DE60030945T2

DE60030945T2 - Verfahren zur Herstellung verschiedener L-lysinehaltiger Nahrungszusätze

Info

Publication number: DE60030945T2
Application number: DE60030945T
Authority: DE
Inventors: Thomas P. Decatur Binder; Thomas Decatur Wiegand; Kevin Mount Zion Moore
Original assignee: Archer Daniels Midland Co
Current assignee: Archer Daniels Midland Co
Priority date: 2000-01-20
Filing date: 2000-07-06
Publication date: 2007-01-04
Anticipated expiration: 2020-07-07
Also published as: ATE340865T1; EP1118673A1; ES2272240T3; DE60030945D1; CA2313488A1; EP1118673B1

Description

Die Erfindung betrifft Prozesse zum Reduzieren des Abbaus und/oder des Festwerdens von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe durch Zugabe von freier L-Lysin-Base zur L-Lysin-Fermentationsbrühe und genauer gesagt durch Zugabe von hochreiner, hoch pH-Lysin freier Base. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung die Anwendung von L-Lysin freier Base zum Reduzieren des Abbaus und/oder des Verfestigens von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe und genauer gesagt unter Verwendung von hochreiner, hoch pH-, freier L-Lysin-Base.
Hintergrund der Erfindung
Vielschritt-Verfahren zum Erzeugen von L-Lysin werden offenbart in US 5,990,350 , US 6,017,555 und EP-A-0 923 878.
Während diese spezielle Beschreibung sich auf Vielschritt-Produktion von L-Lysin bezieht, sollte festgehalten werden, dass die Erfindung in der Produktion vieler Aminosäuren praktiziert werden kann. Folglich ist die Erfindung nicht notwendigerweise limitiert auf die Produktion von L-Lysin per se.
Lysin ist eine Aminosäure, welche weit in der Tiernahrungsindustrie eingesetzt wird, wobei ihre hauptsächliche Form L-Lysin·HCl (L-Lysin-monohydrochlorid) ist. Über viele Jahre wurde eine feste Form von L-Lysin·HCl erzeugt durch ein Vielschrittverfahren der Fermentation, Aufreinigung, Kristallisation und Trocknen. Nach der Fermentation kann die resultierende Brühe zellfrei gemacht werden durch Filtration oder Zentrifugation. Nachdem die Brühe zellfrei ist, kann das Lysin aus der Fermentationsbrühe zurückgewonnen werden durch einen Ionenaustauschschritt, welcher eine Flüssigkeit erzeugt, welche substanziell eine freie Lysin-Base darstellt. Diese Lösung kann dann durch Eindampfen aufkonzentriert werden.
Salzsäure wurde ursprünglich zur konzentrierten freien Lysin-Base hinzugegeben, um L-Lysin·HCl zu erzeugen. Diese konzentrierter L-Lysin·HCl-Lösung wurde kristallisiert, um ein Produkt in der Form von L-Lysin·HCl·Dihydrat (L-Lysin·HCl·2H₂O) zu erhalten.
Dieser kristallisierte Feststoff wurde anschließend getrocknet, um weniger als 1 % an Flüssigkeit zu enthalten.
Dieses herkömmliche trockene Produkt kann einige Nachteile aufweisen. Beispielsweise ist es staubig. Während der Handhabung des Produkts resultiert der Staub in einem Verlust an wertvollem Material und verursacht manchmal eine unvollständige Formulierung. Des Weiteren werden die Arbeitsbedingungen für den Menschen weniger gesundheitsfördernd gemacht und schwieriger als ein Ergebnis des Staubes, welcher durch L-Lysin·HCl beigesteuert wird. Manchmal entwickelt das Produkt während der Lagerung Klumpen, welche schwer aufzubrechen sind zum Zeitpunkt der endgültigen Anwendung. Darüber hinaus macht die extensive Anwendung eines Ionenaustauschers den Prozess teuer.
Das unmittelbare Gefriertrocknen einer L-Lysin-Fermentationsbrühe vermeidet extensive Aufreinigungsschritte, assoziiert mit dem L-Lysin-Hydrochloridprozess, insbesondere die Anwendung eines teuren Ionenaustauschers. Jedoch wird eine konsistente L-Lysin-Konzentration in dem letztendlichen trockenen Produkt schwierig zu erzielen, da die L-Lysin-Konzentration in einer Fermtentationsbrühe merklich variieren kann. Des Weiteren kann das trockene Produkt staubig und schwer einzusetzen sein.
US-Patent 5,431,933 beschreibt einen Prozess zur Erzeugung von aminosäurehaltigen Nahrungsmittelzusätzen, welche "immer noch den Hauptanteil des Feststoffgehalts der Fermentationsbrühe enthalten". Die Produktion einer Fermentationsbrühe auf industrieller Skala mit 40 bis 50 % L-Lysin-Anteil ist sehr schwer zu erzielen unter einem operationellen Standpunkt. Fermentatoren mit Fehlfunktion, Kontamination, Energieengpässe und Fehler von Bedienern kommen relativ häufig vor und führen wahrscheinlicherweise zu Fermentationsmaterial, welches weniger als ungefähr 40 % L-Lysin enthält. Diese Schwierigkeit wird begleitet durch die Verunreinigungen, welche mit den Medienkomponenten assoziiert sind, von denen viele nicht aufgereinigt sind und in ihrem Feststoffgehalt und Nährstoffwert von Charge zu Charge variieren. Um die Varianz in Medien zu vermeiden, wird die Fermentation begrenzt auf spezifische und teure Medien. Diese Betrachtungen können zu einer Verbesserung in der operationalen Eingabe führen, welche notwendig ist, um ein 40 bis 50 % L-Lysin-haltiges Produkt zu erzielen, was zu hohen Erzeugungskosten führt, welche abschreckend sein können.
Ein Prozess, in welchem ein nicht-staubiges granulares Tiernahrungsmittelprodukt ausgebildet wird, wird beschrieben in US-Patent 5,622,710. Zunächst wird die Fermentationsbrühe sprühgetrocknet, um Partikel zu erzeugen, welche Biomasse einschließen können. Im zweiten Schritt werden die Partikel in Pellets überführt mit Hilfe einer teuren Hochgeschwindigkeitsrühr-Mischungs-Ausrüstung.
Die europäische Anmeldenummer 91460051.5 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von staubfreiem, frei fließendem, L-Lysin·HCl-Granular-Produkt aus einem granulierten L-Lysin aus einer flüssigen Lösung oder einem Brei durch ein Sprüh-Granulierungs-Verfahren. In einer Ausführungsform der Erfindung werden Elemente von der Fermentationsbrühe, enthaltend L-Lysin, einem Ionenaustauscher unterzogen, um eine reinere L-Lysin-Lösung herzustellen. Salzsäure wird dann zu der reinen L-Lysin Lösung hinzugegeben, um L-Lysin·HCl zu erzeugen, welches dann auf ein gerührtes Trocknungsbett von L-Lysin-Partikeln gesprüht wird. Die Partikel von L-Lysin·HCl werden dann zurückgewonnen, sobald sie eine vorbestimmte Größe erreichen.
Die internationale Veröffentlichungsnummer WO/95/23129 beschreibt die Produktion eines nicht-stöchiometrischen Salzes an L-Lysin in granularer Form. Diese Publikation lehrt die Produktion von nicht-stöchiometrischen Salzen von L-Lysin, wobei die Menge an L-Lysin-Anteil in dem letztendlichen Produkt einstellbar ist. Während der Bedarf für Salzsäure reduziert ist, werden andere Materialien benötigt, beispielsweise Calciumhydroxid, Schwefelsäure oder Phosphorsäure. Darüber hinaus wird die Fermentationsbrühe, enthaltend das L-Lysin extensiv einem Ionenaustauschprozess unterzogen.
US-Patent 3,089,824 beschreibt die Anwendung eines Fließbetts für die Herstellung von gepressten Tabletten zur medizinischen Anwendung. Der Prozess umfasst (1) das Ausbilden einer Suspension an Partikeln an Luft, (2) das Ermöglichen, dass die Partikel mit einem granulären Material aufgebaut werden und (3) das Überziehen der resultierenden Granula mit einem Gleitmittel.
US-Patent 5,990,350 beschreibt einen extrem bedeutsamen Prozess zum Erzeugen eines substanziell nicht-staubigen, granulären L-Lysin-Produktes, in welchem die Konzentration von L-Lysin in dem letztendlichen Produkt eingestellt wird durch die Zugabe von Material enthaltend L-Lysin, welches vor dem Agglomerationsschritt (d.h. Sprüh-Granulations-Schritt) hinzugegeben wird. Es gibt Gelegenheiten, wo ein L-Lysin-haltiger Nahrungsmittelzusatz (ein Nahrungszusatzmittel) mit einer einstellbaren Menge an L-Lysin-Reinheit unter ökonomischen Gesichtspunkten wünschenswert ist.
So bedeutsam die vorangegangenen Prozesse auch sind, schließen sie einen Ultrafiltrationsprozess ein, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe zu erhalten bzw. eine zellreiche L-Lysin-Brühe in der Form eines Permeats bzw. eines Retentats. Im Falle des US-Patentes Nr. 6,017,555 wurde die L-Lysin-Brühe als Abfall vernichtet. Der Ultrafiltrationsschritt trägt merklich zu den Fabrikationskosten bei.
Sorgfalt ist geboten, entweder bei der Anwendung oder dem geeigneten Wegwerfen der zellreichen L-Lysin-Brühe. Die zellreiche L-Lysin-Brühe wird häufig als Wegwerfprodukt betrachtet und benötigt primäre und sekundäre Abwasserbehandlungen. Falls die zellreiche L-Lysin-Brühe als unbehandeltes Abwasser abgeleitet wird, kann dies einen schädlichen Einfluss auf die Umwelt ausüben.
