DE2350619A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von kristallisiertem sorbit - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von kristallisiertem sorbitInfo
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Dr. F, Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenlgsberger - D«p.,Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumste.n Jun.
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Lestrem, Frankreich ·
3742/73
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem Sorbit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem Sorbit.
Es ist bereits bekannt, kristallisiertes Sorbit dadurch herzustellen,
daß konzentrierten Lösungen von Sorbit feine Sorbitteilchen hinzugefügt werden, die als Kristallisationsmittel
dienen, wobei das Ganze heftig umgerührt wird. Man erhält auf diese Weise eine weiße Masse, die am Ende einer Zeitdauer '
kristallisiert, die von einigen Stunden bis zu einigen Tagen
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schwankt, um eine feste Masse zu ergeben, die zerkleinert und
gesiebt wird.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, diskontinuierlich zu sein,
zu viel Energie aufzunehmen, häufig von Hand ausgeführt zu werden,
viele Schwierigkeiten mit dem Verkleben und der Handhabung aufzuweisen und eine Sorbitqualität zu ergeben, die nicht den
gewünschten Stabilitätsnormen entspricht.
Es wurde ebenfalls vorgeschlagen, eine konzentrierte Sorbitlösung in Gegenwart von pulverförmigem Sorbit zu zerstäuben, was zu
einem Niederschlag von kristallisiertem Sorbit auf den Wänden der Zerstäubungskammer führt.
Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, für die Geräte sehr häufige
Betriebspausen und Reinigungen zu erfordern und bedeutende Mengen von Pulver zu rezirkulieren. Dieses Verfahren liefert
eine instabile Sorbitqualität und ist nicht vollständig kontinuierlich.
Es wurde schließlich vorgeschlagen, den Sorbit ausgehend von konzentrierten Lösungen mit einem Trockengehalt von 70 bis
98 Gew.-% auskristallisieren zu lassen unter Zugrundelegung von Alkoholen, etwa von Methanol, wobei die erhaltene kristallisierte
Masse auszentrifugiert und dann getrocknet wird.
Dieses Verfahren weist den Nachteil der Handhabung eines Lösungsmittels
auf, das anschließend vollständig aus dem Erzeugnis beseitigt werden muß. Dieses Verfahren ist überdies kostspielig,
ergibt einen sehr niedrigen Ertrag und liefert eine Sorbitolqualität, die vom Gesichtspunkt der Korngröße und der Stabilität
schwierig zu kontrollieren ist.
Die Erfindung hat vor allem ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit zum Ziel, die frei
von den obigen Nachteilen sind und die insbesondere kristallisiertes Sorbit in stabiler Form mit einem optimalen Gestehungspreis
zu erhalten gestatten.
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Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 9O Gew.-%,
vorzugsweise über 98 Gew.-%, kontinuierlich in Form von Tröpfchen,
Bahnen, Schleiern oder Streifen mit 20 - 80 Gew.-% Sorbit in Form eines feinen Pulvers gemischt wird, wobei die Mischung Im
Innern eines offenen, sich drehenden Behälters mit einer gegebenenfalls
zur Waagerechten geneigten Achse an der Oberfläche der Mischung ausgeführt wird, die infolge der Drehung des Behälters in Bewegung gesetzt wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des obigen Verfahrens wird geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 98
Gew.-% auf eine Temperatur von über 9.5° C, im allgemeinen in der Nähe von 100° C gebracht, in Tröpfchen, Bahnen, Schleier oder
Streifen zerteilt und kontinuierlich mit einer ungefähr gleichen, pulverfÖrmigen Sorbitmenge mit einer Korngröße von unter 5 mm
im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters an der sich in Bewegung befindlichen Oberfläche gemischt, wobei die
Abmessungen, gegebenenfalls die Neigungen und die Drehzahl des Behälters in der Weise gewählt werden, daß die am Austritt aufgefangene
Mischung in Form von Körnern mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm vorliegt.
