DE2350619C2

DE2350619C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem Sorbit

Info

Publication number: DE2350619C2
Application number: DE2350619A
Authority: DE
Inventors: Michel Gorgue Huchette; Henri Lestrem Mangin
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 1972-10-13
Filing date: 1973-10-09
Publication date: 1982-03-25
Also published as: BE818090A; DE2350619A1; GB1481846A; FR2202867A1; FR2202867B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Es ist bereits bekannt, kristallisiertes Sorbit dadurch herzustellen, daß konzentrierten Lösungen von Sorbit feine Sorbitteilchen hinzugefügt werden, die als Kristallisationsmittel dienen, wobei das Ganze heftig umgerührt wird. Man erhält auf diese Weise eine weiße Masse, die am Ende einer Zeitdauer kristallisiert, die von einigen Stunden bis zu einigen Tagen schwankt, um eine feste Masse zu ergeben, die zerkleinert und gesiebt wird. Eine Weiterentwicklung stellt das Verfahren der DE-OS 59 246 dar, bei dem zusätzliche Extrusionsmaßnahmen erforderlich sind.

Es wurde ebenfalls vorgeschlagen, eine konzentrierte Sorbitlösung in Gegenwart von pulverförmigem Sorbit zu zerstäuben, was zu einem Niederschlag von kristallisiertem Sorbit auf den Wänden der Zerstäubungskammer führt (DE-AS 10 31 297).

Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, für die Geräte sehr häufige Betriebspausen und Reinigungen zu erfordern und bedeutende Mengen von Pulver zu rezirkulieren. Dieses Verfahren liefert eine instabile Sorbitqualität und ist nicht vollständig kontinuierlich.

Es wurde schließlich vorgeschlagen, den Sorbit ausgehend von konzentrierten Lösungen mit einem Trockengehalt von 70 bis 98 Gew.-°/o auskristallisieren zu lassen unter Zugrundelegung von Alkoholen, etwa von Methanol, wobei die erhaltene kristallisierte Masse auszentrifugiert und dann getrocknet wird.

Dieses Verfahren weist den Nachteil der Handhabung eines Lösungsmittels auf, das anschließend vollständig aus dem Erzeugnis beseitigt werden muß. Dieses Verfahren ist überdies kostspielig, ergibt einen sehr niedrigen Ertrag und liefert eine Sorbitolqualität, die vom Gesichtspunkt der Korngröße und der Stabilität > schwierig zu kontrollieren ist

Die Erfindung hat ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem Sorbit zur Aufgabe, das frei von den obigen Nachteilen ist und die insbesondere kristallisiertes Sorbit in stabiler Form mit einem

H) optimalen Gestehungspreis und verringertem Energieaufwand zu erhalten gestattet

Die Aufgabe wird durch die Merkmale im Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind im Kennzeichen des Anspruchs 2 angegeben.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des obigen Verfahrens wird geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 98 Gew.-°/o auf eine Temperatur von über 95° C, im allgemeinen in der Nähe von 100° C gebracht in Tröpfchen, Bahnen, Schleier oder Streifen zerteilt und kontinuierlich mit einer ungefähr gleichen, pulverförmigen Sorbitmenge mit einer Korngröße von unter 5 mm im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters an der sich in Bewegung befindlichen Oberfläche gemischt, wobei die Abmessungen, gegebenenfalls die Neigungen und die Drehzahl des Behälters in der Weise gewählt werden, daß die am Austritt aufgefangene Mischung in Form von Körnern mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm vorliegt.

JO Die Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung besteht darin, daß kombiniert ein sich drehender, offener Behälter mit einer gegebenenfalls zur waagerechten Ebene geneigten Achse und eine geeignete Einrichtung vorgesehen sind, einerseits zum Fördern in eine Zone im Innern des Behälters oberhalb der diesen teilweise ausfüllenden Masse von geschmolzenem Sorbit, der in Tröpfchen, Bahnen, Schleier oder Streifen zerteilt ist, und von pulverförmigem Sorbit mit einer Korngröße von unter 0,5 mm und andererseits zum

