DE2851627A1

DE2851627A1 - Verfahren zur agglomeration pulverfoermiger feststoffe in einem waessrigen medium

Info

Publication number: DE2851627A1
Application number: DE19782851627
Authority: DE
Inventors: Anthony Monti
Original assignee: Ingredient Technology Corp
Current assignee: Ingredient Technology Corp
Priority date: 1977-11-29
Filing date: 1978-11-29
Publication date: 1979-05-31
Also published as: FR2409789A1; SE7812069L; CA1108607A; NL7811714A; IT7830273A0; AU4206078A; JPS5493674A; GB2008920B; GB2008920A; FI783591A

Description

u.Z.: M 939
Case: 43&48

INGREDIENT TECHNOLOGY COHPORATION
New York, N.Y., 7.St.A.

"Verfahren zur Agglomeration pulverförmiger Feststoffe in einem wäßrigen Medium"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Agglomeration . pulverförmiger Feststoffe, xvie Kohlenhydrate, in einem wäßrigen Medium. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Vermischen eines festen, pulverförmigen Kohlenhydrats mit Wasser, einem wäßrigen Sirup oder einer Kohlenhydratlösung, und zwar unter solchen Bedingungen, daß ein trockenes, freifließendes Agglomerat erhalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von trockenen, freifließenden Sucrose- und Invertzucker-Agglomeraten als Trockenfondants geeignet, die durch Zugabe von Wasser leicht und rasch wieder gebrauchsfertig sind.

Die Agglomeration von Zucker und anderen festen, pulverförmigen Kohlenhydraten durch Vermischen des Feststoffs mit Wasser oder einem wäßrigen Bindemittel ist bekannt. Derartige Verfahren werden insbesondere dazu eingesetzt, um u.a. Puderzucker, Rohzucker, Milch- und Stärkeprodukte sowie Trägerstoffe zum Pressen von Tabletten herzustellen. Im allgemeinen erfordern jedoch derartige Verfahren komplizierte Anlagen und Verfahrensschritte, um die erforderliche Gleichförmigkeit der Agglomeration zu erzielen, um ein freifließendes, nicht zusammenbackendes, jedoch leicht rückgewinnbares

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Produkt zu erhalten.

Bei dem aus der US-PS 3 3O5 44-7 bekannten Verfahren werden granulierte Sucrose und ein Bindemittel in einem mechanisehen Wirbelmischer unter turbulenter Scherung und Stoßwirkung vermischt. Das erhaltene Produkt wird als im wesentlichen trockenes, homogen granuliertes Gemisch besehrieben. Es kann jedoch nicht als solches verwendet werden. So muß das bekannte Produkt zunächst pulverisiert, dann gepreßt und schließlich gemahlen werden, un ein für die Tablettierung geeignetes Produkt zu bilden.

Bei dem aus der US-PS 3 513 095 bekannten Verfahren werden Zucker und ein Sirupbinder in einem Intensivmischer, wie einem Patterson-Kelly-Mischer, vermischt, und zwar bei gleichförmiger Vermischung und Verteilung des Zuckers und des Sirups, um die Agglomerate zu bilden, die zur Ausbildung einer im wesentlichen sphärischen, festen Form gewälzt werden. Diese Agglomerate sind als Trockenfondants oder unmittelbar als Trägerstoffe für Tabletten geeignet; vgl. US-PS 3 627 583.

Die vorstehenden Verfahren gestatten eine Vermischung der Feststoffe und des flüssigen Bindemittels unter Verwendung von Anlagen, bei denen die Mischenergie durch feste Rührwerke oder sich drehende Mischbehälter übertragen wird; dabei ist das Auftreffen der Feststoffe und des erhaltenen Agglomerats auf den Oberflächen der Anlagenteile ein wesentliches Merkmal.

Bei anderen Verfahren werden Sirupe auf suspendierte Zuckerteilchen aufgesprüht. Beispielsweise beschreibt die US-PS 3 391 OO3 ein Verfahren, bei dem ein flüssiges Benetzungsmittel auf Teilchen aufgesprüht wird, die in einem festen Wirbelbett gehalten werden. Das nach diesem bekannten Verfahren in einem Wirbelbett hergestellte Produkt hat inherent

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eine gleichförmige Teilchengröße. Das Verfahren ist jedoch relativ unwirtschaftlich, da ein wesentlicher Teil des Endprodukts Teilchen des nicht agglomerierten, festen Aufgabe-"materials enthält .Dies ist nicht wünschenswert, wenn das Agglomerat aus zwei oder mehr unterschiedlichen Materialien besteht, von denen das eine in fester Form, und das andere in Form eines flüssigen Bindemittels zugeführt wird. Wenn die Teilchengröße nicht außerordentlich gleichförmig ist, kann eine sogenannte Größenseigerung des Produkts auftreten; dies führt zu einem Produkt unterschiedlicher Zusammensetzung.

Aus der FR-PS 868 314- ist ein Verfahren bekannt, bei dem im wesentlichen ein feststehendes Wirbelbett als Agglomerationsvorrichtung verwendet wird. Bei diesem Verfahren werden auf einem Sieb liegende Zuckerteilchen geringfügig mit feuchter Luft oder Dampf verwirbelt, um die Agglomeration zu bewirken. Das weiter oberhalb des Siebs aufgehängte Wirbelbett wird dann nacheinander durch eine Trockenkammer mit heißer Luft und eine Kühlkammer bewegt.

