JPH11137988A

JPH11137988A - 造粒方法とそれに用いる造粒器

Info

Publication number: JPH11137988A
Application number: JP10248863A
Authority: JP
Inventors: Tetsuzo Honda; 哲三本田; Kimikazu Kido; 公和木戸; Yuzuru Yanagisawa; 譲柳澤; Hidetsugu Fujii; 英嗣藤井
Original assignee: Toyo Engineering Corp
Current assignee: Toyo Engineering Corp
Priority date: 1997-09-04
Filing date: 1998-09-02
Publication date: 1999-05-25
Anticipated expiration: 2018-09-02
Also published as: EA001126B1; BR9803322A; DE69819264T2; JP3923662B2; AU723596B2; DE69829885T2; CN1213583A; AR016918A1; EA199800686A2; EP1136465B1; DE69829885D1; EP1136465A2; AU8302098A; DE69819264D1; CN1099311C; CA2245992C; EP0900589B1; CA2245992A1; UA49008C2; EA199800686A3

Abstract

(57)【要約】【課題】粉砕エネルギーが省略され、粉砕した核のリ
サイクル工程が省略され、ダストの発生量が少なく、製
品取得の歩留まりが良く、異形物のない製品を得ること
ができる造粒方法を提供する。【解決手段】多孔板を底部とする造粒部の底床（９）
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給
管（２３）と、下部空気供給管（２）と、該下部空気供
給管から分岐した空気を造粒部に噴出する空気供給管
（３、４、５）と、該空気出口の中央部に設けられた溶
融原料噴射用ノズル（６、７、８）とを有してなる造粒
器（１）を用い、予めほぼ球状の、平均粒子径が０．４
ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径にされ供給された造粒部中の
核に対して前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造
粒する改良された造粒方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、尿素、硫黄等の溶
融原料、および溶融尿素に固体状の硫酸アンモニウム等
を含む尿素・硫酸アンモニウム等のスラリー液から造粒
する、改良された省エネルギー型の造粒方法およびそれ
に用いる造粒器に関する。

【０００２】

【従来の技術】尿素および尿素・硫酸アンモニウム等に
おける造粒方法および造粒器としては、多くの提案がな
されてきている。例えば、本発明者らは、流動床と噴流
床を組み合わせた造粒方法および造粒器として、尿素に
関しては、特公平４−６３７２９号公報に開示される粒
子の加工方法、該公報記載の方法を改良した造粒方法お
よび造粒器、さらに尿素・硫酸アンモニウム肥料粒剤の
製造方法を提案してきた。一方、流動床を用いた尿素顆
粒化の改良方法が特公昭５６−４７１８１号公報に、コ
アと被覆層からなる粒状物を製造する方法が特公昭６０
−１３７３５号公報に開示されている。

【０００３】このような従来の又は先行する造粒方法の
中で代表的な方法を図１８に従って説明する。図１８に
おいて、造粒器１（後述のＡ型造粒器）には、スタート
・アップ時、尿素の種晶が核としてライン供給口である
ライン４０からライン４１を通り供給される。造粒器１
では、９０ｗｔ％以上、好ましくは９５ｗｔ％以上の尿
素を含む尿素水溶液がノズル６、７および８から３０度
〜８０度から選択される所定のスプレー角度で液滴径１
５０〜６００μｍで核に噴霧される。なお、尿素合成プ
ラント等（図示しない）から供給された濃度９０ｗｔ％
以上、好ましくは濃度９５ｗｔ％以上の溶融尿素１７
は、１２５〜１４５℃に調整され、ライン３１から混合
槽２１に供給されライン３６、ポンプ２２およびライン
３７を通り、ノズル６、７および８に供給される。

【０００４】上記ライン４１から供給された尿素の種晶
は、該造粒器１内で尿素水溶液の噴霧を受けると同時に
粒子が成長し、下部供給口であるライン２４を通り下部
空気供給管２から分流された複数の空気供給管３、４お
よび５の噴流用気流によって、空間６０に舞い上がり成
長した尿素７０として上部に舞い上がった状態１０から
下部の空間１１に落下する。一方、上部供給口であるラ
イン２３からは、流動用空気が供給され、底部に対し垂
直の方向に開口する孔を複数有する底床９上の成長した
粒状の尿素７０が空間１１においてレベル１２まで流動
状態とされており、ノズル６、７および８上の空間１１
全体を埋めるように成長中の粒状尿素が流動している。
このような動きが繰り返され、造粒を終えた粒状尿素は
最後に排出口であるライン２５から排出される。

【０００５】造粒器１のライン２５から排出された粒状
尿素中の呼称製品サイズのものが占める割合（以下、造
粒器出口の呼称製品サイズの割合と称す）は、後述の比
較例１に示すように通常７５〜８０％であり、フルイ１
３でふるい分けられ、所望する製品中の呼称製品サイズ
の割合の規格品および規格品外に分別される。規格品
は、ライン２６を通り、製品１４として貯蔵される。一
方、連続的に安定して製品の生産を続けるうえで、造粒
器１中の核の数を一定に保つため、規格より粒子径の大
きなものおよび規格品の一部は、ライン２７を通り粉砕
器１５で粉砕された後、また、規格より小さなものはラ
イン２８を通り、ライン２９からのものと合流してライ
ン３０からライン４１を通り、造粒器１の入口へ造粒の
ための核としてリサイクルされる。

【０００６】ところで、このリサイクルのために、粉砕
器１５を用いて尿素粒を粉砕すると、粒子径として幅の
広い分布を有する粉砕物ができ、粉状のものも多くでき
ること、およびこの粉砕のための消費エネルギーが大で
あることは良く知られているところである。そのためこ
のような粉砕物を造粒器１の入り口に核としてリサイク
ルすると、流動状態において大量のダストの発生を起こ
すことは避けられない。

【０００７】また、粉砕物のリサイクルは製品品質上好
ましくない。造粒器１の入り口のライン４１に核として
リサイクルされるものは、粉砕されたものであるため、
当然のことながら球状ではない。このような粉砕片は造
粒器１内でコーティングされ丸みをおびてくるが、後に
詳述する方法で評価される異形物のまま造粒器１から排
出される。そのため、製品のサイズとしては規格品であ
っても異形物が製品中に含まれることになり、製品価値
を下げることになる。

【０００８】以上説明したように、粉砕器１５で粉砕さ
れたものを核として造粒器の入り口にリサイクルする
と、造粒器内のダスト発生量が多く、製品取得の歩留ま
りが良くなく、さらに、異形物が製品中に含まれること
になる。また、特公昭５６−４７１８１号公報に記載の
尿素顆粒の製法は、同公報の図２に示されるように造粒
器は流動床型であり、製造工程において粉砕器で粉砕さ
れたものを核として造粒器にリサイクルしていることが
分かる。したがってこの方法によっても、ダストの発
生、製品歩留まりの悪化、異形物の混入の問題は解決で
きない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粉砕
エネルギーが省略され、粉砕した核のリサイクル工程が
省略され、ダストの発生量が少なく、製品取得の歩留ま
りが良く、異形物のない製品を得ることができる造粒方
法及びそれに用いる造粒器を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は下記の造
粒方法及び造粒器によって達成される。すなわち、本発
明は、

【００１１】（１）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給
管と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐し
た空気を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の
中央部に設けられた溶融原料噴射用ノズルとを有してな
る造粒器を用い、予めほぼ球状の、平均粒子径が０．４
ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径にされ供給された造粒部中の
核に対して前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造
粒することを特徴とする改良された造粒方法、

【００１２】（２）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管
と、底床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた
溶融原料噴射用ノズルとを有してなる造粒器を用い、予
めほぼ球状の、平均粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの
粒子径にされ供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズ
ルから溶融原料を噴射して造粒することを特徴とする改
良された造粒方法、

【００１３】（３）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給
管と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐し
た空気を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の
中央部に設けられた溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒
器入り口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路を
形成するための、前記底床に設けられる前記空気供給管
と空気供給管とを仕切る一つ以上の仕切壁とを有してな
る造粒器を用い、予めほぼ球状の、平均粒子径が０．４
ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径にされ供給された造粒部中の
核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造粒する
ことを特徴とする改良された造粒方法、

【００１４】（４）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管
と、底床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた
溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒器入り口から造粒器
出口方向に連続的に移動する通路を形成するための、前
記底床に設けられ前記ノズルとノズルとを仕切る一つ以
上の仕切壁とを有してなる造粒器を用い、予めほぼ球状
の、平均粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径にさ
れ供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶融
原料を噴射して造粒することを特徴とする改良された造
粒方法、

