AT242661B - Kontinuierliches Naßverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Kontinuierliches Naßverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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AT242661B AT749863A AT749863A AT242661B AT 242661 B AT242661 B AT 242661B AT 749863 A AT749863 A AT 749863A AT 749863 A AT749863 A AT 749863A AT 242661 B AT242661 B AT 242661B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Kontinuierliches Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. 



   Phosphorsäure kann kontinuierlich nach dem Nassverfahren aus Phosphaterz und Schwefelsäure hergestellt werden, wobei die Schwefelsäure mit einer Aufschlämmung aus einem vorangehenden Arbeitsgang des Verfahrens verdünnt wird. So kann die Konzentration von Sulfationen unterhalb einem bestimmten Maximum gehalten werden, oberhalb welchem die Teilchen des   Phosphaterges   mit Calciumsulfat überzogen werden, wodurch eine weitere Reaktion vereitelt wird. Zu diesem Zweck wird manchmal ein einziges grosses Reaktionsgefäss verwendet, aber theoretisch und praktisch wurde bewiesen, dass eine Reihe von Gefässen wirksamer ist. Bei einer üblichen Anlage kann eine Reihe verbundener Reaktionsgefässe gleicher Grösse verwendet werden und gewöhnlich ist das erste Gefäss kleiner als die anschliessenden Gefässe. 



  In einer solchen Anlage werden Phosphaterz und verdünnte Schwefelsäure in das erste Gefäss eingeführt ; die Reaktionsteilnehmer fliessen dann durch die übrigen Gefässe, in welchen die weitere Reaktion erfolgt. 



  Ein Teil des Produktes im letzten Gefäss wird entfernt ; der Hauptteil wird zum ersten Gefäss zurückgeführt. 



   Es wurde nun gefunden, dass bestimmte arbeitstechnische und wirtschaftliche Vorteile erzielt werden, wenn die mittlere Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer im ersten Reaktionsgefäss im Vergleich mit der mittleren Verweilzeit in den   anschliessenden   Gefässen erhöht wird. Dies kann durch Verwendung eines eisten Reaktionsgefässes, das grösser als die übrigen ist, bewirkt werden. In der Annahme eines idealen und wirksamen Mischens im gesamten Volumen des Gefässes wird die Konzentration der Sulfationen im ersten Gefäss auf Grund der Tatsache, dass ein grösserer Teil der Sulfationen als Calciumsulfat ausgefällt wird, auf ein Mindestmass gebracht. 



   Das erfindungsgemässe kontinuierliche Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure durch Umsetzung von Calciumphosphaterz mit Schwefelsäure in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Gefässen, bei welchen man in das erste Gefäss unter Rühren das Phosphaterz, den überwiegenden Teil der Reaktionsmischung aus dem letzten Gefäss und die-mit einer Reaktionsmischung aus einem späteren Gefäss als dem ersten   verdünnte - Schwefelsäure   einbringt, die Reaktionsmischung aus dem ersten Gefäss unter weiterem Rühren dann in das folgende Gefäss bzw.

   die folgenden Gefässe bringt und aus einem späteren Gefäss als dem ersten, zweckmässig dem letzten, den nicht rückgeführten Anteil des hauptsächlich aus Calciumsulfat und Phosphorsäure bestehenden Reaktionsgutes abzieht und in bekannter Weise auf   Phosphorsäure   verarbeitet, ist dadurch gekennzeichnet, dass man die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgutes im ersten Gefäss mindestens 1, 5mal grösser bemisst als in irgendeinem der folgenden Gefässe. 



      Die Schwefelsäure   kann jedem Teil des Systems zugeführt werden, u. zw. derart, dass diese mit der Reaktionsmischung verdünnt wird, bevor sie mit dem Erz in Berührung kommt. Die Schwefelsäure kann z. B. jedem Gefäss nach. dem ersten Gefäss zugegeben werden. Es ist gewöhnlich am zweckmässigsten, die Schwefelsäure der Rückführungsleitung vom letzten zum ersten Gefäss, u. zw. durch direkte Einführung in die Rückführungsleitung oder in einem besonderen Mischgefäss, zuzufügen. 



   Obgleich das Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure allgemein als Reaktion des Phosphaterzes mit Schwefelsäure bezeichnet wird, wird das Phosphaterz tatsächlich gleichzeitig mit einem grossen Überschuss der zurückgeführten Phosphorsäure zusammen mit einer etwa   stöchiometrischen Menge   Schwefelsäure angegriffen. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Die Reaktion kann durch die folgende Formel dargestellt werden : 
 EMI2.1 
 
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahren ist die mittlere Verweilzeit im ersten Gefäss bis zu 5mal grösser als die mittlere Verweilzeit in irgendeinem der andern Gefässe. 