Die Vorrichtung nach der Erfindung zur Herstellung von kristallisiertem
Sorbit ist dadurch gekennzeichnet, daß kombiniert ein sich drehender, offener Behälter mit einer gegebenenfalls zur
waagerechten Ebene·geneigten Achse und eine geeignete Einrichtung
vorgesehen sind, einerseits zum Fördern in eine Zone im Innern des Behälters oberhalb der diesen teilweise ausfüllenden
Masse von geschmolzenem Sorbit, der in Tröpfchen, Bahnen, Schleier oder Streifen zerteilt ist, und von pulverformigem
Sorbit mit einer Korngröße von unter 0,5 iron, und andererseits zum Sicherstellen der Mischung des geschmolzenen Sorbits und des
Sorbitpulvers an der Oberfläche der in Bewegung befindlichen und den Behälter teilweise ausfüllenden Masse, wobei die Bewe-'
gungscharakteristiken, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung
zur waagerechten Ebene des Behälters in der Weise gewählt
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j j υ υ
werden, daß die am Austritt des Behälters aufgefangenen Teilchen einen Durchmesser von 1 bis 50 mm haben.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform weist die obige Vorrichtung
die folgenden aufeinanderfolgenden Merkmale auf: Ein Gefäß für die Vakuumverdampfung, das sich dazu eignet, eine
Sorbitlösung auf einen Trockengehalt von über 98 Gew.-% zu bringen,
vorzugsweise ein Speichergefäß für auf diese Weise im Innern desselben erhaltenen, praktisch wasserfreien, geschmolzenen Sorbits,
der auf einer Temperatur oberhalb 95°C, vorzugsweise in der' Nähe von 1000C gehalten wird, eine erste Einrichtung für die
Zerstäubung von geschmolzenem, wasserfreiem Sorbit mit einer Temperatur von wenigstens 95°C und eine zweite Einrichtung für
die Förderung von pulverförmigem, kristallisiertem Sorbit, wobei die erste und zweite Einrichtung in der Weise angeordnet sind,
daß sie zur Herstellung der Mischung des zerstäubten Sorbits und des pulverförmigen Sorbits im Innern eines sich drehenden,
offenen Behälters mit gegebenenfalls zur waagerechten Ebene geneigter Drehachse auf der Oberfläche der in Bewegung befindlichen,
den Behälter teilweise ausfüllenden Masse zusammenarbeiten, wobei die Abmessungen, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung
der Drehachse des Behälters in der Weise gewählt werden, daß am Austritt Körner aus einer Mischung von geschmolzenem
Sorbit und pulverförmigem Sorbit mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm aufgefangen werden, einen sich drehenden Zylinder
mit derartigen Abmessungs- und Rotationscharakteristiken, daß die Verweildauer der aus dem Behälter stammenden Körner zum Sicherstellen
der Kristallisation des Sorbits ausreicht^ und eine Einrichtung zum Zerkleinern und Sieben.
Die Erfindung beabsichtigt, abgesehen von den obigen Anordnungen,
weitere Anordnungen, die vorzugsweise gleichzeitig verwendet werden und die weiter unten noch genauer betrachtet werden.
Die Erfindung kann in jeder Hinsicht mit Hilfe der folgenden Beschreibung und Zeichnung anhand von Ausführungsbeispielen
gut verstanden werden. Es zeigt:
Λ 0 9 8 i 7 / 1 1 2 0
Fig. 1 schematisch die verschiedenen Bestandteile einer Vorrichtung
nach der Erfindung;
Fig. 2 und 3 einen schematischen Schnitt in einem anderen Maßstab eines Bestandteils der obigen Vorrichtung, die gemäß
zwei Varianten angeordnet ist.
Nach der Erfindung und insbesondere nach den Anwendungs- und
Ausführungsarten ihrer verschiedenen Teile, denen anscheinend
der Vorzug gegeben wird, und die sich zur Herstellung von kristallisiertem
Sorbit anbieten, wird die folgende oder eine analoge Art verwendet.
Es wird eine Sorbitlösung wie sie in der Industrie zur Verfügung steht, d.h. die gegebenenfalls andere Polyole (mehrwertige Alkohole) , etwa Mannit, enthalten kann und deren Trockengehalt
in der Größenordnung von 70 Gew.-% liegt, anfangs bis zu einem Trockengehalt von wenigstens 90 Gew.-% entwässert, vorzugsweise
bis zu einem Trockenanteil von wenigstens 98 Gew.-%, und dann bei einer Temperatur über 95°C, im allgemeinen in der Nähe von
1OO°C, im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters 1 zerstäubt,
dessen Drehachse XY gegebenenfalls um einen Winkel O^
zur waagerechten Ebene H geneigt ist. Es wird ebenfalls fester, pulverförmiger Sorbit in das Innere des Behälters eingeführt
und mit dem geschmolzenen, zerstäubten Sorbit gemischt, wobei sich die Mischung an der Oberfläche der in Bewegung befindlichen
und den Behälter teilweise ausfüllenden Masse vollzieht und sich genau aus dieser Mischung ergibt.
