BR112018015614B1

BR112018015614B1 - Método para preparação de um pó seco em uma instalação e processo para preparação de uma poliolefina

Info

Publication number: BR112018015614B1
Application number: BR112018015614-0A
Authority: BR
Inventors: Harald Prang; Michael Chatterjee; Reinhard Kuehl; Alexander Seifert
Original assignee: Basell Polyolefine Gmbh
Priority date: 2016-02-15
Filing date: 2017-02-14
Publication date: 2022-08-02
Also published as: KR101972292B1; WO2017140648A1; EP3416989B1; CN108699177B; EP3416989A1; BR112018015614A2; US10788262B2; US20190339007A1; KR20180102680A; CN108699177A; RU2673556C1

Abstract

Trata-se de um método para a preparação de um pó seco em uma instalação que compreende uma primeira câmara de secagem que é uma câmara de secagem por retromistura que compreende um ou mais elementos de aquecimento e uma segunda câmara de secagem, em que uma mistura de pó e diluente é introduzida na primeira câmara de secagem, um pó pré-seco é transferido da primeira câmara de secagem para a segunda câmara de secagem, e um pó seco é formado na segunda câmara de secagem, e em que uma porção de recirculação do pó seco é transferida por um dispositivo transportador da segunda câmara de secagem para a primeira câmara de secagem e uma porção de descarga do pó seco é descarregada da segunda câmara de secagem.

Description

Campo da Invenção

[001] A presente revelação fornece um método para a preparação de um pó seco de uma mistura de diluente e pó.

Antecedentes da invenção

[002] Métodos de secagem para pós são bastante conhecidos na técnica. Secagem em bandeja tem sido usada por um longo tempo, mas foi em grande parte substituída por métodos de secagem em leito fluidizado devido a uma velocidade de secagem aumentada. O conceito de secagem em leito de fluido é conhecido na técnica e usado para a secagem de sólidos úmidos. A secagem por leito fluidizado fornece condições de secagem uniformes e controladas.

[003] Contudo, a secagem em leito fluidizado é associada a problemas. Se uma torta úmida ou pasta fluida for introduzida, a mesma pode não ser prontamente fluidizável. Mesmo se uma consistência de fluido for alcançada, a torta úmida, frequentemente, não é fluidizada inteiramente. Contudo, nesse caso, porções da torta podem entupir aberturas ou orifícios em grades, tais como placas perfuradas, levando a um acúmulo de material úmido. Além disso, as ditas porções não fluidizadas podem cobrir elementos de aquecimento e, assim, diminuir a eficiência de aquecimento drasticamente. Se tal entupimento de orifícios ou bloqueio de elementos de aquecimento ocorrer, a instalação tem de ser interrompida e limpa. Em particular, se o pó a ser seco compreender quantidades significativas de espécies de poliolefina de peso molecular baixo que, geralmente, têm uma consistência de cera, incrustação e, por fim, bloqueio térmico dos painéis de aquecimento pode ocorrer exigindo inertização e limpeza do painel de aquecimento. Os procedimentos mencionados anteriormente podem resultar em uma inatividade da usina de diversos dias, causando perda de produção, aumentando custos de manutenção e reduzindo o rendimento de tal instalação significativamente.

[004] É conhecido que uma recirculação de material pode ser usada para fluidizar um material de alimentação que não é prontamente fluidizável. Contudo, isso pode resultar em um rendimento diminuído e ainda em um procedimento de limpeza e ainda um procedimento de limpeza é frequentemente necessário.

[005] Embora a secagem em leito fluidizado com recirculação seja diversas vezes mais rápida do que a secagem em bandeja, ainda há uma necessidade de métodos de secagem que exijam menos ciclos de limpeza.

[006] O documento no EP 0 525 748 revela um método para remover um hidrocarboneto de uma pasta fluida de polímero em um tanque de expansão aquecido. Uma porção da pasta fluida é removida do tanque de expansão, aquecida a uma temperatura acima da temperatura de operação do tanque de expansão e recirculada para o tanque de expansão. Isso deve resultar em uma remoção mais eficaz de solvente. Contudo, as ditas altas temperaturas não são adequadas para todos os polímeros. Além disso, tal método exige níveis mais altos de segurança e resistência à pressão e as limpezas ainda serão frequentemente necessárias.

[007] O documento no WO 2015/188267 A1 revela reatores em leito fluidizado com fluxo em pistão que têm um ou mais barragens de subfluxo para separar uma zona de produto e uma zona de alimentação e para permitir recirculação interna de material da zona de produto para a zona de alimentação e métodos de uso de tais reatores em aplicações de secagem. O documento no WO 2009/134142 A1 descreve um método para granulação por aspersão em leito fluidizado de produtos líquidos em um dispositivo que é dividido em pelo menos duas zonas, em que uma corrente de alimentação de partículas de semente e uma corrente de alimentação do produto líquido são introduzidas em pelo menos uma das zonas.

[008] Consequentemente, há necessidade de fornecer um método que apresente um rendimento mais alto de pó do que as soluções anteriores. Além disso, uma limpeza da instalação empregada deve ser necessária com menos frequência se o método for usado. Um objetivo adicional é reduzir custos e manter um alto nível de segurança.

Sumário da Invenção

[009] A presente revelação fornece um método para a preparação de um pó seco em uma instalação, em que a instalação compreende i) uma primeira câmara de secagem com uma primeira seção de extremidade superior, uma primeira seção de extremidade inferior oposta e pelo menos uma primeira parede lateral de câmara, em que a primeira câmara de secagem é uma câmara de secagem por retromistura que compreende um ou mais primeiros elementos de aquecimento, uma ou mais primeiras entradas de pó, uma primeira saída de pó, uma ou mais primeiras entradas de gás e uma primeira saída de gás, ii) uma segunda câmara de secagem com uma segunda seção de extremidade superior, uma segunda seção de extremidade inferior oposta e pelo menos uma segunda parede lateral de câmara, em que a segunda câmara de secagem compreende um ou mais segundos elementos de aquecimento, uma segunda entrada de pó, uma segunda saída de pó, uma ou mais segundas entradas de gás e uma segunda saída de gás, iii) uma primeira passagem de pó para transferência de pó da primeira para a segunda câmara de secagem, que é fornecida por meio da primeira saída de pó que é conectada ou idêntica à segunda entrada de pó, iv) um dispositivo transportador e, opcionalmente, uma segunda passagem de pó para transferência de pó da segunda câmara de secagem para a primeira câmara de secagem.

[010] Na dita instalação, uma mistura de pó e diluente, que tem uma primeira concentração média em peso de diluente, é introduzida através da uma ou mais primeiras entradas de pó na primeira câmara de secagem e um pó pré-seco, que tem uma segunda concentração média em peso de diluente, é transferido da primeira câmara de secagem para a segunda câmara de secagem através da primeira passagem de pó, em que o diluente é em grande parte ou inteiramente removido da mistura de pó e diluente depois da passagem através da primeira e da segunda câmaras de secagem formando na segunda câmara de secagem um pó seco que tem uma terceira concentração média em peso de diluente, em que a primeira concentração média de diluente é superior à segunda concentração média de diluente e a segunda concentração média de diluente é superior à terceira concentração média de diluente, e em que uma porção de recirculação de pó seco é transferida da segunda câmara de secagem para a primeira câmara de secagem com o uso do dispositivo transportador e, opcionalmente, a segunda passagem de pó e uma porção de descarga de pó seco é descarregada da segunda câmara de secagem.

[011] Em algumas realizações, o método compreende as etapas a seguir: a) introduzir a mistura de pó e diluente através da uma ou mais primeiras entradas de pó na primeira câmara de secagem, b) aquecer a mistura de pó e diluente pelo um ou mais primeiros elementos de aquecimento a uma primeira temperatura em um primeiro fluxo de gás introduzido através da uma ou mais primeiras entradas de gás e descarregado através da primeira saída de gás, formando o pó pré-seco, c) transferir o pó pré-seco através da primeira passagem de pó para a segunda câmara de secagem, d) aquecer o pó pré-seco pelo um ou mais segundos elementos de aquecimento a uma segunda temperatura em um segundo fluxo de gás introduzido através da uma ou mais segundas entradas de gás e descarregado através da segunda saída de gás, formando o pó seco, e) transferir a porção de recirculação do pó seco através do dispositivo transportador e opcionalmente através da segunda passagem de pó da segunda câmara de secagem na primeira câmara de secagem, e descarregar a porção de descarga do pó seco através da segunda saída de pó da segunda câmara de secagem.