Den beiden zuletzt genannten, bekannten Verfahren ist das in der ITS-PS 3 14-3 4-78 beschriebene Verfahren verx^andt, bei dem ein Vorhang aus herabfallendem, pulverisiertem Zucker mit einem feuchten Medium, wie Wasser, Wasserdampf oder feuchte Luft, in Berührung gebracht wird. Dieses bekannte Verfahren wird in zwei Stufen durchgeführt: zunächst werden die Teilchen mit einem Strom niedriger Geschwindigkeit befeuchtet, ohne dabei eine turbulente Bewegung der festen Teilchen hervorzurufen; danach werden die feuchten Teilchen mit einem Gasstrom hoher Geschwindigkeit in Berührung gebracht, um Turbulenzen hervorzurufen und die Agglomeration zu bewirken. Gewöhnlich muß das erhaltene Produkt in einer

nachfolgenden Trockenstufe getrocknet werden. 35

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Bei dem aus der US-PS 2 -856 318 bekannten Verfahren wird Lactose in einer Kammer agglomeriert, indem Lactosepulver durch die Kammer fällt, in der es mit versprühtem Wasser oder Viasserdampf in Berührung kommt. Bei diesem bekannten Verfahren erfolgt die Bewegung der zugeführten Feststoffe und der Agglomerate im Gegenstrom zur Luft durch die Kammer., Trotz relativ langer Aufenthaltsdauer (10. bis 60 Sekunden) weist das Agglomerat einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 16% auf. .

Aus den vorstehenden Erläuterungen ergibt sich, daß die bekannten Verfahren relativ komplex sind und/oder relativ teure Anlagen erfordern, um die gewünschte Agglomeration

zu erreichen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Agglomeration von Zucker oder anderen festen, pulverförmig en Kohlenhydraten anzugeben. Ferner sollen die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderli^ chen Anlagen relativ einfach sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch die folgenden Verfahrenssehritte aus: Die Zuckerteilchen oder andere feste, pulverförmige Kohlenhydrate, die in einem Trägergas, vorzugsweise Luft, pneumatisch gefördert werden, werden mit versprühtem Bindemittel, beispielsweise Wasser oder einem wäßrigen Bindemittel, in Berührung gebracht; das erhaltene Gemisch bestehend aus dem pulverförmigen Feststoff und dem Bindemittel verbleibt zum pneumatischen Weitertransport in dem Trägergas, um die Agglomerate zu bilden und abzuführen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird am einfachsten in der Weise durchgeführt, daß die Feststoffteilchen, wie Zucker, in einem Luftstrom mitgerissen werden, der durch eine Leitung geführt wird; in der Leitung sind eine oder mehrere Düsen vorgesehen, um ein flüssiges Bindemittel auf den mitgerissenen Zucker aufzusprühen;

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schließlich wird aus der Leitung das agglomerierte Produkt abgegeben.

Die Erfindung wird im folgenden mit Bezug auf die anliegende Zeichnung näher erläutert. Es zeigen

Pig. 1 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Pig. 2 eine schematische Darstellung einer anderen Ausfüh— rungsform der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die Anlage weist im wesentlichen einen Vorrat an pulverförmigem, festem Kohlenhydrat, wie Zucker, eine Versorgung für das Strömungsmedium, wie Luft, eine Vorrichtung zum Vermischen der Peststoffe mit dem Strömungsmedium, eine Leitung, durch die die Peststoffe durch das Strömungsmedium pneumatisch gefördert werden, eine Vorrichtung zum Versprühen des Bindemittels, wie Zuckersirup, auf die mitgerissenen Peststoffe, eine Vorrichtung zum Abtrennen der Agglomerate von dem Strömungsmedium und gegebenenfalls eine Einrichtung zur Verminderung des Feuchtigkeitsgehalts der Agglomerate auf.

Gemäß Pig. 1 werden Peststoffteilchen (Zucker) sowie ein Strömungsmedium aus geeigneten Vorratsbehältern 1 und 2 einer Mühle, beispielsweise einer Bauer-Mühle 3, zugeführt, wo die Peststoffe (Zucker) pulverisiert werden, um Teilchen in der Größe zu bilden, die für das herzustellende Teilchenagglomerat erforderlich ist. Der pulverisierte Peststoff (Zucker) wird mit dem Strömungsmedium (Luft) in die Mühle mitgerissen, und das erhaltene Gemisch wird in die Leitung 4-abgegeben. Gemäß Pig. 1 ist die Leitung 4- im wesentlichen vertikal angeordnet, so daß die Luft und die mitgerissenen Peststoffe nach oben durch die Leitung gefördert werden. Im Rahmen der Erfindung kann die Leitung 4 Jede Orientierung

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einschließlich, einer horizontalen Anordnung einnehmen, und der durch die Luft mitgerissene Feststoffstrom kann durch die Leitung in jeder Richtung gefördert werden, "beispielsweise nach oben oder nach unten durch eine im wesentlichen vertikale Leitung. Das "Verhältnis des mitreißenden Strömungsmediums und des Feststoffes, die Teilchengröße des Feststoffes soivie die Strömungsgeschwindigkeit des Strömungsmediums v/erden jeweils so ausgewählt, daß der Feststoff durch die Leitung 4 pneumatisch gefördert und ein erheblieher Kontakt der Feststoffe mit den Wänden der Leitung 4 vermieden wird.