Statt des Zerstäubensdes geschmolzenen Sorbits in Form von
Tröpfchen kann er in gleicher Weise im Innern des Behälters
in Form von Bahnen, Streifen, Schleiern und anderen zerstäubt werden.
Was das Sorbitpulver anbetrifft, das in die oben genannte Mischung
eintritt und dessen Bestandteile als Kristallisations-
keime dienen, greift man auf eine Körnung unter 5 nun, Vorzugs-
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weise in der Größenordnung von 0,5 mm zurück.
Zum·Vorbereiten der geschmolzenen Sorbitmasse mit einem Trockengehalt
von über 90 Gew.-% wird diese Sorbitlösung in ein Vakuum von einigen Millimetern Quecksilbersäule gebracht, im allgemeinen
unter 20 mm Hg, bei einer Temperatur in der Größenordnung von
130 bis 1400C. Diese Temperatur wird unter Umrühren während einer
Zeit aufrechterhalten, die zum Erreichen des gewünschten Entwässerungsgrads
ausreicht. Der Entwässerungsgrad wird vorzugsweise bis auf 0,5 Gew.-% Wasser herabgedrückt. Es wird überdies
signalisiert, daß im Verlauf der Entwässerungsstufe die Temperatur anfangs schnell bis zu etwa 80°C ansteigt, sich auf dieser
Temperatur während einer gewissen Zeit hält bis der größte Teil des Wassergehalts ausgetrieben wird (die in Frage kommende Stufe
hat im allgemeinen eine Dauer von 1 bis 2 Stunden) und dann schnell auf 130 bis 140°C ansteigt, wobei während dieses Anstiegs
der Wassergehalt auf etwa 0,5 Gew.-% abfällt.
Die Anteile der aus geschmolzenem, zerstäubtem Sorbit gebildeten Mischung und des pulverförmigen Sorbits sind so, daß dort wenigstens
20 Gew.-% Sorbit in Pulverform vorliegen. In der Praxis greift man auf ungefähr gleiche Gewichtsanteile zurück.
Die Mischung wird an der in Bewegung befindlichen und den Behäl ;
ter teilweise ausfüllenden Oberfläche ausgeführt. Die in Frage stehende Bewegung erinnert an diejenige einer Drageemasse im
Innern einer Dragiervorrichtung und es bilden sich dank dieser Bewegung Körner mit immer größerer Form, wobei die Körner mit
der größten Form die Neigung haben, auf die Oberfläche der in Bewegung befindlichen Masse zu kommen.
Die Temperatur der in Bewegung befindlichen Masse wird auf einem Viert über 90 C gehalten, iir allgemeinen zwischen 90 und 95 C. Aufgrunddessen
ist das am Ende der Behandlung erhaltene kristallisierte Sorbit dasjenige mit der stabilen Form, das bei einer
Temperatur von 95 bis 98°C schmilzt und das den Arzneimittel-
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normen entspricht (es wird in diesem Zusammenhang daran erinnert, daß die nichtstabil genannte Form bei einer Temperatur unter
9O°C schmilzt und sich bei / Konditionierungen in stabiler Form
wieder anordnet, was das Zusammenbacken der Sorbitteilchen hervorruft)
.
Es werden vor allem die großen Körner durch Überfließen am Austritt
des Behälters aufgefangen.
Die Form dieser Körner wird durch die Charakteristiken des Behälters
wie oben erwähnt konditioniert.
Diese Körner werden gebildet dutch ein Konglomerat aus geschmolzenem
Sorbit und aus kristallinem Sorbitpulver, das man zum Auskristallisieren des Sorbits "reifen" läßt.
Diese Reifungsstufe kann dadurch erhalten werden, daß die Körner in einem Luftstrom bei einer Temperatur von 50 bis 95°C, vorzugsweise
80 bis 900C, während etwa 1 bis 20, vorzugsweise 4 bis 6
Stunden in Bewegung gehalten werden.
Die kristallisierten Sorbitteilchen werden anschließend bis zur gewünschten Körnung gemahlen und dann durch Sieben ausgesondert.
Das durch Sieben ausgeschiedene Pulver wird anschließend vorteilhaft zum oben genannten Behälter rezirkuliert, um als Kristallisationskeime
zu dienen.