[012] Em algumas realizações, a primeira concentração média de diluente na mistura de pó e diluente é superior à segunda concentração média de diluente no pó pré-seco e a segunda concentração média de diluente no pó pré-seco é superior à terceira concentração média de diluente no pó seco e/ou a primeira concentração média de diluente na mistura de pó e diluente está na faixa de 15% em peso a 50% em peso e a terceira concentração média de diluente no pó seco é menos que 10% em peso.

[013] Em algumas realizações, o pó é um pó de polímero.

[014] Em algumas realizações, o pó é um pó de poliolefina.

[015] Em algumas realizações, a mistura de pó e diluente é uma mistura de polietileno e um diluente de hidrocarboneto.

[016] Em algumas realizações, a poliolefina é uma poliolefina bimodal ou multimodal.

[017] Em algumas realizações, o primeiro e o segundo fluxos de gás são selecionados a partir de um fluxo de gás nitrogênio ou um fluxo de gás hidrocarboneto, e/ou o primeiro e o segundo fluxos de gás assim como os diluentes são reciclados.

[018] Em algumas realizações, as temperaturas do primeiro e do segundo elementos de aquecimento estão na faixa de 60 a 125 °C e/ou em que o primeiro e o segundo elementos de aquecimento são aquecidos com o uso de água ou vapor.

[019] Em algumas realizações, um tempo de permanência combinado médio de pó na primeira e na segunda câmaras de secagem é menor que 60 min e/ou a porção de recirculação média de pó corresponde a entre 5 e 60% do rendimento de pó total médio.

[020] Em algumas realizações, a instalação compreende uma primeira grade como um primeiro piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a primeira saída de pó e a primeira saída de gás são dispostas acima da primeira grade e a uma ou mais primeiras entradas de gás são dispostas abaixo da primeira grade de tal modo que a primeira grade separe a uma ou mais primeiras entradas de pó e a primeira saída de pó das uma ou mais primeiras entradas de gás, em que a primeira grade é um primeiro piso intermediário sobre o qual pó é depositado na primeira câmara, em que um primeiro gás é conduzido das uma ou mais primeiras entradas de gás através da primeira grade para a primeira saída de gás, e/ou a instalação compreende uma segunda grade como um segundo piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a segunda saída de pó e a segunda saída de gás são dispostas acima da segunda grade e a uma ou mais segundas entradas de gás são dispostas abaixo da segunda grade de tal modo que a segunda grade separe a segunda entrada de pó e a segunda saída de pó da uma ou mais segundas entradas de gás, em que a segunda grade é um segundo piso intermediário sobre o qual pó é depositado na segunda câmara, em que um segundo gás é conduzido da uma ou mais segundas entradas de gás através da segunda grade para a segunda saída de gás.

[021] Em algumas realizações, a primeira parede lateral de câmara constitui também pelo menos uma seção da segunda parede lateral de câmara ou é disposta próxima à segunda parede lateral de câmara, em que a dita primeira parede lateral de câmara compreende a primeira passagem de pó e em que a dita primeira passagem de pó é um primeiro orifício na primeira parede lateral de câmara.

[022] Em algumas realizações, o transportador é selecionado a partir de um grupo que consiste em um transportador em espiral, um transportador de cadeia de tubos e um dispositivo de transporte pneumático.

[023] Em algumas realizações, o um ou mais primeiro e Segundo elementos de aquecimento são do tipo de agrupamento de tubos ou do tipo de placa e são depositados dentro da câmara a uma distância da pelo menos uma primeira e segunda paredes de câmara, ou um ou mais primeiros elementos de aquecimento estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma primeira parede lateral de câmara ou integrados na pelo menos uma primeira parede lateral de câmara e o um ou mais segundos elementos de aquecimento estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma segunda parede lateral de câmara ou integrados à pelo menos uma segunda parede lateral de câmara.

[024] A presente revelação fornece adicionalmente um processo para a preparação de uma poliolefina que compreende as etapas de a) polimerizar continuamente um ou mais monômeros de olefina em um diluente a temperaturas de 20 °C a 200 °C e pressões de 0,1 a 20 MPa na presença de um catalisador de polimerização em um ou mais reatores de polimerização, b) gerar uma pasta fluida que compreende partículas de poliolefina sólidas e um diluente, c) separar mecanicamente as partículas de poliolefina de parte do diluente, o que resulta em uma mistura de pó de poliolefina e diluente que tem um teor inferior de diluente do que a pasta fluida gerada na etapa b), d) secar a mistura de pó de poliolefina e diluente obtida na etapa c) pelas realizações dos métodos para a preparação de um pó seco.

Breve descrição das Figuras

[025] Nas Figuras: Figura 1: mostra uma vista esquemática do método da preparação de um pó de polímero antes do estágio de secagem; Figura 2: mostra uma primeira modalidade de uma configuração de câmaras de secagem para a preparação de um pó seco de acordo com o método da presente revelação; Figura 3: mostra a vista esquemática da configuração da Figura 2 dentro de uma instalação adequada para o método de acordo com a presente revelação; Figura 4: mostra uma segunda modalidade de uma configuração de câmaras de secagem para a preparação de um pó seco de acordo com o método da presente revelação; e Descrição Detalhada da Invenção

[026] Para a preparação de um pó seco, um sistema de duas câmaras é conhecido na técnica que tem um primeiro e um segundo estágio de secagem. Todo o sistema é projetado para impedir uma mistura de pó da primeira e da segunda câmara. Portanto, geralmente, apenas uma pequena abertura é usada para transferir uma quantidade limitada de pó comparativamente molhado da primeira câmara para a segunda câmara que compreende pó que é comparativamente seco. O propósito de um sistema de duas câmaras é impedir uma mistura de pós, em particular, impedir uma transferência de pó comparativamente seco da segunda para a primeira câmara. Contudo, surpreendentemente, foi constatado que uma recirculação de acordo com a presente revelação melhora o sistema de duas câmaras e, em particular, o procedimento de secagem significativamente, por exemplo, em termos de capacidade de fluxo e capacidade de fluidez aumentadas da mistura na primeira câmara de secagem, redução de incrustação, redução de inatividade, redução do número e duração das operações de limpeza, redução de custos de manutenção e redução de perda de produção. E, com o método da presente revelação, rendimento pode ser significativamente aumentado.

[027] Deve ser compreendido que o uso de "e/ou" é definido inclusivamente, de modo que o termo "a e/ou b" deva ser lido incluindo os conjuntos: "a e b", "a ou b", "a", "b". Preferencialmente e na maioria dos casos, "a e/ou b" se refere a duas entidades "a" e "b", em que pelo menos uma das ditas entidades está presente na modalidade descrita.

[028] Deve ser compreendido que o termo pó se refere a múltiplas partículas sólidas que têm capacidade para fluir em um estado seco. Contudo, o termo não necessariamente se refere a uma consistência específica se o pó for misturado com um diluente. Se pouco líquido for usado, isso quase não afetará as propriedades do pó. Se mais líquido for combinado com pó, uma torta pode ser formada que é sólida em certa medida. Se ainda mais diluente for usado, uma pasta fluida ou suspensão é formada. Preferencialmente, pó se refere a um material particulado que tem um diâmetro de partícula médio de 50 μm a 3.000 μm.

[029] Deve ser compreendido que o termo "seco" ou "secagem" se refere à remoção termicamente assistida de um diluente, que pode ser qualquer líquido, tal como um hidrocarboneto líquido ou água. Preferencialmente, o líquido é um hidrocarboneto líquido.

[030] As câmaras de secagem da instalação compreendem várias entradas e saídas para alimentar e remover pó e gás às e das câmaras de secagem. Cada uma dessas entradas e saídas podem ser uma entrada ou saída única. Contudo, é também possível que essas entradas ou saídas sejam construídas como uma pluralidade de entradas e saídas. Isso significa que essas entradas e saídas podem ser uma combinação de duas, três, quatro ou mais dessas entradas e saídas. Em uma modalidade preferencial do método da presente revelação, a primeira entrada de pó é uma combinação de duas a oito primeiras entradas de pó, mais preferencialmente, de duas a seis primeiras entradas de pó e, especialmente, de duas a quatro primeiras entradas de pó.