Durch eine Düse 5 wird Sirup als Bindemittel in die Leitung eingeleitet; diese Düse 5 ist in der Leitung 4 angeordnet, wobei der Abstand der Düse 5 νότα. Einlaß der Leitung 4- von der Mühle 3 so groß ist, daß die von der Einleitung des Gemisches in die Leitung 4 herrührenden Turbulenzen nachgelassen haben. Die aus der Düse 5 versprühten Teilchen treffen auf die mitgerissenen, pulverförmigen Feststoffe und bilden auf der Oberfläche der Feststoffteilchen einen flüssigen Film. Bei der Bewegung der feuchten Teilchen durch die Leitung 4 berühren sie einander, so daß sich Agglomerate bilden können. Die feuchten Teilchen und die erhaltenen Agglomerate werden durch die pneumatische Förderung mit dem Strömungsmedium in die Sprühzone hineingerissen und aus dieser wieder entfernt. In Abhängigkeit von der Temperatur des Strömungsmediums, der Temperatur und der Menge der Binde- ' mittelflüssigkeit soivie der Aufenthaltsdauer der feuchten Teilchen und der erhaltenen Agglomerate in der Leitung 4, erfolgt die Trocknung der Agglomerate in mehr oder weniger großem Umfang.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine außerordentlich gleichförmige Vermischung des flüssigen Bindemittels und des pulverformigen Feststoffs in einfacher Weise erreicht. Daher ist die Zusammensetzung der bei diesem Verfah-

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ren gebildeten Agglomerate überraschend gleichförmig, und zwar trotz der Tatsache, daß Agglomerate mit breitstreuender Teilchengröße gebildet werden können. Dagegen können bei den bekannten Verfahren Agglomerate aus pulverförmigen Feststoffen und Bindemitteln erzeugt werden, wobei die Eigenschaften dieser Komponenten signifikant mit der Teilchengröße variieren können.

Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Agglomeration im vresentlichen lediglich durch die Berührung der Flüssigkeit mit den Feststoffen erfolgt. Dagegen sollte die Berührung der Feststoffe und der Flüssigkeit mit den Oberflächen der Anlage, beispielsweise mit den Leitungswänden, vermieden werden und spielt eine geringe oder überhaupt keine Rolle bei der Agglomeration.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die Agglomeration und die Trocknung des erhaltenen Agglomerats sehr rasch erfolgt. Gewöhnlich ist die Aufenthaltsdauer des Agglomerate in der bei dem erfxndungsgemaßen Verfahren verwendeten Anlage sehr kurz, beispielsweise in der Größenordnung von 1 Sekunde oder weniger; daher werden relativ trokkene Agglomerate mit größenordnungsmäßig 5% oder weniger

Feuchtigkeit in einfacher Weise erhalten. 25

Die erfindungsgemäß hergestellten Agglomerate werden von dem Strömungsmedium abgetrennt und gegebenenfalls auch nicht agglomerierte Feststoffe oder feinkörniger "Staub" unter Verwendung eines Zyklonabscheiders 16. Gegebenenfalls kön-3Ö nen die Agglomerate in einem Trockner 17 getrocknet werden, worauf sie gespeichert, verpackt oder einem anderen geeigneten Zweck zugeführt werden.

Gemäß Fig. 2 weist eine andere Ausführungsform einen Zuführtrichter 21, in dem pulverförmiger Zucker enthalten ist, sowie eine Lufteinlaßleitung 22 auf. In der Leitung 23 wird

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Zucker.von der Luft mitgerissen, und das Zucker-Luft-Gemisch wird einer im wesentlichen horizontalen Leitung 24 zugeführt. Die Leitung 24 ist geringfügig geneigt, so daß sie leicht ausgewaschen werden kann; ferner ist die Leitung 24 an ihrem unteren Ende mit einer Sprühdüse 25 versehen, durch die der Sirup als Bindemittel eingeleitet wird. Die Leitung 24 kann über ihre gesamte Länge einen konstanten Querschnitt aufweisen. Im Rahmen der Erfindung kann jedoch, etwa gemäß Fig. 2, der Einlaß- oder Mischbereich 24a, in dem die Düse angeordnet ist, einen größeren Querschnitt aufweisen, um den Kontakt des Sprühmittels oder der noch feuchten Agglomerate mit den Wänden der Leitung 24 zu minimalisiercn. Der Rest 24b der Leitung 24 kann einen verminderten Querschnitt aufweisen, um getrocknete Agglomerate vom Mischbereich 24a weg zu bef ördern. Die getrockneten Agglomerate werden in einem Zyklon aus dem Luftstrom gewonnen.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren sowohl im Konzept, in der erforderlichen Anlage als auch im Betrieb wesentlich einfacher ist als die bekannten Verfahren. Ferner wird durch die Sicherstellung einer außerordentlich gleichförmigen Vermischung des Bindemittels mit dem pulverförmiger Feststoff ein Agglomerat mit bemerkenswert gleichförmiger Zusammensetzung erhalten, und zwar unabhängig von der Agglomeratgröße.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem aus der US-ES 3 140 201 bekannten Verfahren, bei dem ein Gemisch aus einem Feststoff (Zucker) und aus einem Sirup als Bindemittel in eine ringförmige Mahlkammer eingeleitet und durch diese bei Schall- oder Überschallgeschwindigkeit wirksam transportiert wird. Der sich daraus ergebende heftige Kontakt der mitgerissenen Agglomerate verursacht eine Verringerung ihrer Größe, und nachdem eine ausreichende Verminderung der Größe erzielt worden ist, werden die kleineren Teilchen durch .ein Klassifiziersystem abgezogen. Unter