Es soll darauf hingewiesen werden, daß es vorteilhaft ist, die obigen Vorgänge in konditionierter Luft auszuführen, deren
Charakteristiken etwa die folgenden sein könnten:
relative Luftfeuchtigkeit: 10 bis 50 %, vorzugsweise 15 %; relative Temperatur: - 10 bis 35°C, vorzugsweise 25°C.
Bei diesen Gegebenheiten enthält die Vorrichtung nach der Erfindung
zum Inbetriebsetzen des im folgenden beschriebenen Verfahrens im wesentlichen den oben genannten Behälter "in einer
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gegebenenfalls um ex gegen die Horizontale geneigten Achse/ wobei
dieser Behälter wie in Fig. 1 gezeigt stromaufwärts angeordnet ist mit einem Vakuumverdampfungsgefäß 2, einem Vorratstank
oder -gefäß 3 für geschmolzenen Sorbit, einer Zerstäubungseinrichtung für geschmolzenen Sorbit im Innern des Behälters 1
und einer geeigneten Einrichtung, die dem geschmolzenen, zerstäubten
Sorbit kristallisiertes, pulverförmiges Sorbit hinzumischt. Stromabwärts vom Behälter 1 sind angeordnet ein sich drehender
Zylinder 4 für die "Reifung", der nach Art eines Drehofens von
der in der Metallurgie verwendeten Bauweise arbeitet, eine Zerkleinerungseinrichtung 5, eine Siebvorrichtung 6 und eine
Einrichtung 7, die sich zum Rezirkulieren eines Teilis des kristallisierten,
zerkleinerten Sorbits am Ausgang der Siebvorrichtung und zu der mit dem Behälter 1 zusammenarbeitenden Mischeinrichtung
hin eignet.
Ein Verdampfungsgefäß 2 ist versehen mit einem Heizrohrbündel 8, das die Sorbitlösung auf 14O°C bringen kann, mit einem Umrührsystem 9, mit einem Zulauf 10 für Sorbitlösung und mit einer
Vakuumentnahme 12.
Dieses Gefäß 2 ist über eine mit einer Pumpe 13a versehene Rohrleitung
13 mit dem Vorratstank 3 verbunden.
Der Vorratstank oder Puffer. 3 ist mit einem Bündel von Rohren 14
versehen, die sich zum Aufrechterhalten der Temperatur des geschmolzenen und im Innern gespeicherten Sorbits bei einer Temperatur
in der Größenordnung von 10O0C eignet. Dieser Tank ist
seinerseits vorteilhaft mit einem Umrührsystem 15 versehen.
Die Masse des im Tank enthaltenen, geschmolzenen Sorbits gestattet
eine kontinuierliche Versorgung des Behälters 1.
Man könnte jedoch diesen Vorratstank weglassen und den Behälter
wahlweise ausgehend von zwei Tanks der Bauart 2 versorgen, die aufeinanderfolgend und wahlweise mit dem Behälter 1 verbunden
sind, wenn der Sorbit, den sie enthalten, entwässert ist, was
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auch einen kontinuierlichen Betrieb gestattet.
Eine Zerstäubungseinrichtung für geschmolzenen Sorbit enthält eine Pumpe 16, die geschmolzenen Sorbit im Tank 3 entnimmt und
ihn mit Hilfe einer Düse 17 zerstäubt, die z.B. die Form .einer Rampe hat und in Nähe des Bodens la des Behälters angeordnet ist.
Die Tröpfchen des zerstäubten, geschmolzenen Sorbits werden zum kristallisierten, pulverförmigen Sorbit gebracht, der z.B. mit
Hilfe einer Vorrichtung 19 von der Bauart eines vibrierenden
Verteilers zugeführt wird.
Die Mischung vollzieht sich an der Oberfläche der in Bewegung
befindlichen Masse M (geschmolzenes Sorbit + kristallisierter, pulverförmiger Sorbit), die wie dargestellt, den Behälter ausfüllt.
. .
Die Drehung dieses Behälters wird sichergestellt z.B. durch eine bei 20 schematisch dargestellte Antriebsvorrichtung.
Der Behälter 1 kann wie in Fig. 1 gezeigt in Form eines Trogs oder einer Trommel ausgebildet sein.
Dieser Behälter kann ebenfalls in einer zu einer Dragiereinrichtung
analogen Weise ausgebildet sein, d.h. in Form einer Kugel, bei der eine Kugelhaube abgenommen ist, vgl. Fig. 2.