Es gibt zwei hauptsächliche und einige geringere Probleme, welche während der Produktion von L-Lysin auftreten. Zunächst kann das L-Lysin-Produkt unter Abbau und Verfestigung leiden. Der Abbau wird häufig verursacht durch einen Effekt, auftretend nach Einfluss von Mikroorganismen, welcher infolge von pH-Veränderungen auftritt oder durch Veränderungen des osmotischen Druckes.
Diese Probleme können gemildert werden durch Mischen einer hochreinen, hoch-pH-freien Lysin-Basen-Lösung mit den Flüssigkeitsströmen von L-Lysin, welche aus einer Vielschritt-Produktions-Linie stammen. Diese Mischung enthält eine freie L-Lysin-Base und stabilisiert sowohl den pH als auch den osmotischen Druck, was die Lysin-Salze davon abhält, zu kristallisieren, und dadurch ein Zurückhalten des L-Lysins in einer flüssigen Form sicherzustellen. Als ein Ergebnis wird die mikrobielle Wirkung relativ gut von einer Veränderung abgehalten.
Unter den kleineren Problemen in der L-Lysin-Produktion ist der Bedarf, eine Vielzahl von Produkten bereitzustellen, welche leicht adaptiert werden können, um den individuellen Anforderungen eines Kunden zu genügen. Beispielsweise kann der Kunde neben anderen Wünschen nach Flüssigkeiten verlangen, welche einen speziellen Prozentsatz an Lysin enthalten. Des Weiteren können manche Kunden auch das L-Lysin in trockener Form bevorzugen, während andere Kunden es in flüssiger Form bevorzugen. Folglich ist es wünschenswert, eine Produktionslinie zur Verfügung zu stellen, welche leicht eingestellt werden kann, um spezifische Anforderungen von individuellen Kunden zu erfüllen. Ein weiteres dieser Probleme ist, dass die meisten der oben beschriebenen Prozesse zu L-Lysin in einer Pulverform führen, während viele Kunden ihr Lysin in einer flüssigen Form haben wollen.
Zusammenfassung der Erfindung
Dementsprechend ist es eine Aufgabe der Erfindung, einen flexibleren Prozess zur Verfügung zu stellen, um ein L-Lysin-Produkt zu erzeugen, in welchem die Konzentration an L-Lysin in dem endgültigen Produkt einstellbar ist.
Eine weitere Aufgabe ist es, einen Prozess zur Verfügung zu stellen, um den Abbau und/oder die Verfestigung von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe zu reduzieren. In Einklang mit einem Aspekt der Erfindung werden diese und andere Probleme gelöst und die Ziele erreicht durch Zugabe von freier L-Lysin-Base zu der L-Lysin-Fermentationsbrühe und genauer gesagt durch Zugabe von hochreiner, freier hoch-pH-Lysin-Base. Ein weiteres Ziel ist es, eine Anwendung einer freien L-Lysin-Base bereitzustellen zum Reduzieren des Abbaus und/oder des Verfestigens von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe. In Übereinstimmung mit diesem Aspekt der Erfindung werden diese Probleme gelöst und die Ziele erreicht durch Verwenden von freier L-Lysin-Base und genauer gesagt von hochreiner, hoch-pH-freier Lysin-Base.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die oben genannten und andere Merkmale dieser Erfindung und die Art und Weise zum Realisieren der Erfindung werden offensichtlicher werden und die Erfindung selbst wird am Besten verstanden unter Verweis auf die folgende Beschreibung der Erfindung, welche in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen erfolgt, in welchen
1 ein Flussdiagramm ist, welches die prinzipiellen Schritte in einem Vielschritt-Prozess zum Erzeugen von substanziell staubfreiem, frei fließendem, granulärem L-Lysin zeigt und verschiedene Punkte zeigt, wo partiell verarbeitetes L-Lysin genommen werden kann, um eine kundenorientierte Anforderung zu erzeugen;
2 ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes zeigt, in welchem der Ultrafiltrationsschritt optional ist und der Wasserentfernungsschritt ausgeschlossen wird;
2A ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes zeigt, in welchem eine Vielzahl von Trocknungsmitteln eingesetzt wird;
3 ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes zeigt, in welchem zwei Zuflusspunkte für L-Lysin-enthaltendes Material existieren;
3A ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen von L-Lysin-Nahrungsmittelzusatz zeigt, in welchem eine konzentrierte zellreiche Brühe recycled werden kann für die Zugabe von mehr L-Lysin-enthaltendem Material;
4 ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes zeigt, in welchem ein L-Lysin-enthaltendes Material zu einer L-Lysin-Fermentationsbrühe hinzugegeben wird;
5 ist ein Flussdiagramm, welches die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes zeigt, in welchem ein L-Lysin-enthaltendes Material zu einer konzentrierten L-Lysin-Brühe hinzugegeben wird; und
6 ist ein Flussdiagramm, welches Alternativen zeigt, um zu erklären, wie die verschiedenen Systeme entsprechend von 1 variiert werden können, um die Erfindung durchzuführen.
Kurze Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
US-Patent 5,990,350 beschreibt die prinzipiellen Schritte in einem Prozess zum Erzeugen eines substanziellen, staubfreien, frei fließenden granulären L-Lysins (1) mit einem einstellbaren Grad an L-Lysin-Reinheit in einem Bereich zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-%. L-Lysin, gemessen als Prozentsatz freier Base pro kg. Diese Schritte umfassen: (a) Ultrafiltration einer L-Lysin-Fermentationsbrühe, um ein substanziell zellfreies L-Lysin-Pemeat 28 herzustellen; (b) Entfernen von Wasser aus dem L-Lysin-Permeat des Schrittes (a), um eine substanziell zellfreie, konzentrierte L-Lysin-Brühe 40 zu erhalten; (c) Zugeben eines Materials, enthaltend L-Lysin zur L-Lysin-Brühe von Schritt (b), um eine substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe (SCFELB 54) zu erhalten; und (d) Agglomerieren der L-Lysin-Brühe von Schritt (c), um ein Nahrüngszusatzmittel in der Form eines substanziell staubfreien, frei fließenden granulären L-Lysin-Produkts bei 96 zu erhalten.
Um die Erfindung zu praktizieren, können partiell verarbeitete Flüssigkeiten ausgewählt werden aus verschiedenen Punkten A-G nach ausgewählten Schritten der prinzipiellen Schritte in dem Vielschritt-Herstellungsprozess gemäß Anspruch 1. Wenn die korrekten Mengen der partiell verarbeiteten Flüssigkeiten ausgewählt und entnommen sind aus einem oder mehreren dieser Punkte, können auf dem vernünftigsten Wege die im Vorhinein getroffenen Kunden-Anforderungen erfüllt werden.
Wie aus der Untersuchung von 1 offensichtlich ist, werden die Lösungen A und E direkt aus einem ursprünglichen Fermentationsschritt entnommen, die Lösungen B und F werden entnommen, nachdem die fermente Brühe ultrafiltriert worden ist. Die Lösungen C, D und G werden aus der substanziell zellfreien angereicherter L-Lysin-Brühe entnommen, welche hinzugefügt wird, um den Befüllungsstrom auf ein gewünschtes Niveau zu bringen. Ähnliche Auswahl kann von irgendeinem der Vielschrittprozesse, wie hier beschrieben, getroffen werden.
Die prinzipiellen Schritte des Prozesses (2), wie hier beschrieben, erzeugen ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel mit einer letztendlichen L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung, welche theoretisch zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin liegt. Der Prozess, in welchem der Ultrafiltrationsschritt ersetzt werden kann mit einem Zentrifugationsschritt und der Wasserentfernungsschritt ausgeschlossen wird, umfasst: (a) Abtrennen durch irgendein geeignetes Mittel, beispielsweise Zentrifugation, einer L-Lysin-Fermentationsbrühe in zwei Fraktionen: eine zellreiche L-Lysin-Brühe (CRLB 32) und eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe (SCFLB 28); (b) Zugeben eines Materials, enthaltend L-Lysin bei 48 zur L-Lysin-Brühe von Schritt (a) in einem Vermischungstank 52, um eine substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe (SCFELB) bereitzustellen, wobei das hinzugegebene Material in einer Menge ist, welche zu einem L-Lysin-Nahrungszusatzmittel führt mit einer L-Lysin-Reinheit, welche in einer Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% L-Lysin und 80 Gew.-% L-Lysin liegt, gemessen als Prozent an freier Base pro kg; (c) Agglomerieren der L-Lysin-Brühe von Schritt (b) unter Verwendung eines Sprüh-Granulators 60, um Partikel von L-Lysin bereitzustellen; und (d) Sieben der Partikel von Schritt (c), um das letztendliche L-Lysin-Nahrungszusatzmittel 96 zur Verfügung zu stellen.