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Vermeidung des Vormischens des Feststoffes und des Bindemittels vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren die Notwendigkeit für das gleichzeitige Vermählen und daher die Notwendigkeit für eine hohe Luftgeschwindigkeit, die gemäß der US-PS 3 14-0 201 zur Verminderung der Größe wesentlich ist. Bei diesem "bekannten Verfahren erfolgt die Agglomeration tatsächlich vor der Suspension in Luft; die Luft dient lediglich als Transportmedium zum Trocknen und Mahlen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dient dagegen die Luft als Transportmedium zum Trocknen und zur Agglomeration. Daher ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine einfachere Anordnung und erfordert nicht die Verwendung von Luft mit hohem Druck.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich auf den Prinzipien des pneumatischen Transports "beruht. Mit Hilfe geeigneter Experimente können diese Prinzipien so eingesetzt werden, daß eine Agglomeration jeder geeigneten Kombination des pulverförmigen Fest-

20. stoffs und des Bindemittels ermöglicht wird.

Die erfindungsgemäß agglomerierbaren Feststoffe können stark variieren. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Herstellung agglomerierter Futtermittel aus Feststoffen geeignet, beispielsweise aus verschiedenen Zuckern einschließlich Mono-, Di- oder Trisacchariden wie Arabinose, Xylose, Ribose, Fructose, Mannose, Galactose, Sucrose, Maltose, Lactose, aus Zuckeralkoholen, wie Xylit, Sorbit und Mannit, sowie aus anderen Kohlenhydraten, wie Stärke; das erfindungsgemäße Verfahren kann ferner auch zur Herstellung anderer fester Futtermittel eingesetzt werden, wie Milchoder Käsepulver. Als Feststoff ist Zucker bevorzugt. Der Feststoff kann synthetisch erhalten werden oder ein raffiniertes Naturprodukt sein, wie Feststoffe von Getreidesirup, von Melasse, von Honig und von Ahornsirup.

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Die Größen der Feststoffteilchen sind nicht sehr kritisch und hängen von dem gewünschten¹Produkt und der Transportfähigkeit der Teilchen und ihrer Agglomerate bei der pneumatischen Förderung ab. Im allgemeinen können bei den pulverförmigen Feststoffen bis zu 80 Gewichtsprozent der Teilchen eine Korngröße von bis zu etwa 0,42 mm aufweisen. Bei den meisten Futtermitteln sind geringere Korngrößen, beispielsweise 85% oder weniger mit einer Korngröße von weniger als 0,177 mm, für gute Geschmacks- oder Anfühleigenschäften erwünscht."Wenn das Produkt als trockener Fondant dient, so sollte der feste Zucker aus Teilchen bestehen, von denen 99% eine Korngröße von weniger als 0,04-4- mm aufweisen.

Als Fördermedium kann irgendein geeignetes Gas verwendet werden, das den pulverförmigen Feststoff mitreißen und die pneumatische Strömung aufrechterhalten kann. Wenn die erhaltenen Agglomerate als Hahrungs- oder Futtermittel oder als pharmazeutische Produkte verwendet werden sollen, sollte das Gas nicht toxisch sein\ ferner sollte es im wesentlichen gegenüber den zu agglomerierenden Materialien inert sein. Aufgrund der leichten Verfügbarkeit ist aus praktischen Gründen Luft als Fördermedium bevorzugt. Im Rahmen der Erfindung können Jedoch auch andere Gase, wie Stickstoff oder Argon, verwendet werden.

Da eine Funktion des Fördermediums darin besteht, das Agglomerat zu trocknen, ist es außerordentlich wünschenswert, daß das Fördermedium einen relativ niedrigen Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Dies kann durch Verwendung eines erhitzten Fördermediums erreicht werden. Wenn beispielsweise Umgebungsluft als Fördermedium verwendet wird, so wird sie in gewünschter Weise durch ein geeignetes Verfahren erhitzt, vorzugsweise auf etxira 65°C bis 150⁰C. Alternativ oder zusätzlich kann die Luft zunächst in an sich bekannter Weise behandelt werden, um den Feuchtigkeitsgehalt zu vermindern.

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Das Verhältnis von Fördermedium zu pulverförmigem Feststoff ist nicht sehr kritisch und hängt von dem gewünschten Agglomerationsgrad und dem während des Verfahrens erzielten Trocknungsumfang des fertigen Agglomerats ab. Ersichtlich ergibt sich eine geringere Wahrscheinlichkeit für eine Agglomeration je größer das Verhältnis des Fördermediums zum Feststoff ist. Wenn andrerseits die Dichte des pneumatischen Feststoff-Fördermedium-Systems zu groß ist, kann ein wirkungsvoller Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere beim Trocknen der Agglomerate, behindert werden.

Ferner hängt die Menge des Mediums von der Feuchtigkeitsmenge in dem Medium selbsb oder von der Feuchtigkeitsmenge ab, die mit dem Bindemittel zugeführt wird. Um den gleichen Trocknungsgrad in dem fertigen Agglomerat zu erzielen müssen größere Mengen des Fördermediums und/oder ein stärker erhitztes Fördermedium verwendet werden, um den großen Feuchtigkeitsgehalt wirksam zu entfernen. 'Im allgemeinen werden jedoch Feststoffdichten bezüglich des Fördermediums, wie Luft, von etwa 0,048 mg/cm bis etwa 0,48 mg/cm verwendet.