[031] A primeira passagem de pó para transferência de pó da primeira para a segunda câmara de secagem preferencialmente é ou compreende um orifício na primeira parede da primeira câmara. Se a primeira parede também for parte da segunda câmara ou diretamente adjacente à segunda câmara, a mesma pode ser idêntica à segunda entrada de pó, isto é, se refere à mesma abertura que funciona como passagem de pó ou parte da passagem de pó. Contudo, também é possível em uma modalidade de acordo com a presente revelação, que a passagem de pó seja formada por um tubo ou cano que tem duas terminações que estão formando a primeira saída de pó e a segunda entrada de pó. A passagem de pó pode também ser adicionalmente formada por uma câmara intermediária que é conectada à primeira entrada de pó e à segunda saída de pó.

[032] Em uma modalidade preferencial do método de acordo com a presente revelação, o método compreende as etapas a seguir: a) introduzir a mistura de pó e diluente (primeira mistura de pó e diluente), que tem uma primeira concentração média em peso de diluente, através de uma ou mais primeiras entradas de pó, por exemplo, uma a oito entradas de pó, na primeira câmara de secagem, b) aquecer a mistura com o um ou mais primeiros elementos de aquecimento a uma primeira temperatura em um primeiro fluxo de gás introduzido através da uma ou mais primeiras entradas de gás e descarregado através da primeira saída de gás, formando um pó pré- seco (segunda mistura de pó e diluente), que tem uma segunda concentração média em peso de diluente, c) transferir o pó pré-seco através da primeira passagem de pó para a segunda câmara de secagem, d) aquecer o pó pré-seco com o um ou mais segundos elementos de aquecimento a uma segunda temperatura em um segundo fluxo de gás introduzido através da uma ou mais segundas entradas de gás e descarregado através da segunda saída de gás, formando um pó seco (terceira mistura de pó e diluente), que tem uma terceira concentração média em peso de diluente, e) transferir uma porção do pó seco que compreende uma porção de recirculação de pó seco através do dispositivo transportador e, opcionalmente, a segunda passagem de pó da segunda câmara de secagem na primeira câmara de secagem, e descarregar uma porção de descarga do pó seco através da segunda saída de pó da segunda câmara de secagem.

[033] Foi constatado que a divisão do pó seco em uma porção de recirculação e uma porção de descarga conforme descrito acima resulta em um método de secagem melhorado através do qual o teor de diluente residual pode ser eficientemente reduzido em combinação com uma operabilidade melhor. Com o método da presente revelação, a separação do diluente geralmente é alcançada por meio de evaporação. O diluente evaporado que escapou da primeira e da segunda câmaras de secagem através da assistência do fluxo de gás pode ser capturado por meios de condensação, por exemplo, uma torre de condensação, e pode ser também separado do gás do primeiro e do segundo fluxo de gás. Em geral, a mistura de pó e diluente antes de sua introdução na primeira câmara de secagem (primeira mistura de pó e diluente), foi submetida a uma separação mecânica precedente do diluente. Em inúmeros casos, em particular quando a mistura contém partículas de polímero tais como partículas de poliolefina, a concentração de diluente da mistura obtida depois da separação mecânica do diluente está na faixa de 15 a 60% em peso.

[034] No método da presente revelação, a primeira concentração média de diluente é superior à segunda concentração média de diluente e a segunda concentração média de diluente é superior à terceira concentração média de diluente. É preferível que a terceira concentração média de diluente seja pelo menos 75% inferior e mais preferencialmente pelo menos 90% inferior do que a primeira concentração média. Em uma modalidade preferencial, a primeira concentração média de diluente está na faixa de 15% em peso a 50% em peso e a terceira concentração média de diluente é menos que 10% em peso, por exemplo menos do que 1% em peso ou ainda não acima de 0,1% em peso. Na maioria dos casos, um teor de diluente residual no pó seco de 1% em peso ou menos pode ser alcançado com o método da presente revelação. Recircular o pó seco (terceira mistura de pó e diluente) que é significativamente mais seco do que a mistura de pó e diluente introduzida (primeira mistura de pó e diluente) leva a uma fluidização melhorada na primeira câmara. O método da presente revelação geralmente alcança uma distribuição homogênea do diluente no pó presente na primeira câmara em um curto período de tempo. Isto é, o teor de diluente residual nas partículas dentro da primeira câmara é essencialmente o mesmo para o teor inteiro da primeira câmara.

[035] Preferencialmente, a quantidade de diluente evaporado na primeira câmara de secagem é de 70 a 97% em peso da quantidade de diluente evaporada na instalação de secagem e a quantidade de diluente evaporada na segunda câmara de secagem é preferencialmente de 3 a 30% em peso da quantidade de diluente evaporado na instalação de secagem.

[036] Em uma modalidade preferencial, na etapa c) e/ou e) o pó é continuamente transferido. Isso pode ser vantajoso para fornecer um rendimento contínuo.

[037] Em uma modalidade alternativa também preferencial, na etapa c) e/ou e) o pó é transferido de modo intermitente. Isso ocorre preferencialmente por um método automático em que o pó é regularmente removido, de preferência depois de um intervalo de tempo específico.

[038] Geralmente, a primeira temperatura é menor que a segunda temperatura. Preferencialmente, a primeira temperatura está na faixa de 50 °C a 90 °C, mais preferencialmente de 55 °C a 70 °C e a segunda temperatura está na faixa de 60 °C a 105 °C, mais preferencialmente 75 °C a 100°C.

[039] Preferencialmente, o pó é um pó de polímero. Em particular,as poliolefinas foram constatadas como secas eficientemente com o uso do método acima. Em uma modalidade particularmente preferencial, a mistura de pó e diluente é uma mistura de polietileno e um diluente de hidrocarboneto ou uma mistura de polipropileno e um diluente de hidrocarboneto.

[040] O método da presente revelação é particularmente adequado para secar poliolefinas bimodais ou multimodais, sendo que os termos bimodal e multimodal se referem à modalidade da composição de polímero e, portanto, frequentemente à modalidade da distribuição de peso molecular. Tais polímeros podem ser obtidos a partir de polimerização de olefinas em uma cascata de dois ou mais reatores de polimerização sob condições de reação diferentes. Desse modo, a "modalidade" indica quantas condições de polimerização diferentes foram utilizadas para preparar a poliolefina, independentemente de essa modalidade da distribuição de peso molecular poder ser reconhecida como máxima separada em uma curva de cromatografia de permeação de gel (GPC) ou não. Frequentemente usado na técnica, e também usado no presente documento, o termo multimodal pode incluir bimodal. Foi constatado que tais poliolefinas bimodais ou multimodais geralmente exigem frequentes limpezas da instalação e respondem particularmente bem ao procedimento descrito, isto é, a frequência de limpezas pode ser reduzida em um grau maior do que o esperado.

[041] Preferencialmente, as temperaturas do primeiro e do segundo elementos de aquecimento estão na faixa de 60 a 125°C, em particular 80 a 120°C. Foi constatado que temperaturas superiores podem afetar a eficácia de elementos de aquecimento negativamente, em particular, se as poliolefinas em diluentes de hidrocarboneto estiverem secas. Além disso, em uma modalidade, o primeiro e o segundo elementos de aquecimento são aquecidos com o uso de água ou vapor. Elementos de aquecimento adequados compreendem elementos de aquecimento tipo placa e elementos de aquecimento do tipo de agrupamento de tubos.

[042] Em outra modalidade preferencial, o tempo de permanência combinado médio de pó na primeira e na segunda câmaras de secagem é menos que 60 min, em particular menos do que 30 min. O tempo de permanência combinado médio exigido é, entre outras influências, afetado pelas temperaturas do primeiro e/ou segundo elementos de aquecimento, velocidade do primeiro e/ou do segundo fluxo de gás, o tipo de diluente e a quantidade de recirculação.

[043] Além disso, é preferível que a porção de pó de recirculação média seja 5 a 60%, em particular 10 a 50%, do rendimento de pó total médio. Surpreendentemente, uma quantidade bem alta de recirculação resulta em um rendimento geral melhor, embora muito do material seco seja realimentado no processo de secagem. Assume-se que a fluidez melhorada da mistura da primeira câmara aumenta a eficiência de secagem fortemente superando o efeito desfavorável de ter que realimentar material já seco de volta ao processo de secagem.

