NL8100517A

NL8100517A - Werkwijze voor het bereiden van granules, alsmede granules verkregen volgens deze werkwijze.

Info

Publication number: NL8100517A
Application number: NL8100517A
Authority: NL
Original assignee: Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date: 1981-02-04
Filing date: 1981-02-04
Publication date: 1982-09-01

Description

* i * * a UNIE VAN KDNSTMESTFABRIEKEN B.V. / -4f£g|^3261

Uitvinders: Stanislaus M.P. MÜTSERS te Geleen _

Theodorus M.L. EVERS te Born Rudolf VAN HARDEVELD te Geleen

WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN GRANULES, ALSMEDE GRANULES VERKREGEN

VOLGENS DEZE WERKWIJZE

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van granules door een oplossing, smelt of suspensie van de te granuleren stof bij verhoogde temperatuur in een vaste kerndeeltjes bevattende granulatiezone om te zetten in granules, de warme granules af 5 te koelen, te zeven, de te grote granules te breken, en de te kleine en de gebroken te grote granules als kerndeeltjes naar de granulatiezone terug te voeren.

Een dergelijke werkwijze is zeer bekend, zie bijvoorbeeld Process Technology 18_ (1973) nr. 6/7, pg. 271-278 en Procestechniek 32^ 10 (1977) nr. 3, pg. 137-141, en wordt in de industrie, in het bijzonder in de kunstmestindustrie, op grote schaal toegepast.

Nadelen van deze bekende werkwijzen zijn, dat de hierbij verkregen produktgranules veelal onregelmatig van vorm zijn, en/of kleine uitsteeksels aan het oppervlak vertonen, en/of een groot poriënvolume 15 bezitten, en/of veel Inwendige holle ruimten hebben.

Dientengevolge is het stortgewicht van de aldus verkregen granules vrij laag.

De uitvinding voorziet nu in een werkwijze, waarbij het op eenvoudige wijze mogelijk is bij dergelijke granulatieprocessen granules te 20 verkrijgen, die een aanzienlijk hoger stortgewicht hebben en een grote rondheid vertonen. Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men de uit de granulatiezone afgevoerde warme granules of de na koelen en zeven verkregen produktgranules in een roterende trommel aan een regelmatig rollende beweging onderwerpt.

25 De werkwijze volgens de uitvinding kan worden toegepast zowel bij produkten verkregen met granulatieprocessen, die berusten op het agglomeratieprincipe als op produkten verkregen met granulatieprocessen die berusten op het schilopbouwprincipe.

Een bekend voorbeeld van agglomeratie-granulatie is het granu-30 leren in een kneedschroef, waarbij warme vaste kristallen in de schroef aanelkaar gekit worden met behulp van een in de schroef gebrachte kristalliserende vloeistof. De aldus verkregen granules zijn bijzonder onregelmatig van vorm en vertonen vele uitsteeksels aan het oppervlak. Boven- 8100517 _ v> * # 2 dien bevinden zich in het inwendige van de granules vele holle ruimten· Hoewel het in principe mogelijk is om aldus gevormde granules eerst na koelen en zeven volgens de uitvinding aan een rollende beweging te onderwerpen, past men deze bewerking bij voorkeur toe op warme granu-5 les direct na het verlaten van de granuleerschroef, omdat gebleken is, dat dan een veel grotere verhoging van het stortgewicht van de granules verkregen wordt, terwijl de aldus behandelde granules bovendien een uitstekende rondheid vertonen.

Bij voorkeur voert men hierbij de bewerking van de granules in de trommel 10 uit bij een temperatuur, die gelijk is aan of maximaal 10 0 C lager is dan de granuleringstemperatuur, en draagt men er zorg voor dat tijdens deze bewerking de temperatuur van de granules vrijwel konstant blijft. Gebleken is namelijk, dat tijdens de bewerking in de trommel de hoeveelheid in de granules nog aanwezige vloeibare fase niet aanmerkelijk mag 15 veranderen, daar bij toename hiervan nagranulatie en brokvorming en bij afname hiervan verstarring van de granules in de trommel optreedt. Om deze reden voert men de bewerking in de trommel dan ook onder vrijwel volledige uitsluiting van doorstromen van lucht uit om zodoende verdamping van vocht uit de granules en afkoeling te voorkomen.