【００１５】（５）溶融原料が曲率のついた球面状のプ
レートに孔を多数開けたシャワー型のスプレーでスプレ
ーされ、該スプレーされた溶融尿素が冷却固化され、該
冷却固化後の平均粒子径が０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであ
るほぼ球状の核が供給されることを特徴とする（１）、
（２）、（３）又は（４）項に記載の改良された造粒方
法、

【００１６】（６）溶融原料が加振型スプレーでスプレ
ーされ、該スプレーされた溶融尿素が冷却固化され、該
冷却固化後の平均粒子径が０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであ
るほぼ球状の核が供給されることを特徴とする（１）、
（２）、（３）又は（４）項に記載の改良された造粒方
法、

【００１７】（７）製品のうち製品粒子径の小さなもの
を造粒器にリサイクルし、製品の粒子径分布を鋭くする
ことを併せ持つことを特徴とする（１）、（２）、
（３）又は（４）項に記載の改良された造粒方法、（８）溶融原料液が溶融尿素、溶融尿素に固体状の他成
分を含むスラリー状の溶融尿素および溶融硫黄のいずれ
か一つであることを特徴とする（１）〜（７）項のいず
れか１つに記載の改良された造粒方法、（９）造粒器の前段のノズルに溶融原料として溶融尿素
が供給され、造粒器の後段のノズルに溶融硫黄が供給さ
れることを特徴とする（１）〜（７）項のいずれか１つ
に記載の改良された造粒方法、

【００１８】（１０）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給
管と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐し
た空気を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の
中央部に設けられた溶融原料液噴射用ノズルとを有して
なる（１）項記載の造粒器であって、予め所定の粒子径
にされ供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズルから
溶融原料を噴射して造粒するにあたり、多孔板に開孔さ
れた孔を通過する空気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子
の流れ方向に傾斜角度を有することを特徴とする改良さ
れた造粒器、

【００１９】（１１）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給
管と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐し
た空気を造粒部に噴出する空気供給菅と、該空気出口の
中央部に設けられた溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒
器入り口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路を
形成するための前記底床に設けられ前記空気供給管と空
気供給管とを仕切る仕切壁とを有してなる（３）項記載
の造粒器であって、予め所定の粒子径にされ供給された
造粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射し
て造粒するにあたり、多孔板に開孔された孔を通過する
空気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子の流れ方向に傾斜
角度を有することを特徴とする改良された造粒器、

【００２０】（１２）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管
と、底床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた
溶融原料液噴射用ノズルとを有してなる（２）項記載の
造粒器であって、予め所定の粒子径にされ供給された造
粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して
造粒するにあたり、多孔板に開孔された孔を通過する空
気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子の流れ方向に傾斜角
度を有することを特徴とする改良された造粒器、

【００２１】（１３）多孔板を底部とする造粒部の底床
と、流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管
と、底床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた
溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒器入り口から造粒器
出口方向に連続的に移動する通路を形成するための前記
底床に設けられ前記ノズルとノズルとを仕切る仕切壁と
を有してなる（４）項記載の造粒器であって、予め所定
の粒子径にされ供給された造粒部中の核に前記噴射用ノ
ズルから溶融原料を噴射して造粒するにあたり、多孔板
に開孔された孔を通過する空気の流れ方向が、垂直軸に
対し粒子の流れ方向に傾斜角度を有することを特徴とす
る改良された造粒器、（１４）（３）又は（４）項に用いられる、核が造粒器
入り口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路を形
成するために、底床上に一つ以上設けられる仕切壁が造
粒器の壁に平行するように設けられ、少なくとも一つの
仕切壁が造粒器の片方の側面部から造粒器の対面する側
面部に向かうようにされ、他方の仕切壁は、造粒器の対
面する側面部から造粒器の片方の側面部に向かうように
されるように該仕切壁が交互に設けられることを特徴と
する造粒器、（１５）造粒器の底部の粒子の流れ方向の長さ、Ｌ、と
該粒子の流れの巾、Ｍ、の比、Ｌ／Ｍが、２以上４０以
下である特定の細長い形状を有することを特徴とする
（１０）〜（１４）項のいずれか１つに記載の改良され
た造粒器、

【００２２】（１６）平均粒子径が０．４ｍｍ〜１．０
ｍｍであるほぼ球状の核として核を造粒器に供給する機
能と一体化されたことを特徴とする（１０）〜（１５）
項のいずれか１つに記載の改良された造粒器、（１７）造粒器と一体化された、平均粒子径が０．４ｍ
ｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に供給する
機能が、シャワー型のスプレーであることを特徴とする
（１０）〜（１６）項のいずれか１つに記載の改良され
た造粒器、（１８）造粒器と一体化された、平均粒子径が０．４ｍ
ｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に供給する
機能が、加振型スプレーであることを特徴とする（１
０）〜（１６）項のいずれか１つに記載の改良された造
粒器、及び（１９）造粒器と一体化された、平均粒子径が０．４ｍ
ｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に供給する
機能と製品を冷却する冷却機能とが一体化されたことを
特徴とする（１０）〜（１８）項のいずれか１つに記載
の改良された造粒器を提供するものである。

【００２３】

【発明の実施の形態】本発明においては、種晶を、投入
して流動化させ、これに対し、溶融原料を噴射して、前
記種晶を核として粒子を成長させ造粒する造粒器が用い
られる。ここで、造粒部中の核とは、予め製造されて造
粒器に供給される尿素、硫黄等をいう。なお、本発明に
おいては尿素・硫酸アンモニウムの混合肥料も造粒でき
るが、これは、通常、硫酸アンモニウムが６０重量％
（以下、ｗｔ％と称す）以下のものをいう。造粒器の溶
融原料噴射用ノズルに供給される溶融原料とは、好まし
くは、尿素の製造に関しては、尿素を９０ｗｔ％以上、
好ましくは９５ｗｔ％以上含む水溶液である。尿素・硫
酸アンモニウムの混合肥料の製造には、好ましくは、９
６ｗｔ％以上の尿素溶液に１５０μｍ〜６００μｍの粒
子径分布を有する固体状の硫酸アンモニウムを均一に混
合したものが用いられる。硫黄に関しては、通常、硫黄
を９０ｗｔ％以上含む溶融した硫黄が用いられる。尿素
および尿素・硫酸アンモニウムの製造に関して、核発生
装置に供給される溶融尿素とは、好ましくは、尿素を９
９．５ｗｔ％以上含むものが用いられる。硫黄および硫
黄が被覆された尿素の製造に関しては、硫黄を９０ｗｔ
％以上含む溶融した硫黄が用いられる。しかし、本発明
はこれらに限定されるものではない。

【００２４】本発明において、製品について述べる。製
品とは、製品中の呼称製品サイズの割合が所望する範囲
にあるものをいう。後述の図１に示すように、リサイク
ルのない場合は、フルイを使うまでもなく造粒器の出口
の物が製品となる。また、リサイクルする場合（粉砕器
を用いない）は、フルイで篩い分けられた物が製品とな
る。呼称製品サイズとは製品を粒子径で規定した各グレ
−ド範囲をいう。本発明を制限するものでないが、本発
明により得られる呼称製品サイズについて述べると、呼
称１ｍｍ〜３ｍｍ、２ｍｍ〜４ｍｍ、３ｍｍ〜５ｍｍ、
５ｍｍ〜８ｍｍ、８ｍｍ〜１２ｍｍ、１０ｍｍ〜１５ｍ
ｍ等である。製品中の呼称製品サイズのものの割合は、
呼称および市場の用途によって異なり、７０％以上を要
求される場合、８０％以上を要求される場合および９０
％以上を要求される場合がある。この呼称製品サイズの
ものの割合を高めるのは容易ではなく、これを何％にま
で高めることができるかが問題となる。上記いずれかの
製品を得るため、本発明において核の平均粒子径は、
０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲から選択される。該平均
粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍのもの、例えば、０．
４ｍｍ〜１．０ｍｍ、０．４ｍｍ〜２．０ｍｍのもの
は、噴射造粒（以下、プリルと称す）法で得られる。
０．４ｍｍ〜１．０ｍｍは、造粒器と核製造器が一体化
される場合に好適であり、造粒器の外に設置される場合
には０．４ｍｍ〜１．０ｍｍ、０．４ｍｍ〜２．０ｍｍ
の両者が適用される。その理由は以下の通りである。周
知のように、プリル法では数十ｍの高さの造粒塔の上部
から溶融尿素の液滴を落下させ、該造粒塔の下部から冷
風を送り、前記液滴が落下する間に固化させるものであ
る。前記造粒塔の高さは固化した造粒物の平均粒子径に
よってきめられるもので、平均粒子径が大である程、そ
の高さも高くなる。前記プリル法においては平均粒子径
が約３．０ｍｍまでのものを製造することは可能であ
る。しかし、２ｍｍを越えると、空冷するための核製造
器の高さ（前記造粒塔の高さに相当）が高くなりすぎ、
実用的ではない。平均粒子径が２．０ｍｍ以下のもので
あると、実用的な高さとなり、特に、造粒器と核製造器
が一体化される場合には、造粒器の通常の高さから０．
４ｍｍ〜１．０ｍｍが選定される。造粒器の外に設置さ
れる場合には、上記理由から０．４ｍｍ〜１．０ｍｍあ
るいは０．４ｍｍ〜２．０ｍｍのいずれかが任意に選定
できる。２．０ｍｍを越える核は別途、前記０．４ｍｍ
〜１．０ｍｍの核を特公平４−６３７２９号公報に開示
したグラニュール法によって成長させ得ることもでき
る。要はこれらの核の平均粒子径は、核の製造方法、後
述の造粒器の形状、所望する呼称製品サイズ等に合わせ
て選択すれば足りる。