Dichten von etwa 0,16 mg/cm bis etwa 0,52 mg/cnr werden bevorzugt. Als Geschwindigkeit des Fördermediums durch die Leitung wird die Geschwindigkeit gewählt, die ausreichend ist, um den Feststoff mitzureißen und in der pneumatischen Strömung zu transportieren. TJm hochdichte Agglomerate zu erhalten, sollten lineare Geschwindigkeiten von über etwa 762 m/min, verwendet werden, wobei lineare Geschwindigkeiten von mehr als etwa 1220 m/min bevorzugt sind, um die Absetzwahrscheinlichkeit größerer Teilchen und die Notwendigkeit, die Vorrichtung zu reinigen, zu minimalisieren. Besonders bevorzugt sind lineare Geschwindigkeiten von etwa I83O m/min bis etwa 2440 m/min.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Leitung kann aus irgendeinem geeigneten Material bestehen und kann irgendeinen gewünschten Querschnitt aufx^eisen. Wie vorstehend ausgeführt, ist die Leitung vorzugsweise vertikal ange—

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ordnet und sollte im wesentlichen gerade verlaufen, um die Berührungsmöglichkeit der Agglomerate an den Leitungswänden zu begrenzen, und zwar insbesondere im Bereich der Sprühdüse und in Strömungsrichtung kurz hinter dieser. Zylindrisehe Leitungen sind bevorzugt. Ferner sind die Abmessungen der Leitung, d.h. der Durchmesser und die Länge, nicht sehr kritisch. Der Durchmesser ist hauptsächlich eine Funktion der Menge des in einem vorgegebenen Zeitraum zu verarbeitenden festen Materials und hängt von der Fähigkeit ab, eine stabile pneumatische Strömung aufrechtzuerhalten. Ferner sollte die Leitung ausreichend dick sein, um die Einleitung des versprühten Bindemittels zu ermöglichen, ohne dabei die Leitungswände im Bereich der Sprühdüse wesentlich zu benetzen. Im allgemeinen sollte die minimale Querschnittsabmessung der Leitung von etwa 12,7 bis etwa 38,1 cm, vorzugsweise von etwa 20,3 bis etwa 27,94- cm, betragen.

Erfindungsgemäß kann als Bindemittel jede Flüssigkeit verwendet werden, die bei Berührung der pulverförmigen Feststoffteilchen bei diesen klebrige Oberflächen verursacht. So kann das Bindemittel ein Lösungsmittel für den Feststoff sein, und im Falle der Verwendung des Agglomerate zum menschlichen Verzehr wird ein nicht toxisches Lösungsmittel verwendet. Vorzugsweise wird V/asser als Lösungsmittel verwendet; es ist ein gutes Lösungsmittel für viele Materialien, ist preiswert, nicht toxisch und verdunstet nicht so rasch, so daß ausreichend Zeit zur Bildung der Agglomerate bleibt. Vorzugsweise enthält jedoch das Bindemittel gelöste Klebstoffbestandteile zusätzlich zu dem Lösungsmittel, um die Adhäsion und damit die Agglomeration zu verbessern.

Derartige Klebstoffe sind beispielsweise Polyhydroxyverbindungen, wie Propylenglykol, Glycerin, Erythrit, Arabit, Xylit, Adonit, Mannit, Dulcit, Sorbit, Zucker, wie Arabinose, Xylose, Ribose, Glucose, Mannose, Fructose, Sucrose, Maltose, Lactose, Dextrose, sowie Gummi, wie Agar, Carrageenan, Johannisbrot mehl oder Guar-Mehl. Ferner können Gemische von

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zwei oder mehr derartiger Bindemittel verwendet werden. Zur Herstellung von Trockenfondant aus pulverisierter Sucrose wird vorzugsweise Invertzucker verwendet. Ferner können natürliche Sirupe oder andere natürliche oder raffinierte Produkte verwendet werden, wie Getreidesirup, Melasse, Honig oder Ahornsirup. Wenn eine wäßrige Lösung als flüssiges Bindemittel verwendet wird, so ist die Konzentration des Bindemittelfeststoffs nicht sehr kritisch. Im Gegensatz zu dem aus der US-PS 2 824 808 "bekannten Verfahren sind insbesondere keine stark übersättigten Lösungen erforderlich. Im allgemeinen ist die Konzentration der Feststoffe in dem Bindemittel oder Sirup eine Funktion der Löslichkeit des aufgelösten Stoffs sowie der Viskosität und der Sprühfähigkeit der Lösung, was wiederum von der Temperatur der Lösung abhängt. Andere Faktoren sind die Trocknungsfähigkeit des Agglomerators, die gewünschten Mengen an "Wasser und festem Bindemittel in dem fertigen Agglomerat sowie die Temperatur des Fördermediums. Im allgemeinen enthält jedoch die Lösung

nicht mehr als 85 Gewichtsprozent gelöste Feststoffe. 20

In der Regel sollte das Verhältnis von Wasser zu den gesamten Feststoffen einschließlich den Feststoffen in dem wäßrigen Bindemittel etwa 20 Teile V/asser auf 100 Teile· Feststoffe nicht übersteigen. Wenn die Feststoffe wasserlöslich sind, so sind geringere Wassermengen bevorzugt. Wenn beispielsweise ein Invertsirup auf pulverförmige Sucrose gesprüht wird, so sollte die Gesamtwassermenge im allgemeinen 6,5 Teile pro 100 Teile Feststoffe nicht übersteigen. Der Grund für die Verwendung geringerer Wassermengen liegt darin, daß durch Auflösung eines Teils der.Feststoffe die gesamte wirksame Oberfläche der Feststoffe bei der Agglomeration vermindert wird. Daher muß die Menge an flüssiger (gelöster) Phase entsprechend der Abnahme der Feststoffoberfläche vermindert werden, um eine wirksame Agglomeration und Trocknung der erhaltenen Agglomerate zu ermöglichen. Bei Verwendung von Invertsirupen haben sich Sirupe

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von etwa 25 bis 85 Brix und von etwa 25 "bis etwa 7O Gewichtsprozent als vorteilhaft erwiesen. Bei Verwendung von wäßrigen Gummilösungen werden in vorteilhafter Weise Konzentrationen von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsprozent verwendet.