4(i Sicherstellen der Mischung des geschmolzenen Sorbits und des Sorbitpulvers an der Oberfläche der in Bewegung befindlichen und den Behälter teilweise ausfüllenden Masse, wobei die Bewegungscharakteristiken, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung zur waagerechten Ebene des Behälters in der Weise gewählt werden, daß die am Austritt des Behälters aufgefangenen Teilchen einen Durchmesser von 1 bis 50 mm haben.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform weist

so die obige Vorrichtung die folgenden aufeinanderfolgenden Merkmale auf: Ein Gefäß für die Vakuumverdampfung, das sich dazu eignet, eine Sorbitlösung auf einen Trockengehalt von über 98 Gew.-% zu bringen, vorzugsweise ein Speichergefäß für auf diese Weise im Innern desselben erhaltenen, praktisch wasserfreien, geschmolzenen Sorbits, der auf einer Temperatur oberhalb 95°C, vorzugsweise in der Nähe von 100°C gehalten wird, eine erste Einrichtung für die Zerstäubung von geschmolzenem, wasserfreiem Sorbit mit einer Temperatur von wenigstens 95°C und eine zweite Einrichtung für die Förderung von pulverförmigem, kristallisiertem Sorbit, wobei die erste und zweite Einrichtung in der Weise angeordnet sind, daß sie zur Herstellung der Mischung des zerstäubten Sorbits und

b5 des pulverförmigen Sorbits im Innern eines .sich drehenden, offenen Behälters mit gegebenenfalls zur waagerechten Ebene geneigter Drehachse auf der Oberfläche der in Bewegung befindlichen, den Behälter

teilweise ausfüllenden Masse zusammenarbeiten, wobei die Abmessungen, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung der Drehachse des Behälters in der Weise gewählt werden, daß am Austritt Körner aus einer Mischung von geschmolzenem Sorbit und pulverförmi- gern Sorbit mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm aufgefangen werden, einen sich dreherden Zylinder mit derartigen Abmessungs- und Rotationscharakteristiken, daß die Verweildauer der aus dem Behälter stammenden Körner zum Sicherstellen der Kristallisation des h> Sorbits auswicht, und eine Einrichtung zum Zerkleinern und Sieben.

Die Erfindung kann in jeder Hinsicht mit Hilfe der folgenden Beschreibung und Zeichnung anhand von Ausführungsbeispielen gut verstanden werden. Es zeigt ι -,

F i g. 1 schematisch die verschiedenen Bestandteile einer Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung;

F i g. 2 und 3 einen schematischen Schnitt in einem anderen Maßstab eines Bestandteils der obigen Vorrichtung, die gemäß zwei Varianten angeordnet ist. _■< >

Es wird eine Sorbitlösung wie sie in der Industrie zur Verfügung steht, d. h. die gegebenenfalls andere Polyole (mehrwertige Alkohole), etwa Mannit, enthalten kann und deren Trockengehalt in der Größenordnung von 70 Gew.-% liegt, anfangs bis zu einem Trockengehalt von :j über 90 Gew.-% entwässert, vorzugsweise bis zu einem Trockenanteil von wenigstens 98 Gew.-%, und dann bei einer Temperatur über 95°C, im allgemeinen in der Nähe von 100^cC, im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters 1 zerstäubt, dessen Drehachse XY «ι gegebenenfalls um einen Winkel /x zur waagerechten Ebene H geneigt ist. Es wird ebenfalls fester, pulverförmiger Sorbit in das Innere des Behälters eingeführt und mit dem geschmolzenen, zerstäubten Sorbit gemischt, wobei sich die Mischung an der Oberfläche der in Bewegung befindlichen und den Behälter teilweise ausfüllenden Masse vollzieht und sich genau aus dieser Mischung ergibt.

Statt des Zerstäubens des geschmolzenen Sorbits in Form von Tröpfchen kann er in gleicher Weise im Innern des Behälters in Form von Bahnen, Streifen, Schleiern und anderen zerstäubt werden.

Das Sorbitpulver, das in die oben genannte Mischung eintritt und dessen Bestandteile als Kristallisationskeime dienen, weisen eine Körnung unter 5 mm, Vorzugsweise in der Größenordnung von 0,5 mm auf.

