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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer im wesentlichen wasserfreien Dextrose mit einem Gehalt an mindestens 40 % wasserfreier /J-Dextrose, welche sich leicht in Wasser auflöst und gegen Verlust an /J-Dextrosegehalt beständig ist, bei dem eine erhitzte Dextroseflüssigkeit auf ein aus verschiedene Formen der Dextrose (s. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 9, 3. Aufl. (1957), S. 657).

Bei der Kristallisation von Dextrose aus wäßrigen Lösungen entstehen je nach Temperaturbedingungen verschiedene Formen der Dextrose; s. Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 9, 3. Auflage (1957), S. 657.

Die Bildung von wasserfreier Dextrose mit einem hohen ß-Dextrosegehalt ist jedoch erwünscht, da ein solches Produkt in Wasser leicht und schnell auflösbar ist. Ein solches Produkt muß jedoch gegenüber Änderungen in seiner Löslichkeit beständig sein.

Es sind bereits Arbeitsweisen zur Herstellung von Dextrose, welche eine beträchtliche Menge an der ß-Fonn enthält, bekannt. So wird nach der Arbeitsweise der USA.-Patentschrift 2 369 231 eine Dextroselösung in feinzerteilter Form auf ein Saatbett unter gleichzeitiger Zirkulation von Heißluft aufgesprüht, wobei das Bett auf einer Temperatur oberhalb 82° C und die Dextroselösung auf einer Temperatur oberhalb 88° C gehalten wird. Gemäß der Arbeitsweise der USA.-Patentschrift 2 854 359 und der ihr entsprechenden deutschen Auslegeschrift 1 037 980 wird eine mindestens 85% Dextrose und bis zu 15% Polysaccharide enthaltende Lösung in den Gleichgewichtszustand bei einer Temperatur oberhalb 50° C gebracht und auf einem vorgeformten Dextroseprodukt bei einer nicht unter etwa 50° C fallender, und nicht über den Erweichungspunkt des getrockneten Produktes steigenden Temperatur erwärmt und getrocknet, wobei gleichzeitig eine Warmluftzirkulation aufrechterhalten wird. Weiterhin ist in der britischen Patentschrift 966 638 und der ihr entsprechenden französischen Patentschrift 1331252 ein Verfahren zur Kristallisation von Dextrosehydrat aus der dextrosehaltigen, wäßrigen Flüssigkeit beschrieben, bei welchem eine hinsichtlich Dextrose übersättigte, wäßrige Lösung mit einer Temperatur von wenigstens 50° C durch rasches und inniges Vermischen mit einem hauptsächlich aus Dextrosehydratkristallen bestehenden Saatbett unter spontaner Ausbildung von Mikrokristallen von Dextrosehydrat abgekühlt wird.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man auch bei von diesem Stand der Technik verschiedenen Bedingungen durch Aufsprühen einer Dextroseflüssigkeit auf ein Saatbett unter bestimmten Temperaturbedingungen ein Dextroseprodukt mit hoher Löslichkeit in Wasser, d. h. hohem /5-Dextrosegehalt, erhalten kann, wobei die Wärme aus der Dextroseflüssigkeit und die durch die Kristallisation der Dextrose freigesetzte Wärme zur Verdampfungskühlung und Trocknung der kristallisierten Dextrose verwendet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Dextroseflüssigkeit mindestens 90% Dextrose und 88 bis 98 % Trockensubstanz enthält und eine Temperatur von 105 bis 15O⁰C aufweist und das Saatbett eine Temperatur von 10 bis 40° C besitzt, worauf das im wesentlichen kristallisierte Material aus der Mischzone mit einer Temperatur von 30 bis 60° C in einen Luftstrom von einer Temperatur von 5 bis 35° C und einer relativen Feuchtigkeit nicht über 60 % entleert und gleichzeitig auf eine Temperatur von 10 bis 40° C gekühlt wird, wobei die restliche Feuchtigkeit durch die Wärme dei Flüssigkeit und die Kristallisationswärme der Dextrose verdampft wird.

Das Saatbett kann aus beliebigen Dextrosekristallen bestehen, es werden jedoch wasserfreie Kristalle bevorzugt, z. B. zuvor hergestelltes, getrocknetes, aus dem erfindungsgemäßen Verfahren sich ergebendes Material.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt kann gesiebt und verpackt werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine dextrosehaltige Flüssigkeit in einem Temperaturbereich kristallisiert, von welchem die bisherige Technik angenommen hat, es sei der Temperaturbereich für die Hydratkristallisation. Jedoch können irr wesentlichen wasserfreie Kristalle von Dextrose ir diesem Bereich erhalten werden, weil eine relative Feuchtigkeit von unter 60 % und vorzugsweise untei 45 % des Kühlluftstromes aufrechterhalten wird, urr die Verdampfung von Wasser herbeizuführen, welches sonst das Dextrosehydrat bilden würde.