Alternativ kann die substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe von Schritt (ii) sprühgetrocknet werden (62 in 2A), um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel 96 bereitzustellen. Ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel 96 kann auch durch Tunneltrocknen, Trommeltrocknen, Rotationstrocknen oder Wannentrocknen der substanziell zellfreien angereicherten L-Lysin-Brühe (62 in 2A) erzeugt werden. Falls ein Tunneltrocknen, Trommeltrocknen, Rotationstrocknen oder Wannentrocknen als Mittel eingesetzt werden, wird überschüssiges Wasser vorzugsweise entfernt (63 in 2A) und vorzugsweise durch Eindampfen entfernt.
Die prinzipiellen Schritte eines Aspekts des Prozesses von (3), wie hierin beschrieben, erzeugen ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel mit einer letztendlichen L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung, welche theoretisch zwischen ungefähr 35 % und 80 % liegt, gemessen als Prozent an freier Base pro kg und mehr bevorzugt zwischen 50 % und 80 % L-Lysin. Die prinzipiellen Schritte umfassen: (a) Abtrennen einer L-Lysin-Fermentationsbrühe, in zwei Fraktionen, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe (SCFLB 28) sowie eine zellreiche L-Lysin-Brühe (CRLB 32) zu erzeugen; (b) Einstellen der L-Lysin-Reinheit der zellreichen L-Lysin-Brühe von Schritt (a), um eine angereicherte zellreiche Brühe im Vermischungstank 52 bereitzustellen; (c) Entfernen des Wassers aus der angereicherten zellreichen Brühe von Schritt (b), um eine konzentrierte zellreiche Brühe 36 zu erzeugen; und (d) entweder Trocknen der konzentrierten zellreichen Brühe von Schritt (c), um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel (96) zur Verfügung zu stellen oder Vermischen der konzentrierten zellreichen Brühe von Schritt (c) mit mehr L-Lysin enthal tendem Material bei 104 und anschließendes Trocknen, um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel bei 96 zur Verfügung zu stellen. Die konzentrierte zellreiche Brühe kann vermischt werden mit mehr L-Lysin enthaltendem Material auf einer Chargen- oder Semichargenbasis, wie in 3A gezeigt.
Die prinzipiellen Schritte in noch einem weiteren Prozess (4) zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungszusatzmittels mit einer einstellbaren Menge an L-Lysin-Reinheit umfassen: (a) Einstellen der L-Lysin-Reinheit in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe, um eine L-Lysin-angereicherte Fermentationsbrühe zur Verfügung zu stellen; und (b) Konvertieren der angereicherten L-Lysin-Fermentationsbrühe von Schritt (a) in ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel, entweder durch Sprühgranulieren, Sprühtrocknen, Tunneltrocknen, Wannentrocknen, Rotationstrocknen oder Trommeltrocknen.
Die prinzipiellen Schritte in noch einem weiteren Prozess (5) zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungszusatzmittels erfolgen in einer ähnlichen Art und Weise, wie beschrieben durch 4, mit dem optionalen Schritt des Entfernens von Wasser, vorzugsweise durch Eindampfen aus der L-Lysin-Fermentationsbrühe bei 36, um eine konzentrierte L-Lysin-Brühe mit zwischen ungefähr 30 % und 70 Gew.-% an Feststoff, bezogen auf das Gewicht, zur Verfügung zu stellen. Ein L-Lysin enthaltendes Material wird hinzugegeben zur konzentrierten L-Lysin-Brühe bei 48, um eine angereicherte L-Lysin-Fermentationsbrühe zur Verfügung zu stellen. Die angereicherte L-Lysin-Fermentationsbrühe kann sprühgranuliert werden bei 60; sprühgetrocknet werden bei 61 und sprühgetrocknet, sprühgranuliert, tunnelgetrocknet, wannengetrocknet oder trommelgetrocknet bei 62 werden, um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel mit einer letztendlichen L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung von theoretisch zwischen ungefähr 35 % und 80 Gew.-% L-Lysin, gemessen als Prozent an freier Base pro kg und mehr bevorzugt zwischen ungefähr 50 % und 80 Gew.-% an L-Lysin bereitzustellen.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Zur Erleichterung der Ausdrucksweise wird die Bezeichnung "Trockner" im Folgenden verwendet werden, um jegliche Art von Trocknungsmittel, wie z.B. Sprühtrockner, Trommeltrockner, Tunneltrockner, Rotationstrockner, Wannentrockner und Sprühgranulator zu beschreiben. Darüber hinaus wird die Bezeichnung "Sprühgranulator" im Folgenden verwendet werden, um ein "verflüssigtes Bett an Partikeln" zu beschreiben.
Die Bezeichnungen "Sprühgranulieren", "Sprühgranulationsschritt" und "Agglomeration" werden im Folgenden als äquivalente Begriffe betrachtet.
Die Begriffe "Rententat" und "zellreiche L-Lysin-Brühe" werden im Folgenden als äquivalente Bezeichnungen betrachtet. Die Bezeichnung "Abtrennung" wird im Folgenden verwendet werden, um das Abtrennen einer L-Lysin-Fermentationsbrühe in zwei Fraktionen zu beschreiben: eine zellreiche L-Lysin-Brühe und eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe. Jegliche Art von geeigneten Abtrennungsmitteln oder Kombinationen von Abtrennungsmitteln können verwendet werden. Abtrennen kann erzielt werden mit Hilfe von Filtration (beispielsweise Ultra- und Mikrofiltration) sowie mechanischen Verfahren wie z.B. Zentrifugation und Dekantieren.
Die Bezeichnung "Ultrafiltration" wird im Folgenden verwendet werden, um die Verwendung eines Ultrafilters zu beschreiben, um Zellen aus einer L-Lysin-Fermentationsbrühe zu filtrieren, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe und eine zellreiche L-Lysin-Brühe zur Verfügung zu stellen. Der Ultrafilter, verwendet um die Zellen zu entfernen, weist ein Molekulargewicht-Cutoff von zwischen ungefähr 10000 Dalton und 500000 Dalton auf, vorzugsweise ungefähr 500000 Dalton.
Die Bezeichnung "Eindampfen" bzw. "eingedampft" werden im Folgenden verwendet, um die Entfernung von Wasser durch Eindampfen zu beschreiben, was durchgeführt wird in einem geeigneten Temperaturbereich von zwischen 140°F und 214°F, vorzugsweise 145°F und 155°F, mit einem Druck zwischen 2,9 psia und 11 psia (Vakuum), vorzugsweise 2,9 psia bis 4 psia.
Die Bezeichnung "Material, enthaltend L-Lysin" und "L-Lysin enthaltendes Material" werden als äquivalente Terme im Folgenden betrachtet.
Die Bezeichnung "L-Lysin-Hydrochlorid" und "Lysin HCL" werden im Folgenden als äquivalente Bezeichnungen betrachtet.
Die Begriffe "L-Lysin-Sulfat" und "Lysin H₂SO₄" werden im Folgenden als äquivalente Bezeichnungen betrachtet.
Die Begriffe " freie neutralisierte L-Lysin Base", "neutralisiertes L-Lysin", "freie Base" und "neutralisiertes Lysin" werden im Folgenden als äquivalente Bezeichnungen betrachtet.
Die Bezeichnung "freie Base Form von L-Lysin" und " freie L-Lysin Base" werden hier im Folgenden als äquivalente Bezeichnungen betrachtet.
Die Bezeichnung "neutralisierte freie L-Lysin-Base" wird hier im Folgenden verwendet, um ein Material zu beschreiben, welches freie L-Lysin-Base enthält, die neutralisiert worden ist unter Verwendung von Gegenionen wie z.B. Cl^– und SO₄ ^2–. Neutralisierte freie L-Lysin-Base wird erhalten durch Umsetzen zumindest einer stöchiometrischen Menge einer Säure, wie z.B. Salzsäure (HCl) oder Schwefelsäure (H₂SO₄) mit freier L-Lysin-Base.
Die Bezeichnung "Material, enthaltend L-Lysin" wird im Folgenden verwendet werden, um zumindest ein geeignetes L-Lysin enthaltendes Material zu beschreiben, verwendet allein oder in Kombination mit zumindest einem weiteren geeigneten L-Lysin enthaltenden Material. Beispiele von geeigneten L-Lysin enthaltenden Materialien sind L-Lysin-Hydrochlorid, L-Lysin-Sulfat und neutralisiertes L-Lysin.
Die Bezeichnung "letztendliches L-Lysin-Nahrungszusatzmittel" wird im Folgenden verwendet werden, um ein letztendliches Produktzusatzmittel mit einer L-Lysin-Reinheit zu beschreiben innerhalb eines Bereiches zwischen ungefähr 35 % und 80 % an L-Lysin, gemessen als Prozent an freier Base pro kg. Darüber hinaus wird die Bezeichnung "letztendliches L-Lysin-Nahrungszusatzmittel" im Folgenden verstanden werden, als bezeichnend ein letztendliches Produkt, in welchem das L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in seiner neutralisierten Form vorliegt.
Während ein Aspekt der Erfindung darin besteht, die L-Lysin-Base zu ernten und zu verarbeiten, können die Zusammensetzung und Natur des Fermentationsmediums variieren. Beispielsweise kann irgendein geeigneter, stark L-Lysin produzierender Organismus aus dem Genus Corynebacterium oder Brevibacterium verwendet werden, um das Fermentationsmedium zu verimpfen. Vor der Verimpfung mit dem L-Lysin produzierenden Bakterium kann das Fermentationsmedium die folgende Zusammensetzung aufweisen:

Material Menge (g/l)

Sojahydrolysat 20,0

Ammoniumsulfat 20,0

Harnstoff 3,0

Monokaliumphosphat 1,0

Magnesiumsulfatheptahydrat 0,5

Magnesiumsulfat 0,002

Biotin 0,0001

Glukose 30,0
Der pH wird eingestellt und beibehalten bei ungefähr 7,2 mit Ammoniumhydroxid. Die Temperatur wird bei ungefähr 32°C beibehalten.
Die Nährstoffversorgung ist Glucose:(NH₄)SO₄ mit der Glucosekonzentration, beibehalten bei ungefähr 10 g/l.
Das Fermentationsmedium kann verimpft werden in das Fermentationsgefäß durch Verwenden von üblichen mikrobiologischen Praktiken, welche den Fachleuten auf dem Bereich der Mikrobiologie bekannt sind. Das Fermentationsgefäß sollte mit einem Rührer, einem Ventilationssystem und einer Temperatur-Steuereinheit ausgestattet sein, um die Fermentation bei ungefähr 30°C beizubehalten und vorzugsweise bei ungefähr 32°C.
Die Fermentation wird durchgeführt, bis die L-Lysin-Basenkonzentration ungefähr 92 g/l (Gramm pro Liter) beträgt und der gesamte trockene Feststoff ungefähr 218 g/l beträgt. Aseptische Techniken sollten betrachtet werden über den gesamten Fermentationsprozess, um eine Kontamination der Fermentationsbrühe mit nicht L-Lysin produzierenden Organismen zu vermeiden.
In Übereinstimmung mit einer ersten Ausführungsform, welche in der gleichzeitig anhängigen Stammanmeldung (nun US-Patent 5,990,350) (1) beschrieben wird, erzeugt der Prozess einen L-Lysin-Nahrungsmittelzusatz in der Form von substanziell staubfreiem, frei fließendem, granulärem L-Lysin aus Fermentationsbrühe.

(i) Eine L-Lysin enthaltende Fermentationsbrühe in einem Fermentor 20 wird in zwei Fraktionen abgetrennt durch ein Ultrafiltrationsmittel bei 24, um Zellen zu entfernen, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe (gezeigt bei 28 als "Permeat" in der beigefügten Figur) zu erzeugen. Die zellreiche L-Lysin-Brühe (hier als Retentat-Abwasser) wird bei 32 abgelassen.
(ii) Die substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe wird eingedampft, um Wasser bei 36 zu entfernen, um eine substanziell zellfreie konzentrierte L-Lysin-Brühe 28 zu erzeugen. Vorzugsweise weist die substanziell zellfreie konzentrierte L-Lysin-Brühe (gezeigt als Konzentration bei 40) zwischen ungefähr 30 % und 70 % Feststoff-Gewicht auf. Abwasser wird bei 44 abgelassen.
(iii) Die L-Lysin-Reinheit der substanziell zellfreien konzentrierten L-Lysin-Brühe wird in einem Vermischungstank 52 eingestellt. Die Einstellung wird durchgeführt durch Zugabe von L-Lysin enthaltendem Material bei 48, zu einem Vermischungstank 52, um eine substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe SCFELB bei 54 zur Verfügung zu stellen. Das L-Lysin enthaltende Material wird in einer Menge hinzugegeben, welche einen letztendlichen L-Lysin-Nahrungsmittelzusatz erzeugt mit einer L-Lysin-Reinheit, welche in einer Größenordnung von theoretisch zwischen ungefähr 35 % und 80 Gew.-% an L-Lysin liegt, gemessen als Prozent von freier Base pro kg und mehr bevorzugt zwischen ungefähr 50 % und 80 Gew.-% L-Lysin.
(iv) Die substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe wird mit einer Düse 56 atomisiert, um einen atomisierten Spray an substanziell zellfreier angereicherter L-Lysin-Brühe zur Verfügung zu stellen, um ein durchsickerndes Bett an L-Lysin-Partikeln in einem Sprühgranulator 60 zu erzeugen. Die L-Lysin-Partikel weisen eine Partikelgröße von weniger als ungefähr 177 μm auf (d.h. Partikel können durch ein 80 mesh Maß dringen) und liegen vorzugsweise in dem Größenbereich von ungefähr 100 μm und 177 μm. Das Bett des Sprühgranulators ist vorzugsweise ein verflüssigtes Bett an L-Lysin-Partikeln und wird betrieben bei einer Temperatur zwischen 30°C und 100°C.
(v) Die Position der Düse 56 wird eingestellt, bis sie gerade oberhalb des verflüssigten Betts an L-Lysin-Partikeln ist.
(vi) Substanziell zellfrei angereicherte L-Lysin-Brühe wird auf das verflüssigte Bett an L-Lysin-Partikeln gesprüht, um den Agglomerationsprozess zu starten.
(vii) Man lässt den Agglomerationsprozess voranschreiten, um das substanziell staubfreie, frei fließende granuläre L-Lysin-Produkt in einem Größenordnungsbereich zwischen ungefähr 177 μm und 1190 μm zu erzeugen und vorzugsweise einem Größenordnungsbereich von zwischen ungefähr 177 μm bis 420 μm.
(viii) Das Produkt wird aus dem Sprühgranulator bei 60 entfernt, wobei das Abwasser bei 68 in der Form von Wasserdampf in dem Trocknungsabdampfrohr abfließt.
(ix) Das resultierende Produkt 64 wird dann gescreent und je nach Größe am Sieb 72 (vorzugsweise 80 mesh) sortiert.
(x) Granula bei 76, welche zu groß sind (d.h. in einem Größenordnungsbereich von mehr als ungefähr 1190 μm), werden in einem Mahlwerkzeug bei 80 zerkleinert auf eine kleinere Partikelgröße (d.h. in dem Größenordnungsbereich von weniger als ungefähr 177 μm) und mit Material vereinigt, welches zu klein ist 84 (beispielsweise in dem Größenordnungsbereich von weniger als ungefähr 177 μm), um die recycelten L-Lysin-Partikel (dargestellt bei 88 als "Wiederbeladung" in 1) zu erzeugen, und zu dem Spray-Granulator 60 zurückgeführt als ein Ausgangsmaterial, welches als Keim für den Agglomerationsprozess fungiert.
(xi) Das substanziell staubfreie, frei fließende granuläre L-Lysin-Produkt in dem Größenordnungsbereich von ungefähr 177 μm bis 1190 μm (dargestellt bei 92 als "177-1190 Mikrometer-Partikel") gelangt durch den Sieb-Prozess und ist als Endprodukt bei 96 akzeptierbar. Jedoch ist er bevorzugte Größenordnungsbereich von ungefähr 177 μm bis 420 μm, was besser gepackt werden kann und die Kosten für den Transport reduziert.