[044] Em algumas realizações do método, a instalação compreende uma primeira grade como um primeiro piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a primeira saída de pó e a primeira saída de gás são dispostas acima da primeira grade e a uma ou mais primeiras entradas de gás são dispostas abaixo da primeira grade de tal modo que a primeira grade separe a uma ou mais primeiras entradas de pó e a primeira saída de pó das uma ou mais primeiras entradas de gás, em que a primeira grade é um primeiro piso intermediário sobre o qual pó é fluidizado na primeira câmara. A primeira grade pode ser, por exemplo, uma placa perfurada ou uma placa de pulverização. Em uma modalidade preferencial, mais do que uma primeira entrada de pó é empregada, por exemplo, duas a seixa ou, preferencialmente, duas a quatro primeiras entradas de pó. Preferencialmente, um primeiro gás é conduzido das uma ou mais primeiras entradas de gás através da primeira grade para a primeira saída de gás. Nessa modalidade, o pó é seco por um primeiro fluxo de gás que flui através da grade e sai através da primeira saída de gás transportando continuamente diluente. Em uma modalidade, o espaço abaixo da primeira grade é dividido em dois ou mais, por exemplo, quatro, cinco ou seis compartimentos separados através dos quais o primeiro gás que sai da uma ou mais primeiras entradas de gás é passado através da primeira grade. Em outra modalidade, múltiplas primeiras entradas de gás são empregadas abaixo da grade, ainda com um ou mais dos compartimentos mencionados anteriormente.

[045] Em realizações adicionais do método, a segunda câmara apresenta configuração análoga, em que a instalação compreende uma segunda grade como um segundo piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a segunda entrada de pó, a segunda saída de pó e a segunda saída de gás são dispostas acima da segunda grade e a uma ou mais segundas entradas de gás são dispostas abaixo da segunda grade de tal modo que a segunda grade separe a segunda entrada de pó e a segunda saída de pó da uma ou mais segundas entradas de gás, em que a segunda grade é um segundo piso intermediário sobre o qual pó é fluidizado na segunda câmara, em que um segundo fluxo de gás é conduzido da uma ou mais segundas entradas de gás através da segunda grade para a segunda saída de gás. A segunda grade pode ser, por exemplo, uma placa perfurada ou uma placa de pulverização. Em uma modalidade, o espaço abaixo da segunda grade é dividido em dois ou mais, por exemplo, quatro, cinco ou seis compartimentos separados sendo que o segundo gás que sai da uma ou mais segundas entradas de gás é passado através da segunda grade.

[046] Deve ser observado que "superior", "topo" ou "acima" assim como "inferior", "fundo" ou "abaixo" se referem à disposição de elementos na instalação conforme montados e conforme usados e de acordo com a força gravitacional da Terra. Assim, uma seção de fundo é mais próxima ao centro da Terra do que uma seção de topo. Isso não impede um estágio não utilizável, em que a disposição desvia, por exemplo, durante transporte de uma instalação desmontada para o local de instalação.

[047] Preferencialmente, ambas as câmaras têm uma grade conforme descrito acima. Em particular, é preferível que as câmaras tenham dimensões similares, em que o volume, isto é, o espaço disponível dentro da respectiva câmara, não seja diferente mais do que 75%, preferencialmente não mais do que 50%, em particular não mais do que 25% entre si.

[048] Em uma modalidade do método, a primeira parede lateral de câmara constitui também pelo menos uma seção da segunda parede lateral de câmara ou é disposta próxima à segunda parede lateral de câmara, em que a dita primeira parede lateral de câmara compreende a primeira passagem de pó e em que a dita primeira passagem de pó é um primeiro orifício na primeira parede lateral de câmara. Assim, a distância que o pó tem para ser transportado é minimizada. A primeira parede lateral de câmara pode compreender uma segunda passagem de pó que leva à segunda câmara de secagem acima da primeira passagem de pó e/ou em uma porção superior da primeira parede lateral de câmara, em que a dita segunda passagem de pó é uma segunda abertura na primeira parede lateral de câmara. Contudo, pode não ser completamente possível evitar que algum material passe da primeira câmara através da segunda passagem de pó para a segunda câmara. Em certa medida, isso pode limitar o aumento de eficiência conforme descrito. Consequentemente, usar um dispositivo transportador para transferir material da segunda câmara para a primeira câmara tem a vantagem de que a taxa de fluxo de pó transferida da segunda câmara de secagem para a primeira câmara de secagem pode ser controlada, por exemplo, ajustando-se a velocidade do transportador. Isso permite, por exemplo, adaptar a taxa de fluxo de recirculação à natureza do pó a ser seco. Para produtos que são mais difíceis de serem fluidizados, a taxa de fluxo pode ser aumentada enquanto para outros a taxa de fluxo pode ser mentida em um valor mínimo. Além disso, também é concebível usar uma combinação de uma segunda passagem de pó e um dispositivo transportador.

[049] Preferencialmente, o dispositivo transportador é selecionado a partir de um grupo que consiste em um transportador em espiral, um transportador de cadeia de tubos e um dispositivo de transporte pneumático. Os ditos transportadores foram constatados como vantajosos ao operar com pós. Transportadores espirais são particularmente preferenciais, também chamados de transportadores helicoidais.

[050] Em outra modalidade do método, o um ou mais primeiro e segundo elementos de aquecimento são do tipo de agrupamento de tubos ou do tipo de placa e são depositados dentro da câmara a uma distância da pelo menos uma primeira e segunda paredes de câmara.

[051] Adicional ou alternativamente, o um ou mais primeiros elementos de aquecimento estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma primeira parede lateral de câmara ou integrados na pelo menos uma primeira parede lateral de câmara e/ou o um ou mais segundos elementos de aquecimento estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma segunda parede lateral de câmara ou integrados à pelo menos uma segunda parede lateral de câmara.

[052] Preferencialmente, um primeiro fluxo de gás é conduzido através da primeira câmara, em que a uma ou mais primeiras entradas de gás introduzem o primeiro fluxo de gás na câmara e a primeira saída de gás emite o primeiro fluxo de gás a partir da primeira câmara. Adicionalmente, um segundo fluxo de gás pode ser conduzido através da segunda câmara, em que a uma ou mais segundas entradas de gás introduzem o segundo fluxo de gás na câmara e a segunda saída de gás emite o segundo fluxo de gás a partir da segunda câmara.

[053] Em uma modalidade adicional do método, a primeira saída de gás é conectada a uma primeira unidade de separação, preferencialmente um primeiro separador de ciclone, para separar pó residual, que é carregado pelo primeiro fluxo de gás através da primeira saída de gás para fora da primeira câmara, de diluente e gás que é carregado através da primeira saída de gás. É preferível que o pó residual que é separado pela primeira unidade de separação seja introduzido à segunda câmara através de uma terceira entrada de pó.

[054] Em uma modalidade adicional do método da presente revelação, a segunda saída de gás é conectada a uma segunda unidade de separação, preferencialmente um segundo separador de ciclone, para separar pó residual que é carregado pelo segundo fluxo de gás através da segunda saída de gás para fora da segunda câmara do diluente e gás que é carregado através da segunda saída de gás. É preferível que o pó residual que é separado do segundo fluxo de gás pela segunda unidade de separação seja adicionado ao pó descarregado através da segunda saída de pó.

[055] O método pode ser realizado com o uso de um primeiro e um segundo fluxo de gás selecionado a partir de um fluxo de gás nitrogênio ou outro fluxo de gás inerte ou um fluxo de gás hidrocarboneto. É particularmente preferencial que o primeiro e o segundo fluxos de gás assim como o diluente sejam reciclados. Em particular, é preferível que o primeiro e o segundo fluxo de gás sejam parte de uma trajetória de circulação de gás maior, em que o primeiro fluxo de gás leva a uma terceira unidade de separação, em particular uma torre de condensação, que separa gás de diluente e o gás separado forma o segundo fluxo de gás que leva à uma ou mais segundas entradas de gás através da segunda câmara e para fora pela segunda saída de gás. Para a dita trajetória de circulação, é preferível que o segundo fluxo de gás, depois de ter passado pela segunda saída de gás e pela segunda unidade de separação, leve à uma ou mais primeiras entradas de gás da primeira câmara e forme o primeiro fluxo de gás ao entrar. Na torre de condensação, o diluente é liquefeito e recuperado de modo que o mesmo possa, por exemplo, ser novamente empregado em processos de polimerização.

[056] Preferencialmente, a terceira unidade de separação é uma torre de condensação que é resfriada por um fluido de resfriamento. Em uma modalidade vantajosa, o diluente também é o fluido de resfriamento. Além disso, é preferível que a terceira unidade de separação compreenda uma unidade de descarga para diluente.