Es ist schließlich möglich, den Behälter, wie in Fig. 3 gezeigt,
in einer zu der in Fig. 1 gezeigten, analogen Weise auszubilden, jedoch mit einem kreisförmigen Rand Ib parallel zum Boden und
nach innen gerichtet.
Wenn der Behälter 1 eine der in Fig. 1 gezeigten, ähnliche Form hat, wird er mit einem Neigungswinkel Oc von im allgemeinen über
25 , vorzugsweise zwischen- 25 und 45°, verwendet.
Es ist dann eine nicht gezeigte Einrichtung vorgesehen, die diese Neigung öl der Drehachse XY zur waagerechten Ebene ändert.
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Wenn der Behälter 1 eine der in Fig. 2 und 3 gezeigten, ähnliche
Form hat, kann die Neigung OC unter 2
werden (Behälter vom Typ der Fig. 3)
werden (Behälter vom Typ der Fig. 3)
Form hat, kann die Neigung OC unter 25 liegen und sogar Null
Der Behälter 1 ist vorteilhaft mit einem Abstreifmesser 21 versehen,
vgl. Fig. 1.
Die an die Oberfläche der in Bewegung befindlichen Masse M herangeführten
Körner werden aus dem Behälter 1 nach einem überlaufverfahren entnommen (vgl. Pfeil F,) und auf diese Weise zu einem
Schüttrichter 22 weitergeleitet, der über eine Rohrleitung 23 mit.dem Eintritt des Drehzylinders 4 verbunden ist. Dieser Drehzylinder
4 wird von zwei Lagerböcken 24a und 24b getragen, die eine geeignete Einrichtung aufweisen zum drehenden Antreiben
dieses Drehzylinders. Die Abmessungen dieses Zylinders, seine Drehzahl und seine Neigung werden in der Weise gewählt, daß die
im Innern dieses Zylinders gegebene Verweildauer eines Korns im Bereich von 4 bis 6 Stunden liegt.
Am Ausgang des Drehzylinders 4 fallen die reifen und folglich
aus kristallisiertem Sorbit gebildeten Körner in einen Schütttrichter 25 und v/erden in die oben genannte Zerkleinerungsvorrichtung
5 eingeführt. Diese Vorrichtung ist vorzugsweise so eirgerichtet, daß die Körnung des erhaltenen, zerkleinerten Erzeugnisses
verändert v/erden kann.
Am Ausgang dieser Zerkleinerungsvorrichtung wird das zerkleinerte Erzeugnis über eine vorzugsweise mit einer pneumatischen Fördereinrichtung
versehene Rohrleitung 26 bis zur Siebeinrichtung 6 weitergeleitet, an deren Austritt aufgefangen wird einerseits
das Erzeugnis mit der gewünschten Körnung, das über eine Rohrleitung 27 entleert wird, und andererseits ein Erzeugnis mit
einer zu geringen Körnung, das über eine Rohrleitung 28 zum Behälter 1 hin rezirkuliert wird. Die Rohrleitung 28 enthält
die oben genannte Einrichtung 7, die z.B. aus einer Turbine gebildet wird.
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In diesem Fall wird zum Festlegen der Ideen angegeben, daß man
in einer Vorrichtung, die gute Ergebnisse ergibt und die von der Anmelderin erprobt wurde, einen Behälter 1 in Trogform von
der in Fig. 1 gezeigten Art verwendet mit einem Durchmesser von 3,6O mf einer Tiefe von 1,20 m und dessen Neigung zwischen 25
und 45° regelbar ist. Man erteilt im allgemeinen diesem Trog eine Drehzahl von ungefähr 7 ü/min. In der gleichen Vorrichtung verv/endet
man einen Zylinder 4, dessen Länge 8,50 m, Durchmesser l,8O m, Neigung 5° und Drehzahl 10 ü/min betragen; Die Verweildauer
eines in das Innere dieses Zylinders 4 gebrachten Korns liegt in der Größenordnung von 5 Stunden.
Um zu zeigen, was vorangeht, wird im folgenden ein Beispiel für die Bereitung von kristallisiertem Sorbit durch Inbetriebsetzen
des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung gegeben.