Die bevorzugte L-Lysin-Konzentration in dem Ausgangs-Befüllungsstrom der L-Lysin-Fermentationsbrühe ist ungefähr 90 g/l an L-Lysin, gemessen als Prozent freier Base pro kg. Jedoch kann die L-Lysin-Konzentration von einem Feementations-Durchlauf zum nächsten variieren. Folglich wird die Verwendung von Fermentationsbrühe, enthaltend ungefähr 90 g/l L-Lysin bedeuten, dass andere geeignete Konzentrationen von L-Lysin in der Fermentationsbrühe akzeptabel sind. Jedoch soll die L-Lysin-Konzentration in der Fermentationsbrühe nicht unterhalb von ungefähr 30 g/l liegen. Wie im Schritt (iii) oben beschrieben, kann die letztendlich gewünschte Konzentration an L-Lysin erreicht werden durch Zugabe von L-Lysin enthaltendem Material.
Obwohl Ultrafiltration das bevorzugte Verfahren zum Erhalten von substanziell zellfreier L-Lysin-Brühe ist, bedeutet dies nicht, dass andere Verfahren nicht verwendet werden können. Die Zellen könnten auch durch mechanische Abtrennungstechniken, beispielsweise durch Zentrifugation, entfernt werden. Andere geeignete Verfahren schließen Mikrofiltration und Abgießen ein. Die Entfernung von Zellen aus der L-Lysin enthaltenden Fermentationsbrühe kann realisiert werden durch verschiedene Prozesse. Beispielsweise könnte die Fermentationsbrühe 20 zu gleichen Teilen aufgeteilt werden, und ungefähr 50 % könnten zentrifugiert werden und die anderen 50 % ultrafiltriert werden, wobei die erhaltennen Produkte aus beiden Zellentfernungsprozessen vereinigt würden, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe zu erhalten. Diese Flexibilität wird die Praktikabilität der Erfindung für eine Industrieanwendung vergrößern.
Die vorliegende Erfindung fasst die Zugabe des Materials, enthaltend L-Lysin zur substanziell zellfreien konzentrierten L-Lysin-Probe im Mischungstank 52 ins Auge.
Die experimentelle Erfahrung hat gezeigt, dass es eine Beziehung zwischen der Durchtrittsöffnung der Düse 56, der Fließgeschwindigkeit und dem Manometerdruck gibt. Während die bevorzugte Düsengröße 0,0615" ist, können verschiedene andere Düsen verwendet werden, um den Sprühvorgang zur Verfügung zu stellen. Insbesondere arbeiten Düsen-Designs, bereitgestellt von Spraying Systems Co., PO Box 7900, Wheaton. IL 60189-7900. USA (Tel: 630-665-5000) gut, um ein feines Sprühen zu erzeugen. Der Sprühgranulator kann käuflich erworben werden von Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288. USA (Tel: 201-825-8700).
Die experimentelle Erfahrung legt auch nahe, dass die Herstellung von L-Lysin-Granulaten auf kommerziellem Maßstab mehrere Düsen erforderlich machen wird, um die angereicherte L-Lysin-Brühe auf ein proportional größeres Bett an perkolierenden Partikeln an L-Lysin zu atomisieren bzw. zu sprühen.
Der perkolierende Bett von Partikeln sollte L-Lysin-Partikel von hinreichend kleiner Größe enthalten, um als Keime für Agglomerationsprozesse zu fungieren. Es ist bevorzugt, dass die L-Lysin-Partikel weniger als ungefähr 177 μm in ihrer Größe sind und vorzugsweise zwischen ungefähr 100 μm und 177 μm.
In dem Agglomerationsprozess wachsen die Keimlingpartikel zur gleichen Zeit in ihrer Größe heran und werden getrocknet, wenn sie mit dem angereicherten L-Lysin-Permeat versprüht werden. Der Agglomerationsprozess wird unterstützt durch Bindemittel, welche inhärent in der angereicherten L-Lysin-Brühe vorliegen, nämlich L-Lysin-Fermentationsbrühe, L-Lysin-Hydrochlorid, L-Lysin-Sulfat und Wasser. Ein Bindemittel ist definiert als eine Substanz, welche die klebrige Komponente zur Verfügung stellt, um zu ermöglichen, dass die Keimlinge in dem Agglomerationsprozess in ihrer Größe heranwachsen.
Die Quelle an L-Lysin-Partikeln, verwendet, um das verflüssigte Bett an L-Lysin zu erzeugen und auszusäen in dem Sprüh-Granulator ist nicht kritisch, obwohl die bevorzugte Quelle entweder erhalten wird durch Atomisieren der substanziell zellfreien angereicherten L-Lysin-Brühe, wie beschrieben im Schritt (iv) oben oder aus recycleten L-Lysin-Partikeln, wie beschrieben in Schritt (x) oben und dargestellt bei 88 in 1.
Alternativ könnte das verflüssigte Bett an L-Lysin-Partikeln erzeugt werden durch entweder Atomisieren oder Sprühtrocknen von L-Lysin enthaltender Fermentationsbrühe, substanziell zellfreier L-Lysin-Brühe und substanziell zellfreier konzentrierter L-Lysin-Brühe oder einer Mischung aus diesen, um ein trockenes Pulver an L-Lysin-Partikeln zu erzeugen. Ein anderes Beispiel einer geeigneten Quelle an L-Lysin-Partikeln würde trocken aufgereinigtes L-Lysin-Hydrochloridpulver und L-Lysin-Sulfat sein, welches in einem Pulver getrocknet worden ist. Die Quelle an L-Lysin-Partikeln kann gesiebt werden, um Klumpen zu entfernen und sortiert werden, um Partikel von weniger als ungefähr 177 μm zu erhalten (vorzugsweise in einem Größenbereich zwischen ungefähr 100 μm und 177 μm).
Die Experimente haben gezeigt, dass der Agglomerationsprozess selbst verzögert wird durch Verwendung der recycelten Partikel bei 88, entweder auf einer Chargen- oder semi-kontinuierlichen Basis, wobei die Chargen-Basis bevorzugt ist.
Eine zweite Ausführungsform zum Erzeugen eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes ist in 2 gezeigt.

(i) eine L-Lysin enthaltende Fermentationsbrühe in einem Fermentor bei 20 wird in zwei Fraktionen aufgeteilt bei 24, um eine substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe zu erzeugen (SCFLB 28) sowie eine zellreiche L-Lysin-Brühe (CRLB 32). Die zellreiche L-Lysin-Brühe ist dargestellt als E2 in 2. Irgendwelche geeigneten Mittel können verwendet werden bei 24, um die Aminosäure-Fermentationsbrühe abzutrennen, wie z.B. Ultrafiltration oder Zentrifugation.
(ii) Die L-Lysin-Reinheit der substanziell zellfreien L-Lysin-Brühe wird eingestellt durch Zugabe einer effektiven Menge an L-Lysin enthaltendem Material bei 48 (2) zur substanziell zellfreien L-Lysin-Brühe in einem Mischungstank bei 52, um eine substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe (SCFELB) zur Verfügung zu stellen. Die Menge an L-Lysin enthaltendem Material, hinzugegeben bei 48, hängt von der Konzentration an L-Lysin in der substanziell zellfreien L-Lysin-Brühe ab, gemessen als Prozent an freier Base pro kg. Jedoch sollte die Menge an L-Lysin hinreichend sein, um zu gewährleisten, dass die letztendliche Konzentration an L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 % und 80 Gew.-% an L-Lysin liegt, gemessen als Prozent an freier Base pro kg.
(iii) Die substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe wird optional atomisiert durch eine Düse 56, um einen atomisierten Spray an substanziell zellfreier angereicherter L-Lysin-Brühe zur Verfügung zu stellen, um ein perkulierendes Bett an L-Lysin-Partikeln in einem Sprühgranulator 60 zu erzeugen. Die L-Lysin-Partikel weisen eine Partikelgröße von weniger als ungefähr 177 μm auf (d.h. Partikel, welche durch ein 80 mesh Maß hindurchreichen) und vorzugsweise liegen sie in dem Größenbereich von ungefähr 100 μm bis 177 μm. Das Bett des Sprüh-Granulators ist bevorzugt ein verflüssigtes Bett an L-Lysin-Partikeln und wird bei einer Temperatur zwischen ungefähr 30°C und 100°C betrieben. Alternativ kann die substanziell zellfreie angereicherte L-Lysin-Brühe von Schritt (ii) in 2 sprühgetrocknet werden, um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel zur Verfügung zu stellen. Ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel kann auch erzeugt werden durch Tunneltrocknen, Trommeltrocknen, Rotationstrocknen oder Wannentrocknen der substanziell zellfreien angereicherten L-Lysin-Brühe (62 in 2A). Überschüssiges Wasser wird entfernt (63 in 2A), vorzugsweise durch Eindampfen.
(iv) Die Position der Düse 56 (2) wird eingestellt, bis sie gerade oberhalb des flüssigen Betts an L-Lysin-Partikeln des Sprühgranulators liegt.
(v) Substanziell zellfrei angereicherte L-Lysin-Brühe wird auf das verflüssigte Bett an L-Lysin-Partikeln des Sprühgranulators gesprüht, um den Agglomerationsprozess auszulösen.
(vi) Man lässt den Agglomerationsprozess anschließend fortlaufen, um das substanziell staubfreie, frei fließende, granuläre L-Lysin-Produkt in dem Größenordnungsbereich zwischen ungefähr 177 μm und 1190 μm zu erzeugen und vorzugsweise in der Größenordnung zwischen ungefähr 177 μm bis 420 μm.
(vii) Das Produkt wird entfernt aus dem Sprühgranulator bei 64, wobei das Waschwasser bei 86 in der Form von Wasserdampf in der Sprühgranutator-Abluft abfließt.
(viii) Das Produkt wird dann gescreent und je nach Größe sortiert am Sieb 72 (vorzugsweise 80 mesh).
(ix) Granula bei 76, welche zu groß sind (d.h. in einem Größenordnungsbereich von mehr als 1190 μm) werden in einem Mahlwerk bei 80 zerkleinert auf eine kleinere Partikelgröße (beispielsweise in dem Größenordnungsbereich von weniger als ungefähr 177 μm) und mit Material vereinigt, welches zu klein ist 84 (beispielsweise in einem Größenordnungsbereich von weniger als ungefähr 177 μm), um recycelte L-Lysin-Partikel bei 88 (2) zu erzeugen und dem Sprühgranulator 60 als Ausgangsmaterial erneut zugeführt, um als Keimlinge für den Agglomerationsprozess zu dienen.
(x) Die substanziell staubfreien, frei fließenden, "177-1190 μm großen Partikel" an granularem L-Lysin-Produkt mit einer L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin, gemessen als Prozent an freier Base pro kg, mit einem Größenordnungsbereich von ungefähr 177 μm bis 1190 μm gelangen bei 92 durch den Sieb-Prozess und sind als Endprodukt bei 96 akzeptabel. Jedoch ist unter dem Gesichtspunkt der Bulk-Dichte die bevorzugte Produktgröße in der Größenordnung zwischen ungefähr 177 μm und 420 μm.