【００２５】従来、プリル法によって約１．５ｍｍ〜
２．０ｍｍの平均粒子径でほぼ球状の尿素を製品にして
いるが、粒子径として０．８ｍｍ〜２．８ｍｍの分布を
有している。同じ粒子径であれば上記プリル法で製造し
た粒子は、特公平４−６３７２９号公報に開示したグラ
ニュール法で製造した粒子に比較して４０％程度の強度
となることが知られている。これを核として造粒するこ
とも検討した。しかしながら参考例１に示すように、平
均粒子径が１．６ｍｍのものを核にして呼称２ｍｍ〜４
ｍｍの製品に造粒すると、実施例１と比較して中心部の
弱い粒となる。噴流床と流動床を組み合わせた造粒器お
よび流動床型の造粒器の場合、核粒子がいかなる方法で
得られた場合でも、核粒子の平均粒子径が０．４ｍｍ未
満であると、造粒器１に投入された場合、後述する上昇
する流動用空気に同伴されダストとなる場合がある。プ
リル法で製造した粒子を核とする場合、平均粒子径が
１．０ｍｍを越えると、呼称２ｍｍ〜４ｍｍ以下の製品
の強度が弱くなり本発明の目的を達成できない。しか
し、呼称５ｍｍ〜８ｍｍ以上の製品を造粒する場合に
は、後述の実施例２で示すように、製品強度がかわらな
いため、プリル法で製造した核粒子径が１．０ｍｍを越
えてもよく、３．０ｍｍ以下が好ましい。要は、呼称製
品サイズにかかわらず、目安として、核粒子（被覆前）
１つの重量が、製品粒子（被覆後）１つに対し０．５〜
１０．０％程度であれば、プリル法で製造した核を用い
て製品強度の十分高いものとできる。製品粒子中の核粒
子の割合は好ましくは０．５〜５．０重量％、より好ま
しくは０．５〜２．０重量％である。なお、流動床型の
造粒器の場合も、好ましい平均粒子径の範囲は同様であ
る。

【００２６】さらに詳細に述べると、本発明で用いる核
の平均粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍであるものをプ
リル法のみで得る場合には、呼称１ｍｍ〜３ｍｍ、呼称
２ｍｍ〜４ｍｍおよび呼称３ｍｍ〜５ｍｍの製品であれ
ば、核の平均粒子径は０．４ｍｍ〜１．０ｍｍが選択さ
れる。より好ましくは、呼称１ｍｍ〜３ｍｍの製品であ
れば、０．４ｍｍ〜０．５ｍｍが選択され、呼称２ｍｍ
〜４ｍｍおよび呼称３ｍｍ〜５ｍｍの製品であれば、
０．５ｍｍ〜０．８ｍｍが選択される。呼称５ｍｍ〜８
ｍｍ、８ｍｍ〜１２ｍｍおよび呼称１０ｍｍ〜１５ｍｍ
の製品であれば、核の平均粒子径は、０．４ｍｍ〜３．
０ｍｍが選択される。より好ましくは、呼称５ｍｍ〜８
ｍｍの製品であれば、１．３ｍｍ〜１．６ｍｍが選択さ
れ、８〜１２ｍｍでは１．５〜２．１ｍｍが選択され、
呼称１０ｍｍ〜１５ｍｍの製品であれば、核の平均粒子
径は、２．５ｍｍ〜３．０ｍｍが選択される。なお、本
発明において、これに制限されることはないのは、いう
までもないことである。ここに、本発明でいう平均粒子
径とは、メディアン径と称される５０％重量平均径をい
う。本発明において、造粒器に投入する核粒子（種晶）
は、ほぼ球状である。ここで、ほぼ球状とは、プリル法
によって得られる程度またはそれ以上の球状をいう。こ
の球状度は、実施例での異形物の有無の試験法による球
状係数が９０％以上のものが好ましい。

【００２７】核の粒子径分布と該核の造粒器内の滞留時
間分布および該核から得られた製品の粒子径分布の相関
については、従来用いられている造粒器（後述のＡ型及
びＢ型造粒器）の運転条件は、ある範囲でほぼ一定であ
る。したがって、核の上記造粒器内の滞留時間分布は、
ある範囲でほぼ一定である。例えば、呼称２ｍｍ〜４ｍ
ｍの製品を得る場合、平均粒子径が０．４ｍｍ〜１．０
ｍｍ、好ましくは、粒子分布が０．４ｍｍ〜１．０ｍ
ｍ、さらに好ましくは、粒子分布が０．５ｍｍ〜０．８
ｍｍである粒子径のそろったほぼ球状の核を噴流床と流
動床を組み合わせた造粒器に供給すると、例えば比較例
１に対する実施例１および実施例６の比較で示すように
所望する造粒器出口の呼称製品サイズの割合が従来で得
られる７５〜８０％に対して８５％〜８８％程度にな
り、かつ、異形物を含まない。なおさらに、所望する製
品中の呼称製品サイズの割合を多くするには実施例５に
示すように造粒器出口粒子をふるいわけ、製品とし、ふ
るい下のものを造粒器にリサイクルすれば良いことも分
る。

【００２８】本発明に用いられる造粒器について説明す
る。なお、以下の図面に従う説明において、図１〜１８
中の同符号は、同じものを示すので説明を省略する場合
がある。図３〜図５は、本発明の造粒器の一実施形態を
模式的に示した正面図、側面図および平面図（以下、こ
の造粒器をＢ型造粒器と称す）であり、多孔板を底部と
する造粒部の底床９と、ライン２３から供給される流動
用空気を造粒部の底床９に供給する上部空気供給管と、
ライン２４から供給される下部空気供給管と、該下部空
気供給管から分岐した空気を造粒部に噴出する空気供給
管３、４、５、と、該空気出口の中央部に設けられた溶
融原料液噴射用ノズル６、７、８と、ライン４１から供
給された核が上下に流動しながら造粒器入り口から造粒
器出口方向に連続的に移動する通路を形成するための前
記底床９に設けられ前記空気供給管と空気供給管とを仕
切る仕切壁１００、１０１とから構成される。

【００２９】図６〜図８は、本発明の造粒器の他の実施
形態を模式的に示す正面図、側面図および平面図（以
下、この造粒器をＤ型造粒器と称す）であり、多孔板を
底部とする造粒部の底床９と、ライン２３から供給され
る流動用空気を底床９に供給する空気供給管と、底床に
設けられライン２４０から供給される高圧空気を補助気
体として用い噴霧される溶融原料液噴射用ノズル６０
０、７００、８００と、ライン４１から供給された核が
上下に流動しながら造粒器入り口から造粒器出口方向に
連続的に移動する通路を形成するための前記底床９に設
けられ前記溶融原料液噴射用ノズルと溶融原料液噴射用
ノズルとを仕切る仕切板１００、１０１と、から構成さ
れる。上記Ｂ型およびＤ型造粒器において、仕切板１０
０、１０１は、造粒器の壁に平行するように設けられ、
少なくとも一つの仕切壁が造粒器の片方の側面部から造
粒器の対面する側面部に向かうようにされ、他方の仕切
壁は、造粒器の対面する側面部から造粒器の片方の側面
部に向かうようにされるように該仕切壁が交互に設けら
れる。仕切壁１００、１０１は少なくとも一組の空気供
給管を仕切らずに残して連通部１０３を形成してあり、
仕切った空気供給管の管列は連通部１０３で隣の管列に
連絡する。