Eine Sorbitollösung von hoher Reinheit, deren Trockengehalt ungefähr;
70 Gew.-% beträgt, wird über die Rohrleitung 10 im Verdampfungsgefäß
2 zugeführt. Ist einmal die gewünschte Menge der Sorbitollösung in das Gefäß eingeleitet, so wird die Temperatur
fortschreitend auf 125°C gebracht, während der Druck auf einen Wert unter 20 mm Hg abgesenkt wird. Man erhält auf diese Weise
nach zwei Stunden geschmolzenes Sorbitol mit einem Trockenanteil 99,8 Gew.-%.
Das geschmolzene Sorbit wird dann in den Vorrats- oder Puffertank
3 geleitet, von wo es mit Hilfe der Pumpe 16 kontinuierlich entnommen
wird. Diese Pumpe gewährleistet die Zerstäubung des geschmolzenen Sorbits in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser
von unter 0,1 mm. mittels einer Düse 17, deren Durchmesser 0,4 mm beträgt. Der Druck, unter dem der geschmolzene Sorbit der Düse
2
zugeführt wird, beträgt 3,5 kg/cm .
zugeführt wird, beträgt 3,5 kg/cm .
Gleichzeitig mit dieser Zerstäubung von geschmolzenem Sorbit wird mit Hilfe der Rohrleitung 28 und der Vibriervorrichtung 19 eine
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äquivalente Menge von kristallisiertem, pulverförmigem Sorbit
zugeführt, wobei sich die Mischung der Tröpfchen und der pulverförmigen
Teilchen an der Oberfläche der Masse M vollzieht.
Der Trog 1 dreht sich mit einer Drehzahl von 7 U/min, hat einen
Durchmesser Von 3,60 m und eine Tiefe von l,2O m, während seine
Neigung 30 beträgt. Hierdurch können Körner mit einem Durchmesser von 4 mm erhalten werden. Es wird angegeben, daß die mittlere
Verweildauer eines Teilchens oder eines durch die oben angegebene Einrichtung zugeführten Tröpfchens bis zu den Augenblick, in dem
es einem Korn einverleibt den Trog 1 verläßt, in der Größenordnung einer halben Stunde liegt. Die Körner mit einer Größe von
4 mm v/erden bei 900C am Ausgang des Trogs gehalten und in den
Drehzylinder 4 weitergeleitet, in dem sie bei dieser Temperatur
5 Stunden verbleiben.
Am Ausgang der Zerkleinerungsvorrichtung 5 wird der Sorbit gesiebt,
wobei der zum Behälter 1 hin rezirkulierte Teil derjenige mit einer Korngröße von 0,5 mm ist. Der andere Teil liegt in Form
eines Pulvers vor mit ungefähr 0,02 Gew.-% Restfeuchtigkeit, dessen Schmelztemperatur bei 95 bis 98°C liegt.
Es wird angegeben, daß es durch Inbetriebnehmen des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung möglich ist, gesüßtes,
gefärbtes und/oder parfümiertes Sorbitpulver dadurch herzustellen, daß der geschmolzenen Masse, z.B. während ihres Aufenthalts
im Innern des Gefäßes 3, süßende Stoffe zugefügt werden, etwa z.B. Zyklamat oder Saccharin, Farbstoffe von der Art, die in der
Nahrungsmittelindustrie verwendet werden und/oder Parfüms, etwa Zitronen-, Vanille- und andere Extrakte und ansäuernde Stoffe,
etwa Zitronensäure.
Im folgenden werden einige ergänzende Beispiele gegeben, zur Darstellung der Vorgänge.
Durch ein Vorgehen nach dem Beispiel 1 und für das ,Ziel der Her-
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Stellung eines gesüßten Sorbits, wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8 Gew.-% in ein Gefäß oder einen Vorrats-oder
Puffertrog 3 geleitet,wo ihr 1,33 Gew.-% Kalziumzyklamat
hinzugefügt werden.
Die auf diese Weise erhaltene Mischung wird mit Hilfe des Rührwerks
15 homogenisiert. Sie wird anschließend wie beim Beispiel 1 kontinuierlich entnommen, dann auf eine Schicht von kristallisiertem
Sorbit zerstäubt, der bereits eine äquivalente Menge an Zyklamat enthält, das im Verlauf eines vorangehenden Vorgangs
hinzugefügt wurde.
Die Mischung aus Tröpfchen und pulverförmigen Teilchen, 'die die
gleiche Menge an Zyklamat enthält, vollzieht sich an der Oberfläche der Masse M. .