Das flüssige Bindemittel hat vorzugsweise erhöhte Temperatur, insbesondere wenn das flüssige Bindemittel ein Sirup oder eine Lösung ist. In diesem Pail muß die "Viskosität der Lösung vermindert werden, um den Sprühvorgang zu erleichtern. Die Temperatur soll .jedoch nicht 30 hoch sein, daß eine Kristallisation durch Kühlung ausgelöst wird, wenn das Bindemittel mit wesentlich kühlerer Luft oder einem anderen Fördermittel in Berührung kommt $ außerdem sollte die Temperatur nicht so groß sein, daß eine Schnellverdampfung des Lösungsmittels auftritt, wodurch eine Agglomeration überhaupt ausgeschlossen wird. In vorteilhafter Weise sollte die Temperatur der Bindemittelflüssigkeit größer sein als die des Fördermediums, wobei sich Temperaturen von etwa 50 bis 1O5°C als besonders vorteilhaft erwiesen haben.

Die Bindemittelflüssigkeit wird in geeigneter Weise auf die mitgerissenen, pulverförmigen Feststoffe aufgesprüht, etwa durch eine oder mehrere Düsen, die in der Leitungswand oder in der Leitung angeordnet sind. Falls eine einzige Düse verwendet wird, ist sie vorzugsweise in der Achse der Leitung so angeordnet, daß das Material in Strömungsrichtung des pulverfÖrmigen Feststoffs versprüht wird. Wenn die Düse entgegen der Strömungsrichtung des pulverförmigen Feststoffs gerichtet ist, wird sie rasch mit dem Feststoff und dem versprühten Material beschichtet. Gegebenenfalls können mehrere Düsen verwendet werden, die an der Wand der Leitung angeordnet sind. Die Düsen können luftlos oder pneumatisch arbeiten. Die Größe der Tropfen des versprühten Bindemittels ist nicht sehr kritisch und kann abhängig von der gewünschten Größe der Agglomerate variieren, wobei eine erhöhte Tröpfchengröße zu größeren Agglomeraten führt. Im

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allgemeinen werden Tröpfchen von etwa 5 biff etwa 50 Mikron bevorzugt.

Die Länge der Leitung in Strömungsrichtung nach der Sprühzone ist nicht sehr kritisch. In dieser Zone erfolgt eine weitere Agglomeration und Trocknung der Agglomerate. Bei einer Leitung mit einem Durchmesser von 20,3 bis 27,9 cm werden günstige Ergebnisse erzielt, wenn die Sprühzone etwa 4- bis 6 Durchmesser vom Einlaßende angeordnet ist und die Gesamtlänge des geraden Teils der Leitung etwa 4-0 bis 50 Durchmesser beträgt.

Die Aufenthaltsdauer des Agglomerats ist eine Funktion der Luftgeschwindigkeit und der Leitungslänge. Bei dem erfin-

^ dungsgemäßen Verfahren erfolgt die Trocknung im wesentlichen augenblicklich mit einer Aufenthaltsdauer von 1 Sekunde oder weniger, wobei eine wirksame Trocknung erfolgt. Gegebenenfalls können Aufenthaltsdauern von bis" zu 5 Sekunden oder mehr verwendet werden, jedoch sind gewöhnlich derartig lan— ge Aufenthaltsdauern nicht erforderlich.

Die erfindungsgemäß hergestellten Agglomerate werden von dem Fördermedium abgetrennt, gegebenenfalls weiter getrocknet und dann zum Speichern, Verpacken oder zur anderen Behandlung übergeben. Die erfindungsgemäßen Agglomerate sind kleiner als die nach den bekannten Verfahren hergestellten Agglomerate. Außerdem sind die erfindungsgemäßen Agglomerate freifließend und nicht zusammenbackend und können durch Vermischen mit Wasser leicht wieder hergestellt werden. Aufgrund der relativ geringen Teilchengröße kann der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trockenfondant in geringeren Mengen verwendet werden als bekannte Trockenfondants, um cremigen Fondant vergleichbarer Konsistenz zu erzeugen.

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Die nachstehend aufgeführten Beispiele zur Erläuterung der Erfindung betreffen die Herstellung von Trockenfondant, doch können.die angegebenen Maßnahmen leicht zur Bildung anderer Agglomerate, vfie Puderzucker, Rohzucker, geschmacklieh verändertem Mehl, Stärke, angereichertem Weizenmehl und anderen ähnlichen Produkten abgewandelt werden.