20 De verblijftijd van de warme granules in de roterende trommel kan binnen wijde grenzen variëren en is onder meer afhankelijk van de aard van de granules en de behandelingstemperatuur. In het algemeen kiest men een verblijftijd van de granules in de trommel tussen 1 en 10 minuten, in het bijzonder 2 tot 5 minuten.

25 Indien de werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast op granules verkregen bij een schilgranulatieproces, bijvoorbeeld een fluidbed- of spoutedbedgranulatieproces, wordt een vloeibare fase van te granuleren materiaal ofwel versproeid op of in een bed van door middel van een gasstroom in gefluidiseerde toestand gehouden kernen 30 (fluidbedproces), ofwel in een krachtige gasstroom omhoog door een bed van deeltjes versproeid, waarbij deeltjes uit het bed worden geblazen en als een paraplu-vormige waaier weer in het bed terugvallen (spoutedbedproces). Bij schil-granulatieprocessen groeien de deeltjes aan, doordat ze bedekt worden met laagjes verstarde vloeibare fase 35 (schilvorming). Weliswaar zijn aldus verkregen granules vrij regelmatig van vorm (bolvormig), doch vertonen zij aan het oppervlak vele kleine oneffenheden.

8100517 3

De aldus verkregen granules kan men volgens de uitvinding zowel direct na verlaten van het granulatiebed, alsook na koelen en zeven aan een rollende beweging in een roterende trommel onderwerpen.

Het voordeel van behandelen van koele produktgranules in de trommel is, 5 dat men dan slechts een deel van de in het granulatiebed gevormde granules hoeft te behandelen. Gebleken is, dat de verblijftijd van de koele granules in de trommel 10-60 minuten dient te bedragen.

Het voordeel van behandelen van warme granules in de trommel direct na verlaten van het granulatiebed is, dat dan een grotere verhoging van het 10 stortgewicht wordt verkregen dan bij behandelen van koele produktgranules (hoewel het verschil geringer is dan bij door agglomeratiegranulatie verkregen granules). De behandeling van warme granules voert men bij voorkeur uit bij een konstante temperatuur, die gelijk is aan of maximaal 10 °C lager is dan de granulatietemperatuur, hoewel deze temperatuur-15 grens, in tegenstelling tot die bij de hiervoor beschreven agglomeratiegranulatie, niet strikt behoeft te worden aangehouden. De verblijftijd van de warme granules in de trommel dient eveneens circa 10-60 minuten te bedragen.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt uitgevoerd in een 20 roterende trommel. Bij voorkeur kiest men hiervoor een trommel, die enigszins hellend is opgesteld om zodoende een continue afvoer van de behandelde granules te kunnen bewerkstelligen. De diameter van de roterende trommel kan binnen wijde grenzen worden gekozen, mede afhankelijk van de rotatiesnelheid van trommel. Evenzo kan men de rotatie-25 snelheid van de trommel binnen wijde grenzen variëren.

Gebleken is, dat een optimale regelmatig rollende beweging van de korrels verkregen kan worden, indien de diameter en de rotatiesnelheid van de trommel zodanig gekozen worden, dat voldaan wordt aan de formule:

2 ir2 N2 D

30 0,01 < < 0,4,

S

waarin N het aantal omwentelingen per seconde, D de trommeldiameter in meters en g de gravitatieversnelling ( ~ 9,8 m/sec2) voorstellen. Bij voorkeur kiest men de diameter en de rotatiesnelheid van de trommel 35 zodanig, dat de waarde van de formule:

2 ΤΓ2 N2 D

i 8100517

v V

* 4 0,03 tot 0,2, meer in het bijzonder circa 0,1 bedraagt.