[057] Preferencialmente, a trajetória de circulação de gás compreende pelo menos um dispositivo de transporte de gás. Em particular, é preferível que o segundo fluxo de gás compreenda um primeiro e um segundo dispositivo de transporte de gás. Em uma modalidade, o primeiro dispositivo de transporte de gás é disposto na trajetória de circulação de gás a jusante da terceira unidade de separação e a montante da uma ou mais segundas entradas de gás e o segundo dispositivo de transporte de gás é disposto na trajetória de circulação de gás a jusante da segunda saída de gás e a montante da uma ou mais primeiras entradas de gás. Preferencialmente, os dispositivos de gás mencionados anteriormente são ventiladores ou sopradores.

[058] Em uma modalidade do método, gás e pó são aquecidos dentro da primeira e da segunda câmaras. Devido à evaporação do dito diluente nas ditas câmaras, a temperatura do fluxo de gás depois de sair das ditas câmaras pode, em alguns casos, ser diminuída em comparação com a temperatura do gás introduzido nas ditas câmaras. Contudo, devido aos elementos de aquecimento dentro das ditas câmaras, a temperatura do fluxo de gás pode ser mantida também essencialmente constate ou ainda ser aumentada.

[059] De acordo com diversas realizações do método da presente revelação, a recirculação e as porções de descarga do pó seco podem ser separadas antes dessas porções serem removidas da câmara com o uso de uma segunda e terceira saídas de pó ou ambas as porções são transferidas através da segunda saída de câmara pó e são separadas depois para a recirculação e as porções de descarga. Outras possibilidades de acordo com a revelação podem ser idealizadas, por exemplo, que a segunda unidade de separação forneça a porção de recirculação pelo menos parcialmente.

[060] As câmaras de secagem podem ser construídas de acordo com quaisquer métodos conhecidos para secar material particulado. É consequentemente possível que as partículas possam fluir livremente através de todo o espaço interior das câmaras de secagem. Contudo, também é possível que as câmaras de secagem compreendas instalações que parcial ou predominantemente direcionam o fluxo das partículas dentro das câmaras de secagem. A primeira câmara de secagem é uma câmara de secagem por retromistura; isso significa que o teor da primeira câmara de secagem pode fluir livremente através do espaço interior da primeira câmara de secagem. A segunda câmara de secagem é preferencialmente uma câmara de secagem por retromistura ou uma câmara de seca de fluxo em pistão, isto é, uma câmara de secagem em que todas as partículas se movem através da câmara de secagem com a mesma velocidade.

[061] Em uma modalidade do método da presente revelação, a instalação compreende entre a primeira câmara de secagem e a segunda câmara de secagem uma ou mais câmaras de secagem adicionais. O pó pré-seco descarregado da primeira câmara de secagem é depois passado através dessas uma ou mais câmaras de secagem adicionais, incluindo preferencialmente uma redução adicional da concentração média de diluente e, finalmente um pó pré-seco é introduzido na segunda câmara de secagem. A uma ou mais câmaras de secagem adicionais não são necessariamente equipadas com elementos de aquecimento.

[062] Deve ser compreendido que unidades, realizações e outros elementos que são explicitamente descritos como sendo adequados para um determinado método são preferencialmente usados como parte de tal método. Assim, uma primeira entrada de gás é preferencialmente usada dentro do método para deixar gás entrar, um elemento de aquecimento é preferencialmente usado dentro do método para uma etapa de aquecer, um gás de transporte de gás é preferencialmente usado dentro do método para transportar gás, e assim por diante.

[063] A presente revelação fornece adicionalmente um processo para a preparação de uma poliolefina que compreende as etapas de a) polimerizar continuamente um ou mais monômeros de olefina em um diluente a temperaturas de 20°C a 200°C e pressões de 0,1 a 20 MPa na presença de um catalisador de polimerização em um ou mais reatores de polimerização, b) gerar uma pasta fluida que compreende partículas de poliolefina sólidas e um diluente, c) separar mecanicamente as partículas de poliolefina de parte do diluente o que resulta em a mistura de pó de poliolefina e diluente que tem um teor inferior de diluente do que a pasta fluida gerada na etapa b), d) secar a mistura de pó de poliolefina e diluente obtida na etapa c) pelo método conforme descrito acima.

[064] Foi constatado que poliolefinas obtidas sob as condições de reação acima e mecanicamente separas do diluente de acordo com a etapa c) são particularmente bem secas com o uso do presente método.

[065] As poliolefinas podem ser homopolímeros ou copolímeros de olefinas e de 1-olefinas, isto é, hidrocarbonetos que têm ligações duplas de terminal, sem que se restrinjam às mesmas. Os monômeros preferenciais são compostos olefínicos não polares, incluindo 1-olefinas substituídas por arila. 1-olefinas particularmente preferenciais são C2-C12- 1-alcenos lineares ou ramificados, em particular C2-C10-1-alcenos lineares tais como etileno, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1- octeno, 1-deceno ou C2-C10-1-alcenos ramificados tais como 4-metil-1- penteno, dienos conjugados e não conjugados tais como 1,3-butadieno, 1,4-hexadieno ou 1,7-octadieno ou compostos vinilaromáticos tais como estireno ou estireno substituído. Também é possível polimerizar misturas de várias 1-olefinas. As olefinas adequadas também incluem aquelas nas quais a ligação dupla é parte de uma estrutura cíclica que pode ter um ou mais sistemas de anel. Exemplos são ciclopenteno, norborneno, tetraciclododeceno ou metilnorborneno ou dienos tais como 5-etilideno-2- norborneno, norbornadieno ou etilnorbornadieno. Também é possível polimerizar as misturas de duas ou mais olefinas.

[066] O processo de polimerização é em particular um processo para preparar homopolímeros ou copolímeros de etileno ou propileno. Quanto aos comonômeros em polimerização de propileno é dada preferência ao uso de até 40% em peso de etileno e/ou 1-buteno.

[067] Em uma modalidade preferencial, o processo da presente revelação se refere ao preparo de uma poliolefina obtida por homopolimerização ou copolimerização de etileno. Preferência particular é dada ao preparo de polietilenos em que etileno é copolimerizado com até 40% em peso de C3-C8-1-alcenos, preferencialmente 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno ou misturas dos mesmos. É dada preferência particular a um processo no qual o etileno é copolimerizado com até 20% em peso de 1-buteno, 1-hexeno ou misturas dos mesmos.

[068] O processo da presente revelação pode ser empregado para secar todos os tipos de poliolefinas comuns. As poliolefinas podem ser preparadas por todos os métodos de polimerização de baixa pressão conhecidos realizados na presença de um diluente. Isso inclui processos de solução e suspensão ou de pasta fluida conduzidos a temperaturas na faixa de 20 a 200°C, preferencialmente de 30 a 150°C e, particularmente, de preferência de 40 a 130°C, e sob pressões de 0,1 a 20 MPa e, particularmente, de preferência de 0,3 a 5 MPa. A polimerização pode ser realizada por lotes ou, de preferência, de modo contínuo em um ou mais estágios. Os processos desse tipo são geralmente conhecidos por aqueles versados na técnica. A polimerização da presente revelação é preferencialmente realizada em pasta fluida, em particular em reatores de ciclo ou reatores de tanque de agitação. Isso significa que a polimerização ocorre em um meio, denominado meio de suspensão, que está em estado líquido ou em supercrítico sob as condições do respectivo reator de polimerização e em que a poliolefina produzida é insolúvel e forma partículas sólidas. O teor de sólidos da pasta fluida está geralmente na faixa de 10 a 60% em peso, preferencialmente na faixa de 20 a 40% em peso.