【００３０】仕切壁１００、１０１の高さは、Ｂ型造粒
器では核になる粒子が造粒部の中で舞い上がる時の、舞
い上がり高さよりも若干高くするのが好ましい。Ｄ型造
粒器においては、流動層の高さより上に位置していれば
足りる。本発明において公知の、例えば特公平４−６３
７２９号記載の造粒器又はその変形器を用いてもよい。
図９〜１１は、この公報記載の流動床と噴流床を組み合
わせた従来の造粒器を模式的に示した一例であり（以
下、この造粒器をＡ型造粒器と称す）図９、図１０、図
１１はそれぞれ正面図、側面図および平面図を示す。こ
の造粒器は前記のＢ型造粒器から仕切壁１００、１０１
を取り除いたタイプに相当する。

【００３１】また本発明においては、造粒器として、図
１２〜図１４に模式的に示す特公昭５６−４７１８１号
公報および特公昭６０−１３７３５号公報に記載の従来
の造粒器（以下、Ｃ型造粒器という）を用いてもよい。

【００３２】図１２は正面図、該側面図および図１３お
よび図１４は側面図及び平面図である。同図に示される
ように、このＣ型造粒器ではライン４１から供給された
リサイクルされた核の造粒器入口から出口へ流れるのを
ほぼ直角に遮るように、レベル１２の上部に、邪魔板２
００および邪魔板２０１が設置され、該核はノズル６０
０、７００および８００から液滴を噴射されながら、邪
魔板２００、２０１と底床９との隙間をくぐって成長す
るものである。この点以外はＤ型造粒器と同様である。
ライン２４０からノズル６００、７００および８００ま
わりに供給されるのは補助気体として用いられる微細化
用高圧空気であり、ライン３７から溶融原料液がノズル
６００、７００および８００に加えられる。

【００３３】本発明においてはこのような造粒器に核造
粒部及び／又は冷却部を一体化して設けてもよい。本明
細書ではＡ型及びＢ型造粒器に核造粒部を一体化して設
けたものを、それぞれＥ型及びＦ型造粒器と指称する。
図１５は、Ｂ型造粒器と核造粒機能が一体化された造粒
器であるＦ型造粒器を模式的に示した正面図であり、図
１６はＦ型造粒器を模式的に示した平面図である。図１
５のＦ型造粒器において、ライン１５６からスプレー１
５４に供給された溶融原料液が噴射されて、噴射ゾーン
１５１に平均粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの核とな
る尿素１５２が供給される。該造粒器は、噴射ゾーン１
５１と造粒ゾーン１５５とが分離壁１５３で分離されて
いるが、噴射ゾーン１５１から造粒ゾーン１５５への核
粒子の流れ１７０のために分離壁１５３の一部は開口さ
れ、核粒子はこの部分を通って造粒ゾーンへ移動する。
噴射ゾーン１５１には、ライン４２から噴射造粒用空気
が、底床９を通り前記核製造器１５０で示した条件で供
給されライン４３から抜き出される。噴射ゾーン１５１
と造粒ゾーン１５５の圧力はほぼ同圧で、通常５ｍｍ水
柱〜１０ｍｍ水柱の負圧で運転される。なお、Ｆ型造粒
器において仕切り壁１００および１０１を除いたものが
Ｅ型造粒器となる。Ｃ型あるいはＤ型造粒器と核造粒機
能が一体化した造粒器（以下、Ｇ型およびＨ型造粒器と
称す）を用いることもできる。Ｅ型、Ｇ型およびＨ型造
粒器については、図面を省略しているが、本発明に含ま
れることはいうまでもないことである。

【００３４】図１７はＢ型造粒器に核造粒部を一体化し
て設けたＦ型造粒器にさらに冷却ゾーン５０を設けて冷
却機能を一体化した１例を模式的に示したＳ型造粒器の
平面図であるがＳ型造粒器には、Ｂ型造粒器に冷却ゾー
ン（冷却用通路）を設け一体化した造粒器を含む。本発
明には、冷却ゾーンを設ける造粒器はＢ型およびＦ型に
限定されることはなく、Ｄ型、Ｈ型を基としたもの（以
下、ＳＳ型と称す）等を含むことは、いうまでもないこ
とである。なお、冷却ゾーン５０の底床部は、造粒器の
底床部のものと同一のものを用いれば足りる。また、冷
却ゾーン５０の底床部への流動用空気の空気供給管は、
この図には記載されていないが、造粒器用のものと分離
されて設置されるのがよい。冷却ゾーン５０に供給され
る空気の温度は、常温あるいはそれ以下に保たれれば足
りる。ここに、冷却とは、レベル１２の層温度（１００
℃以上に保たれている）を造粒器から取り出された製品
が所定温度以下（通常、６０℃以下、好ましくは４０℃
〜５０℃）となるようにされることをいう。なお、Ａ
型、Ｃ型、Ｅ型又はＧ型造粒器に冷却機能を一体化させ
てもよいことはいうまでもないことである。

【００３５】上記造粒器の底床９の多孔板は、核および
成長中の尿素等が、造粒器入り口から連続的に造粒器出
口方向に流れるように開孔され設置される。このように
設置された造粒器出口方向に流れるように開孔された孔
を通過する空気の流れ方向は、製造の容易性から垂直軸
に対し６０度以下が選択される。なお、いうまでもない
ことであるが、本発明においては後述の実施例１８で示
すように、造粒器の後段のノズルから硫黄を噴射すれば
硫黄が被覆された遅効性の尿素を得ることもできる。後
段のノズル本数の全体のノズル本数に占める割合は、呼
称および硫黄の被覆厚みによっても異なるが、１０％〜
３０％、好ましくは１０％〜２０％が選択される。

【００３６】本発明の造粒方法は、上記の造粒器を用い
て、図１及び図２に示す製造工程に従って実施すること
ができる。本発明方法によれば、規格外粒子の粉砕工程
を省略できる。したがって図１及び２に示す製造工程
は、図１８に示した従来工程とは粉砕工程（図１８の符
号２７〜３０及び１５）を有しない点が異なる。本発明
の製造方法において造粒器１の運転条件自体は、本発明
で規定する点以外は前記の各特許公報に記載がある従来
公知の方法を参照して実施できる。粒状尿素等が流動し
ている層１１の温度は、通常約１００℃である。また一
例として特公平４−６３７２９号公報に開示されるよう
に、Ａ型造粒器において空気供給管の数は、底床の面積
当り０．５〜５本／ｍ² の密度で設置されてもよいし、
また、６〜１０本／ｍ² の密度で設置することもでき
る。ノズル６、７および８の噴射角度は、３０度〜８０
度が選択され、空気供給管３、４および５にそれぞれ供
給される空気供給量は、尿素生産量が１０００トン／日
基準で２５０Ｎｍ³ ／ｈ〜１００００Ｎｍ³ ／ｈが選択
される。このとき、空気供給管３、４および５に供給さ
れる空気の流速は、５ｍ／ｓ〜５０ｍ／ｓ、好ましく
は、１０ｍ／ｓ〜２０ｍ／ｓが選択され、該空気の温度
は、常温〜１２０℃が選択される。なお、実施例でノズ
ル１本当たり４４００ｋｇ／ｈの溶融原料が供給された
例が開示されているが、これに限定されるものではな
い。また、レベル１２の高さは、静止状態において０．
１ｍ〜１．０ｍ、流動状態において０．３ｍ〜１．５ｍ
が選択され、空間６０の高さは、底床から２ｍ〜１０ｍ
が選択される。ここに、これらの運転条件は、前述のＡ
型造粒器のみならず、Ｂ型、Ｅ型、Ｆ型およびＳ型造粒
器に適用できることはいうまでもないことである。ま
た、特公平４−６３７２９号は尿素の造粒の説明である
が、粒状尿素以外のもの、例えば硫黄の製造に関して
も、ほぼ上記条件下で運転することができる。