Die Verweildauer im Innern des Behälters oder Dragiergefäßes 1
liegt in der Größenordnung einer halben Stunde, während die Drehzahl des Behälters 7 ü/min beträgt.
Die Körner folgen anschließend dem gleichen Kreislauf wie beim
Beispiel 1, durchqueren den Drehzylinder 4 und bewegen sich dann in die Zerkleinerungs- und Siebvorrichtung.
Die Restfeuchtigkeit am Austritt liegt unter 0,05 Gew.—%.
Wie beim Beispiel 2 und mit dem Ziel der Herstellung eines gesüßten
Sorbits wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8 Gew.-% in den Vorrats- oder Puffertrog 3 geleitet, wo ihr
0,1 Gew.-% Saccharin hinzugefügt werden, wird dann entnommen und
auf geschmolzenem Sorbit zerstäubt, der die gleiche Menge Saccharin enthält.
Die am Austritt des Dragiergefäßes 1 enthaltenen Körner werden in den Drehzylinder 4 und in die Zerkleinerungs- und Siebvor-
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- 14 richtung weitergeleitet.
Beim Ziel der Herstellung eines Sorbits mit den organoleptischen
Eigenschaften der Zitrone wird die geschmolzene Masse mit einem Trockengehalt von 99,8 % in den Vorrats- oder Puffertank 3 geleitet,
wo ihr 2 Gew.-% Zitronensäure und 0,1 Gew.- /oo gelbes Chinolin E 104 oder gelbes Tartrazin E 102 hinzugefügt werden.
Die auf diese Weise angesäuerte, gefärbte, geschmolzene Masse
wird mit Hilfe des Rührwerks 15 homogenisiert, das kontinuierlich durch die Pumpe 16 entnommen und wie bei den vorhergehenden Beispielen
auf einer äquivalenten Menge von von einem vorhergehenden Vorgang stammenden, kristallisierten, angesäuerten und gefärbten
Sorbit zerstäubt. Die Zusammensetzung der Tröpfchen und der pulverförmigen Teilchen ist die gleiche und die Mischung
vollzieht sich auf der Oberfläche der Masse M.
Die Körner, deren Form die gleiche ist wie diejenige bei den vorhergehenden Beispielen, folgen dem gleichen Kreislauf des Drehzylinders
und der Zerkleinerungs- und Siebvorrichtung.
Beim Ziel der Herstellung eines Sorbits mit den organoleptischen Eigenschaften der Kirsche, wird die geschmolzene Masse mit einem
Trockengehalt von 99,8 % in den Vorrats- oder Puffertank 3 geleitet,
wo ihr 0,1 Gew.-°/oo Erythrosin E 12 7, Kirschenparfüm und 1 Gew..-% Zitronensäure hinzugefügt werden.
Die Masse wird homogenisiert und dann kontinuierlich entnommen und auf der Oberfläche der Masse M zerstäubt.
Infolgedessen und unabhängig von äer gewählten Ausführungsart verfügt man somit über ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Herstellung von kristallisiertem Sorbit, dessen Eigenschaften
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sich ausreichend aus dem Vorhergehenden ergeben, so daß eine weitere Behandlung dieses Gegenstandes nicht mehr nötig ist.
Dieses Verfahren und diese Vorrichtung haben.gegenüber den bisher existierenden zahlreiche Vorteile, nämlich kontinuierlich
zu sein, einen guten Wirkungsgrad bei einer stabilen- Qualität zu haben und automatisch zu sein.
0 9 817/112 0
Claims (8)
- Patentansprüche.Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit, da- ' durch gekennzeichnet, daß geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 90 Gew.-% kontinuierlich in Form von Tröpfchen, Bahnen, Schleiern oder Streifen mit 2O - 8O Gew.-% Sorbit in Form eines feinen Pulvers gemischt wird, wobei die Mischung im Innern eines offenen, sich drehenden Behälters mit gegebenenfalls zur Waagerechten geneigten Achse an der Oberfläche der Mischung ausgeführt wird, die infolge der Drehung des Behälters in Bewegung gesetzt wird.
- 2. Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit, dadurch gekennzeichnet, daß geschmolzener Sorbit mit einem Trockengehalt von über 98 Gew.-% auf eine Temperatur von über 95 C, im allgemeinen in der Nähe von 100 C, gebracht, in Tröpfchen, Bahnen, Schleier oder Streifen zerteilt und kontinuierlich mit einer ungefähr gleichen, pulverförmigen Sorbitmenge mit einer Korngröße von unter 5 mm im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters an der sich in Bewegung befindlichen Oberfläche gemischt wird, wobei die Abmessungen, gegebenenfalls die Neigung und die Drehzahl des Behälters in der Weise gewählt werden, daß die am Austritt aufgefangene Mischung in Form von Körnern mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm vorliegt.