  Zweckmässig ist die mittlere Verweilzeit im ersten Gefäss etwa doppelt so lang wie die mittlere Verweilzeit in irgendeinem der andern Reaktionsgefässe,
Die gesamte mittlere Verweilzeit im Reaktionssystem sollte eine praktisch vollständige Reaktion ermöglichen. Die Reaktionsgeschwindigkeit steht in Beziehung zur Teilchengrösse des Phosphaterzes und zur   Reaktionsfähigkeit   des Erzes. So erfolgt   z. B.   die Reaktion mit einem besonderen Erz schneller, wenn das Erz fein vermahlen ist, als wenn es nur grob vermahlen ist. Das Phosphaterz wird im allgemeinen von den Gruben grob vermahlen erhalten ; obgleich dieses Material zerkleinert ist, besitzt es unterschiedliche Teilchengrössen. Zur Vorbereitung der Reaktion wird das Erz   bekanntlich oft fein vermahlen, z.

   B.   so, dass. etwa   5cl1/0   durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0, 125 mm Durchmesser hindurchgehen. Weiterhin reagieren manche Erze leichter als andere : so gilt z. B. Phosphaterz aus Marokko als reaktionsfreudiges Erz, während die Phosphaterze aus Gruben von z. B. Kola und   Palabora (Südafrika)   allgemein als reakticnsträge Erze gelten. Reaktionsfreudige Erze, wie z. B. fein vermahlenes Marokko-Erz, erfordern eine Verweilzeit von nur 2 bis 3 min im ersten von drei Reaktionsgefässen, während fein vermahlenes reaktionsträges Erz, wie z. B. Erze aus Kola oder Palabora, eine Verweilzeit von mindestens 5 min erfordern. 



  Für grob gemahlenes Erz beträgt die Verweilzeit im ersten von drei Reaktionsgefässen mindestens 20 min. 



   Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der Erfindung sind besonders geeignet zur Behandlung entweder eines reaktionsfreudigen, nicht fein vermahlenen   (d. h.   grob gemahlenen, wie es von den Gruben bezogen wird) Erzes, z. B. aus Marokko, oder eines   reäktionsträgen,   fein oder grob vermahlenen Erzes,   z. B. Kola-oder   Palabora-Erz. 



   Es ist ein Merkmal der Erfindung, dass die Anzahl der notwendigen Reaktionsgefässe gering ist ; es brauchen z. B. nur drei Gefässe verwendet zu werden. Selbstverständlich kann eine andere Mehrzahl von Gefässen, wie   z. B. 2-20,   verwendet werden ; bevorzugt werden jedoch   3 - 6   Gefässe. Das Rückführungsverhältnis,   d. h.   das Verhältnis vom Gewicht der aus dem letzten Reaktionsgefäss zum ersten Reaktionsgefäss zurückgeführten Aufschlämmung zum Gewicht aus Schwefelsäure und Erz, das dem Reaktionssystem zugeführt wird, hängt vom gewünschten Verdünnungsgrad der Schwefelsäure ab. Das Rückführungsverhältnis liegt zweckmässig im Bereich von 6   : 1   bis 24 : 1, insbesondere bei 12 : 1. 



   Im erfindungsgemässen Verfahren wird vorzugsweise ein leichter Überschuss an Schwefelsäure gegen- über der dem Calcium im Erz äquivalenten Menge verwendet. Die Konzentration der Schwefelsäure in der Rückführungsaufschlämmung zum ersten Gefäss liegt vorteilhafterweise im Bereich von 1 bis 5, vorzugsweise 3 bis 3,5   Gel.-%.   



   Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des vorangehend beschriebenen Verfahrens, welche aus einer Mehrzahl von Gefässen, Verbindungsmitteln, um die Gefässe in Reihe zu schliessen, Verbindungsmitteln vom letzten Gefäss der Reihe zum ersten Gefäss der Reihe sowie Mitteln zum Rühren der Gefässe, Mitteln bzw. Leitungen zur Zuführung der Ausgangsstoffe und einer Leitung zum Abziehen des nicht rückgeführten Reaktionsproduktes besteht, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass das erste Gefäss ein grösseres Volumen aufweist als irgendeines der anschliessenden Gefässe. 



   Die Mittel zur Überführung des Materials vom letzten zum   erstenReaktionsgefäss   bestehen zweckmä- ssig aus einer mit Kreiselmischer versehenen Leitung. Mittel zum Einführen der Schwefelsäure in das Reaktionssystem können in diese Leitung einverleibt werden. 



   Das Volumen eines jeden der andern Gefässe beträgt zweckmässig   20 - 7rP/o   des Volumens des ersten Gefässes, vorzugsweise etwa die Hälfte des ersten Gefässes. 



   Die   erfindungsgemässe   Vorrichtung wird durch die Zeichnung veranschaulicht, in welcher die Gefä- sse 1, 2 und 3   durch die Leitungen 4 und   5 verbunden sind. Gefäss 1 hat etwa die doppelte Grösse von Gefäss 2 und 3. Alle drei Gefässe sind mit Rührern 6 versehen. Mittel 12 sollen das gemah- 
 EMI2.2 
 fäss 1 vorgesehen. In der Rückführungsleitung 7 sind eine Pumpe 8 und ein Mischkopf 9 vorgesehen. Eine Leitung 10 führt vom Gefäss 3 zu einer Filtrationseinheit 11. 

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   Das Phosphaterz wird in das Gefäss 1 durch die Vorrichtung 12 zusammen mit dem aus dem Gefäss 3 zurückgeführten Material und Schwefelsäure, die dem rückgeführten Material beim Mischkopf 9. zugefügt wird, eingeführt. Die Mischung im Gefäss 1 fliesst dann durch die Gefässe 2 und 3.   Etwa 8-14% der Mischung im Gefäss   3 werden durch die Leitung 10 zur Filtrationseinheit 11 abgeführt, wo die Phosphorsäure abgetrennt wird. 



   Der Rest der Mischung im Gefäss 3 wird durch die Pumpe 8 durch den Mischkopf 9 zum Gefäss 1 zurückgeführt. Am Mischkopf 9 wird die erforderliche konz. Schwefelsäure zugefügt. 



   Die mittlere Verweilzeit im Gefäss 1 für grob gemahlenes Erz soll bis zu 20 min und für fein vermahlenes Erz bis zu 5 min betragen. 



   Die mittlere Verweilzeit in jedem der Gefässe 2 und 3 soll für grob gemahlenes Erz bis zu 10 min und für fein vermahlenes Erz bis zu 3 min betragen. Die mittlere Verweilzeit des Materials im Gefäss 1 kann durch Einstellung des Durchsatzes variiert werden. Die mittlere Verweilzeit des Materials in den Gefässen 2 und 3 hängt ebenfalls von dem Durchsatz ab ; weiter ist sie auch   z. B.   durch Abänderung der Stellung der Leitungen 4 und 5 einstellbar. 



   Die folgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemässe Verfahren. 



     Beispiel l :   Es wurde eine Vorrichtung der oben beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Art verwendet, wobei die mittlere Verweilzeit im ersten Gefäss 5 min und in den beiden andern Gefässen je 3 min betrug. Mit einem Rückführungsverhältnis von 12   : 1   wurde Kola-Erz in das erste Gefäss und Schwefelsäure in den Mischkopf 9 in solchen Mengen eingeführt, dass die erhaltene Säure eine Zusammensetzung von 31    Gew.-%P- und   eine Konzentration von Sulfationen von 1, 5   Gew. -0/0   besass. 



  Die Teilchengrösse des Erzes war so, dass   840/0   durch ein mit Öffnungen von etwa 0, 125 mm Durchmesser versehenes Sieb und   44%   durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0,06 mm Durchmesser hindurchgingen. 



    Die mit Rückführmaterial gemischte Schwefelsäure hatte eine Zusammensetzung von 28, 5% PO und 3,1%H SO. Die Reaktionstemperatur betrug 75 C. Bei Gleichgewichtsbedingungen betrug die Umwand-   lung von   PO   im Erz in Phosphorsäure   95%.   



   Im Gegensatz dazu lieferte eine Vorrichtung mit vier Gefässen mit mittleren Verweilzeiten von 2, 2,5 und 5 min unter sonst gleichen Reaktionsbedingungen eine Umwandlung von nur   90%   des    O im   Erz in Phosphorsäure. 



   Beispiel 2 : Beispiel 1 wurde unter Verwendung von Marokko-Erz mit folgender Sieb-Analyse   wiederholt : 6%   blieben auf einem Sieb mit Öffnungen von etwa   1, 68 mmDurchmesser, 35%   gingen durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0, 125 mm Durchmesser und   1cP/o   gingen durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0,06 mm Durchmesser ; die mittleren Verweilzeiten betrugen 20,5 und 5 min. Bei Gleichgewichtbedingungen betrug die Umwandlung von    PO im   Erz in Phosphorsäure   94%.   



   Im Gegensatz dazu lieferte eine Vorrichtung mit vier Gefässen und mittleren Verweilzeiten von 5, 5,10 und 10 min unter sonst gleichen Reaktionsbedingungen nur eine Umwandlung von 65% des P2O5 im Erz in Phosphorsäure. 



   Beispiel 3: Beispiell wurde unter Verwendung von Marokko-Erz mit folgender Sieb-Analyse wiederholt : 70% gingen durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0, 125 mm Durchmesser und 36% gingen durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0,06 mm Durchmesser ; die mittleren Verweilzeiten betrugen 5,3 und 3 min. Bei Gleichgewichtsbedingungen betrug die Umwandlung von    pros   im Erz in Phosphorsäure   96%.   



   Beim Verfahren und der Vorrichtung gemäss der Erfindung kann es zweckmässig sein, ein weiteres Gefäss vorzusehen, u.   zw.   nicht im Zirkulationssystem, sondern in Verbindung mit einem der Gefässe des Systems, zweckmässig dem letzten. Es kann zweckmässig sein, das Produkt aus einem solchen"Puffergefäss"abzuziehen. 

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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Kontinuierliches Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure durch Umsetzung von Calciumphosphaterz mit Schwefelsäure in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Gefässen, bei welchen man in das erste Gefäss unter Rühren das Phosphaterz, den überwiegenden Teil der Reaktionsmischung aus dem letzten Gefäss und die-mit einer Reaktionsmischung aus einem späteren Gefäss als dem ersten verdünn- te - Schwefelsäure einbringt, die Reaktionsmischung aus dem ersten Gefäss unter weiterem Rühren dann in das folgende Gefäss bzw.
    die folgenden Gefässe bringt und aus einem späteren Gefäss als dem ersten, zweckmässig dem letzten, den nicht rückgeführten Anteil des hauptsächlich aus Calciumsulfat und Phosphorsäure bestehenden Reaktionsgutes abzieht und in bekannterWeise auf Phosphorsäure verarbeitet, dadurch gekennzeichnet, dass man die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgutes im ersten Gefäss mindestens 1, 5mal grösser bemisst als in irgendeinem der folgenden Gefässe. <Desc/Clms Page number 4>
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die mittlere Verweilzeit im ersten Gefäss bis zu 5mal grösser, vorzugsweise doppelt so gross, bemisst als in irgendeinem der anschliessenden Gefässe.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man es in insgesamt höchstens 6 Gefässen, vorzugsweise in 3 Gefässen, durchführt.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Rückführungsverhältnis, d. i. das Verhältnis vom Gewicht der aus dem letzten Reaktionsgefäss zum ersten Reaktionsgefäss rückgeführten Aufschlämmung zum Gewicht aus Schwefelsäure und Erz, dasdemReaktionssystem zugeführt wird, zwischen 6 : 1 und 24 : 1. vorzugsweise bis 12 : l, wählt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäure der Rückführungsleitung aus dem letzten Gefäss zum ersten Gefäss zugegeben wird.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Überschuss an Schwefelsäure gegenüber der dem Calcium im Erz äquivalenten Menge verwendet wird.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Schwefelsäure in dem Rückführungsmaterial vom letzten Gefäss zum ersten Gefäss der Reihe auf 1-5 Gew.-lo eingestellt wird.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Phosphaterz ein grob gemahlenes reaktionsfreudiges Erz verwendet wird.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Phosphaterz ein reaktionsträges Erz verwendet wird.
    10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefel- EMI4.1 ner das Rückführungsverhältnis mit etwa 12 : 1 und die mittlere Verweilzeit im ersten Gefäss doppelt so gross wie die Verweilzeit in irgendeinem der anschliessenden Gefässe wählt.
    11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, bestehend aus einer Mehrzahl von Gefässen (1, 2,3), Verbindungsmitteln (4, 5), um die Gefässe in Reihe zu schliessen, Verbindungsmitteln (7) vom letzten Gefäss (3) der Reihe zum ersten Gefäss (1) der Reihe sowie Mitteln (6) zum Rühren der Gefässe, Mitteln bzw. Leitungen (9,12) zur Zuführung der Ausgangsstoffe und einer Leitung (10) zum Abziehen des nicht rückgeführten Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeichn'et, dass das erste Gefäss (1) ein grösseres Volumen aufweist als irgendeines der anschliessenden Gefässe (2, 3), 12.
    Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen eines jeden einzelnen der anschliessenden Gefässe (2, 3) 20-70, vorzugsweise etwa die Hälfte, des Volumens des ersten Gefässes (1) beträgt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102016212242B4 (de) 2016-07-05 2019-02-07 Technische Universität Bergakademie Freiberg Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure aus phosphorhaltigen Primär- und Sekundärrohstoffen

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