【００３７】またＣ型造粒器の運転条件は、例えば、特
公昭６０−１３７３５号公報に記載されるように、高圧
空気を補助気体として用いた溶融原料液噴射ノズル６０
０、７００および８００は２０度より小さい角度のもの
が用いられ、ライン２４０からノズル６００、７００お
よび８００まわりにそれぞれ供給される補助流体は１３
０Ｎｍ³ ／ｈ、補助流体の流速は６０ｍ／ｓｅｃ〜３０
０ｍ／ｓｅｃ、好ましくは１５０ｍ／ｓｅｃ〜２８０ｍ
／ｓｅｃ、レベル１２は０．３ｍ〜１．５ｍ、空間６０
の高さは０．３ｍ〜１．５ｍとすることができる。ま
た、該公報では、その１実施例として尿素生産量が８０
０トン／日基準でノズル１本当たり３２５ｋｇ／ｈの溶
融原料が供給され、流動床に供給される空気２３の量と
して、５２０００Ｎｍ³ ／ｈが供給された例が開示され
ている。ここに、これらの運転条件は、Ｃ型造粒器のみ
ならず、Ｄ型、Ｇ型、Ｈ型およびＳＳ型造粒器に適用で
きることはいうまでもないことである。図１は尿素又は
硫黄粒状物の製造工程の一例であり、同図による造粒を
尿素を例にとって説明すると、造粒器１中で使用される
造粒用の核を製造するため、予め別途用意された９９．
５ｗｔ％以上の尿素を含む溶融尿素が、ライン２７を通
り、核製造器１５０へ供給される。核製造器１５０とし
ては、シャワー型のスプレー方式、加振型スプレーのス
プレー方式、バスケット型のスプレー方式、円板回転式
方法等が上げられるが、シャワー型のスプレー方式、加
振型スプレーのスプレー方式が通常選択される。

【００３８】このシャワー型のスプレー方式を採用する
と、平均粒子径が０．４ｍｍ〜１．０ｍｍおよび０．４
ｍｍ〜２．０ｍｍ、さらに、粒子径分布が０．４ｍｍ〜
１．０ｍｍおよび０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであるほぼ球
状の核を供給することが可能となる。スプレーは、曲率
のついた球面状のプレートに孔を多数開けたシャワー型
のものである。この方式では、以下の条件を選定するの
が好ましい。すなわち、曲率のついた球面状のプレート
に孔を多数開けた孔径を０．３ｍｍ〜０．４ｍｍ、該孔
径を通過する流速を０．５ｍ／ｓ〜２ｍｍ／ｓを選択す
れば足りる。なお、冷却用の空気の流速は、０．２ｍ／
ｓ〜１．０ｍ／ｓから選択され、通常０．４ｍ／ｓが採
用される。特に、造粒器と一体化される場合には、上記
運転条件を守ることが好ましい。図１に示すように、核
製造器１５０が造粒器１の外に設置される場合には、上
記条件の外、近傍の条件で運転してもよい。

【００３９】核製造器１５０は、他の方法として、加振
型スプレーでスプレーする方法が用いられる。周知のよ
うに、曲率のついた球面状のプレートに孔を多数開けた
スプレーを用い、その孔径と孔を通過する流速および振
動数を調整することにより、スプレーされた溶融尿素が
冷却固化され該冷却固化後の平均粒子径が、０．４ｍｍ
〜１．０ｍｍおよび０．４ｍｍ〜２．０ｍｍのものを製
造することができる。例えば、振動数を３００ＨＺ〜１
０００ＨＺ、孔径を０．３ｍｍ〜０．４ｍｍ、孔径を通
過する流速を０．５ｍ／ｓ〜２ｍ／ｓを選択すれば足り
る。冷却用の空気の流速は、シャワー型スプレーおよび
加振型スプレーのいずれにおいても、０．２ｍ／ｓ〜
１．０ｍ／ｓから選択され、通常０．４ｍ／ｓが採用さ
れる。造粒器と一体化される場合も同様である。

【００４０】本発明において、基本的に造粒器中の核の
数は、ライン２５から排出される製品粒子の数に等しい
ため、例えば、粒子径が０．４ｍｍ〜１．０ｍｍである
核から呼称２ｍｍ〜４ｍｍの分布を有する平均粒子径３
ｍｍの製品を製造する場合、造粒器へ供給される尿素１
７の約１ｗｔ％程度の量を供給すれば足りる。そのた
め、上記核製造器１５０は小さくてよい。なお、プリル
方式を採用している尿素製造プラントが隣接している特
殊な場合、極く少量ではあるが平均粒子径が０．４ｍｍ
〜１．０ｍｍおよび０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであるもの
が含まれているため、予め分別したものを用いてもよい
のは、言うまでもないことである。

【００４１】一方、尿素１７は、９０ｗｔ％以上、好ま
しくは９５ｗｔ％以上の尿素を含む尿素水溶液である。
該尿素１７は、ライン３１を通り混合槽２１に供給され
る。また、混合槽２１には、サイクロン１６からライン
３５を通り供給される少量のダストと合流し、尿素１７
は均一に混合される。混合槽２１の尿素は、ライン３
６、ポンプ２２およびライン３７を通り、ノズル６、７
および８から液滴径が１５０μｍ〜６００μｍで噴射さ
れ核に付着し、成長する。なお、Ｃ型造粒器を用いる場
合は、ノズル６００、７００および８００から液滴径が
２０μｍ〜１２０μｍで噴射され核に付着し、成長す
る。

【００４２】本発明において、Ａ型造粒器（図９〜１
１）を用い呼称製品サイズが２ｍｍ〜４ｍｍである場合
を後述の実施例１、実施例３〜実施例６に示す。比較例
１に対する該実施例に示すように、粉砕した核をリサイ
クルする場合よりも造粒器出口の呼称製品サイズ割合は
大きくなる。該呼称製品サイズ割合をさらに大きくする
には、実施例５にその一例を示すように、フルイ１３で
選別されたふるい下のものを造粒器１にリサイクルすれ
ばよい。リサイクルする場所は、造粒器１の入り口とは
限らない。予め試験して設定した造粒器１の途中の位置
でよい。

【００４３】次に、Ｂ型造粒器を用いてＡ型造粒器より
もさらに造粒器出口の呼称製品サイズ割合を大きくする
ことが可能な造粒器の形状について説明するが、これに
限定する主旨ではない。これらの造粒器の運転条件は、
同一で足りる。造粒器の底部の流れ方向の長さをＬ、該
粒子の流れの巾をＭ（Ｌ＞Ｍ）、高さをＨとすると、内
容積Ｖは、これらの積となり、通常Ａ型造粒器の、Ｌ／
Ｍは、２〜４が経験的に選択されていた。本発明におい
て、Ｂ型造粒器の形状は、前記仕切り壁１００、１０１
を設けることで従来の形状より細長い形状となる。Ｖと
Ｈを一定とすると、通常、Ｂ型造粒器のＬ／Ｍは、１０
〜４０、好ましくは、２０〜４０が選択される。４を越
えた１０未満であると、効果はあるが、Ａ型造粒器に比
較して著しい効果が得られないことがある。４０を越え
ても本発明の効果があまり変わらないため、避けるべき
である。上記造粒器の形状は、必ずしも直線的に細長く
ある必要はなく、通常、折れ曲がった形状が採用され
る。通常の造粒器の中に仕切り壁を設けることで達成で
きる。

【００４４】装置の混合特性を表すものとして、装置の
混合特性をＮ個の等容積の完全混合槽の直列結合で近似
する完全混合槽列モデルがある。該モデルによると、Ｎ
の数が多いほど、各粒子の滞留時間は、狭い分布を持つ
ことが知られている。また、各槽を区切らなくても、全
体として特定の細長い形状にすれば、各槽に区切ったも
のと同様の効果があり、各粒子の滞留時間分布が狭くな
ることも知られている。上記Ｎの数を増やすには、特定
の細長い形状がより好ましいこと、多孔板に開孔された
孔を通過する空気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子の流
れ方向に角度を有すれば、粒子は流れ方向に、すなわ
ち、造粒器の出口に向かって一様に進み、逆混合が少な
いこと、したがって滞留時間分布の狭い、本発明の目的
をより良く達成できる造粒器となること、等を発明者ら
は知った。以上のことから、その１例として呼称２ｍｍ
〜４ｍｍの場合を示すが後記の実施例７〜実施例１０、
実施例１２および実施例１４〜実施例１６に示すよう
に、平均粒子径が０．４ｍｍ〜１．０ｍｍ、好ましく
は、粒子分布が０．４ｍｍ〜１．０ｍｍ、さらに好まし
くは、粒子分布が０．５ｍｍ〜０．８ｍｍである粒子径
のそろったほぼ球状の核を、従来のＡ型あるいはＣ型造
粒器に供給するよりも、特定の細長い形状を有する造粒
器に供給すれば、異形物を含まず、製品中の呼称製品サ
イズの割合が多くなることが分かった。したがって、特
定の細長い形状を有する造粒器を用いる場合には、製品
中の呼称製品サイズの割合が多くなるためにふるい下の
リサイクルが不必要であるかあるいは該造粒器へのふる
い下のリサイクル量は極めて少なくてすむことも分かっ
た。

