DE2407203C3 - Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem EisenOQ-sulfat-Heptahydrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem EisenOQ-sulfat-HeptahydratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem Eisen(lI)-sulfat-Heptahydrat aus bei
industriellen Prozessen anfallendem Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Eisen(II)-suifat-Heptahydrat fällt in großen Mengen bei verschiedenen industriellen Prozessen wie z. B. bei
der Herstellung von Titandioxid-Pigmenten nach dem Schwefelsäureverfahren an. Es enthält geringe Mengen
an Haftwasser und Schwefelsäure und ist so, wie es aus dem Prozeß kommt, nicht rieselfähig, so daß es nur
schwierig zu handhaben ist.
In der US-PS 27 71 342 wird vorgeschlagen, das Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat bis zu einem FeSO4-Gehalt
von 56 bis 60% zu trocknen und dann die getrockneten Kristalle mit feinteiligem Calciumcarbonat zu vermischen.
Wenn auch so ein rieselfähiges eisen(Il)-sulfat-heptahydrathaltiges
Produkt erhalten werden kann, so weist das Verfahren doch mehrere Nachteile auf. Das
Trocknen muß sehr vorsichtig erfolgen, damit das Produkt nicht schmilzt; außerdem wird beim Trocknen
ein Teil des Hydratwassers abgespalten. Es sind deshalb aufwendige Maßnahmen zur Regelung des Trockenvorgangs
erforderlich, und die Abspaltung von Hydratwasser erfordert erhöhte Energieaufwendungen. Beim
Trocknen tritt Aggregation auf, so daß das Produkt unter Umständen gemahlen werden muß. Um eine
gleichmäßige Verteilung des Calciumcarbonate im Eisensulfat zu erzielen, muß der Mischvorgang sehr
intensiv sein.
Es wurde ein neues Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem Eisen(IJVsulfat-Heptahydrat aus bei industriellen
Prozessen anfallendem Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat gefunden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß dieses Eisen(I I)-SuIfat-Heptahydrat in einem Fließbett unter Verwendung von Luft als
Fluidisierungsgas bei 5 bis 65° C von anhaftendem Wasser befreit und gleichzeitig mit bis zu 10
Gewichtsprozent gasförmigem Ammoniak, bezogen auf eingesetztes Eisen(Il)-sulfat-Heptahydrat, behandelt
wird. Vorzugsweise wird die Behandlung im Fließbett bei 30° C vorgenommen. Das Ammoniak wird vorzugsweise
in einer Menge von 0,3 bis 0,6 Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetztes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat,
zugeführt.
Das Verfahren ist leicht und einfach durchzuführen, wobei der apparative Aufwand nur gering ist Für die
Bildung des Fließzustandes können beliebige an sich bekannte Vorrichtungen verwendet werden. Das
Verfahren kann vorteilhafterweise kontinuierlich betrieben werden. Im Gegensatz zum bekannten Verfahren
erfolgen Trocknung und Behandlung des Eisen(Il)-sulfat-Heptahydrates
gleichzeitig in einem Arbeitsgang.
Es tritt keine wesentliche Abspaltung von Hydratwasser ein. Das Ammoniak kann leicht dosiert werden, indem
es beispielsweise zusammen mit der Luft zugeführt wird. Das Ammoniak kann aber auch getrennt zugeführt
werden. Es sind nur geringe Mengen Ammoniak nötig.
is Eine Mahlung des Produktes ist nicht erforderlich. Das
erhaltene Produkt zeigt eine gute Rieselfähigkeit und Dosierbarkeit und ist lagerbeständig. Es ist beispielsweise
als Zuschlagstoff für Futtermittel, Düngemittel und Zement anwendbar. Wegen seiner guten Lösungseigenschäften
in Wasser ist es als Flockungsmittel für die chemische Abwasserbehandlung gut geeignet
Wesentlich ist es, daß das aus dem industriellen
Prozeß stammende Eisen(II)-suIfat-Heptahydrat möglichst trocken ist, d. h. im allgemeinen nicht mehr als 2
bis 5 Gewichtsprozent Haftwasser enthält Ein solches Eisen(II)-suIfat-Heptahydrat kann durch Zentrifugieren
oder andere geeignete Maßnahmen erhalten werden. Ferner muß dafür gesorgt werden, daß das Eisen(I I)-SuI-fat-Heptahydrat
klumpenfrei in das Fließbett eingetragen wird.