Ferner wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahrer die gesamte Flüssigkeit ohne Bildung von Mutter lauge kristallisiert, wodurch die Notwendigkeit eine^ Zentrifugierens der Dextrose sowie das Aufarbeitei der Mutterlauge zur zusätzlichen Ausbeute an Dex trose vermieden werden.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ver

wendete Dextroseflüssigkeit enthält mindestens 90 %> Dextrose und 88 bis 98 % Trockensubstanz. Als Ausgangsmaterial eignen sich Stärkehydrolysate, weiche bei Durchführung der Hydrolyse von Stärke zum höchstmöglichen oder -geeigneten DE-Grad erhalten wurden, insbesondere aus der Enzymkonvertierung von Stärke, da diese nur kleine Mengen an Nichtdextrosestoffen enthalten. Solche total hydrolysierte Flüssigkeit kann aus beliebiger Stärke stammen und nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Totalhydrolysate raffiniert, und zum Entfernen von Spuren unlöslichen Materials ist das bevorzugte Raffinierverfahren nach dem Klären zum Entfernen von Spuren unlöslichen Materials ist die Verwendung von ionenaustauschenden Harzen und Pflanzenkohle, um Spuren von Asche und Protein ebenso wie von Farbkörpern, welche in dem geklärten Hydrolysat anwesend sind, zu entfernen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden mit Bezug auf die Zeichnung näher erläutert; in ao der Zeichnung ist

F i g. 1 eine schematische Erläuterung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,

F i g. 2 eine Teilansicht im senkrechten Schnitt (in vergrößertem Maßstab) der Apparatur der Fig. 1 und 4 zum Vermischen von Flüssigkeit und Feststoffen,

F i g. 3 eine senkrechte Schnittansicht durch die Linie 3-3 von Fig. 2,

F i g. 4 eine schematische Erläuterung einer anderen Ausführungsform der Erfindung.

In den Zeichnungen bedeutet 5 im allgemeinen einen Knetmischer mit einem Trog 6, innerhalb dessen sich kurze und starke Schaufeln 7 in entgegengesetzten Richtungen auf zwei Wellen 8 drehen, welche an den Enden durch geeignete Lager 54 abgestützt sind, welche ihrerseits auf Lagerblöcken 55 gelagert sind. Zur Erläuterung wird der Knetmischer beschrieben, aber jegliche Misch- oder Mengeinrichtung, welche rasches und inniges Mischen ermöglicht, kann verwendet werden. Der verwendete Mischer zum Vermischen von Flüssigkeit und Feststoffen wird durch Überlaufen aus dem Mischer entleert, wie beispielsweise am Ende 9 des Mischtrogs durch eine Öffnung 56 in eine Leitung 10.

Zum kontinuierlichen Vermischen von Stärketotalhydrolysat oder Dextroseflüssigkeit und Dextrosesaat in dem Knetmischer wird zuvor getrocknete kristallisierte Dextrose dem Mischer aus Trichter 11 mittels eines Schneckenförderers 12 und Leitung 13 zügeführt. Die kristalline Dextrose, weiche als Saat bei der Herstellung von Dextrose aus der Flüssigkeit wirkt, bildet ein Bett, welches im Rührzustand durch die Drehung der zwei Wellen mit den daran befestigten Schaufeln gehalten wird. Dextroseflüssigkeit wird dem Verteiler 14 innerhalb einer Sprühhaube 53 zugeführt, welche zwischen den und parallel zu den Drehwellen des Mischers angebracht ist, und wird daraus durch eine Vielfalt von Sprühdüsen 15 entleert. Die dextrosehaltige Flüssigkeit wird unter einem Druck von 2,5 bis 11,5 kg/cm² entleert, und die Düsen sind von einer solchen Art, um eine feindisperse, fächerartige Versprühung aus der entleerten Flüssigkeit zu erzeugen. Die Versprühung ist im wesentlichen senkrecht gegen und auf die Oberflächen des kräftig gerührten Betts aus Dextrosekristallen gerichtet. Der senkrechte Abstand zwischen den zur Ausführung der Erfindung gebrauchten Düsen und dem Saatbett ist 250 bis 500 mm mit 375 bis 400 mm als bevorzugtem Abstand zwischen den Düsen und der Oberfläche des Saatbetts. Der senkrechte Abstand ist naturgemäß eine Funktion der Form der Düse und des sich ergebenden Sprühschleiers, und die eben gegebenen Grenzwerte sind nur Beispiele.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zuvor kristallisierte und getrocknete Dextrose in den Mischer mit einer Temperatur von 10 bis 40° C eingeführt, wobei 27 bis 35° C der bevorzugte Temperaturbereich sind. Der bevorzugte Temperaturbereich zur Einführung der dextrosehaltigen Flüssigkeit, welche zu einer Lösung mit 88 bis 98 °/o Trockensubstanz konzentriert ist, beträgt 112 bis 122°C, um die Farbentwicklung auf einem Minimum zu halten, während noch eine ausreichend fließfähige Dextroseflüssigkeit verbleibt. Durch Verändern des inneren Drucks innerhalb . des Verdampfers sind viele Kombinationen von Flüssigkeitstemperaturen und -konzentrationen möglich. Ein wesentliches Erfordernis des Verdampfers ist eine kurze Verweilzeit, um die Farbentwicklung in der dextrosehaltigen Flüssigkeit auf ein Mindestmaß zu bringen.