【００４５】なお、本明細書における製品中の異形物の
有無は、次の方法で評価することができる。図１９は、
本発明でいう異形物の有無の評価用の試験装置である。
図１９において、ベルトコンベア６０１には後述の供給
サンプル６０３がベルトコンベアー６０１から漏れでる
のを防止するため、その長さ方向の両端に１０ｃｍ程度
のガイドが設けられ、幅２０ｃｍ程度であるベルト６０
２が設置されている。ベルトコンベア６０１の長さは、
特に制限はないが、０．５ｍ〜２．０ｍを選択すれば足
りる。ここに、ベルトコンベア６０１は、水平方向６１
０に対して０度〜２０度の傾斜（角度６１１）をとるよ
うに設置される。ベルト６０２は、１００ｃｍ／ｍｉｎ
〜５００ｃｍ／ｍｉｎで傾斜面の低い方から高い方向へ
（矢印Ａの方向へ）回転している。また、供給サンプル
６０３をベルト６０２に供給するためのスライド機能６
０４を有するホッパー６０５がベルトコンベア６０１の
中心近傍に設けられる。ホッパー６０５の先端とベルト
６０２の隙間は、供給サンプル６０３が出やすい程度に
予め適宜調整された後、供給サンプル６０３は後述する
試験に供される。ここに、供給サンプル６０３は、通
常、５０ｇ〜３００ｇ用意される。また、供給サンプル
６０３に対してベルト６０２の回転方向５０〜２００ｍ
ｍの位置にレーキ６１４が設けられる。該レーキ６１４
によって供給サンプル６０３の粒子のかたまりを均一に
ならすことができ、測定精度を向上させることができ
る。この装置を用いる試験方法について説明する。供給
サンプル６０３はホッパー６０５およびスライド機能６
０４を通り、回転しているベルト６０２上に供給され
る。この時、ほぼ球状のものは、ベルト６０２の回転方
向とは逆の方向６１２に導かれ、球状のサンプル６０８
として受け皿６０６に溜まる。一方、異形物は、ベルト
６０２に留まるため、ベルトと同方向の方向６１３に導
かれ、異形物６０９として受け皿６０７に溜まる。

【００４６】上記試験条件は、予め異形物の割合を調製
した標準サンプルで設定され、同一試験条件で供給サン
プルの試験を行うことにより評価を行った。球状係数（％）＝１００×（供給サンプル中の球状のサ
ンプル６０８の重量）／（供給サンプル６０３の重量）

【００４７】本発明においては、冷却器と一体化された
造粒器を用いるのが好ましい。造粒器の中で造粒物をよ
りよく乾燥するために造粒器内の粒状尿素が流動してい
る層の温度は１００℃以上に保たれることが多い。該層
温度を１００℃以上に保つためには、通常、流動用ある
いは噴流用の空気をヒーターにより加熱する。造粒器出
口の造粒物の３０〜５０％を造粒器にリサイクルする従
来技術において、冷却器と一体化した造粒器で造粒物を
望ましい最終製品温度である４０℃〜５０℃まで冷却す
ると特別な製品冷却器が不要となりプロセスが簡素化さ
れる利点はあるが、リサイクルする粒子までも冷却され
るため、その熱損失を補うために流動用あるいは噴流用
の空気を更に加熱する必要があり消費エネルギーが増大
し実用には適さない。しかし、本発明ではリサイクルす
る粒子がないか、あるいは極めて少ないことにより熱損
失は実質上なくなり上記利点のみが残る。つまり、冷却
器と一体化した造粒器を用いることにより、望ましい最
終製品温度である４０℃〜５０℃に冷却された製品を造
粒器出口から直接得ることが可能である。

【００４８】図２は、硫酸アンモニウムを６０重量％以
下含む尿素・硫酸アンモニウム肥料粒剤の製造工程の一
例の説明図であり、溶融原料の混合槽２１に導入する原
料の構成が異なる以外は図１と全く同じである。この図
２における溶融原料のフローについて説明すると、第一
に、硫酸アンモニウム１８は、ライン３２からミル１９
に供給され、あらかじめその平均粒子サイズは３０〜３
００μｍに、さらに好ましくは６０〜１５０μｍに調整
され、ライン３３を通りヒーター２０で１００〜１６０
℃に調整され、ライン３４から混合槽２１に供給され
る。また、３００μｍを越えると、付着した硫酸アンモ
ニウム粒子が製品の表面を荒くすることがある。第二
に、尿素プラント等（図示しない）から供給された溶融
尿素１７は、ライン３１から１２０℃〜１５５℃に維持
され混合槽２１に供給される。混合槽２１では、撹拌器
等により十分に液体と固体が混合される。第三に、造粒
器１の塔頂からライン３８を通り、サイクロン１６へ導
かれ、該塔底からは粉状のものが混合槽２１へ導かれ、
該塔頂からライン３９を通りガス（空気）が放出され
る。

【００４９】ここで、図１および図２では、核製造器１
５０と造粒器１とは、別々に設置された例で記載してい
るが、前記のように核製造器１５０と造粒器１とを一体
化することもできる。この時の核製造器１５０は、前述
のシャワー型スプレーあるいは加振型スプレーを用い前
記運転条件で運転すれば足りる。なお、スプレーの位置
は、図１５に一例を示すように、造粒器１中の屋根より
下の位置に内蔵することができる。

【００５０】本発明の造粒方法は、上記で説明した点以
外は、特公平４−６３７２９号、特公昭５６−４７１８
１号、特公昭６０−１３７３５号記載造粒条件及び装置
を参照して実施することができる。

【００５１】

【実施例】次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説
明する。なお、本発明は、以下に記載の実施例にのみに
制限されることがないのは、いうまでもないことであ
る。

【００５２】実施例１図１に示す工程で、生産量は、日産１０００トンである
尿素プラントに適用した。核製造器１５０にシャワー型
スプレーを採用し、０．４ｍｍ〜１．０ｍｍの粒子径の
尿素を製造し、造粒器ｌに供給した。ここで造粒器ｌと
しては、Ａ型を用いた。造粒器ｌのＬ／Ｍは４で、造粒
器の底床の多孔板の開孔された孔を通過する空気の流れ
方向は、垂直軸に対し３０度であった。また、製品のリ
サイクルは行わなかった。運転条件は、以下を選択し
た。ノズル噴射角度は、３５度、ノズルｌ本当たりの供
給量は、１２５℃、９５ｗｔ％の溶融尿素を空気供給管
出口空気量１Ｎｍ³当たり１．３ｋｇ、空気供給管出口
の線速、１５ｍ／ｓ、造粒物が流動している底床に供給
される空気の線速は、１．５ｍ／ｓ、レベル１２は１．
０ｍ、空間６０の高さは６ｍ、レベル１２の層温度は１
００℃であった。異形物の有無の試験は以下の方法で行
った。前述の図１９の試験装置において、ベルト幅３０
０ｍｍ，機長長さ１５００ｍｍ，ベルト材質ポリウレタ
ンのものを用いた。試験条件は、ベルトスピ−ド３８０
ｃｍ／ｍｉｎ、ベルト角度は１０度〜１５度の間に次の
ようにして設定した。呼称２ｍｍ〜４ｍｍのほぼ球状の
もの９０重量部に対し、同呼称のもので１つ以上の頂点
を有する多角形の粒又は粒同士が合体したもの１０重量
部を加え、標準サンプルとした。ついで、球状係数が９
０％となるように上記ベルト角度を決定後、本実施例の
サンプル１００ｇを用い試験を数回繰り返し、球状係数
の平均値を求めた。次の基準で異形物発生を評価した。 ○：球状係数９０％以上（異形物発生防止良好） △：球状係数９０％未満、８０％以上（異形物あり） ×：球状係数８０％未満（異形物多し）なお、以下の実施例および比較例においては呼称が異な
る以外は、標準サンプルの作成方法および試験方法は同
様に行った。運転結果とこの時の製品硬度（強度）をＩ
ＳＯ８３９７−１９８８に従って測定し、それぞれの従
来法製品との比較結果を表１に記載する。