[069] O meio de suspensão, que forma o líquido ou fase supercrítica da pasta fluida, compreende comumente como componente principal um diluente, mas compreende também componentes adicionais como, por exemplo, monômeros ou comonômeros solucionados, cocatalisadores ou sequestrantes solucionados tipo alquil alumínios, auxiliares de reação solucionados como hidrogênio ou produtos de reação solucionados da reação de polimerização tipo oligômeros ou ceras. Diluentes adequados devem ser inertes, isto é, não devem ser decompostos sob condições de reação. Tais diluentes são, por exemplo, hidrocarbonetos que têm de 3 a 12 átomos de carbono, e em particular hidrocarbonetos saturados tipo isobutano, butano, propano, isopentano, pentano, hexano ou octano ou uma mistura desses. É também possível usar hidrocarbonetos tais como os próprios monômeros tipo propileno como diluente. O diluente preferencialmente tem um ponto de ebulição que é significativamente diferente daqueles dos monômeros e comonômeros usados a fim de tornar possível esses materiais de partida serem recuperados de uma mistura por destilação. Tais diluentes são, por exemplo, hidrocarbo- netos que tem um ponto de ebulição acima de 40 °C ou ainda acima 60°C ou misturas que compreendem uma alta proporção desses hidrocarbonetos. Portanto, o processo da presente revelação é especialmente vantajoso se a polimerização ocorrer em um meio de suspensão líquida que compreende mais do que 50% em peso de hidrocarbonetos saturados que têm um ponto de ebulição acima de 60°C a 0,1 MPa ou ainda que compreende mais do que 80% em peso de hidrocarbonetos saturados que têm um ponto de ebulição acima de 60°C a 0,1 MPa.

[070] Em uma modalidade preferencial da presente revelação, a polimerização é realizada em uma cascata de pelo menos dois reatores de polimerização que são conectados em série. Esses reatores não se restringem a qualquer projeto específico; preferencialmente, contudo, esses reatores são reatores de ciclo ou reatores de tanque com agitação. Não há limite para o número de reatores de tal cascata, contudo, preferencialmente a cascata consiste em dois, três ou quatro reatores e mais preferencialmente de dois ou três reatores. Se a cascata de reatores de polimerização for usada no processo da presente revelação, as condições de polimerização nos reatores de polimerização podem diferir, por exemplo, pela natureza e/ou a quantidade de comonômeros ou por concentrações diferentes de auxiliares de polimerização tal como hidrogênio.

[071] Um processo de polimerização de pasta fluida preferido adicional é polimerização de pasta fluida em reatores em ciclo, em que a mistura de polimerização é bombeada de modo contínuo através de um tubo de reator cíclico. Como resultado da circulação bombeada, a mistura contínua da mistura de reação é alcançada e o catalisador introduzido e os monômeros alimentados são distribuídos na mistura de reação. Adicionalmente, a circulação bombeada impede a sedimentação do polímero suspenso. A remoção do calor de reação por meio da parede de reator também é promovida pela circulação bombeada. Em geral, esses reatores consistem essencialmente em um tubo de reator cíclico que tem uma ou mais pernas ascendentes e uma ou mais pernas descendentes que são envolvidas por camisas de resfriamento para remoção do calor de reação e também seções de tubo horizontal que conectam as pernas verticais. A bomba impulsora, as instalações de alimentação de catalisador e as instalações de alimentação de monômero e também a instalação de descarga, normalmente, desse modo, as pernas de preparação, são normalmente instalados na seção de tubo inferior. Entretanto, o reator também pode ter mais de duas seções de tubo vertical, de modo que uma disposição em meandros seja obtida.

[072] Preferencialmente, a polimerização de pasta fluida é uma polimerização de etileno realizada no reator de ciclo em uma concentração de etileno de pelo menos 5 moles por cento, preferencialmente 10 moles por cento, com base no meio de suspensão. Nesse contexto, o meio de suspensão não significa o meio de suspensão alimentada, como somente isobutano, mas sim a mistura desse meio de suspensão alimentada com os monômeros dissolvidos no presente documento. A concentração de etileno pode ser facilmente determinada por análise cromatográfica gasosa do meio de suspensão.

[073] A polimerização pode ser realizada com o uso de todos os catalisadores de polimerização de olefina habituais. Isso significa que a polimerização pode ser executada com o uso de catalisadores Phillips à base de óxido de crômio, com o uso de catalisadores Ziegler-Natta ou Ziegler à base de titânio, ou com o uso de catalisadores de sítio único. Para os propósitos da presente revelação, catalisadores de sítio único são catalisadores à base de compostos de coordenação de metal de transição quimicamente uniformes. Os catalisadores de sítio único particularmente adequados são aqueles que compreendem ligantes orgânicos sigma ou pi-ligados volumosos, por exemplo, catalisadores à base de complexos de mono-Cp, catalisadores à base de complexos de bis-Cp, que são comumente designados como catalisadores de metaloceno, ou catalisadores à base de complexos de metais de transição tardia, em particular, complexos de ferro-bisimina. Ademais, também é possível usar misturas de dois ou mais desses catalisadores para a polimerização de olefinas. Tais catalisadores misturados são frequentemente projetados como catalisadores híbridos. A preparação e o uso desses catalisadores para polimerização de olefina são geralmente conhecidos.

[074] Catalisadores preferenciais são do tipo Ziegler, preferencial mente que compreendem um composto de titânio ou vanádio, um composto de magnésio e, opcionalmente, um óxido inorgânico particulado como suporte.

[075] O processo da presente revelação é especialmente adequado para poliolefinas bimodais ou multimodais, sendo que os termos bimodal e multimodal se referem à modalidade da distribuição de peso molecular. Tais polímeros podem ser obtidos a partir de polimerização de olefinas em uma cascata de dois ou mais reatores de polimerização sob condições de reação diferentes. Contudo, também é possível obter tais poliolefinas bimodais ou multimodais empregando catalisadores misturados. Além da distribuição de peso molecular, o polímero de poliolefina também pode ter uma distribuição de comonômero, em que preferencialmente o teor de comonômero médio de cadeias de polímero com um peso molecular mais alto é mais alta que o teor de comonômero médio de cadeias de polímero com um peso molecular mais baixo.

[076] As poliolefinas são, em geral, obtidas como pó, o que significa na forma de partículas pequenas. As partículas têm, em geral, um tamanho e morfologia mais ou menos regulares, dependendo do tamanho e da morfologia de catalisador e das condições de polimerização. Dependendo do catalisador usado, as partículas do pó de poliolefina, em geral, têm um diâmetro principal de algumas centenas a alguns milhares de micrômetros. No caso de catalisadores de crômio, o diâmetro de partícula média é normalmente de cerca de 300 a cerca de 1.600 μm, e no caso de catalisadores do tipo Ziegler, o diâmetro de partícula média é normalmente de 50 a cerca de 3.000 μm. Os pós de poliolefina preferenciais têm um diâmetro de partícula principal de cerca de 100 a 250 μm. A distribuição de tamanho de partícula pode, por exemplo, ser vantajosamente determinada por peneiração. As técnicas adequadas são, por exemplo, análise de peneira vibratória ou análise de peneira sob um jato de ar.

[077] As poliolefinas preferenciais para preparar as composições de poliolefina da presente revelação são polietilenos que têm um teor de etileno de cerca de 50 a 100% em peso, mais preferencialmente, de 80 a 100% em peso e, em particular, de 98 a 100% em peso. Consequentemente, o teor de outras olefinas nos polietilenos é, de preferência, de 0 a 50% em peso, mais preferencialmente, de 0 a 20% em peso e, em particular, de 0 a 2% em peso.

[078] A densidade de composições de polietileno preferenciais obtida pelo processo da presente revelação é de 0,90 g/cm3 a 0,97 g/cm3. De preferência, a densidade está na faixa de 0,920 a 0,968 g/cm3 e, especialmente, na faixa de 0,945 a 0,965 g/cm3. A densidade deve ser entendida como sendo a densidade determinada de acordo com DIN EN ISO 1183-1:2004, Método A (Imersão) com placas moldadas por compressão de 2 mm de espessura que foram compactadas a 180°C, 20 MPa durante 8 minutos com cristalização subsequente em água em ebulição durante 30 minutos.

[079] O processo da presente revelação é especialmente adequado para a preparação de polietilenos MFR21,6 a uma temperatura de 190°C sob uma carga de 21,6 kg, determinada de acordo com DIN EN ISO 1133:2005, condição G, de 0,5 a 300 g/10 min, mais preferencialmente de 1 a 100 g/10 min, ainda mais preferencialmente de 1,2 a 100 g/10 min e especialmente de 1,5 a 50 g/10 min.

[080] De acordo com a presente revelação, a ideia contraintuitiva de implantar um sistema de recirculação de acordo com a revelação em um sistema de duas câmaras, que geralmente é usado apenas para impedir qualquer retromistura, leva a um melhoramento significativo de eficiência. Em particular, foi constatado que pós de poliolefina podem ser mais bem secos do que com o uso dos métodos anteriores.