Durch Verändern von Menge und Temperatur der dem Mischer zugeführten Saat und von Menge, Konzentration und Temperatur der Dextroseflüssigkeit und Halten des vermischten Materials in dem Mischer für etwa 5 bis 15 Minuten in Abhängigkeit von der besonderen Kombination der gewählten Variablen wird ein im wesentlichen völlig kristallisiertes Produkt aus dem Mischer mit einer Temperatur von 30 bis 60° C in die Leitung 10 entleert. In der bevorzugten Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird das im wesentlichen völlig kristallisierte Produkt mit einer Temperatur von 30 bis 60° C durch Schwerkraft in einen Luftstrom gefördert, welcher durch Luftleitung 16 begrenzt ist. Die in die Luftleitung eingeführte Luft ist normalerweise Umgebungsluft, welche in die Luftleitung durch ein Gehäuse 17 eintritt, das mit Schlitzen 18 versehen ist, welche den Eintritt von Schnee oder Regen in das Gehäuse verhindern. Die eintretende Luft wird durch ein Staubfilter 19 filtriert, bevor sie innig mit dem im wesentlichen kristallisierten, aus dem Mischer entleerten Produkt vermischt wird. Auf diese Weise wird in der Luft befindlicher Staub usw. daran gehindert, mit dem Produkt vermischt zu werden. Sollten jahreszeitliche Wetterschwankungen in ungünstiger Weise die Temperatur und/oder Feuchtigkeit der Umgebungsluft beeinträchtigen, dann können geeignete Einstellungen des Zustande der Luft durch Verwendung von Kühlschlangen 20 oder Heizschlangen 21 gemacht werden.

Die kristallisierte, innig die Kühluft in der Luftleitung berührende Dextrose wird gleichzeitig getrocknet, gekühlt und zu einem Produktenseparator gefördert, beispielsweise einem Zyklon 22, wo das getrocknete gekühlte kristallisierte Produkt aus dem Förderluftstrom abgetrennt wird. Die erforderliche Antriebskraft, um die zum Kühlen und Fördern verwendete Luft zu bewegen, wird durch das Gebläse

23 geliefert. Die vom Gebläse getriebene Luft kann entweder völlig in die Atmosphäre entleert werden, oder nur ein Teil der Luft kann in die Atmosphäre entleert, und der Rest der Luft kann durch Leitung

24 zur Luftleitung 16 an eine Stelle zurückgeführt werden nach den Kühl- und Heizschlangen und vor

der Verbindung der Luftleitung 16 und Leitung 10, welche die kristalline, aus dem Mischer entleerte Dextrose enthält, wenn ungewöhnlich niedrige Temperaturen der Umgebungsluft gegeben sind, welche sonst übermäßige Verwendung eines Heizmittels erfordern würde, um die kühlende und fördernde Luft so zu erwärmen, daß sie das Kühlen der kristallisierten Dextrose auf den vorerwähnten Temperaturbereich von 5 bis 35° C bewirken könnte. Das in der Luftleitung verwendete Luftvolumen muß groß ge- ίο nug sein, um das Material genügend zu kühlen, zu trocknen und zu fördern, und wird daher von der Menge an als Saatgut verwendeter kristallisierter Dextrose, der Menge, Temperatur und Konzentration der konzentrierten dextrosehaltigen Flüssigkeit und der Temperatur und Feuchtigkeit der eintretenden. Luft abhängig sein. Verschiedene Kombinationen dieser Variablen werden in den folgenden Beispielen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben.

Nach F i g. 1 wird die kristallisierte, aus dem Förderluftstrom abgetrennte Dextrose aus dem Zyklon 22 durch Leitung 25 zu einem Rüttel- oder Schwingsieb 26 entleert, welches mit einem Sieb 26 a mit öffnungen von etwa 0,6 bis 2,0 mm in Abhängigkeit »5 von der gewünschten Teilchengröße des Produktes ausgerüstet ist. Das als grobe Fraktion abgetrennte Material wird aus dem Rüttel- oder Schwingsieb durch Leitung 27 zu einer Mühle 28 entleert, wo dieses verhältnismäßig grobe Material vermählen wird. Das gemahlene Material wird durch Leitung 29 zu dem Förderluftsystem für eine schließliche Reklassierung des vermahlenen Guts auf dem Rüttel- oder Schwingsieb zurückgeleitet.