Zum Vorbereiten der geschmolzenen Sorbitmasse mit einem Trockengehalt von über 90 Gew.-°/o wird diese Sorbitlösung in ein Vakuum von einigen Millimetern Quecksilbersäule gebracht, im allgemeinen -,0 unter 20 mm Hg, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 130 bis 140⁰C. Diese Temperatur wird unter Umrühren während einer Zeit aufrechterhalten, die zum Erreichen des gewünschten Entwässerungsgrads ausreicht. Der Entwässerungsgrad wird Vorzugs- weise bis auf 0,5 Gew.-% Wasser herabgedrückt. Es wird über dies signalisiert, daß im Verlauf der Entwäiiserungsstufe die Temperatur anfangs schnell bis zu etwa 80°C ansteigt, sich auf dieser Temperatur während einer gewissen Zeit hält, bis der größte Teil des _bn Wassergehalts ausgetrieben wird (die in Frage kommende Stufe hat im allgemeinen eine Dauer von 1 bis 2 Stunden) und dann schnell auf 130 bis 140⁰C ansteigt, wobei während dieses Anstiegs der Wassergehalt auf etwa 0,5 Gew.-% abfällt. _b->

Die Anteile der aus geschmolzenem, zerstäubtem Sorbit gebildeten Mischung und des pulverformigen Sorbits sind so, daß dort 20 Gew.-% bis 80 Gew.-% Sorbit in Pulverform vorliegen. In der Praxis greift man auf ungefähr gleiche Gew.chtsanteile zurück.

Die Mischung wird an der in Bewegung befindlichen und den Behälter teilweise ausfüllenden Oberfläche ausgeführt Die in Frage stehende Bewegung erinnert an diejenige einer Drageemasse im Innern einer Dragiervorrichtung und es bilden sich dank dieser Bewegung Körner mit immer größerer Form, wobei die Körner mit der größten Form die Neigung haben, auf die Oberfläche der in Bewegung befindlichen Masse zu kommen.

Die Temperatur der in Bewegung befindlichen Masse wird auf einem Wert über 90⁰C gehalten, im allgemeinen zwischen 90 und 95° C. Aufgrunddessen ist das am Ende der Behandlung erhaltene kristallisierte Sorbit dasjenige mit der stabilen Form, das bei einer Temperatur von 95 bis 98° C schmilzt und das den Arzneimittelnormen entspricht (es wird in diesem Zusammenhang daran erinnert, daß die nichtstabil genannte Form bei einer Temperatur unter 90° C schmilzt und sich bei den Konditionierungen in stabiler Form wieder anordnet, was das Zusammenbacken der Sorbitteilchen hervorruft).

Es werden vor allem die großen Körner durch Überfließen am Austritt des Behälters aufgefangen. Die Form dieser Körner wird durch die Charakteristiken des Behälters wie oben erwähnt konditioniert.

Diese Körner werden gebildet durch ein Konglomerat aus geschmolzenem Sorbit und aus kristallinem Sorbitpulver, das man zum Auskristallisieren des Sorbits »reifen« läßt.

Diese Reifungsstufe kann dadurch erhalten werden, daß die Körner in einem Luftstrom bei einer Temperatur von 50 bis 95° C, vorzugsweise 80 bis 90° C, während etwa 1 bis 20, vorzugsweise 4 bis 6 Stunden in Bewegung gehalten werden.

Die kristallisierien Sorbitteilchen werden anschließend bis zur gewünschten Körnung gemahlen und dann durch Sieben ausgesondert. Das durch Sieben ausgeschiedene Pulver wird anschließend vorteilhaft zum oben genannten Behälter rezirkuliert, um als Kristallisationskeime zu dienen.

Es soll darauf hingewiesen werden, daß es vorteilhaft ist, die obigen Vorgänge in konditionierter Luft auszuführen, deren Charakteristiken etwa die folgenden sein könnten:

relative Luftfeuchtigkeit:

10 bis 50%, vorzugsweise 15%;
relative Temperatur:

10 bis 35°C, vorzugsweise 25°C.