[081] Recursos e vantagens adicionais da presente revelação serão evidentes a partir da descrição a seguir, em que realizações exemplificativas da revelação são explicadas com referência a desenhos esquemáticos, por meio de exemplo e sem limitação da invenção.

[082] A Figura 1 mostra uma modalidade preferencial do processo para preparar poliolefinas, antes da aplicação do método de secagem de acordo com a presente revelação. O diluente para polimerizar as olefinas no primeiro reator de polimerização (1) em pasta fluida é alimentado ao reator através da linha de alimentação (2) enquanto os outros compostos da mistura de reação como catalisadores, monômero, possíveis comonômeros e auxiliares de polimerização são alimentados no reator através de uma ou mais linhas de alimentação (3). Como resultado da polimerização no reator (1) uma pasta fluida de partícula de poliolefina sólida em um meio de suspensão é formada. Essa pasta fluida é alimentada através da linha (4) ao segundo reator de polimerização (5) onde a polimerização adicional ocorre. Comonômero fresco ou componentes adicionais da mistura de reação podem ser alimentados no reator (5) através de uma ou mais linhas de alimentação (6). Portanto, a pasta fluida de reator (5) é alimentada através da linha (7) ao terceiro reator de polimerização (8) em que polimerização adicional é realizada. Uma ou mais linhas de alimentação (9) permitem alimentação suplementar de comonômero ou componentes adicionais da mistura de reação ao reator (8). A pasta fluida de partícula de poliolefina sólida no meio de suspensão formado no reator (8) é continuamente transferido através da linha (10) para moderar o vaso (11), que é operado de modo em que o tempo de residência médio é de cerca de 20 min. O teor do vaso de moderação (11) é extraído por meio de bomba (12) através da linha (13), que atravessa o trocador de calor (14) e transferido para o vaso de coleta (15). Para resfriar a pasta fluida no vaso de moderação (11), que é exigido visto que por um lado a pasta fluida de uma temperatura mais alta é continuamente adicionada através da linha (10) e, por outro lado, para remover o calor pós- polimerização, que ocorre no vaso de moderação (11), é possível evaporar uma parte do meio de suspensão e remover o gás gerado através da linha (16) e retornar uma parte da pasta fluida resfriada a um trocador de calor (14) através da linha (17) de volta ao vaso de moderação (11). Para regular o resfriamento ou para suprimir um ou ambos das mesmas, as linhas (16) e (17) são equipadas com válvulas (18) e (19). A pasta fluida depois é passada através da linha (20) para centrifugar (21), onde as partículas de poliolefina sólidas são separadas do meio de suspensão líquido. As partículas de poliolefina isoladas, que depois de remoção mecânica do meio de suspensão líquido ainda têm de 10 a 40% em peso de umidade residual, isto é, de diluente residual, são conduzidas através da linha (22) a um secador e secas de acordo com o método da presente revelação. O meio de suspensão isolado é transferido através da linha (23) a um vaso de coleta (24) e a partir do mesmo por meio de bomba (25) através da linha (26) para reatores de polimerização (1), (5) e/ou (8). A linha (26) e suas bifurcações são equipadas com válvulas (27), (28) e (29).

[083] A Figura 2 mostra uma primeira modalidade de uma configuração de câmaras de secagem para a preparação de um pó seco de acordo com o presente método, em que a instalação compreende uma primeira câmara de secagem (100) com uma primeira seção de extremidade superior (106), uma primeira seção de extremidade inferior oposta (108) e uma primeira parede lateral de câmara (122), sendo que a primeira câmara de secagem (100) compreende um primeiro elemento de aquecimento (116), uma primeira entrada de pó (104), uma primeira saída de pó que é formada pela primeira passagem de pó que é uma abertura (114), uma primeira entrada de gás (110) e uma primeira saída de gás (112). A Figura 2 mostra adicionalmente uma segunda câmara de secagem (101) com uma segunda seção de extremidade superior (107), uma segunda seção de extremidade inferior oposta (109) e uma segunda parede lateral de câmara que está em um lado idêntico à primeira parede lateral de câmara (122), sendo que a segunda câmara de secagem (101) compreende um segundo elemento de aquecimento (117), uma segunda entrada de pó que é formada pela primeira passagem de pó que é uma abertura (114), uma segunda saída de pó (124), uma segundo entrada de gás (111) e uma segunda saída de gás (113). A primeira passagem de pó, que é uma abertura (114) através da qual mais pó é transferido da primeira para a segunda câmara de secagem depois da segunda para a primeira câmara de secagem, é fornecida por meio da primeira saída de pó que é idêntica à segunda entrada de pó. De acordo com o método, uma mistura de pó e diluente é introduzida através da primeira entrada de pó (104) para a primeira câmara de secagem aquecida (100) e o pó pré-seco é transferido para a segunda câmara de secagem aquecida (101) através da primeira passagem de pó (114). A maior parte do diluente é removido do pó por evaporação na primeira e na segunda câmaras de secagem (100, 101), com o uso de um primeiro fluxo de gás (não mostrado) que entra na primeira câmara através da primeira entrada de gás (110) e sai da primeira câmara (100) através da primeira saída de gás (112) e um segundo fluxo de gás (não mostrado) que entra na segunda câmara aquecida (101) através da segundo entrada de gás (111) e sai pela segunda câmara através da segunda saída de gás (113). O pó é seco acima de uma primeira grade (118) na primeira câmara (100) e acima de uma segunda grade (119) na segunda câmara (101). Os fluxos de gás penetram através das respectivas grades (118, 119) e absorvem diluente evaporado que é carregado para fora da câmara por meio das respectivas saídas de gás (112, 113). Uma porção (300) do pó obtido (126) é transferida de volta para a primeira câmara (100) por um transportador (302). O transportador (302) transporta o pó para a primeira entrada de pó (104). O pó sai do transportador (302) através de uma saída (304) e percorre uma trajetória (306) para a primeira câmara (100). No exemplo da Figura 2, a trajetória (306) é para baixo e o pó percorre a trajetória devido à força gravitacional. Contudo, também é possível que o transportador (302) seja conectado diretamente à primeira câmara (100) de um modo que o pó caia diretamente na primeira câmara (100) sem a trajetória (306) e seja possível colocar a saída (304) adjacente à primeira entrada de pó (104).

[084] A Figura 3 mostra a vista esquemática da configuração da Figura 2 dentro de uma instalação adequada para o método de acordo com a presente revelação. Por razão de clareza, alguns números de referência da Figura 2 foram omitidos na Figura 3, mas podem ser derivados da Figura 2. Ventiladores de circulação de gás (204, 205) que são depositados externamente às câmaras (100, 101) transportam o gás através de cada câmara (100, 101). O gás que sai através da segunda saída de gás (113) tem o pó extraído em uma segunda etapa de preparação ciclônica (203). O pó seco que resulta a partir da dita segunda etapa de separação ciclônica (203) pode ser combinado com pó que sai através da segunda saída de pó (124). O gás o que resulta da dita segunda etapa de separação ciclônica (203) é transportado por um ventilador (205) para a primeira câmara (100) através da primeira entrada de gás (110). O gás que sai através da segunda saída de gás (112) tem o pó extraído em uma primeira etapa de preparação ciclônica (202). O pó seco que resulta da dita primeira etapa de separação ciclônica (203) pode ser introduzido à segunda câmara através de uma terceira entrada de pó (não mostrada) na seção superior (107) da segunda câmara (101). O gás que vem da dita segunda etapa de separação ciclônica (202) é transportado para uma torre de condensação (208), em que o mesmo é separado do diluente e transportado por um ventilador (204) para a segunda câmara (101) através da segunda entrada de gás (111). A torre de condensação (208) é resfriada com o uso de um refrigerante (210). Diluente separado na torre de condensação é bombeado com o uso de uma bomba (212) em uma trajetória de circulação. Portanto, o mesmo é usado como um agente de resfriamento e ao mesmo tempo descarregado continuamente através de uma saída de diluente (214).

[085] A Figura 4 mostra uma segunda modalidade de uma configu ração de câmaras de secagem para a preparação de um pó seco de acordo com o presente método. Os números de referência são atribuídos de acordo com a Figura 2. A Figura 4 difere da Figura 2 pelo fato de que uma segunda passagem de pó formada por outra abertura (120) é fornecida para recircular pó da segunda câmara de secagem na primeira câmara de secagem.

[086] Os recursos da invenção revelados na descrição, as reivindicações e os desenhos podem ser essenciais, tanto individualmente quanto em qualquer combinação, para implantar a invenção em suas várias realizações.