Eine dritte Ausführungsform (3) erzeugt einen L-Lysin-Nahrungsmittelzusatz.

(i) Eine L-Lysin-Fermentationsbrühe im Fermentor 20 wird abgetrennt in zwei Fraktionen bei 24, um eine substanziell zellfreie Brühe (SCFLB 28) und eine zellreiche L-Lysin-Brühe (CRLB 32) zu erzeugen. Die substanziell zellfreie L-Lysin-Brühe ist als E1 gezeigt. Jedes geeignete Mittel, beispielsweise Ultrafiltration oder Zentrifugation, kann verwendet werden, um die L-Lysin-Fermentationsbrühe abzutrennen. Vor dem Abtrennen der L-Lysin-Fermentationsbrühe kann ein Material, enthaltend L-Lysin, optional direkt zur L-Lysin-Fermentation hinzugegeben werden. Das Rühren, bereitgestellt durch einen geeigneten gerührtes Tankreaktor (STR, stirred tank reactor) Fermentationsgefäß würde den notwendigen Grad des Durchmischens zur Verfügung stellen, um eine einheitliche Konzentration an L-Lysin in der L-Lysin-Fermentationsbrühe zu gewährleisten.
(ii) Die L-Lysin-Reinheit der zellreichen L-Lysin-Brühe wird eingestellt durch Zugabe einer effektiven Menge an L-Lysin-enthaltendem Material zur zellreichen L-Lysin-Brühe in einem Vermischungstank bei 52, um eine angereicherte, zellreiche Brühe ECRB 55 zur Verfügung zu stellen. Die Menge an L-Lysin-enthaltendem Material, hinzugefügt bei 48, hängt von der Konzentration an L-Lysin in der zellreichen L-Lysin-Brühe ab, gemessen als Prozent an freier Base pro kg. Jedoch sollte die Menge hinreichend sein, um sicherzustellen, dass die letztendliche Konzentration an L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 % und 80 % L-Lysin liegt, gemessen als Prozent an freier Base pro kg.
(iii) Wasser wird entfernt aus der angereicherten zellreichen Brühe durch Eindampfen bei 36, um eine konzentrierte zellreiche Brühe CCRB zu erzeugen. Vorzugsweise weist die konzentrierte zellreiche Brühe zwischen ungefähr 20 % und 70 % Feststoffe pro Gewicht auf.
(iv) Die konzentrierte zellreiche Brühe wird getrocknet bei 62, um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel 96 zur Verfügung zu stellen mit einer L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin, gemessen als Prozent an freier pro kg.

Alternativ wird die konzentrierte zellreiche Brühe vermischt mit mehr L-Lysin-enthaltendem Material in einem zweiten Vermischungstank bei 104 und anschließend bei 62 getrocknet. Falls diese Ausführungsform auf einer Chargen- oder Semi-Chargen-Basis praktiziert wird, wäre es mehr wünschenswert, nur gerade einen Vermischungstank (52) einzusetzen, einfach durch Recyceln der konzentrierten zellreichen Brühe zurück bei 108 zum Mischungstank 52, wie in 3A dargestellt.
Eine vierte Ausführungsform (4) schließt einen Prozess des Erzeugens eines L-Lysin-Nahrungsmittelzusatzes ein mit einer L-Lysin-Reinheit in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 % und 80 Gew.-% L-Lysin, gemessen als Prozent an freier Base pro kg.

(i) Die L-Lysin-Reinheit einer L-Lysin-Fermentationsbrühe in einem Fermentor 20 wird eingestellt durch Zugabe einer effektiven Menge an L-Lysin-enthaltendem Material bei 48 zu einem Vermischungstank bei 52, um eine angereicherte L-Lysin-Fermentationsbrühe ELFB zur Verfügung zu stellen. Die Menge an L-Lysin-enthaltendem Material, zugegeben bei 48, hängt von der Konzentration an L-Lysin in der L-Lysin-Fermentationsbrühe ab, gemessen als Prozent an freier Base pro kg. Jedoch sollte die Menge hinreichend sein, um sicherzustellen, dass die letztendliche Konzentration an L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin liegt, gemessen als Prozent freier Base pro kg. Theoretisch wäre es hilfreich, L-Lysin freie Base bei 48 hinzu zu geben, um den Vorteil an natürlichen wässrigen Anionen, vorliegend in der L-Lysin-Fermentationsbrühe, auszunutzen. Sulfat-, Chlorid- und Hydroxylanionen in der L-Lysin-Fermentationsbrühe würden theoretisch die freie L-Lysin-Base neutralisieren.
(ii) Abhängend von der Position des Flussventils 112 wird die angereicherte Fermentationsbrühe entweder in ein granulares L-Lysin-Nahrungszusatzmittel mit Hilfe eines Sprühgranulators 60 konvertiert (d.h. agglomeriert) oder in ein L-Lysin-Nahnrungszusatzmittel mit Hilfe eines Sprühtrockners 61 konvertiert. Wasser wird bei 63 entfernt, vorzugsweise durch Eindampfen.

Die vorliegende Erfindung fasst die Zugabe von Material enthaltend L-Lysin, beispielsweise zur L-Lysin-enthaltenden Fermentationsbrühe oder der konzentrierten L-Lysin-Brühe, ins Auge.
Die fünfte Ausführungsform (5) schließt einen Prozess des Erzeugens von L-Lysin-Nahrungszusatzmitteln ein, welcher essenziell der gleiche ist wie derjenige, beschrieben in der vierten Ausführungsform mit dem optionalen Schritt des Entfernens von Wasser, vorzugsweise durch Eindampfen aus der L-Lysin-Fermentationsbrühe bei 36, um eine konzentrierte L-Lysin-Brühe zur Verfügung zu stellen mit zwischen ungefähr 30 % und 70 % Feststoffanteil, bezogen auf das Gewicht. Ein L-Lysin-enthaltendes Material wird zur konzentrierten L-Lysin-Brühe bei 48 hinzugegeben, um eine angereicherte L-Lysin-Fermentationsbrühe zur Verfügung zu stellen. Die angereicherte L-Lysin-Fermentationsbrühe kann sprühgranuliert werden bei 60, sprühgetrocknet werden bei 61 und sprühgetrocknet werden, sprühgranuliert werden, tunnelgetrocknet oder trommelgetrocknet werden, um ein L-Lysin-Nahrungszusatzmittel zur Verfügung zu stellen mit einer L-Lysin-Einheit in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin, gemessen als Prozent an freier Base pro kg.
Die folgenden Beispiele sind nur zum Zwecke der Illustration:
BEISPIEL 1 – Vergleichsbeispiel
400 Liter an Fermentationsbrühe mit einer L-Lysin-Konzentration von 92 g/l (Gramm pro Liter) L-Lysin-Base und 218 g/l an gesamtem, getrocknetem Feststoff wurden aus einem L-Lysin-Fermentationsdurchlauf geerntet. Dieses Material wurde ultrafiltriert und eingedampft auf eine Konzentration von 235 g/l in der Form an L-Lysin-Sulfat (gemessen als freie Base) und 493 g/l an trockenen Feststoffen.
5150 ml (Milliliter) dieses Konzentrats wurde auf einem Glatt WSG 5 Sprüh-Granulator getrocknet. Die Innentemperatur der Glatt-Einheit wurde auf zwischen 93°C und 124°C gehalten, vorzugsweise oberhalb von 120°C. Die Außentemperatur wurde zwischen 40°C und 80°C gehalten, vorzugsweise zwischen 60 und 65°C. Die Temperatur wurde beibehalten zwischen 70 und 92°C, vorzugsweise zwischen 71 und 74°C. Der Luftstrom wurde bei zwischen 1300 und 4000 Einheiten (feet) pro Minute gehalten, vorzugsweise 1300 bis 1500 feet pro Minute. Die Düsen-Atomisierungs-Luft war zwischen 50 bis 70 Pfund pro Quadratinch-Maß. Ungefähr 2500 ml des Konzentrats wurden in dem Trockner mit der Düse bei der höchsten Einstellung versprüht, um ein Bett an Material auszubilden, auf welchem es agglomerieren sollte. Diese wurde in ihrer Position abge senkt, gerade oberhalb des perkolierenden Materials in dem Bett und die Agglomeration wurde realisiert mit den verbleibenden 2650 ml an Konzentrat. Dies führte zu einem granulierten Produkt mit der Zusammensetzung, angegeben in Tabelle 1. Tabelle 1

