schwierig voneinander getrennt werden können und durch eine Anzahl äußerer Umstände, wie Änderungen im Feuchtigkeitsgehalt, Dauer der Lagerung, Temperatur und Druck, beeinflußt werden. Das Zusammenbacken hängt ferner von der Korngröße des Produktes und der Häufigkeit, mit der Abweichungen von der durchschnittlichen Teilchengröße vorkommen, ab.

Wenn man die Kristallisationsbedingungen ändert oder das Produkt in verschiedene Sieb-

5Ö9 600/59

Claims

N 10436 IVa/16 fraktionell aufteilt, können bisweilen Produkte erhalten werden, die eine verminderte Tendenz zum Zusammenbacken aufweisen, was auf eine Änderung in der Kristallform oder -größe zurückzuführen ist. In der USA.-Patentschrift 26167X8 ist zwar schon eine Methode zur Herabsetzung der Tendenz zum Zusammenbacken von Ammoniumsulfat vorgeschlagen worden, die sieh jedoch von der gemäß der Krfindung merklieh unterscheidet. Nach diesem Vorschlag wird ein Farbstoff mit einer Suifogru|ipe im Molekül oder deren Salz einer gesättigten AmnioniumsulfatlÖMing, aus der dieses Pro dukt auskristallisieren soll, oder dem festen Salz zugefügt, (ieringe Mengen der Zumischting, näm lieh o,not bis 0,1 0Ai, sind hierfür" schon ausreichend. Nachteilig macht sich jedoch bemerkbar, daß das Salz durch den Farbstoff gefärbt wird und außerdem die Zumischmig ziemlich kostspielig ist. ao F.s ist gefunden worden, daß die Tendenz zum Zusammenbacken beim Kaliumsulfat und Ammoniunisulfat in überraschendem Maße durch Zusatz von Sulfaminsäure oder eines ihrer löslichen Salze herabgesetzt wird. 1'"Ur die praktische Anwendung sind beispielsweise Alkalisalze geeignet. Obgleich keine allgemeinen Vorschriften für die Menge der zu verwendenden Zumischung gegeben werden können, ist es überraschend, daß diese Menge nur klein zu sein braucht. So wird es selten notwendig sein, mehr :iK o. 1 °/o zu verwenden. Die Menge Zumischung, die für jeden einzelnen Fall erforderlich ist. hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie der Teilchengröße des fraglichen Sulfats, der mehr oder weniger gleichmäßigen Verteilung der Zumischung auf der behandelten Substanz sowie dem maximalen Feuchtigkeitsgehalt, der während der Lagerung auftreten kann. Je feiner das Sulfat ist, um so größer ist die Menge, die an Zumischung benötigt wird; desgleichen, wenn der 4η maximale Feuchtigkeitsgehalt während der Lage rung größer ist. Iu der Kegel wird eine Menge von 0,05 bis 0,0010Ai Zumischung genügen; in günstigen !'"allen kann auch mit geringeren Mengen ein befriedigender Fffckt erzielt werden Fs muß Vorsorge getroffen werden, daß das zu behandelnde Kaliumsulfat, Ammonsulfat od. dgl. und die Sulfaminsäure innig miteinander vermischt werden. Aus diesem Grunde wird die letztere bevorzugt in gelöstem Zustand verwendet. Die beste Methode besteht darin, eine verdünnte L(ISUHg auf das feste Kaliumsulfat. Ammonsulfat od. dgl. zu zerstäuben. Fine ausgezeichnete Verteilung der Zumischung wird auch dann erreicht, wenn man die Sulfaminsäure oder eines ihrer löslichen Salze einer Suspension der Sulfate zufügt und anschließend letztere von der Mutterlaugt· abtrennt und trocknet. Im Prinzip kann daher die Sulfaminsäure ebensogut mit trockenen als auch mit feuchten Sulfaten vermischt werden. Die Wirkung wird dadurch nicht beeinflußt, vorausgesetzt, daß man darauf achtet, daß die Zumischung gleichmäßig auf der gesamten Masse des Kaliumsulfats, Ammonsulfats od. dgl., die behandelt werden soll, verteilt wird. Die zu behandelnden Sulfate brauchen nicht rein zu sein. So ist es möglich, die Tendenz zum Zusammenbacken auch bei Mischungen, die Ammonium- und/oder Kaliumsulfat als wesentlichen Be- standteil enthalten, wie Mischdünger auf dieser Basis, oder bei verunreinigten Ammonium- und/ oder Kaliumsulfaten, durch Anwendung der beschriebenen Methode beträchtlich herabzusetzen. Im Vergleich mit den Farbstoffen, die nach dem Vorschlag der genannten USA.-Patentschrift verwendet werden, haben Sulfaminsäure und ihre Salze den Vorteil, daß sie das Sulfat nicht färben und darüber hinaus sehr viel weniger kostspielig sind. Beispiele

1. Aus einer Verdampferanlagc für Kaliumsulfatlösungen wird das kristallisierte Salz mit der Mutterlauge zu einer Siebvorrichtung übergeführt, das Siebprodukt mit einer Korngröße zwischen 0,4 und 0,8 mm durch eine Mischvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 8 t pro Stunde hindurchgeschickt, während 4 1 einer 6°/oigen Natrium sulfaminatlösung auf diese fließende Substanzmenge in der Stunde aufgestäubt werden. Das Salz wird anschließend getrocknet und in den Packraum gefördert.

Selbst wenn das Salz unter ungünstigen Bedingungen gelagert wird, backt es nicht zusammen und bleibt streufähig, während Kaliumsulfat der gleichen Charge, das nicht behandelt worden ist, unter denselben Umständen zu einer harten Masse zusammenbackt.

2. Aus einem Reaktionsgefäß werden pro Stunde rot Ammoniumsulfat, suspendiert in 20 m^s Mutterlauge, ausgestoßen und dieser Paste pro Stunde 0,05% Sulfaminsäure zugefügt, berechnet für das feste Salz. Die Suspension wird anschließend in eine Zentrifuge übergeführt, wobei dafür Sorge getragen wird, daß sie während der Überführung in die Zentrifuge gut durchgemischt wird. Nach der Entleerung der Zentrifuge wird das Salz, noch einmal getrocknet. Der Unterschied zwischen dom behandelten und dem unliehandelten Ammoniumsulfat entspricht praktisch demselben wie im Beispiel ι für Kaliumsulfat angegeben wurde.

Pat κ ntansp η ν. ein::

ι. Verfahren zur Verminderung der Tendenz. 1x5 des Zusammenbackens von Kaliumsulfat, Ammoniumsulfat und Mischungen, die sich im wesentlichen aus einem oder l>eiden dieser Sulfate zusammensetzen, durch Zusatz einer' Fremd substanz, gekennzeichnet durch den Zusatz von geringen, höchstens etwa 0,1% betragenden Mengen an Sulfaminsäure oder einem ihrer löslichen Salze.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz an Sulfaminsäure oder einem ihrer löslichen Salze weniger als

600/50

N 10436 IVa/16

o,o5% und vorzugsweise mindestens o,ooi°/o beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch ι oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfaminsäure oder eines ihrer Salze in gelöstem Zustand zugefügt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung der Sulfaminsäure oder eines ihrer Salze auf das feste Sulfat aufgestäubt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfiamihsäure oder eines ihrer Salze einer Suspension des bzw. der Sulfate zugefügt wird und nachfolgend das bzw. die Sulfate von der Mutterlauge abgetrennt und getrocknet wird bzw. werden.