Claims

1. Método para preparação de um pó seco em uma instalação, em que a instalação compreende i) uma primeira câmara de secagem (100) com uma primeira seção de extremidade superior (106), uma primeira seção de extremidade inferior oposta (108) e pelo menos uma parede lateral da primeira câmara (122), em que a primeira câmara de secagem (100) é uma câmara de secagem por retromistura que compreende um ou mais primeiros elementos de aquecimento (116), uma ou mais primeiras entradas de pó (104), uma primeira saída de pó (114), uma ou mais primeiras entradas de gás (110) e uma primeira saída de gás (112), ii) uma segunda câmara de secagem (101) com uma segunda seção de extremidade superior (107), uma segunda seção de extremidade inferior oposta (109) e pelo menos uma parede lateral da segunda câmara, em que a segunda câmara de secagem (101) compreende um ou mais segundos elementos de aquecimento (117), uma segunda entrada de pó (114), uma segunda saída de pó (124), uma ou mais segundas entradas de gás (111) e uma segunda saída de gás (113), iii) uma primeira passagem de pó (114) para transferência de pó da primeira câmara de secagem (100) para a segunda câmara de secagem (101), que é fornecida por meio da primeira saída de pó (114) que é conectada ou idêntica à segunda entrada de pó (114), iv) um dispositivo transportador (302) e, opcionalmente, uma segunda passagem de pó (120) para transferência de pó da segunda câmara de secagem (101) para a primeira câmara de secagem (100), caracterizado pelo fato de que uma mistura de pó e diluente, que tem uma primeira concentração média em peso de diluente, é introduzida através da uma ou mais primeiras entradas de pó (104) na primeira câmara de secagem (100) e um pó pré-seco, que tem uma segunda concentração média em peso de diluente, é transferido da primeira câmara de secagem (100) para a segunda câmara de secagem (101) através da primeira passagem de pó (114), em que o diluente é, em grande parte ou inteiramente, removido da mistura de pó e diluente depois da passagem através das primeira e segunda câmaras de secagem (100, 101) formando, na segunda câmara de secagem (101), um pó seco que tem uma terceira concentração média em peso de diluente, em que a primeira concentração média de diluente é superior à segunda concentração média de diluente e a segunda concentração média de diluente é superior à terceira concentração média de diluente, em que uma porção de recirculação do pó seco é transferida da segunda câmara de secagem (101) para a primeira câmara de secagem (100) com o uso do dispositivo transportador (302) e, opcionalmente, a segunda passagem de pó (120), e em que uma porção de descarga do pó seco é descarregada da segunda câmara de secagem (101).

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas a seguir: a) introduzir a mistura de pó e diluente através da uma ou mais primeiras entradas de pó (104) na primeira câmara de secagem (100), b) aquecer a mistura de pó e diluente pelo um ou mais primeiros elementos de aquecimento (116) a uma primeira temperatura em um primeiro fluxo de gás introduzido através da uma ou mais primeiras entradas de gás (110) e descarregado através da primeira saída de gás (112), formando o pó pré-seco, c) transferir o pó pré-seco através da primeira passagem de pó (114) para a segunda câmara de secagem (101), d) aquecer o pó pré-seco pelo um ou mais segundos elementos de aquecimento (117) a uma segunda temperatura em um segundo fluxo de gás introduzido através da uma ou mais segundas entradas de gás (111) e descarregado através da segunda saída de gás (113), formando o pó seco, e) transferir a porção de recirculação do pó seco através do dispositivo transportador (302) e, opcionalmente, através da segunda passagem de pó (120) da segunda câmara de secagem (101) na primeira câmara de secagem (100), e descarregar uma porção de descarga do pó seco através da segunda saída de pó (124) da segunda câmara de secagem (101).

3. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a primeira concentração média de diluente na mistura de pó e diluente é superior à segunda concentração média de diluente no pó pré- seco e a segunda concentração média de diluente no pó pré-seco é superior à terceira concentração média de diluente no pó seco e/ou a primeira concentração média de diluente na mistura de pó e diluente está na faixa de 15% em peso a 50% em peso e a terceira concentração média de diluente no pó seco é menos que 10% em peso.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o pó é um pó de polímero.

5. Método de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o pó é um pó de poliolefina.

6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a mistura de pó e diluente é uma mistura de polietileno e um diluente de hidrocarboneto.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a poliolefina é uma poliolefina bimodal ou multimodal.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 7, caracterizado pelo fato de que os primeiro e segundo fluxos de gás são selecionados a partir de um fluxo de gás nitrogênio ou um fluxo de gás hidrocarboneto, e/ou os primeiro e segundo fluxos de gás, assim como os diluentes, são reciclados.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que as temperaturas dos primeiro e segundo elementos de aquecimento (116, 117) estão na faixa de 60 a 125°C e/ou em que os primeiro e segundo elementos de aquecimento (116, 117) são aquecidos com o uso de água ou vapor.

10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 9, caracterizado pelo fato de que um tempo de permanência combinado médio de pó nas primeira e segunda câmaras de secagem (100, 101) é menor que 60 min e/ou a porção de recirculação média de pó corresponde a 5 a 60% do rendimento de pó total médio.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a instalação compreende uma primeira grade (118) como um primeiro piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a primeira saída de pó (114) e a primeira saída de gás (112) são dispostas acima da primeira grade (118) e as uma ou mais primeiras entradas de gás (110) são dispostas abaixo da primeira grade (118) de tal modo que a primeira grade (118) separe as uma ou mais primeiras entradas de pó (104) e a primeira saída de pó (114) das uma ou mais primeiras entradas de gás (110), em que a primeira grade (118) é um primeiro piso intermediário sobre o qual pó é depositado na primeira câmara, em que um primeiro gás é conduzido das uma ou mais primeiras entradas de gás (110) através da primeira grade (118) para a primeira saída de gás (112), e/ou a instalação compreende uma segunda grade (119) como um segundo piso intermediário que compreende ou consiste em um material resistente a calor, em que a segunda saída de pó (124) e a segunda saída de gás (113) são dispostas acima da segunda grade (119) e as uma ou mais segundas entradas de gás (111) são dispostas abaixo da segunda grade (119) de tal modo que a segunda grade (119) separe a segunda entrada de pó (114) e a segunda saída de pó (124) das uma ou mais segundas entradas de gás (111), em que a segunda grade (119) é um segundo piso intermediário sobre o qual pó é depositado na segunda câmara, em que um segundo gás é conduzido das uma ou mais segundas entradas de gás (111) através da segunda grade (119) para a segunda saída de gás (113).

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a parede lateral da primeira câmara (122) constitui também pelo menos uma seção da parede lateral da segunda câmara ou é disposta próxima à parede lateral da segunda câmara, em que a dita parede lateral da primeira câmara (122) compreende a primeira passagem de pó (114) e em que a dita primeira passagem de pó (114) é um primeiro orifício na parede lateral da primeira câmara (122).

13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o transportador (302) é selecionado a partir de um grupo que consiste em um transportador em espiral, um transportador de cadeia de tubos e um dispositivo de transporte pneumático.

14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o um ou mais primeiro e segundo elementos de aquecimento (116, 117) são do tipo de agrupamento de tubos ou do tipo de placa e são dispostos dentro da câmara a uma distância da pelo menos uma parede da primeira e segunda câmaras (122), ou em que um ou mais primeiros elementos de aquecimento (116) estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma parede lateral da primeira câmara (122) ou integrados na pelo menos uma parede lateral da primeira câmara (122) e os um ou mais segundos elementos de aquecimento (117) estão em conexão operacional térmica com a pelo menos uma parede lateral da segunda câmara ou integrados à pelo menos uma parede lateral da segunda câmara.

15. Processo para preparação de uma poliolefina, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de a) polimerizar continuamente um ou mais monômeros de olefina em um diluente a temperaturas de 20°C a 200°C e pressões de 0,1 a 20 MPa na presença de um catalisador de polimerização em um ou mais reatores de polimerização, b) gerar uma pasta fluida que compreende partículas de poliolefina sólidas e um diluente, c) separar mecanicamente as partículas de poliolefina de parte do diluente, o que resulta em uma mistura de pó de poliolefina e diluente que tem um teor de diluente inferior ao da pasta fluida gerada na etapa b), d) secar a mistura de pó de poliolefina e diluente obtida na etapa c) pelo método conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.