Das Material, welches durch das Rüttel- oder Schwingsieb hindurchgeht, wird aus dem Sieb durch eine Leitung 30 in einen Förderer 31 und von da in einen Trichter 11, versehen mit zwei Auslässen, entleert. Die Konstruktion des Trichters ist derart, daß das aus dem Förderer entleerte Gut vorzugsweise der Seite des Trichters zugeführt wird, welche das Gut in den Knetmischer 5 entleert. Das Volumen dieser Seite des Trichters ist vorzugsweise gleich dem Volumen des Knetmischers, um das Anlassen des Betriebs zu erleichtern. Da das Aufnahmevermögen des Trichters das Volumen der Seite des Trichters überschreitet, welche vorzugsweise beliefert wird, fließt die kristallisierte Dextrose über in die Seite, welche das überschüssige Gut in den Förderer 32 und von da in das Produktensieb 33 entleert. Die kristallisierte Dextrose wird zuerst über ein Sieb 33 a geleitet, gewöhnlich von gleicher Größe wie Sieb 26a, um jegliches grobes in den Förderern 31 und 32 gebildete Gut zu entfernen. Das davon befreite Gut wird in Leitungen 34 und 27 zur Mühle entleert. Das davon befreite, durch Sieb 33 a hindurchgehende Produkt wird dann über ein geeignetes Sieb 33 b geleitet, welches die kristallisierte Dextrose in die gröbere und feinere Fraktion zerlegt, welche durch Leitungen 35 und 36 zu Packtrichtern 37 und 38 abgegeben werden. Nach F i g. 1 wird die grobe Fraktion immer als Endprodukt verpackt, weil diese Fraktion als Handelsartikel bevorzugt wird, da sie nicht staubt und leicht zu handhaben ist. Je nach der Nachfrage für das feine Produkt kann dieses entweder in Packtrichter 38 entleert werden, oder wenn die Nachfrage nicht die Produktion dieser Größenfraktion von Zucker lohnt, kann die feine Fraktion in den Betrieb durch Leitung 38 durch Umstellen des Ablenkers 40 zurückgegeben und dann zur Gewinnung einer groben Fraktion kristallisierter Dextrose benutzt werden.

Eine andere Ausführung des Verfahrens wird in F i g. 4 gezeigt, welche einen Fließbettkühler verwendet, beispielsweise wie er in der USA.-Patentanmeldung 126 271 vom 24.7. 1961 beschrieben und beansprucht wird. In der in F i g. 4 gezeigten Ausführungsform wird das vermischte und im wesentlichen völlig kristallisierte Material aus dem Knetmischer 5 durch Leitung 10 in den oeberen Teil 41 einer Fließbettapparatur entleert. Das kristallisierte Produkt wird durch eine Kombination von Verdampfungskühlung und indirektem Wärmeaustausch in dem Wärmeaustauscher 42 des Fließbettsystems gekühlt. Der Wärmeaustauscherabschnitt besteht aus einer Vielzahl von bis 1,5 m langen Rohren mit 75 mm Außendurchmesser (1,7 mm Wanddicke), eingerichtet auf eine 82V.,-mm-Steigung. Kühlwasser wird in den Boden des Entleerungsabschnittes auf der Außenseite der Vielzahl von Wärmeaustauschröhren eingeführt, und das Kühlmittel wird aus dem Wärmeaustauscherabschnitt entleert. Das vermischte und im wesentlichen völlig kristallisierte Produkt ist im Innern der Wärmeaustauscherrohre enthalten und wird in einem Fließzustand durch Verwendung eines gasförmigen Mediums, z. B. Luft, gehalten, welche in die Vollkammer 43 eingeführt wird, worin die Luft in gleichförmiger Weise durch die Vielzahl von Wärmeaustauscherrohren verteilt wird. Das kristallisierte, Verdampfungskühlung und indirekte Kühlung erfahrende Produkt fließt im wesentlichen im Gegenstrom zu dem fließfähig machenden Medium, so daß das kristallisierte Produkt in den Fließbettkühler durch den Dom eintritt, dann abwärts durch die Wärmeaustauscherrohre in Leitungen fließt, welche das kristallisierte Produkt in den Entleerungstrichter 44 des Fließbettkühlers entleeren. Die Entleerungsgeschwindigkeit wird durch eine rotierende Abgabeeinrichtung 45 oder eine andere geeignete Einrichtung auf einen Wert eingestellt, welcher der Einlaßgeschwindigkeit in den Domabschnitt des Fließbettkühlers aus dem Knetmischer gleich ist. Die Entleerungsgeschwindigkeit aus dem Fließbettkühler kann mit der Einlaßgeschwindigkeit durch Aufrechterhalten eines konstanten Niveaus in dem Domabschnitt durch einen Niveaudetektor 41a gleichgehalten werden, welcher ein Signal zu dem Regler des Antriebs für die drehbare Luftschleuse überträgt, um die Geschwindigkeit des Antriebs erforderlichenfalls zu verändern, damit eine Entleerungsgeschwindigkeit äquivalent der Einlaßgeschwindigkeit aufrechterhalten wird.

Das fließfähig machende Medium wird im wesentlichen von den Feststoffen in dem Domabschnitt des Fließbettkühlers oberhalb des Arbeitsniveaus des Produkts in dem Domabschnitt abgetrennt. Das fließfähig machende Medium strömt aus dem Domabschnitt durch eine Leitung 47 in einen Staubsammler 48, worin Spuren des Produktenstaubs aus dem fließfähig machenden Medium wiedergewonnen werden. Das fließfähig machende Medium strömt aus dem Staubsammler 48 durch Leitung 50 infolge der Einwirkung des Gebläses 51 weiter, weiche das fließfähig machende Medium schließlich in die Atmosphäre entleert.