Voor praktische doeleinden kiest men bij voorkeur een trommel met een diameter tussen 0,5 en 5 meter, meer in het bijzonder 1 tot 4 meter, en past men een rotatiesnelheid toe van 2-40 omwentelingen per minuut, meer 5 in het bijzonder 3-20 omwentelingen per minuut.

Om een gelijkmatig rollende beweging van de granules te bewerkstelligen kan het van voordeel zijn het binnenoppervlak van de trommel te voorzien van uitsteeksels. Deze mogen echter niet zodanig van vorm of grootte zijn, dat de granules worden meegesleurd naar de boven-10 zijde van de roterende trommel en vandaar naar omlaag vallen, omdat dit een ongunstige invloed heeft op het stortgewicht van de granules.

De onderhavige uitvinding kan worden toegepast bij het granuleren van velerlei stoffen en is in het bijzonder van belang bij het granuleren van kunstmeststoffen of zwavel. Zo kan de werkwijze met voordeel 15 worden toegepast bij schroefgranuleren van bijvoorbeeld kalkammonsalpeter en mengmeststoffen, en bij het fluidbed-granuleren en spoutedbed-granuleren van zwavel, ureum, ammoniuÉnitraat, en ureum- of ammonium-nitraatbevattende meststoffen.

De uitvinding wordt nader toegelicht in de volgende 20 voorbeelden.

Voorbeeld 1 34.000 kg/uur van een ammoniumnitraatsmelt, die een vochtgehalte van 3,3 gew.% had, en 11.400 kg/uur mergel werden gemengd en vervolgens met een temperatuur van 133 °C toegevoerd aan een kneedschroef.

25 Aan de kneedschroef werd tevens 70.000 kg/uur gerecirculeerd kalkammonsalpeter (90 °C) toegevoerd. De temperatuur in de schroef bedroeg circa 112 °C. De uit de schroef verkregen granules hadden een stortgewicht van 850 kg/m^ en een rondheidspercentage < 20 %. Deze granules werden toegevoerd aan een trommel (diameter 3,4 m), die roteerde met een snelheid van 3,25 omwentelingen/minuut. De trommel was opgesteld onder een hoek met de 30 horizontaal van 1,146°. De gemiddelde verblijftijd van de granules in de trommel bedroeg 4 minuten en de temperatuur in de trommel bedroeg 110 °C.

De uit de trommel afgevoerde granules hadden een stortgewicht van 970 kg/m3 en een rondheidspercentage van circa 75 %. Het rondheidspercentage van de granules werd bepaald door deze vanuit het midden van een 35 roterende hellende schijf naar beneden te laten glijden en het percentage (hoofdzakelijk) verticaal omlaag glijdende granules te meten.

8100517 5

De uit de trommel afgevoerde granules werden vervolgens gezeefd in een te kleine fractie (< 2,5 mm), een produktfractie (2,5-4,5 mm) en een te grote fractie ( >4,5 mm), waarna de te grote fractie werd gebroken en tesamen met de te kleine fractie naar de kneedschroef werd teruggevoerd.

5 Voorbeeld 2 100 kg/uur van een 95 gew.% ureumoplossing (temp. 140 °C) werd met behulp van een hete gasstroom (140 eC) lateraal versproeid in een bed van ureumdeeltjes, dat in gefluidiseerde toestand werd gehouden door doorleiden van een verhitte luchtstroom. De temperatuur in het bed 10 bedroeg 100 eC;

De uit het bed afgevoerde granules hadden een stortgewicht van 685 kg/ra^ en een temperatuur van 100 °C. Deze granules werden toegevoerd aan een trommel (diameter 0,5 m), die roteerde met een snelheid van 10 omwentelingen/minuut. De trommel was opgesteld onder een hoek van 1° met 15 de horizontaal en de temperatuur binnen de trommel bedroeg circa 96 °C.