*Reinheit, gemessen als Prozent freier L-Lysin-Base pro kg

BEISPIEL 2
Lysin-Fermentationsbrühe, ultrafiltriert und konzentriert, wie oben in Beispiel 1 beschrieben, wurde im Verhältnis 4 : 1 (Lysin-Base) mit aufgereinigtem L-Lysin-Sulfat (erzeugt als freie Base und bei einem eingestellten pH von 6 mit Schwefelsäure versetzt, was zu L-Lysin-Sulfat führt) vermischt. Die Mischung wurde spühgranuliert, wie in Beispiel 1 beschrieben. Der Prozess wurde wiederholt mit einer 3 : 2-Mischung, 2 : 3-Mischung, 1 : 4-Mischung und mit reinem L-Lysin-Sulfat. Die granulierten Produkte zeigten die Zusammensetzungen, wie in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
BEISPIEL 3
L-Lysin-Fermentationsbrühe, ultrafiltriert und konzentriert, wie oben in Beispiel 1 beschrieben, wurde 4 : 1 (Lysinbasis) mit reinem L-Lysin-Hydrochlorid vermischt. Die Mischung wurde sprühgranuliert, wie im Beispiel 1 oben angegeben. Der Prozess wurde wiederholt mit einer 3 : 2-Mischung, 2 : 3-Mischung, 4 : 1-Mischung und mit reinem L-Lysin-Hydrochlorid. Die granulierten Produkte zeigten die Zusammensetzungen, wie in Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
Man kann erkennen, dass das Vermischen der konzentrierten und ultrafiltrierten L-Lysin-Fermentatonsbrühe von Beispiel 1 mit L-Lysin-Sulfat oder L-Lysin-Hydrochlorid, wie in Beispielen 2 und 3 beschrieben, ein granuläres Produkt mit erhöhtem L-Lysin-Anteil erzeugt. Des Weiteren ermöglicht eine bevorzugte Ausführungsform der beschriebenen Erfindung, dass der L-Lysin-Gehalt in der L-Lysin-Fermentationsbrühe leicht vor dem Agglomerationsschritt eingestellt werden kann. Folglich erfordern natürliche Variationen in L-Lysin-Konzentration, welche häufig von einer L-Lysin-Fermentation zur nächsten L-Lysin-Fermentation auftreten, keinen extensiven Ionenaustausch, um ein letztendliches Produkt der notwendig Reinheit zur Anwendung (beispielsweise als Nahrungszusatzstoff) zu erhalten. Der bevorzugte Grad der Reinheit in dem letztendlichen granulären L-Lysin-Produkt liegt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 % und 80 % L-Lysin, gemessen als Prozent freier. Base pro kg.
BEISPIEL 4
L-Lysin-Fermentationsbrühe mit einem Feststoffanteil von 193,8 g/kg und einem Lysin-Anteil von 74,3 g/kg wird mit dem neutralisierten L-Lysin, erzeugt als freie Base, vermischt, um eine Konzentration von 508 g/kg Lysin und 977,1 g/kg Feststoff zu erzeugen.
Ungefähr 3100 ml dieser Mischung wurden getrocknet mit einem Glatt WSG 5-Sprühgranulator. Die Innentemperatur wurde zwischen 136°C und 146°C beibehalten. Die Außentemperatur wurde zwischen 42°C und 74°C beibehalten, vorzugsweise zwischen 60 und 65°C. Die Betttemperatur wurde zwischen 63°C und 79°C, vorzugsweise zwischen 71°C und 74°C beibehalten. Der Luftstrom wurde bei zwischen 157 und 209 Kubik-Fuss pro Minute (tatsächlich), vorzugsweise zwischen 1300 und 1500 Fuss/Minute beibehalten. Die Düsen-Atomisierungs-Luft war zwischen 50 bis 70 Pfund pro Quadratinch-Gauge-Maß. Ungefähr 2250 ml wurden in den Trockner mit der Düse bei der höchsten Einstellung gesprüht, um ein Bett an Material auszubilden, auf welchem die Agglomeration stattfinden sollte. Die Düse wurde abgesenkt auf gerade oberhalb des perkolierenden Materials in dem Bett und die Agglomeration wurde realisiert mit den verbleibenden 850 ml an Befüllung. Dies führte zu einem granulierten Produkt mit einer Reinheit von 52,0 % auf einer trockenen Gewichtsbasis. Das granulierte Produkt wies die Zusammensetzung wie in Tabelle 4 angegeben, auf. Tabelle 4

*Reinheit, gemessen als Prozent an freier Base pro kg

BEISPIEL 5
Fünf Kilogramm an Permeat, ultrafiltriert aus Lysin-Brühe mit einer Reinheit von 44,9 % auf Trockengewichtbasis und einem Gesamtfeststoffanteil von 69,9 g/kg wurde vermischt mit 182 g an neutralisiertem L-Lysin mit einer Reinheit von 56,3 % auf trockener Gewichtsbasis und einem Gesamtfeststoffanteil von 716 g/kg und sprühgetrocknet in einem Niro-Atomizer-Sprühtrockner, ausgestattet mit einer atomisierenden scheibenartigen Düse. Die innere Temperatur betrug 230°C und der atomisierende Scheibendruck betrug 3,3 kp/cm². Die Befüllungsrate war 34 ml/min. Dies führte zu einem Produkt mit einer Reinheit von 51,2 % Lysin auf einer trockenen Basis.
BEISPIEL 6
Fünf Kilogramm an Permeat ultrafiltriert aus L-Lysin-Brühe, mit einer Reinheit von 44,9 % auf einer Trockengewichtsbasis und mit einem Feststoffanteil von 69,9 g/kg wurden vermischt mit 182 Gramm an neutralisiertem L-Lysin mit einer Reinheit von 56,3 % auf Trockengewichtsbasis und einem Gesamtfeststoffanteil von 716 g/kg und auf 25,4 % Feststoffanteil eingedampft. Die eingedampfte Mischung wurde trommelgetrocknet. Der Trommeltrockner wies zwei entgegengesetzt rotierende Trommeln auf, 8,75" lang und 5" im Durchmesser, welche sich bei einer Rate von 2,5 RPM drehten. Dampf wurde in die Trommeln geleitet bei 40 psi. Die Befüllungsrate war 20 bis 40 ml/min. Dies führte zu einem Produkt mit einer Reinheit von 48,9 % Lysin auf einer trockenen Basis.
Spezielles Beispiel, wie die speziellen Anforderungen eines Kunden erfüllt werden können:
Die vorliegende Erfindung ist gerichtet auf das Maßschneiderns eines L-Lysin-Gehalts in einer Flüssigkeit, welche einem speziellen Kunden verkauft wird gemäß seinen eigenen spezifischen Spezifikationen.
Die Erfindung kann praktiziert werden innerhalb eines Prozesses (vorzugsweise eines der vorstehend genannten Prozesse) zum Erzeugen der Aminosäure unter Verwendung von Schritten, wie z.B.: Fermentation, Filtern, Verdampfen und Mischen von Säuren aus unterschiedlichen Quellen. Anschließend können, um das Produkt weiter maßzuschneidern, Flüssigkeiten ausgewählt werden von irgendeinem von verschiedenen Punkten in diesem Prozess. Als Nächstes wird eine erste der ausgewählten Flüssigkeiten konzentriert, um eine Flüssigkeit zu gewährleisten mit einer bestimmten Anreicherung der Aminosäuren. Anschließend wird eine derart konzentrierte Flüssigkeit mit einer zweiten Flüssigkeit vermischt, welche von einer anderen Stelle in dem Prozess genommen wird, um die Aminosäure zu erzeugen. Durch Auswählen der Menge der Konzentration kann das letztendliche Produkt auf die Spezifikation des speziellen Kunden gebracht werden.
Die Konzentration der ersten Flüssigkeit kann auf verschiedenen Wegen realisiert werden, beispielsweise durch Eindampfen vor dem Mischen oder durch Filtrieren oder Abtrennen der Aminosäure durch Chromatographie und anschließendes Mischen mit einer separaten Flüssigkeit und anschließendes Eindampfen der Mischung.
6 ist ein Flussdiagramm, welches anzeigt, wie irgendeine der vorangegangenen Flussdiagramm-Figuren verwendet werden kann oder modifiziert werden kann, um die Erfindung zu praktizieren. Die Fermentation 20, Ultrafiltration 24 und das Mischen 52 sind in Übereinstimmung mit den verschiedenen oben beschriebenen Flussdiagrammen. Folglich besteht kein Bedarf, um sie weiter zu erklären.
Die Buchstaben A-D erscheinen in 6 und korrespondieren mit den gleichen Buchstaben, welche in 1 verwendet werden und unten in Tabelle 5. Diese Buchstaben zeigen den Ursprung und die Behandlung der Flüssigkeiten, enthaltend Lysin, welche durchgeführt werden, um die Erfindung zu praktizieren.
Im größeren Detail ist die Fermentationsbrühe bei 20 das Ausgangsmaterial, welches als Strom A direkt entweder in den Vermischungstank 50 oder den Ultrafilter 24 geschickt werden kann. Das Retentat des Ultrafilters 24 kann entweder zum Abwasser geschickt werden oder zum Vermischungstank 52 weitergeleitet werden. Das Permeat des Ultrafilters 24 kann als Strom B zum Vermischungstank 52 geschickt werden, einer Chromatographiesäule 150 oder einer Ionenaustauschsäule 152. Die Ausgabe der Chromatographiesäule 150 kann als Strom C entweder zu dem Vermi schungstank 52 oder dem Kristallisierer 154 geschickt werden. Die Ausgabe der Ionenaustauschsäule 152 kann zum Kristallisierer 154 oder zum Vermischungstank 52 geschickt werden. Unabhängig von der Quelle der Flüssigkeiten kann das kristallisierte Lysin entfernt werden aus dem System als Auslauf 156. Nachdem die Kristalle aus dem System bei 156 entfernt worden sind, wird die Mutterlauge, verbleibend in dem Kristallisierer 154, als Strom D zum Vermischungstank 52 oder zurück zur Chromatographie 150 geschickt.
Die verschiedenen Flussströme A-D sind Alternativen, welche entsprechend den Anforderungen eines speziellen Prozesses ausgewählt werden können bzw. gemäß den speziellen individuellen Spezifizierungen des Kunden. Unabhängig, wie die Flüssigkeiten geleitet und verarbeitet werden, wird die letztendliche Flüssigkeit in dem Vermischungstank 52 bei 160 eingedampft, um den Lysingehalt auf die Anforderungen des Kunden zu bringen, welche das "flüssige Ausgabe-Produkt" 162 darstellt.
Die oben genannte Beschreibung beschreibt verschiedene Herstell-Prozessschritte, welche sehr gute Ergebnisse erzeugen; jedoch wünschen viele Kunden ihr eigenes L-Lysin zu kaufen, welches gemäß ihren Anforderungen maßgeschneidert ist. Zu diesem Zweck wurden eine Vielzahl von Tests durchgeführt, um eine Flüssigkeit zu erzeugen, enthaltend beinahe jegliche Art an Prozent an L-Lysin in einem Bereich von ungefähr 20 bis 30 Gew.-% bis ungefähr 40 bis 50 Gew.-% an Lysin als freie Basen-Lösung.
Um diese Tests durchzuführen, wurde Flüssigkeit von verschiedenen Plätzen in dem Prozess, dargestellt in 1, entnommen und in der folgenden Tabelle beschrieben. Selbstverständlich kann eine ähnliche Auswahl an Flüssigkeiten getroffen werden mit Blick auf den Prozess von anderen Figuren.
Tabelle 5
Tests von Mischungen von Flüssigkeiten, aufgelistet in Tabelle 5 mit Konzentrationen an L-Lysin vor dem Mischen
Test 1
Eine Mischung, ausgebildet durch 283 g an Lösung A, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 277 g an Lösung C zeigte sich als aufweisend 32 Gew.-% an freier Lysinbase.
Test 2
Eine Mischung, ausgebildet durch 205 g an Lösung B, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 131 g an Lösung C zeigte sich als aufweisend 37 Gew.-% an freier Lysinbase.
Test 3
Eine Mischung, ausgebildet durch 300 g an Lösung B, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 241 g an Lösung C zeigte sich als aufweisend 39 Gew.-% an freier Lysinbase.
Test 4
Eine Mischung, ausgebildet durch 203 g an Lösung B, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 203 g an Lösung C zeigte sich als aufweisend 41 Gew.-% an freier Lysinbase.
Test 5
Eine Mischung, ausgebildet durch 158 g an Lösung B, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 182 g an Lösung D zeigte sich als aufweisend 27 Gew.-% an freier Lysinbase.
Test 6
Eine Mischung, ausgebildet durch 147 g an Lösung A, welche eingedampft wurde und anschließend vermischt wurde mit 118 g an Lösung B zeigte sich als aufweisend 23 Gew.-% an freier Lysinbase.
Konzentration von Lysin nach dem Vermischen
Test 7
Ein Liter an Lösung E wurde vermischt mit 2,3 Litern an frischer flüssiger Lösung G. Anschließend wurde die Mischung eingedampft, um eine konzentrierte Lysinlösung zu erzielen, welche 25 Gew.-% an seinem Lysin aus Lösung E und 75 Gew.-% an seinem Lysin aus Lösung G aufwies, um eine letztendliche Mischung von ungefähr 30 % bis 40 Gew.-% an freier Lysin-Base zu erhalten.
Test 8
Ein Liter an Lösung F wurde vermischt mit 2,6 Litern an Lösung G. Danach wurde das Lysin in der Mischung eingedampft, um das Lysin zu konzentrieren, so dass eine verbleibende Flüssigkeit 22 Gew.-% der Lysinlösung F betrug und 75 Gew.-% der Lysinlösung G. Die resultierende Mischung wies ungefähr einen 30 %igen bis 40 Gew.-%igen Anteil an freier Lysin-Basen-Lösung auf.
Test 9
Ein Liter an Lösung F wurde vermischt mit 0,88 Litern an Lösung G. Als Nächstes wurde die Mischung eingedampft, um das Lysin aufzukonzentrieren und eine Mischung zu erzeugen mit einem Lysinanteil von ungefähr 50 Gew.-% von jeder der beiden Ausgangslösungen F und G. Die resultierende Mischung wies einen 30 %igen bis 40 %igen Gewichtsanteil an freier Lysin-Basen-Lösung auf.
Test 10
Ein Liter der Lösung F wurde vermischt mit 0,3 Litern an Lösung G. Die Mischung wurde anschließend eingedampft, um das Lysin aufzukonzentrieren und eine Mischung zu erzeugen mit einem Lysinanteil von ungefähr 75 Gew.-% aus der Lösung F und einen Lysinanteil von ungefähr 25 Gew.-% aus Lösung G. Die resultierende Mischung wies ungefähr 30 Gew.-% bis 40 Gew.-% an freier Basen-Lösung auf.
Aus diesen Tests ist es klar, dass eine Vielzahl von Flüssigkeiten ausgewählt werden kann aus verschiedenen Punkten in irgendeinem der verschiedenen Vielschritt-Prozesse, wie oben beschrieben. Als Nächstes werden die Lösungen in ausgewählten Proportionen vermischt, um eine individuelle Spezifikation eines Kunden zu erfüllen. Die Flüssigkeiten können dann vor oder nach dem Mischen konzentriert werden, um die Aminosäure in die gewünschte Anreicherung zu konzentrieren. Ein Vorteil einer solchen Auswahl an Mischung ist, dass es keine Notwendigkeit gibt, die schwer zu steuernden Prozessschritte, wie z.B. die Fermentation, zu verändern.

Claims

Ein Prozess zum Reduzieren des Abbaus und/oder der Verfestigung von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentationsbrühe, wobei freie L-Lysin-Base hinzugegeben wird zur L-Lysin-Fermentationsbrühe.
Ein Prozess gemäß Anspruch 1, wobei das L-Lysin hoch reine, freie Lysin-Base von hohem pH ist.
Ein Prozess gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Menge an freier L-Lysin-Base hinreichend ist, um sicherzustellen, dass die letztendliche Konzentration an L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% an L-Lysin ist, gemessen als Prozentanteil an freier Base pro kg.
Verwendung von freier L-Lysin-Base zum Reduzieren des Abbaus und/oder der Verfestigung von L-Lysin in einer L-Lysin-Fermentations-Brühe.
Verwendung gemäß Anspruch 4, wobei das L-Lysin hoch reine, freie L-Lysin-Base von hohem pH ist.
Verwendung gemäß irgendeinem der Ansprüche 4 oder 5, wobei die Menge an freier L-Lysin-Base hinreichend ist, um sicherzustellen, dass die letztendliche Konzentration an L-Lysin in dem letztendlichen Produkt in der Größenordnung zwischen ungefähr 35 Gew.-% und 80 Gew.-% L-Lysin liegt, gemessen als Prozent an freier Base pro kg.