- 3. Vorrichtung zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit, dadurch -gekennzeichnet, daß kombiniert ein sich drehender, offener Behälter mit einer gegebenenfalls zur waagerechten Ebene geneigten Achse und eine Einrichtung vorgesehen sind, einerseits zum Fördern in eine Zone im Innern des Behälters oberhalb der diesen teilweise ausfüllenden Masse von geschmolzenem Sorbit, das in Tröpfchen, Bahnen, Schleiern oder Streifen zerteilt ist, und von pulverförmigem Sorbit mit einer Korngröße von unter O,5 mm, und andererseits zum SicherstellenΛ09817/1120der Mischung des geschmolzenen Sorbits und des Sorbitpulvers an der Oberfläche dieser Masse, wobei die AbmessungsCharakteristiken, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung zur waagerechten Ebene des Behälters in der Weise gewählt werden, daß die am Austritt des Behälters aufgefangenen Teilchen einen Durchmesser von 1 bis 50 mm haben.
- 4. Vorrichtung zur Herstellung von kristallisiertem Sorbit, gekennzeichnet durch folgende, aufeinanderfolgenden Merkmale: wenigstens ein Gefäß für die Vakuumverdampfung, das sich dazu eignet, eine Sorbitlösung auf einen Trockengehalt von über 98 Gew.-% zu bringen,, vorzugsweise ein Speichergefäß für auf diese Weise im Innern desselben erhaltenen, praktisch wasserfreien, geschmolzenen Sorbit, der auf einer Temperatur in der Nähe von 100 C gehalten wird, eine erste Einrichtung für die Zerstäubung von geschmolzenem, wasserfreiem Sorbit mit einer Temperatur von wenigstens ungefähr 100 C und eine zweite Einrichtung für die Förderung von pulverförmigem, kristallisiertem Sorbit, wobei die erste und zweite Einrichtung in der Weise angeordnet sind, daß sie zur Herstellung der Mischung des zerstäubten Sorbits und des pulverförmigen Sorbits im Innern eines sich drehenden, offenen Behälters mit gegebenenfalls zur waagerechten Ebene geneigter Drehachse oberhalb der in Bewegung befindlichen, den Behälter teilweise ausfüllenden Masse zusammenarbeiten, wobei die Abmessungen, die Drehzahl und gegebenenfalls die Neigung der Drehachse des Behälters in der Weise gewählt werden, daß am Austritt aus geschmolzenem Sorbit und pulverförmigem Sorbit gebildete Körner mit einem Durchmesser von 1 bis 50 mm aufgefangen werden, ein · sich drehender Zylinder mit derartigen Abmessungs-'und Rotationscharakteristiken, daß die Verweildauer der aus der Trommel stammenden Teilchen zum Sicherstellen.der Kristallisation des Sorbits ausreicht, und eine Einrichtung zum Zerkleinern und Sieben.409817/1120
- 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der sich drehende Behälter die Form eines offenen Trogs oder einer offenen Trommel aufweist mit genau ebenem Boden, deren Drehachse ei]
Horizontalen einschließt.Boden, deren Drehachse einen Winkel CX von 25 bis 45 mit der - 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der sich drehende Behälter die Form eines offenen Trogs oder einer offenen Trommel aufweist mit einem zum Boden genau parallelen und nach innen gerichteten Rand, wobei der Neigungswinkel OL der Drehachse gegenüber der Waagerechten irgendeiner bis Null sein kann.
- 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der offene, sich drehende Behälter die allgemeine Form einer Kugel hat, bei der eine Kugelschale entfernt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein gesüßtes, gefärbtes, angesäuertes und/oder parfümiertes Sorbitpulver dadurch hergestellt wird, daß der geschmolzenen Masse süßende Stoffe, etwa z.B. Zyklamate oder Saccharin, färbende Stoffe von der Art wie sie in der Nahrungsmittelindustrie verwendet werden und/oder Parfüms, etv/a Zitronen-, Vanille- und andere Extrakte und ansäuernde Stoffe, etwa Zitronensäure, hinzugefügt werden.4Ό98 17/1120Leerseite
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