Die kristallisierte, aus dem Fließbettkühler entleerte Dextrose fließt durch Leitung 46 zu einer

7 8

mechanisch fördernden und hebenden Einrichtung leert, nachdem es darin etwa 8,5 Minuten gehalten

52. In gleicher Weise fließt der im Staubzyklon 48 worden war. Der Knetmischer wurde unter einem

gesammelte Staub durch Leitung 49 zu der mecha- leichten Unterdruck gegenüber dem atmosphärischen

nisch fördernden und hebenden Einrichtung 52. Die Druck durch Abziehen von Luft in einer Menge von

vereinten Ströme werden so gefördert und gehoben, 5 2,0 Nm³/min bei einer Temperatur von 48° C ge-

daß sie durch Leitung 53 für das erforderliche Grob- halten. . .... ......... .....„..::.;;..

klassieren in einem Rüttel- oder Schwingsieb 26 ent- Das vermischte und im wesentlichen kristallisierte

leert werden. , Material wurde in ein pneumatisches Kühlförder-

Die oben beschriebene Fließbettkonstruktion dient system entleert, worin Luft mit, einer Temperatur nur zur Erläuterung für ein Kühlverfahren, weil es io von 32° C verwendet wurde, um das ^Material zu aus der Erörterung des in bezug auf Fi g. 1 beschrie- trocknen und auf eine Temperatur von 36° C zu kühbenen -Kühl- und Fördersystems selbstverständlich Ien. Die kristallisierte Dextrose wurde aus dem Luftist, daß ein Fließbettsystem das fließfähig machende strom durch einen Zyklon abgetrennt, und das abMedium nur als Kühl- und Trockenmittel benutzen getrennte Gut wurde dann in einem Drehsichter kann unter Ausschluß beliebiger Mittel zur indirek- 15 durch ein Sieb mit durchschnittlichen Öffnungen von ten Wärmeübertragung. Der Vorteil eines Fließbetts 1,03 mm gesiebt. Kristallisierte, als Übergröße entunter Verwendung direkter und indirekter Wärme- fernte Dextrose wurde in einer Zerkleinerungsmühle Übertragung würde nur verwirklicht werden, wenn vermählen, bis die Größe der übergroßen Fraktion mehr Wärme in den Formen von fühlbarer Wärme in so verringert war, daß diese Fraktion durch das Sieb der heißen konzentrierten Flüssigkeit und von Kristal- 20 hindurchging. Das ganze durch das Sieb hindurch-Iisationswärme verfügbar ist, als erforderlich ist, um gehende Material wurde zu einem Trichter gefördert, das restliche Wasser in dem kristallisierten Produkt von wo der größere Teil des gekühlten, getrockneten zu verdampfen, d. h., wenn das Totalhydrolysat oder und kristallisierten Produkts in kontinuierlicher die Dextroseflüssigkeit einen Trockensubstanzgehalt Weise zu dem Knetmischer zurückgeführt wurde,, um von etwa 98°/o hat. as als Saatbett für die nachfolgende Kristallisation von

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung konzentrierter dextrosehaltiger Flüssigkeit zu dienen, des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die behandelten Ein Teil des gekühlten, getrockneten und kristalli-Totalhydrolysate wurden durch ein übliches bekann- sierten Produkts wurde aus dem erwähnten Trichter tes Verfahren unter Konvertierung von Maisstärke in einer Menge von etwa gleich derjenigen entfernt, mit Säure und verzuckernden Enzymen oder mit 30 mit welcher, konzentrierte Flüssigkeit in den Knetverflüssigenden und verzuckernden Enzymen her- mischer gesprüht wurde. Dieser Anteil des kristalligestellt. Sie wurden in bekannter Weise raffiniert ent- sierten Produkts wurde zu einem Schwingsieb geweder mit a) Pflanzenkohle oder b) Kationen- und fördert und zuerst durch ein Sieb mit durchschnitt-Anionenaustauscherharzen oder c) mit beiden; Bei- liehen Öffnungen von 1,03 mm gesiebt, um jegliche spiele 1 und 2 werden in allen Einzelheiten gegeben. 35 übergroße, in der Förderanlage gebildete Fraktion zu Beispiele 3, 4, 5, 10 und 11 wurden in Übereinstim- entfernen, welche Anlage zum Fördern des kristallimung mit dem Verfahren des Beispiels 1 ausgeführt. sierten Produkts von der ersten Siebanlage in dem Beispiele 6, 7, 8, 9 und 12 wurden im wesentlichen in Trichter und von dem Trichter zur zweiten oder gleicher Weise wie Beispiel 2 ausgeführt. Die Bedin- Produktsiebanlage verwendet wurde. Das kristalligungen, unter welchen alle Beispiele ausgeführt wur- 40 sierte, durch das zweite Sieb hindurchgehende Proden, sind in Tabelle I zusammengestellt. Tabelle II dukt wurde dann durch ein Sieb mit durchschnittstellt die Analysen der erhaltenen Produkte zusam- liehen Öffnungen von 0,394 mm wieder gesiebt. Die men. durch das feinere Sieb hindurchgehende Fraktion