【００５３】実施例２実施例１の核にかえ、プリル法にて製造した粒子分布
０．８ｍｍ〜２．８ｍｍの粒子を核として用い呼称５〜
８ｍｍの製品を造粒した以外は実施例１と同様に実施し
た。結果を表１に示す。

【００５４】実施例３実施例１の垂直軸に対する角度を３０度から０度に変え
た以外は実施例１と同様に実施した。結果を表１に示
す。

【００５５】実施例４実施例３の造粒器の底床の多孔板の開孔された孔を通過
する空気の流れ方向は、垂直軸に対し０度であったのを
６０度に変えた以外は、実施例３と同様に実施した。結
果を表１に併記する。

【００５６】実施例５実施例１の規格外で小さい方の製品を造粒器にリサイク
ルした。結果を表１に併記する。

【００５７】実施例６実施例１の核製造法をシャワー型スプレーから加振型ス
プレーに変えた以外は、実施例１と同様に実施した。結
果を表１に併記する。

【００５８】実施例７実施例１の造粒器の型をＡ型からＢ型に変えた以外は、
実施例１と同様に実施した。この時のＬ／Ｍは１０であ
った。結果を表ｌに併記する。

【００５９】実施例８実施例７のＬ／Ｍを１０から４０に変えた以外は実施例
７と同様に実施した。結果を表１に併記する。

【００６０】

【表１】

【００６１】実施例９実施例７の製品の種類を尿素から尿素・硫酸アンモニウ
ム（５０ｗｔ％ずつ）に変え、図１に示すプロセスから
図２に示すプロセスに変えた以外は実施例７と同様に実
施した。結果を表２に示す。

【００６２】実施例１０実施例７の製品の種類を尿素から硫黄に変えた以外は実
施例７と同様に実施した。結果を表２に併記する。

【００６３】実施例１１実施例１の造粒器をＡ型からＣ型に変え、尿素生産量を
１０００トン／日から８００トン／日に変えた。運転条
件は、以下を選択した。ノズル噴射角度は２０度、ノズ
ル１本当りの供給量は３２５ｋｇ／ｈ、ノズルに供給さ
れる補助気体は１３０Ｎｍ³ ／ｈ、補助気体の流速は２
７５ｍ／ｓｅｃ、流動床に供給される空気量は１５２０
００Ｎｍ³ ／ｈであった。また、レベル１２は１ｍ、空
間６０は１ｍであった。上記以外は、実施例１と同様に
行った。結果を表２に併記する。

【００６４】実施例１２実施例１１の造粒器の型をＣ型からＤ型に変えた以外は
実施例１１と同様に実施した。結果を表２に併記する。

【００６５】実施例１３実施例１のＡ型造粒器に代え、実施例１の造粒器とシャ
ワー型スプレーと一体化されたＥ型造粒器に変えた以外
は実施例１と同様に実施した。結果を表２に併記する。

【００６６】実施例１４実施例７のＢ型造粒器に変え、実施例７の造粒器と加振
型スプレーと一体化された造粒器（Ｆ型）に変えた以外
は実施例７と同様に実施した。結果を表２に併記する。

【００６７】

【表２】

【００６８】実施例１５実施例１２の造粒器（Ｄ型）に変え、実施例１２の造粒
器（Ｄ型）とシャワー型スプレーとが一体化された造粒
器（Ｇ型）を用いた以外は実施例１２と同様に実施し
た。結果を表３に示す。

【００６９】実施例１６実施例１４の造粒器（Ｆ型）に変え、実施例１４の造粒
器（Ｆ型）と冷却機能とが一体化された造粒器（Ｓ型）
を用いた以外は実施例１２と同様に実施した。結果を表
３に併記する。

【００７０】実施例１７実施例１で得た製品を核として呼称１０ｍｍ〜１５ｍｍ
の製品を製造した以外は実施例１と同様に実施した。結
果を表３に示す。

【００７１】実施例１８実施例７の後段に位置する全体の約２０％に相当するノ
ズルに供給するものを尿素から硫黄に変えた以外は実施
例７と同様に実施した。結果を表３に示す。

【００７２】比較例１図１８に示す粉砕器を用いて核を製造し（この時の粉砕
片の形状は多様で、多角形、柱状、半球状、直方体状、
菱形等の混合物であった。）、該核を造粒器にリサイク
ルする従来のプロセスで、造粒器としてＡ型を用いて尿
素を製造した。その条件と結果を表３に併記する。

【００７３】参考例１実施例２の呼称製品サイズを５ｍｍ〜８ｍｍから２ｍｍ
〜４ｍｍにかえた以外は実施例２と同様に実施した。結
果を表３に併記する。

【００７４】参考例２参考例１の尿素を尿素・硫酸アンモニウムにかえ、参考
例１と同様に実施した。結果を表３に併記する。

【００７５】

【表３】

【００７６】

【発明の効果】本発明の改良された造粒器およびそれを
用いた造粒方法によれば、以下に記載の効果がある。（１）粉砕した核のリサイクル工程がなくなったため、
プロセスが簡素化でき、従来必要であった付帯設備が不
要となる。（２）尿素、硫黄等の溶融原料液および尿素・硫酸アン
モニウム等のスラリー液から造粒するにあたり、粉砕器
を省略できるため、従来必要であった粉砕エネルギーが
省略される。（３）粉砕工程を省略できるため、ダストの発生量が従
来技術に比較して１／３程度に激減する。（４）製品呼称サイズに応じ平均粒子径が０．４ｍｍ〜
３．０ｍｍのほぼ球状の核を供給できるため、製品粒子
径がそろった異形品を含まない製品を得ることができ
る。したがって、製品取得の歩留まりが極めて良い。（５）造粒器中に仕切り壁を設けるためＬ／Ｍが大きく
なる。また、造粒器の底床の多孔板に開孔された孔を通
過する空気の流れ方向が垂直軸に対し粒子の流れ方向に
角度を有するため逆混合がなくなる。以上の理由により
製品取得の歩留まりが極めて良い。（６）冷却機能を一体化した造粒器からは、６０℃以下
の製品がでてくるため、従来必要としていた付帯設備が
不要で、かつ、製品の取り扱いが極めて容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の尿素および硫黄に関する一実施形態を
示す説明図である。