" B e i s p. I ■ e 1 1

Die Vorrichtung weist eine Düse mit der Nr. 200278-45 der "Spray Systems" auf, die in einem vertikalen .Rohr mit kreisförmigem Querschnitt von 20,5 cm Durchmesser und mit etwa 13j 7 ^m Länge axial angeordnet ist. Pulverförmige Sucrose (99% mit einer Korngröße von weniger als 0,044- mm) wird in warmer Luft bei 76,7⁰C nach Oben durch das Rohr mit einer Geschwindigkeit von 789,3 kg Sucrose/Stunde gefördert. Die -Luftgeschwindigkeit beträgt etwa 2134 m/min, so daß die Aufenthaltsdauer der geförderten feststoffteilchen in dem Rohr weniger als 1 Sekunde beträgt. Ein Invertsirup (72° Brix, 54% Invertzucker) mit einer Temperatur von 6O⁰C wird mit einer Geschwindigkeit von 144,2 kg/Stunde in das Rohr in Strömungsrichtung der durch die Luft geförderten Sucrose gesprüht. Die Sprühdüse ist flach ausgebildet. Das erhaltene Produkt wird in einem Zyklon gesammelt und einem bei 9^-⁰C arbeitenden Trockner zugeführt. Die Korngrößenanalyse des Produkts hat das folgende Ergebnis :

^; Korngröße > 0,841 mm: 0,9% ; Korngröße > 0,177 mm: 19,1% Korngröße > 0,120 mm: 25,7% ■."■_■- Korngröße < 0,120 mm: 54,3% 30

Die Fraktion mit einer Korngröße von maximal 0,120 mm (120 Mesh) enthält 13,8% Invertzucker und besteht nach einer mikroskopischen Analyse in erster Linie aus Agglomeraten. Die Analyse des Produkts ergibt 16% Invertzucker in dem gesamten Erzeugnis und 13,8% Invertzucker in der Fraktion mit einer Korngröße von maximal 0,12 mm; dadurch wird

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"bestätigt, daß selbst die kleinen Teilchen Agglomerate sind. Das erhaltene Produkt ist freifließend und backt, nicht zusammen bei einer Lagerung in 15*9 kg-Tüten, von denen 8 auf Paletten während 15 Monaten unter Umgebungsbedingungen gestapelt sind. Vermischt man 100 Teile Feststoffe mit 12 Teilen Wasser, so werden diese bis auf etwa 1% innerhalb von 2 Minuten rückgebildet.

Beispiel 2 Mit der "Vorrichtung und dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wird Invertsirup (72° Brix, 18% Invertzucker) mit 61°C und mit 181 kg/Stunde auf durch Luft geförderte, pulverförmige Sucrose bei 7&,7°G und 567 kg/Stunde aufgesprüht. Es wird ein trockenes Agglomerat mit 8,1% Invertzucker und 0,75% Wasser ähnlich dem bei Beispiel 1 erhalten. Das Produkt ist freifließend und backt nicht zusammen nach einer Lagerung in 15}9 kg-Tüten, von denen 8 auf Paletten übereinander während 14 1/2 Monaten unter Umgebungsbedingungen gestapelt werden.

Beispiel 3

Die Vorrichtung gemäß Beispiel 1 wird verwendet mit der Ausnahme, daß die Düse keinen flachen, sondern einen konischen Strahl ergibt (Düse Nr. 49267650). Die pulverförmige Sucrose wird bei 76, 7³C mit 517 kg/Stunde und der Sirup (72° Brix und 18% Invertzucker) wird mit 87,8°C und 190,5 kg/Stunde zugeführt. Das getrocknete Agglomerat enthält 11,8% Invert-™ zucker und 0,98% Wasser. Vor dem Trocknen enthält das Produkt 9,4% Invertzucker und 2,4-8% Wasser. Das Produkt ist freifließend und backt nicht zusammen nach einer Lagerung in '15j9 kg-Tüten, von denen 8 übereinander auf Paletten während 1 Jahres unter Umgebungsbedingungen gestapelt sind.

Beispiel-4-

Die Vorrichtung weist ein 12,2 m langes, vertikales Rohr auf, dessen kreisförmiger Querschnitt einen Durchkesser von

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20,3 cm hat; 1,52 m oberhalb des Rohrbodens ist axial eine Sprühdüse (Nr. 4926764-0) angeordnet. Pulverförmige Sucrose bei 76,7°C und 1116 kg/Stunde sowie Sirup (66,5° Brix, 58,7% Invertzucker) mit 87,8°C und 122,5 kg/Stunde werden eingeleitet. Es wird ein trockenes Agglomerat mit 6,67% invertzucker und 1,30% Wasser erhalten; die Korngrößenanalyse ergibt das nachstehende Resultat:

Korngröße 7 0,84-1 mm: 3,4% Korngröße > 0,165 mm: 27,0%

- Korngröße > 0,074- mm: 4-1,8%

Korngröße < 0,074- mm: 27,8%

Das Produkt xtfird mit Wasser innerhalb von 2 Minuten rückgebildet. Bei Lagerung in einer 15,9 kg-Tüte während 1 Monats

bei 4-,4-^pC und unter einem Druck von 0,07 kg/cm härtet das

Agglomerat geringfügig aus, widersteht jedoch einem ernstli chen Zusammenbacken. Ähnliche Ergebnisse werden erhalten bei einer Lagerung unter diesen Bedingungen während eines Zeitraums von 9 Monaten.
20

Beispiele 5 T^is 7

Es v/erden drei Experimente in einer Vorrichtung gemäß Beispiel 2 unter Verwendung einer Düse (Typ Nr. 60100) durchgeführt; die Düse ist in einem Rohr mit quadratischem Querschnitt mit 15,2 cm Kantenlänge axial angeordnet, das um 3° gegenüber der Horizontalen geneigt ist. Das Rohr ist 1,83 m lang, und .die Düse befindet sich etwa 0,91 m vom Zuführtrichter entfernt. Das Auslaßende des Rohrs ist mit einem 9,14-m langen Rohr verbunden, dessen quadratischer Querschnitt eine Kantenlänge von 10,2 cm aufweist.

Bei jedem Experiment wird die pulverförmige Sucrose (99% mit einer Korngröße von mehr als 0,04-4- mm) mittels warmer Luft durch das Rohr gefördert und mit Invertzucker besprüht; der Sprühnebel bildet einen vollen Konus in der gleichen Richtung wie die durch Luft geförderte Sucrose.

909822/OiTO

Die agglomerierte Sucrose und das Invertprodukt werden in einem Zyklon gesammelt und nach Feuchtigkeits- und Invertzucker-Gehalt sowie nach der Verteilung der Teilchengröße analysiert. Die Aufenthaltsdauer der Feststoffe in dem Rohr beträgt weniger als 1 Sekunde. Die erhaltenen experimentellen Daten sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt:

Tabelle Beispiele

Experimentelle Bedingungen	5	6	7
Sucrose:
Zuführgeschwindigkeit kg/Std.	218	205	220
Luft:
Temperatur, ⁰C	88,9	103,9	97,8
lineare Geschwindigkeit, m/min	1185	1185	1212
Invertsirup :
Br ix	72°	72°	71,5°
Invertzucker, %	32	36,4	46
Temperatur, °C	63,3	70,0	67,8
Zuführgeschwindigkeit, kg/Std.	37,9	48,1	46,3
Gewicht sverhältnis
(Sirup)/(Sucrose + Sirup), %	14,8	19,0	17,4
Sprühbedingungen:
Luftdruck, kg/cm	3,5	3,5	3,5
Luftströmungsgeschwindigkeit
(Umgebungsluft) durch die
Düse, m^/min	0,396	0,317	0,317
Sprühdruck, kg/cm	2,8	3,01	3,01
Analyse:
Feuchtigkeit, Gewichts-%	1,3	0,9	0,9
Invertzucker, Gewichts-%	5,6	7,4	8,6
Korngröße > 0,841 mm	1,0	2,1	1,2
Korngröße > 0,177 mm	28,0	20,1	27,1
Korngröße > 0,11 mm	33,4	27,9	30,8
Korngröße < 0,11 mm	37,5	49,2	40,9

■909822/0870

Claims

VOSSIUS · VOSSIUS · HILTL · TAUCHNER ■ HEUNEMANN PATENTANWÄLTE SIEBERTSTRASSE 4 · 8OOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (O89) 4-74O75 CABLE: BENZOLPATENT MÜNCHEN ■ TELEX 5-29453 VOPAT D u.Z. M. 939 Oase:43&48 INGREDIENT TECHNOLOGY CORPORATION New York, N,Y0, 7.St.A. "Verfahren zur Agglomeration pulverförmiger Feststoffe in einem wäßrigen Medium" Priorität: 29. November 1977, V.St.A., Nr. 855 732 6« Oktober 1978, 7.St.A-., Nr. 94-9 256 : ' ' Patent an Sprüche

1. Verfahren zur Agglomeration pulverförmiger Feststoffe in einem wäßrigen Medium, gekennz eichnet

durch die folgenden Verfahrensschritte : a) Versprühen des wäßrigen Mediums auf den pulverförmigen Feststoff in einer Sprühzone, der pneumatisch in einem Gasstrom gefördert wird,

b) Belassen des erhaltenen Gemisches des wäßrigen Mediums und des pulverförmigen Feststoffes in dem Gasstrom während eines für die Agglomeration ausreichenden Zeitraums und

c) Entnehmen der Agglomerate aus der Sprühzone durch pneu-SO matische Förderung mit dem Gasstrom.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff ein Zucker und das wäßrige Medium ein Zuckersirup ist.

9O9822/Ö07Ö

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Sucrose und der Sirup ein Invertsirup ist.

4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom durch eine vertikale Leitung strömt.

•

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas Luft verwendet wird. 10

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,

a) daß als pulverförmiger Feststoff ein Kohienhydrat verwendet wird,, wie Arabinose, Xylose, Ribose, !Fructose, Mannose, Galactose, Sucrose, Maltose, Lactose, Stärke, Milchpulver, Käsepulver oder Feststoffe von Getreidesirup, Melasse, Honig oder Ahornsirup, .. b) daß das wäßrige Medium bis zu etwa 85 Gewichtsprozent eines Bindemittels, wie Propylen, Glykol, Glycerin, Erythrit, Arabit, Xylit, Adonit, Mannit, DuIcit, Sorbit, Arabinose, Xylose, Ribose, Glukose, Mannose, Fructose, Sucrose, Maltose, Lactose, Dextrose, Agar, Carrageenan, Johannisbrotmehl oder Guar-Mehl, enthält, . und

c) daß auf 100 Teile Feststoffe bis zu 20 Teile Wasser vorgesehen sind.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der in dem Luftstrom beförderten pulverförmigen Feststoffe von etwa 0,04-8 bis etwa 0,48 mg/cm^ beträgt .

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die lineare Geschwindigkeit der Luft mindestens 762 m/min beträgt.

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- 5 - 2351627

9« Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lufttemperatur von etwa 65 /bis etwa 15O°C und die Temperatur des wäßrigen Mediums von etwa 4-8 bis etwa 94-⁰C beträgt.

10, Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Feststoff bis zu 80 Gewichtsprozent pulverförmige Sucrose mit einer Korngröße von bis zu etwa 0,4-2 min und als wäßriges Medium ein Invertsirup verwendet wird, dessen Konzentration von etwa 25 bis etwa 85° Brix beträgt und von etwa 25 bis etwa 70 Gewichtsprozent Invertzucker enthält.

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