wurde schließlich zu dem Trichter gefördert, welcher

Beispiel 1 +5 kristallisiertes Produkt dem Knetmischer oder dem

zweiten oder Produktensieb liefert. Die auf dem fei-

Maisstärke wurde einer enzymatischen Konvertie- neren Sieb der zweiten oder Produktensiebanlage rung mit ά-Amylase und Glukamylase zur Verflüssi- zurückbleibende Fraktion wurde aus der Siebanlage gung und Verzuckerung der Stärke unterworfen. Das in einen Verpackungstrichter entleert, und das End-Hydrolysat mit einem Dextroseäquivalent von 98,6 % 50 produkt wurde in Säcke verpackt. Das Produkt entwurde unter Verwendung von Pflanzenkohle raffiniert hielt 1,2% Feuchtigkeit, während die konzentrierte und auf 92,1 «/0 Trockensubstanz in einem Verdamp- Flüssigkeit 7,9 % Feuchtigkeit enthielt. Die Verringefer eingedampft, welcher mit einem inneren Druck rung des Feuchtigkeitsgehalts zwischen der Einsatz-Ύοη 0,75 kg/cm² absolut betrieben wurde. Die Tem- flüssigkeit und den Auslaßproduktenströmen tritt auf peratur der konzentrierten Flüssigkeit war 116⁰C, 55 als Ergebnis des Verdampfüngskühlens, wenn das ver- und der Dampf in dem Mantel des Verdampfers mischte und im wesentlichen kristalisierte Material wurde auf einer Temperatur von 166° C gehalten. mit der in dem pneumatischen Kühlfördersystem Die konzentrierte Flüssigkeit wurde in stetiger Weise verwendeten Luft in Berührung gebracht wurde.;
in den Knetmischer durch eine Düse in einer Menge von 114kg pro Stunde bei einem Druck von 2,1 bis 60 Beispiel 2
4,5 kg/cm² eingesprüht. Zuvor getrocknete und

kristallisierte Dextrose wurde in stetiger Weise dem Maisstärke wurde mit Säure zu einem Hydrolysat Knetmischer in einer Menge von 1,860 kg/Stunde mit einem Gehalt von 13,2°/o an reduzierenden und mit einer Temperatur von 36° C zugeführt. Die Zuckern (Trockenbasis) konvertiert. Das Hydrolysat Wellen des Knetmischers wurden mit 140 Umdrehun- 65 wurde zur Entfernung unlöslicher darin anwesender gen pro Minute gedreht. Das vermischte und im Stoffe in einem Druckfilter geklärt und dann mit wesentlichen kristallisierte Material wurde aus dem Amylase zu einem Hydrolysat mit einem Dextrose-Knetmischer mit einer Temperatur von 49⁰C ent- äquivalent von 95,5 %> verzuckert; es enthielt 94°/o