【図２】本発明の尿素・硫酸アンモニウム肥料剤の一実
施形態を示す説明図である。

【図３】本発明の造粒器（Ｂ型）を模式的に示した正面
図である。

【図４】本発明の造粒器（Ｂ型）を模式的に示した側面
図である。

【図５】本発明の造粒器（Ｂ型）を模式的に示した平面
図である。

【図６】本発明の造粒器（Ｄ型）を模式的に示した正面
図である。

【図７】本発明の造粒器（Ｄ型）を模式的に示した側面
図である。

【図８】本発明の造粒器（Ｄ型）を模式的に示した平面
図である。

【図９】従来の噴流床と流動床を組み合わせた造粒器
（Ａ型）を模式的に示した正面図である。

【図１０】従来の噴流床と流動床を組み合わせた造粒器
（Ａ型）を模式的に示した側面図である。

【図１１】従来の噴流床と流動床を組み合わせた造粒器
（Ａ型）を模式的に示した平面図である。

【図１２】従来の流動床型の造粒器（Ｃ型）を模式的に
示した正面図である。

【図１３】従来の流動床型の造粒器（Ｃ型）を模式的に
示した側面図である。

【図１４】従来の流動床型の造粒器（Ｃ型）を模式的に
示した平面図である。

【図１５】核製造器とＢ型造粒器が一体化された本発明
の造粒器（Ｆ型）を模式的に示した正面図である。

【図１６】本発明のＦ型造粒器を模式的に示した平面図
である。

【図１７】冷却機能とＦ型造粒器とを一体化した本発明
の造粒器（Ｓ型）を模式的に示した平面図である。

【図１８】従来技術による硫黄および尿素の製造工程を
示した、一実施形態を示す説明図である。

【図１９】造粒製品の球状性試験装置の斜視図である。

【符号の説明】

１造粒器２下部空気供給管３、４、５空気供給管６、７、８、ノズル９底床１０舞い上がった伏態１１空間１２レベル１３フルイ１４製品１５粉砕器１６サイクロン１７尿素１８硫安１９ミル２０ヒータ２１混合槽２２ポンプ２３〜４３、２４０ライン６０空間７０成長した製品１００、１０１仕切壁１５０核製造器１５１噴射ゾーン１５２核となる尿素１５３分離壁１５４スプレー１５５造粒ゾーン１７０流れ２００、２０１邪魔板６００、７００、８００ノズル６０１ベルトコンベア６０２ベルト６０３供給サンプル６０４スライド機能６０５ホッパー６０６、６０７受け皿６０８球状のサンプル６０９異形物６１０水平方向６１１角度６１２、６１３方向６１４レーキ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多孔板を底部とする造粒部の底床と、流
動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給管と、
下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐した空気
を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の中央部
に設けられた溶融原料噴射用ノズルとを有してなる造粒
器を用い、予めほぼ球状の、平均粒子径が０．４ｍｍ〜
３．０ｍｍの粒子径にされ供給された造粒部中の核に対
して前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造粒する
ことを特徴とする改良された造粒方法。
【請求項２】多孔板を底部とする造粒部の底床と、流
動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管と、底床
に設けられた高圧空気を補助気体として用いた溶融原料
噴射用ノズルとを有してなる造粒器を用い、予めほぼ球
状の、平均粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径に
され供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶
融原料を噴射して造粒することを特徴とする改良された
造粒方法。
【請求項３】多孔板を底部とする造粒部の底床と、流
動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給管と、
下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐した空気
を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の中央部
に設けられた溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒器入り
口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路を形成す
るための、前記底床に設けられる前記空気供給管と空気
供給管とを仕切る一つ以上の仕切壁とを有してなる造粒
器を用い、予めほぼ球状の、平均粒子径が０．４ｍｍ〜
３．０ｍｍの粒子径にされ供給された造粒部中の核に前
記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造粒することを
特徴とする改良された造粒方法。
【請求項４】多孔板を底部とする造粒部の底床と、流
動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管と、底床
に設けられた高圧空気を補助気体として用いた溶融原料
噴射用ノズルと、核が造粒器入り口から造粒器出口方向
に連続的に移動する通路を形成するための、前記底床に
設けられ前記ノズルとノズルとを仕切る一つ以上の仕切
壁とを有してなる造粒器を用い、予めほぼ球状の、平均
粒子径が０．４ｍｍ〜３．０ｍｍの粒子径にされ供給さ
れた造粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴
射して造粒することを特徴とする改良された造粒方法。
【請求項５】溶融原料が曲率のついた球面状のプレー
トに孔を多数開けたシャワー型のスプレーでスプレーさ
れ、該スプレーされた溶融尿素が冷却固化され、該冷却
固化後の平均粒子径が０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであるほ
ぼ球状の核が供給されることを特徴とする請求項１、請
求項２、請求項３又は請求項４に記載の改良された造粒
方法。
【請求項６】溶融原料が加振型スプレーでスプレーさ
れ、該スプレーされた溶融尿素が冷却固化され、該冷却
固化後の平均粒子径が０．４ｍｍ〜２．０ｍｍであるほ
ぼ球状の核が供給されることを特徴とする請求項１、請
求項２、請求項３又は請求項４に記載の改良された造粒
方法。
【請求項７】製品のうち製品粒子径の小さなものを造
粒器にリサイクルし、製品の粒子径分布を鋭くすること
を併せ持つことを特徴とする請求項１、請求項２、請求
項３又は請求項４に記載の改良された造粒方法。
【請求項８】溶融原料液が溶融尿素、溶融尿素に固体
状の他成分を含むスラリー状の溶融尿素および溶融硫黄
のいずれか一つであることを特徴とする請求項１〜請求
項７のいずれか１つに記載の改良された造粒方法。
【請求項９】造粒器の前段のノズルに溶融原料として
溶融尿素が供給され、造粒器の後段のノズルに溶融硫黄
が供給されることを特徴とする請求項１〜請求項７のい
ずれか１つに記載の改良された造粒方法。
【請求項１０】多孔板を底部とする造粒部の底床と、
流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給管
と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐した
空気を造粒部に噴出する空気供給管と、該空気出口の中
央部に設けられた溶融原料液噴射用ノズルとを有してな
る請求項１記載の造粒器であって、予め所定の粒子径に
され供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶
融原料を噴射して造粒するにあたり、多孔板に開孔され
た孔を通過する空気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子の
流れ方向に傾斜角度を有することを特徴とする改良され
た造粒器。
【請求項１１】多孔板を底部とする造粒部の底床と、
流動用空気を造粒部の底床に供給する上部空気供給管
と、下部空気供給管と、該下部空気供給管から分岐した
空気を造粒部に噴出する空気供給菅と、該空気出口の中
央部に設けられた溶融原料噴射用ノズルと、核が造粒器
入り口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路を形
成するための前記底床に設けられ前記空気供給管と空気
供給管とを仕切る仕切壁とを有してなる請求項３記載の
造粒器であって、予め所定の粒子径にされ供給された造
粒部中の核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して
造粒するにあたり、多孔板に開孔された孔を通過する空
気の流れ方向が、垂直軸に対し粒子の流れ方向に傾斜角
度を有することを特徴とする改良された造粒器。
【請求項１２】多孔板を底部とする造粒部の底床と、
流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管と、底
床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた溶融原
料液噴射用ノズルとを有してなる請求項２記載の造粒器
であって、予め所定の粒子径にされ供給された造粒部中
の核に前記噴射用ノズルから溶融原料を噴射して造粒す
るにあたり、多孔板に開孔された孔を通過する空気の流
れ方向が、垂直軸に対し粒子の流れ方向に傾斜角度を有
することを特徴とする改良された造粒器。
【請求項１３】多孔板を底部とする造粒部の底床と、
流動用空気を造粒部の底床に供給する空気供給管と、底
床に設けられた高圧空気を補助気体として用いた溶融原
料噴射用ノズルと、核が造粒器入り口から造粒器出口方
向に連続的に移動する通路を形成するための前記底床に
設けられ前記ノズルとノズルとを仕切る仕切壁とを有し
てなる請求項４記載の造粒器であって、予め所定の粒子
径にされ供給された造粒部中の核に前記噴射用ノズルか
ら溶融原料を噴射して造粒するにあたり、多孔板に開孔
された孔を通過する空気の流れ方向が、垂直軸に対し粒
子の流れ方向に傾斜角度を有することを特徴とする改良
された造粒器。
【請求項１４】請求項３又は４に用いられる、核が造
粒器入り口から造粒器出口方向に連続的に移動する通路
を形成するために、底床上に一つ以上設けられる仕切壁
が造粒器の壁に平行するように設けられ、少なくとも一
つの仕切壁が造粒器の片方の側面部から造粒器の対面す
る側面部に向かうようにされ、他方の仕切壁は、造粒器
の対面する側面部から造粒器の片方の側面部に向かうよ
うにされるように該仕切壁が交互に設けられることを特
徴とする造粒器。
【請求項１５】造粒器の底部の粒子の流れ方向の長
さ、Ｌ、と該粒子の流れの巾、Ｍ、の比、Ｌ／Ｍが、２
以上４０以下である特定の細長い形状を有することを特
徴とする請求項１０〜請求項１４のいずれか１つに記載
の改良された造粒器。
【請求項１６】平均粒子径が０．４ｍｍ〜１．０ｍｍ
であるほぼ球状の核として核を造粒器に供給する機能と
一体化されたことを特徴とする請求項１０〜請求項１５
のいずれか１つに記載の改良された造粒器。
【請求項１７】造粒器と一体化された、平均粒子径が
０．４ｍｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に
供給する機能が、シャワー型のスプレーであることを特
徴とする請求項１０〜請求項１６のいずれか１つに記載
の改良された造粒器。
【請求項１８】造粒器と一体化された、平均粒子径が
０．４ｍｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に
供給する機能が、加振型スプレーであることを特徴とす
る請求項１０〜請求項１６のいずれか１つに記載の改良
された造粒器。
【請求項１９】造粒器と一体化された、平均粒子径が
０．４ｍｍ〜１．０ｍｍであるほぼ球状の核を造粒器に
供給する機能と製品を冷却する冷却機能とが一体化され
たことを特徴とする請求項１０〜請求項１８のいずれか
１つに記載の改良された造粒器。