Bei der Behandlung im Fließbett spielen sich gleichzeitig drei Vorgänge ab: Verdampfen von
Haftwasser, Neutralisieren der anhaftenden freien Säure und eine partielle Oxidation des zweiwertigen
Eine praktisch vollständige Entfernung des Haftwassers erfolgt dann, wenn nicht nur Haftwasser verdampft
und anhaftende freie Säure mit Ammoniak neutralisiert wird, sondern überdies gleichzeitig eine partielle
Oxidation des zweiwertigen Eisens zu dreiwertigem Eisen erfolgt. Der Effekt, daß durch die Kombination
dieser drei Maßnahmen in einem Fließbett auf einfache und billige Weise ein rieselfähiges und lagerstabiles
Produkt erhalten werden kann, war überraschend.
Dieser Effekt war weder der DD-PS 85 763 noch der DE-AS 12 49 241 zu entnehmen oder durch sie
nahegelegt. Beide Literaturstellen unterscheiden sich entscheidend in Aufgabenstellung und Lösung — z. B.
Behandlung des Eisensulfates in wäßriger Lösung und vollständige Oxidation des zweiwertigen Eisens — von
dem vorliegenden Verfahren. Auch konnte das Verfahren nicht aus den bekannten Reaktionen des Eisen(II)-sulfats
mit Ammoniak bzw. Sauerstoff abgeleitet werden (H. R e m y »Lehrbuch der Anorganischen
Chemie«, Bd. II (1949), S. 273, Abs. 2, Bildung von Mohrschem Salz).
Wesentlich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Menge, in der das Ammoniak
eingesetzt wird. Ist diese Menge zu gering, dann werden Rieselfähigkeit und Lagerbeständigkeit des entstehenden
Produktes beeinträchtigt. Andererseits entstehen mit Erhöhung der Ammoniakmenge in steigender
Menge wasserunlösliche Substanzen, die bei der Weiterverarbeitung des Produktes stören können. Die
geeignete Ammoniakmenge bis zu dem Höchstwert von 10 Gewichtsprozent gasförmiges Ammoniak, bezogen
auf eingesetztes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat, kann leicht durch Versuche ermittelt werden.
In einem Fließbett mit einem Durchmesser von
490 mm und einer Betthöhe von 620 mm wird bei 300C
ein Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrat behandelt, das durch
Schleudern aus einer Titansulfatlösung erhalten wurde. Der Durchsatz betrug 50 kg/h. Als Fluidisierungsgas
wurde Luft in einer Menge von 200 NmVh verwendet, der vor der Einführung in das Fließbett 0,25 kg/h
Ammoniak zugemischt wurden. Um die erforderliche Fließbettemperatur zu erhalten, wurde die Luft vor dem
Eintritt in den Fließbettreaktor auf etwa 60° C vorerwärmt. Bezogen auf den freien Querschnitt des
Fließbettes betrug die Gasgeschwindigkeit im Fließbett 30 cm/s.
Es wurde ein gelbes bis hellbraunes rieselfähiges und
lagerbeständiges Produkt von sandartiger Beschaffenheit erhalten, das zu 86% eine Korngröße oberhalb
0,2 mm aufwies. Der Versuch wurde nach 40 Stunden
ίο dauerndem einwandfreiem Betrieb abgebrochen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem Eisen(lI)-sulfat-Heptahydrat aus bei industriellen
Prozessen anfallendem Eisen(H)-sulfat-Heptahydrat,
dadurch gekennzeichnet, daß dieses Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat in einem Fließbett
unter Verwendung von Luft als Fluidisierungsgas bei 5 bis 650C von anhaftendem Wasser befreit und
gleichzeitig mit bis zu 10 Gewichtsprozent gasförmigem Ammoniak, bezogen auf eingesetztes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat,
behandelt wird
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung im Fließbett bei 300C
vorgenommen wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak in einer
Menge von 03 bis 0,6 Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetztes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat, zugeführt
wird.
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