ίο

Dextrose, 2,2 % Disaccharide, 1,3 % Trisaccharide, 1,0% Tetrasaccharide, 0,9% Pentasaccharide und 0,6 % höhere Polysaccharide, wie durch Papierstreifenchromatogramme festgestellt wurde. Das Hydrolysat wurde unter Verwendung von Kationen- und Anionenaustauscherharzen raffiniert. Das raffinierte Hydrolysat wurde auf eine Konzentration von 90,8 % in einem bei atmosphärischem Druck arbeitenden Verdampfer eingedampft. Die Temperatur der konzentrierten Flüssigkeit war 113° C, und der Dampf in dem Mantel des Verdampfers wurde auf 176° C gehalten. Die konzentrierte Flüssigkeit wurde in stetiger Weise in den Knetmischer in einer Menge von 142 kg/Stunde durch zwei Düsen gesprüht, welche mit 3,8 bis 8,8 kg/cm² betrieben wurden. Zuvor getrocknetes und kristallisiertes Produkt wurde in kontinuierlicher Weise dem Knetmischer in einer Menge von 1,860 kg/Stunde und bei einer Temperatur von 31 ° C zugeführt. Die Wellen des Knetmischers wurden mit 133 Umdrehungen pro Minute betrieben, zo Das vermischte und im wesentlichen kristallisierte Material wurde aus dem Knetmischer mit einer Temperatur von 53° C entleert, nachdem es in dem Mischer während etwa 8,3 Minuten gehalten worden war. Der Knetmischer wurde unter einem geringen Unterdruck gegenüber dem atmosphärischen durch Abziehen von Luft in einer Menge von 1,4 Nm³/min und mit einer Temperatur von 42° C gehalten. Das vermischte und im wesentlichen kristallisierte Material wurde dann in einen Fließbettkühler entleert, wobei Luft mit einer Temperatur von 28° C in das Fließbett in einer Menge von 3,16 Nm³/min eingeführt wurde, um das Material fließfähig zu machen. Die fließfähig machende Luft wurde mit einer Temperatur von 44° C entleert. Zusätzlich wurde Wasser in den indirekten Wärmeaustauscher des Fließbettkühlers in einer Menge von 152 Liter pro Minute eingeführt. Die Temperaturen des in den Wärmeaustauscher eintretenden und ihn verlassenden Wassers waren 11 bzw. 12° C. Das gekühlte und getrocknete Produkt wurde zu einem Schwingsieb mit Öffnungen von einer durchschnittlichen Größe vo 0,73 mm gefördert. Die grobe, durch das Sieb ab getrennte Fraktion wurde in der Größe durch ein Mühle verkleinert. Das kristallisierte, durch das Siei hindurchgehende Material wurde zu dem Trichte gefördert, von wo sein größerer Anteil in stetige; Weise dem Knetmischer zugefügt wurde. Der Res des kristallisierten Materials wurde zu einem Schwingsieb gefördert, wo es zerlegt wurde, indem es zuerst durch ein Sieb mit öffnungen durchschnittlicher Größe von 0,79 mm und dann durch ein Sieb mit Öffnungen durchschnittlicher Größe von 0,33 mir, hindurchging. Der Überlauf von dem großen Sieb wurde durch eine Mühle zerkleinert, und der Durchgang von dem feinen wurde zu dem Trichter geführt, welcher den Mischer und die zweite oder Produktensiebanlage speist. Das Produkt enthielt 1,2% Wasser, während 9,2% Wasser in der auf das Saatbett gesprühten Flüssigkeit enthalten waren. Dieses Beispiel erläutert, daß indirekte ebensowohl wie direkte Wärmeübertragung verwendet werden kann, um die in dem Verfahren erzeugte Wärme zu entfernen. Die fließfähig machende Luft diente als Dampfträger für das aus dem Verfahren entfernte Wasser.

Das Produkt, das, so wie es anfiel, in Mengen von 45 kg in fünffach gefaltete Papiersäcke abgepackt wurde, wurde unter Raumbedingungen gelagert, welche von 32° C und 55% relativer Feuchtigkeit bis 5° C und 86 % relativer Feuchtigkeit während einer Zeit von 324 Tagen schwankten. Um ferner Warenhauslagerbedingungen gleichzukommen, wurden genügend Bleistücke auf die Säcke aufgestapelt, um einen Druck von 0,45 bis 0,56 kg/cm² zu erzeugen. Am Ende dieser Zeit wurde der Gehalt an wasserfreier /5-Dextrose mit 44,7 % bestimmt, was die hohe Be ' ändigkeit dieses Produkts beweist, da der wasserfreie /J-Dextrose-Gehalt nur 4,8 % abgenommen hatte. Das Produkt war im wesentlichen frei fließend, weil Bewegung der Säcke zum Zerbrechen von scheinbar zusammengebackenem, in dem Sack enthaltenem Produkt führt.

Tabelle I Eigenschaften der Flüssigkeit

Beispiel	Art des Raffi nierens	Dextrose äquivalent	Dextrose (%)	98,6 '	95,5	94,0	Trocken substanz	90,8	Temperatur	Flüssigkeits sprühmenge	Druck an den Sprühdüsen	4,6	und indirektem Wärmeaustauscher	140	3,8	8,8	Zuführungs menge der Saat *)
Nr.		(°/o)	Trockenbasis	97,7	97,1		• (»/0)	92,5	(0C)	(kg/Std.)	(kg/cm2)	-7,0	113	149	3,1	5,6	(kg/Std.)
	Verdampfungskühlsystem	97,7	97,7**)			90,6				7,0	112	159	4,0	7,4
1	a	97,6	96,5		92,1	91,6	116	113	2,10	.4,2	124	160	2,80	4,9	1,860
3	b	95,9	96,5		92,5	89,9	121	175	3,50	6,3	118	162	2,80·	3,5	1,860
4	b	98,4		92,5	94,4	121 .	175	3,50	4,5	117	189	9,1	10,8	1,860
5	C	Kombination von		91,2	113	178	2,45	143	1,860
10	b	b	95,2	129	141	3,50	1,860
11	b	C	83,2	128	. 394	4,3	: 2,500 -.
	C	Verdampfungskühlung
2	C	94,0	1,860
6	C		1,860
7	—		1,860
8		1,860
9		1,860
12	98,7	2,710***)

Tabelle I (Fortsetzung)