De verblijftijd van de granules in de trommel bedroeg gemiddeld 25 minuten.

De uit de trommel afgevoerde granules hadden een stortgewicht van 715 kg/m3. Deze granules werden vervolgens gekoeld tot 40 °C, gezeefd in een 20 fractie < 2 mm, een fractie van 2-4 mm, en een fractie > 4 mm, waarna de laatste fractie werd gebroken en te samen met de eerste fractie naar het bed werd teruggevoerd.

Voorbeeld 3

Een gedeelte van de in voorbeeld 2 verkregen warme ureumgranu-25 les uit het fluidbed werd gekoeld tot 40 °C, vervolgens gezeefd in een te kleine fractie (< 2 mm), productfractie (2-4 mm) en een te grote fractie (> 4 mm), waarna de te grote fractie werd gebroken en tesamen met de te kleine fractie werd teruggevoerd naar het fluidbed.

De productgranules hadden een stortgewicht van 685 kg/m3 en werden toege-30 voerd aan een trommel (diameter 0,5 m), die roteerde met een snelheid van 10 omwentelingen per minuut. De temperatuur in de trommel bedroeg 21 eC en de gemiddelde verblijftijd der granules 25 minuten. Verkregen werden granules met een stortgewicht van 700 kg/m3.

8100517

Claims

1. Werkwijze voor het bereiden van granules door een oplossing, smelt of suspensie van de te granuleren stof bij verhoogde temperatuur in een vaste kerndeeltjes bevattende granulatiezone om te zetten in granules, de gevormde warme granules af te koelen, te zeven, de te 5 grote granules te breken, en de te kleine granules en de gebroken te grote granules als kerndeeltjes naar de granulatiezone terug te voeren, met het kenmerk, dat men de uit de granulatiezone afgevoerde warme granules of de na koelen en zeven verkregen produktgranules in een roterende trommel aan een regelmatig rollende beweging 10 onderwerpt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men warme uit de granulatiezone afgevoerde granules bij een konstante temperatuur, die 0-10 °C lager is dan de granuleringstemperatuur aan een rollende beweging onderwerpt.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men uitgaat van warme granules verkregen via agglomeratie-granulatie en deze gedurende 1-10 minuten aan een rollende beweging onderwerpt.

4. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men uitgaat van warme granules verkregen via schilgranulatie en deze gedurende 10-60 20 minuten aan een rollende beweging onderwerpt.

5. Werkwijze volgens conclusie 1·, met het kenmerk, dat men koele produktgranules gedurende 10-60 minuten aan een rollende beweging onderwerpt.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men uitgaat van 25 koele produktgranules verkregen via schilgranuleren.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men een roterende trommel toepast met een zodanig diameter en rotatiesnelheid, dat voldaan wordt aan de formule: 2 ir2 N2 D 30 0,01 < < 0,4 g waarin N het aantal omwentelingen per seconde, D de trommeldiameter in meter en g de gravitatieversnelling (9,8 m/sec^) voorstellen.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 1-7, met het kenmerk, dat men 35 een trommel met een diameter van 0,5-5 meter en een rotatiesnelheid tussen 2 en 40 omwentelingen per minuut toepast. 8100517 Ob' «>

9. Werkwijze volgens een der conclusies 1-8, met het kenmerk, dat men een trommel met een diameter van 1-4 meter en een rotatiesnelheid van 3-20 omwentelingen per minuut toepast·

10. Werkwijze volgens een der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat men 5 een trommel toepast, waarvan het inwendig oppervlak voorzien is van uitsteeksels.

11. Werkwijze volgens conclusie 1, in hoofdzaak zoals beschreven en in de voorbeelden nader toegelicht.

12. Granules verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een of 10 meer der conclusies 1-11. JJM/WR 8100517