Bei diesen Gegebenheiten enthält die Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung zum Inbetriebsetzen des im folgenden beschriebenen Verfahrens im wesentlichen den oben genannten Behälter in einer gegebenenfalls um α gegen die Horizontale geneigten Achse, wobei dieser Behälter wie in Fig. 1 gezeigt stromaufwärts angeordnet ist mit einem Vakuumverdampfungsgefäß 2, einem Vorratstank oder -gefäß 3 für geschmolzenen Sorbit, einer Zerstäubungseinrichtung für geschmolzenen Sorbit im Innern des Behälters 1 und einer geeigneten Einrichtung, die dem geschmolzenen, zerstäubten Sorbit kristallisiertes, pulverförmiges Sorbit hinzumischt. Stromabwärts vom Behälter 1 sind angeordnet ein sich drehender Zylinder 4 für die »Reifung«, der nach Art eines Drehofens von der in der Metallurgie verwendeten Bauweise arbeitet, eine

Zerkleinerungseinrichtung 5, eine Siebvorrichtung 6 und eine Einrichtung 7, die sich zum Rezirkulieren eines Teils des kristallisierten, zerkleinerten Sorbits am Ausgang der Siebvorrichtung und zu der mit dem Behälter 1 zusammenarbeitenden Mischeinrichtung hin eignet.

Ein Verdampfungsgefäß 2 ist versehen mit einem Heizrohrbündel 8, das die Sorbitlösung auf 140⁰C bringen kann, mit einem Umrührsystem 9. mit einem Zulauf 10 für Sorbitlösung und mit einer Vakuumentnahme 12.

Dieses Gefäß 2 ist über eine mit einer Pumpe 13a versehene Rohrleitung 13 mit dem Vorratstank 3 verbunden.

Der Vorratstank oder Puffer 3 ist mit einem Bündel von Rohren 14 versehen, die sich zum Aufrechterhalten der Temperatur des geschmolzenen und im Innern gespeicherten Sorbits bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100⁰C eignet. Dieser Tank ist seinerseits vorteilhaft mit einem Umrührsystem 15 versehen.

Die Masse des im Tank enthaltenen, geschmolzenen Sorbits gestattet eine kontinuierliche Versorgung des Behälters 1.

Man könnte jedoch diesen Vorratstank weglassen und den Behälter wahlweise ausgehend von zwei Tanks der Bauart 2 versorgen, die aufeinanderfolgend und wahlweise mit dem Behälter 1 verbunden sind, wenn der Sorbit, den sie enthalten, entwässert ist, was auch einen kontinuierlichen Betrieb gestattet.

Eine Zerstäubungseinrichtung für geschmolzenen Sorbit enthält eine Pumpe 16, die geschmolzenen Sorbit im Tank 3 entnimmt und ihn mit Hilfe einer Düse 17 zerstäubt, die z. B. die Form einer Rampe hat und in Nähe des Bodens la des Behälters angeordnet ist. Die Tröpfchen des zerstäubten, geschmolzenen Sorbits werden zum kristallisierten, pulverförmigen Sorbit gebracht, der z. B. mit Hilfe einer Vorrichtung 19 von der Bauart eines vibrierenden Verteilers zugeführt wird.

Die Mischung vollzieht sich an der Oberfläche der in Bewegung befindlichen Masse Angeschmolzenes Sorbit + kristallisierter, pulverförmiger Sorbit), die wie dargestellt den Behälter ausfüllt.

Die Drehung dieses Behälters wird sichergestellt z. B. durch eine bei 20 schematisch dargestellte Antriebsvorrichtung.

Der Behälter 1 kann wie in Fig. 1 gezeigt in Form eines Trogs oder einer Trommel ausgebildet sein.

Dieser Behälter kann ebenfalls in einer zu einerDragiereinrichtung analogen Weise ausgebildet sein, d. h. in Form einer Kugel, bei der eine Kugelhaube abgenommen ist. vgl. F i g. 2.

Es ist schließlich möglich, den Behälter, wie in F i g. 3 gezeigt, in einer zu der in F i g. 1 gezeigten, analogen Weise auszubilden, jedoch mit einem kreisförmigen Rand 1 b parallel zum Boden und nach innen gerichtet.

Wenn der Behälter 1 eine der in Fig. 1 gezeigten, ähnliche Form hat. wird er mit einem Neigungswinkel λ von im allgemeinen über 25°, vorzugsweise zwischen 25 und 45°, verwendet

Es ist dann eine nicht gezeigte Einrichtung vorgesehen, die diese Neigung a. der Drehachse XY zur waagerechten Ebene ändert.

Wenn der Behälter 1 eine der in Fig.2 und 3 gezeigten, ähnliche Form hat kann die Neigung α unter 25⁼ liegen und sogar Null werden (Behälter vom Typ der F i g. 3).

Der Behälter 1 ist vorteilhaft mit einem Abstreifmesser 21 versehen, vgl. Fig. 1.

Die an die Oberfläche der in Bewegung befindlichen Masse M herangeführten Körner werden aus dem Behälter 1 nach einem Überlaufverfahren entnommen (vgl. Pfeil F,) und auf diese Weise zu einem Schüttrichter 22 weitergeleitet, der über eine Rohrleitung 23 mit dem Eintritt des Drehzylinders 4 verbunden ist. Dieser Drehzylinder 4 wird von zwei Lagerböcken 24a und 24/j getragen, die eine geeignete Einrichtung aufweisen zum drehenden Antreiben dieses Drehzylinders. Die Abmessungen dieses Zylinders, seine Drehzahl und seine Neigung werden in der Weise gewählt, daß die im Innern dieses Zylinders gegebene Verweildauer eines Korns im Bereich von 4 bis 6 Stunden liegt.

Am Ausgang des Drehzylinders 4 fallen die reifen und folglich aus kristallisiertem Sorbit gebildeten Körner in einen Schütttrichter 25 und werden in die oben genannte Zerkleinerungsvorrichtung 5 eingeführt. Diese Vorrichtung ist vorzugsweise so eingerichtet, daß die Körnung des erhaltenen, zerkleinerten Erzeugnisses verändert werden kann.

Am Ausgang dieser Zerkleinerungsvorrichtung wird das zerkleinerte Erzeugnis über eine vorzugsweise mit einer pneumatischen Fördereinrichtung versehene Rohrleitung 26 bis zur Siebeinrichtung 6 weitergeleitet, an deren Austritt aufgefangen wird einerseits das Erzeugnis mit der gewünschten Körnung, das über eine Rohrleitung 27 entleert wird, und andererseits ein Erzeugnis mit einer zu geringen Körnung, das über eine Rohrleitung 28 zum Behälter 1 hin rezirkuliert wird. Die Rohrleitung 28 enthält die oben genannte Einrichtung 7, die z. B. aus einer Turbine gebildet wird.

In diesem Fall wird ein Behälter 1 in Trogform von der in F i g. 1 gezeigten Art verwendet mit einem Durchmesser von 3,60 m, einer Tiefe von 1,20 m und dessen Neigung zwischen 25 und 45° regelbar ist. Man erteilt im allgemeinen diesem Trog eine Drehzahl von ungefähr 7 U/min. In der gleichen Vorrichtung verwendet man einen Zylinder 4, dessen Länge 8,50 m. Durchmesser 1,80 m. Neigung 5° und Drehzahl 10 U/min betragen. Die Verweildauer eines in das Innere dieses Zylinders 4 gebrachten Korns liegt in der Größenordnung von 5 Stunden.

Beispiel 1

Eine Sorbitlösung von hoher Reinheit, deren Trokkengehalt ungefähr 70 Gew.-°/o beträgt, wird über die Rohrleitung 10 im Verdampfungsgefäß 2 zugeführt. Ist einmal die gewünschte Menge der Sorbitlösung in das Gefäß eingeleitet, so wird die Temperatur fortschreitend auf 125⁰C gebracht während der Druck auf einen Wert unter 20 mm Hg abgesenkt wird. Man erhält auf diese Weise nach zwei Stunden geschmolzenes Sorbit mit einem Trockenanteil von 99,8 Gew.-%.

Das geschmolzene Sorbit wird dann in den Vorratsoder Puffertank 3 geleitet von wo es mit Hilfe der Pumpe 16 kontinuierlich entnommen wird. Diese Pumpe gewährleistet die Zerstäubung des geschmolzenen Sorbits in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von unter 0,1 mm mittels einer Düse 17, deren Durchmesser 0,4 mm beträgt Der Druck, unter dem der geschmolzene Sorbit der Düse 17 zugeführt wird, beträgt 33 kg/cm².

Gleichzeitig mit dieser Zerstäubung von geschmolzenem Sorbit wird mit Hilfe der Rohrleitung 28 und der Vibriervorrichtung 19 eine äquivalente Menge von kristallisiertem, puiverförmigem Sorbit zugeführt, wobei sich die Mischung der Tröpfchen und der

pulverförmigen Teilchen an der Oberfläche der Masse Mvollzieht.

Der Trog 1 dreht sich mit einer Drehzahl von 7 U/min, hat einen Durchmesser von 3,60 m und eine Tiefe von 1,20 m. während seine Neigung 30° beträgt. Hierdurch können Körner mit einem Durchmesser von 4 mm erhalten werden. Es wird angegeben, daß die mittlere Verweildauer eines Teilchens oder eines durch die oben angegebene Einrichtung zugeführten Tröpfchens bis zu dem Augenblick, in dem es einem Korn einverleibt den Trog 1 verläßt, in der Größenordnung einer halben Stunde liegt. Die Körner mit einer Größe von 4 mm werden bei 90°C am Ausgang des Trogs in den Drehzylinder 4 weitergeleitet, in dem sie bei dieser Temperatur 5 Stunden verbleiben.

Am Ausgang der Zerkleinerungsvorrichtung 5 wird der Sorbit gesiebt, wobei der zum Behälter 1 hin rezirkulierte Teil derjenige mit einer Korngröße von 0,5 mm ist. Der andere Teil liegt in Form eines Pulvers vor mit ungefähr 0,02 Gew.-% Restfeuchtigkeit, dessen Schmelztemperatur bei 95 bis 98°C liegt.

Es wird angegeben, daß es durch Inbetriebnehmen des Verfahrens und der Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung möglich ist, gesüßtes, gefärbtes und/oder parfümiertes Sorbitpulver dadurch herzustellen, daß der geschmolzenen Masse, z. B. während ihres Aufenthalts im Innern des Gefäßes 3, süßende Stoffe zugefügt werden, etwa z. B. Zyklamat oder Saccharin, Farbstoffe von der Art, die in der Nahrungsmittelindustrie verwendet werden und/oder Parfüms, etwa Zitronen-, Vanille- und andere Extrakte und ansäuernde Stoffe, etwa Zitronensäure.

Im folgenden werden einige ergänzende Beispiele gegeben, zur Darstellung der Vorgänge.

B e i s ρ i e 1 2

Durch ein Vorgehen nach dem Beispiel 1 und für das Ziel der Herstellung eines gesüßten Sorbits, wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8 Gew.-% in ein Gefäß oder einen Vorrats- oder Puffertrog 3 geleitet, wo ihr 1,33 Gew.-% Kalziumzyklamat hinzugefügt werden.

Die auf diese Weise erhaltene Mischung wird mit Hilfe des Rührwerks 15 homogenisiert. Sie wird anschließend wie beim Beispiel 1 kontinuierlich entnommen, dann auf eine Schicht von kristallisiertem Sorbit zerstäubt, der bereits eine äquivalente Menge an Zyklamat enthält, das im Verlauf eines vorangehenden Vorgangs hinzugefügt wurde.

Die Mischung aus Tröpfchen und pulverförmigen Teilchen, die die gleiche Menge an Zyklamat enthält, vollzieht sich an der Oberfläche der Masse M.

Die Verweildauer im Innern des Behälters oder Dragiergefäßes 1 liegt in der Größenordnung einer halben Stunde, während die Drehzahl des Behälters 7 U/min beträgt

Die Körner folgen anschließend dem gleichen Kreislauf wie beim Beispiel 1, durchqueren den Drehzylinder 4 und bewegen sich dann in die Zerkleinerungs- und Siebvorrichtung.

Die Restfeuchtigkeit am Austritt liegt unter 0,05 Gew.-%.

Beispiel 3

Wie beim Beispiel 2 und mit dem Ziel der Herstellung eines gesüßten Sorbits wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8 Gew.-°/o in den Vorrats- oder Puffertrog 3 geleitet, wo ihr 0,1 Gew.-% Saccharin hinzugefügt werden, wird dann entnommen und auf geschmolzenem Sorbit zerstäubt, der die gleiche Menge Saccharin enthält.

Die am Austritt des Dragiergefäßes 1 enthaltenen Körner werden in den Drehzylinder 4 und in die Zerkleinerungs- und Siebvorrichtung weilergeleitet.

Beispiel 4

Beim Ziel der Herstellung eines Sorbits mit den organoleptischen Eigenschaften der Zitrone wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8% in den Vorrats- oder Puffertank 3 geleitet, wo ihr 2 Gew.-% Zitronensäure und 0,1 Gew.-°/oo gelbes Chinolin E 104 oder gelbes Tartrazin E 102 hinzugefügt weiden.

Die auf diese Weise angesäuerte, gefärbte, geschmolzene Masse wird mit Hilfe des Rührwerks 15 homogenisiert, das kontinuierlich durch die Pumpe 16 entnommen und wie bei den vorhergehenden Beispielen auf einer äquivalenten Menge von von einem vorhergehenden Vorgang stammenden, kristallisierten, angesäuerten und gefärbten Sorbit zerstäubt. Die Zusammensetzung der Tröpfchen und der pulverförmigen Teilchen ist die gleiche und die Mischung vollzieht sich auf der Oberfläche der Masse M.

Die Körner, deren Form die gleiche ist wie diejenige bei den vorhergehenden Beispielen, folgen dem gleichen Kreislauf des Drehzylinders und der Zerkleinerungsund Siebvorrichtung.

Beispiel 5

Beim Ziel der Herstellung eines Sorbits mit den organoleptischen Eigenschaften der Kirsche, wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8% in den Vorrats- oder Puffertank 3 geleitet, wo ihr 0,1 Gew.-%o Erythrosin E 127, Kirschenparfüm und 1 Gew.-% Zitronensäure hinzugefügt werden.

Die Masse wird homogenisiert und dann kontinuierlich entnommen und auf der Oberfläche der Masse M zerstäubt.

Infolgedessen und unabhängig von der gewählten Ausführungsart verfügt man somit über ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit, dessen Eigenschaften sich ausreichend aus dem Vorhergehenden ergeben, so daß eine weitere Behandlung dieses Gegenstandes nicht mehr nötig ist. Dieses Verfahren und diese Vorrichtung haben gegenüber den bisher existierenden zahlreiche Vorteile, nämlich kontinuierlich zu sein, einen guten Wirkungsgrad bei einer stabilen Qulität zu haben und automatisch zu sein.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem, gegebenenfalls gesüßtem, gefärbtem, angesäuertem oder parfümiertem Sorbit durch Einbringen von geschmolzenem und körnigem Sorbit in einen Behälter, in dem die so erhaltene Masse in Bewegung gehalten wird bei einer erhöhten Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß zerstäubter Sorbit oder Sorbit in Form von Tröpfchen, Bahnen, Schleiern oder Streifen mit über 90% Trockensubstanz im geschmolzenen Zustand fortlaufend mit 20—80 Gew.-% Sorbitpulver mit einer Körnung unter 5 mm eingebracht wird und daß die so erhaltene Masse durch Rotieren eines offenen Behälters mit waagerechter oder zur Waagerechten geneigter Achse umgewälzt wird, wobei auf die Oberfläche der umgewälzten Masse geschmolzener Sorbit und Sorbitpulver aufgetragen wird und daß die umgewälzte Masse auf einer Temperatur von über 9O⁰C gehalten wird und daß hauptsächlich die sich auf der Oberfläche der umgewälzten Masse absondernden größeren Körner durch Überfließen am Ausgang des rotierenden Behälters aufgefangen und anschließend einer Reifungsstufe zum Auskristallisieren des Sorbits unterworfen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 98 Gew.-% und einer Temperatur von über 95° C im allgemeinen in der Nähe von 100⁰C verwendet wird.