12

	Tempe	Mischrotor-	Mischzeit in	140	135	8,5	Temperatur	53	Kochend oder fließbar	Kühlwasser	Kühlwasser	ein	aus '	■ '.,■	■ ■ -	und indirektem Wärmeaustauscher	152 ■' I	11	11	" ii ■	14	Temperatur des getrock
Beispiel	ratur der	gescn winaig-	Minuten	140	140	8,1	des kristalli	61	machende	menge	temperatur				28	Versuch beenc	11	et	13	neten kri
	Saat	keit (Umdre hungen pro Minute).		140	140	8,1	sierten Produkts	48	Lufttempe ratur	Liter pro - Minute '	CC)					57	12	14	stallisierten ; Produkts -
Nr.	■ (0C)		Verdampfungskühlsystem	140	180	8,1	(0C)	46	(0C)					27	57	7	11	:(oC) ■:::::
■ "■■'■'■"'		36	140 '■■■-	100	8,4		49					25	57	! ■■■■■-: ':'.."· ß ,
1	27	140	140	5,8	49	51	32		25	152	36 :
3	27	Kombination von	51	18		26	27
4	32	31	48	9		-27 :.."
■■- 5 :'	•32	41	46	22		-■- 32 ■· ■-
10	;: 27	35	54	27		.-32
n	32	53	17		..:. 27::
	33	Verdampfungskühlung	i;^..r ",,,i. ■'■"'.
2	35	8,4	■-"^3 j '·'■;-■·>
6	8,3
7	8,3	35
8	7,9	32
9	8,8	33
12	5,7	35

*) Die verwendete Saat war in einem vorhergehenden Versuch kristallisiertes Material, außer wenn nicht anders vermerkt. **) α-wasserfreie Dextrose verwendet als Saat.
***) Erhalten durch enzymatische Konvertierung von Süßkartoffelstärke.

1	3	4	5	10	Beisp 11	iel-Nr. 2	6	7	8	9
98,8	98,2	97,7	97,9	98,4	98,4	98,8	98,9	99,0	98,4	97,9
98,7	97,7	97,7	98,2	95,9	98,4	95,6		97,3
64,2	50,0	48,4		47,9		49,5	52,0	52,1	47,2
0,28		0,01	0,05		0,016	0,022		0,034	0,04	0,04
0,10		0,01	0,02		0,025	0,008		nichts	0,01	0,01

Trockensubstanz, °/o ..

Dextroseäquivalent

°/o Trockenbasis

yJ-Dextrose °/o Trockenbasis ..

Sulfatierte

Asche

% Trockenbasis

Protein

% Trockenbasis

Sieböffnung in mm

1,19
0,84

0,71

0,59

0,50

0,42

0,35

0,297

0,250

0,210

0,149

99,2

99,3 24,8

	0,1	0,8	Siebanalysen	0,1	in % Rückstand	8,2	auf dem Sieb	1,0	1,0
0,2			0,0			21,2
	25,7	36,8		9,7		42,4		28,8	32,8
					18,2	61,4
14,3	66,7		9,4	42,0	19,1			68,6	77,0
						94,6
59,5	90,6	95,2	41,4	85,0	56,4	99,2		94,0	96,6
	98,1	99,6		97,8			99,2	100,0
87,0		84,5		73,5
96,7		98,3	99,2
		100,0	92,0
100,0			96,5
		0,0
11,5
25,3
40,0
56,1
83,3
95,6

Spur 0,4

28,0

87,6 95,6

In Beispiel 6 hatten die vermischte Flüssigkeit und Saat eine Temperatur von 60,5° C, welche für weitere Behandlung ungeeignet war. Der Lauf des Knetmischers wurde unterbrochen, weil die Mischung zu viskos und teigig war, um behandelt werden zu können, während bei Temperaturen innerhalb des angegebenen Bereichs ein pulverförmiges Material immer erhalten wurde.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte besitzen ein ausgezeichnetes Lösungsvermögen. Als Beispiel hierfür dient das in Beispiel 4 hergestellte Produkt. Eine Lösung dieses Produkts mit einem Gehalt von 48 % Trockensubstanz wird bei 25° C in 2 Minuten gebildet, während etwa 3 Stunden erforderlich sind, um eine Lösung von gleicher Konzentration entweder aus a-Dextrosehydrat oder wasserfreier α-Dextrose zu bilden. Überdies nimmt die Löslichkeit nicht mit der Zeit ab, wie es der Fall für wasserfreie α-Dextrose ist. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Pro-

dukt aus Stärkehydrolysat, welches durch die Kombination von ionenaustauschendem Harz und Pflanzenkohle raffiniert wurde, kann im Geschmack nicht von durch übliche Kristallisationsverfahren hergestellter Dextrose unterschieden werden. Das Produkt ist von weißer Farbe und hat das gleiche Farberhaltungsvermögen wie in üblicher Weise kristallisierte Dextrose; die Farbe der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kristallisierten Dextrose nimmt in dem gleichen Verhältnis zu, wie es die Farbe einer in üblicher Weise kristallisierten Dextrose tut. Das Produkt besteht aus agglomerierten Mikrokristallen, und weil das Produkt durch Agglomeration erzeugt wird, kann die Teilchengröße so klein oder so groß wie erwünscht gemacht werden. Größere Teilchen werden vorgezogen, weil die Neigung des Produkts zum Stäuben verringert ist, was seinerseits die Handhabung der kristallisierten Dextrose durch den Verbraucher vereinfacht. ■ ,■ :■ - ·

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen