RO113007B1 - Procedeu pentru producerea granulelor de uree - Google Patents

Description

Invenția se referă la un procedeu pentru producerea granulelor de uree, dintr-o soluție sau topitură de uree.

Pentru fabricarea granulelor de uree sunt cunoscute diferite metode. în trecut metoda predominantă a fost peletizarea în care o topitură de uree, în mod substanțial anhidră (având un conținut de apă nu mai mare de 0,1 la 0,3% în greutate), este pulverizată din vârful unei coloane de peletizare într-un curent ascendent de aer, la temperatura ambiantă în care picăturile se solidifică sub așa-numita formă de pelete, au un diametru maxim relativ mic și sunt destul de slabe din punct de vedere mecanic.

Granulele de uree având dimensiuni mai mari și proprietăți mecanice mai bune se fabrică în prezent prin granularea unei topituri de uree în mod substanțial anhidră sau a unei soluții apoase de uree, în pat fluidizat, de exemplu, prin metoda descrisă în brevet US 4219589. în procedeul descris aici, o soluție apoasă de uree având o concentrație de uree de la 70-99,9% în greutate, de preferință între 85 si 96% în greutate, este pulverizată sub formă de picături foarte fine, având un diametru mediu de 20-120 pm, într-un pat fluidizat de particule de uree, la o temperatură la care apa se evaporă din soluția pulverizată pe particule și ureea se solidifică pe particule pentru a forma granule care au o dimensiune dorită, care poate fi de 2,5 mm și mai mare. Cum în acest procedeu se formează cantități destul de mari de praf plutitor, în special dacă soluția de uree utilizată ca material de pornire conține mai mult de 5% în greutate apă, în special mai mult de 10% în greutate apă, se adaugă la soluția de uree, de preferință un retarder de cristalizare sau un aditiv pentru granularea ureei, în special un produs de condensare al aldehidei formice cu ureea sau o substanță solubilă în apă și atunci formarea prafului plutitor este considerabil redusă sau chiar suprimată. Rezultatul prezenței aditivului de granulare se reflectă în faptul că granulele rămân plastice asa cum s-au for mat, astfel că, datorită rostogolirii și/sau impactului în timpul formării, se obțin granule rezistente din punct de vedere mecanic, netede si rotunde.

Granulele rezultate au o mare rezistență la sfărâmare, o mare rezistență la șoc și o mică tendință de formare a prafului prin abraziune și în plus ele nu formează aglomerate nici chiar la depozitare îndelungată, deși ureea prezintă o tendință naturală puternică de tasare.

Deși procedeul citat în brevetul american menționat a constituit o etapă importantă în obținerea unor proprietăți superioare ale granulelor de uree, este necesar să se aducă îmbunătățiri suplimentare, în special referitor la cantitatea de praf a produsului final și la formarea prafului în timpul granulării.

Obiectul prezentei invenții se referă la un procedeu de obținere a granulelor printr-o tehnică de granulare, de preferință asa cum este descrisă în US 4219589, în care cantitatea de praf formată în timpul granulării este redusă și în mod similar este redusă cantitatea de praf plutitor de pe produsul final.

Invenția se referă la un procedeu de obținere a granulelor de uree dintr-o topitură sau o soluție de uree, prin pulverizarea topiturii de uree sau a soluției de uree, care mai conține ca aditiv de granulare aldehidă formică, metilol uree, formuree și sau hexametilentetrammâ, sub formă de picături foarte fine, într-un pat fluidizat de particule de uree, procedeu în care aditivul de granulare este adăugat înainte de granulare, într-o astfel de etapă încât amestecul de aditiv de granulare menționat și topitură sau soluția de uree să aibă un timp de contact de cel puțin 20 de secunde, dar nu mai mare de 20 de minute.

în mod surprinzător s-a găsit câ, prin adăugarea aditivului de granulare într-o etapă, astfel încât amestecul de aditiv de granulare și uree sa aibă un timp de contact specific, se obține un produs îmbunătățit si rezulta un procedeu îmbunătățit.

în mod special, procedeul este

RO 113007 Bl mai economic datorită cantității reduse de praf în procesul de granulare. Aceasta reduce cantitatea de lichid necesară spălării gazului din granulator și implicit cantitatea de abur pentru evaporarea apei din soluția de uree menționată.

De asemenea, este redus considerabil praful rezultat prin frecarea produsului finit, care este un avantaj suplimentar pentru manipularea materialului.

Valoarea optimă pentru timpul de contact depinde de diferiți factori, cum sunt: conținutul de apă al topiturii sau soluției de uree, temperatura, cantitatea de aditiv de granulare și formularea chimică a aditivului.

Mai special se observă că, la timpi de contact mai mici nu se obține efectul reducerii formării prafului și a prafului plutitor. La timpi de staționare mai lungi decât 20 minute, cantitățile de biuret și triuret tind să devină nepermis de mari.

Timpul de contact preferat este cuprins între 25 secunde și 2D minute, în acest interval obținându-se rezultate optime.

Aditivii de granulare preferați sunt aldehida formică și produse de adiție solubile în apă și/sau produse de condensare ai aldehidei formice cu ureea. Producerea produselor de adiție, solubile în apă, ale aldehidei formice și ale ureei este cunoscută, de exemplu, din brevetul US 3067177, iar producerea produselor de condensare solubile în apă ale aldehidei formice cu ureea este descrisă în brevetul US 3112343. Este posibil, de asemenea, să se utilizeze produse de adiție ale aldehidei formice și ureei produse într-un prim spațiu în mediu alcalin și apoi condensate în mediu acid, pentru a trece de la forma de lichid fluid la lichide de consistență siropoasă, așa cum sunt adezivii lichizi utilizați în industria plăcilor aglomerate.

Procedeul conform prezentei invenții poate fi aplicat la fabricarea convențională a ureei și în instalațiile de granulare, de exemplu, așa cum este des4 cris în brevetul US 4219859.

în aplicarea procedeului conform invenției, o soluție de sinteză de uree este obținută dintr-o instalație de uree, soluție de sinteză care, în mod opțional, după concentrare la conținutul de apă cerut, este amestecată cu aditivul de granulare, de preferință într-o cantitate de la 0,3 la 0,8% în greutate calculat ca aldehidă formică, față de greutatea granulelor finale.

Această amestecare poate fi realizată în orice etapă a procedeului, cu condiția ca să se respecte timpul de contact cerut. Dacă este necesar, este posibil să se includă un vas tampon separat, după utilajul de amestecare si înainte de patul fluidizat. în mod alternativ aditivul de granulare poate fi adăugat înainte de evaporarea apei din soluția de uree, cu condiția ca să se mențină în limitele timpului de contact.

în mod suplimentar s-a găsit, ca. prin procedeul conform invenției rezultă o acumulare de granule care se comportă perfect și în care formarea prafului plutitor este prevenită, și în plus, granulele de uree care rezultă au o foarte mare rezistență la sfărâmare și o foarte mare densitate specifică aparentă. Un aspect suplimentar îl constituie faptul că granulele de uree obținute conform invenției nu se aglomerează chiar la o depozitare prelungită.

De preferință, aditivul este utilizat într-o cantitate care corespunde de la 0,3 - 0,8% în greutate aldehidă formică calculată pe produsul finit. Dacă se dorește, se poate folosi un raport mai mare, dar acesta nu prezintă avantaje speciale. Aditivul poate fi adăugat sub formă adecvată, dar, de preferința, ca soluții concentrate apoase, în domeniul de ia 30 la 85% în greutate.

De preferință, după formarea lor, granulele sunt răcite la o temperatura compatibilă cu condițiile atmosferei ambiante, de exemplu, ia 40 - 45°C în condiții tropicale sau la 3D°C în condiții climatice moderate, de exemplu, m curent de aer, al cărui conținut de umiditate trebuie sa se reducă într-o

RO 113007 Bl asemenea măsură astfel încât în timpul procesului de răcire, granulele să nu absoarbă umiditate din aerul de răcire.

Granulele de uree fabricate în concordanță cu prezenta invenție pot fi utilizate în mod avantajos, în combinație cu superfosfat triplu. În plus, granulele pot fi combinate cu alți compuși, cum ar fi un îngrășământ de potasiu (KCI).

Granulele de uree pot fi fabricate prin pulverizarea unei soluții apoase pe nuclee de uree fluidizată, soluția de uree menționată având concentrații de la 70 99,9% în greutate. Este preferată utilizarea unei soluții care are o concentrație de uree de la 85-96% în greutate.

Soluția de uree este pulverizată cu un gaz, precum este aerul. De preferință, soluția este pulverizată în patul fluidizat de nuclee de uree, întrucât pulverizarea pe pat implică riscul antrenării picăturilor pulverizate, de către aerul care se degajă din pat. Presiunea aerului de pulverizare este de preferință 118392 Kpa (1,2-4 ata). Această presiune are un efect de mare importanță asupra dimensiunii picăturilor pulverizate. La presiune mai mare, picăturile pulverizate sunt mai mici. Diametrul mediu al picăturii este de preferință între 25 și 250 pm.

Această dimensiune a nucleelor de uree, alimentate la patul fluidizat în care are loc granularea, este, în general, cuprinsă între 0,2 și 3 mm, dar poate fi mai mare atunci când trebuie realizate granule mai mari de uree.

Temperatura patului fluifizat din nuclee de uree, în general, este cuprinsă între 7O°C și 11 5°C, de preferință între 8O°C și 11O°C. în aceste limite, temperatura poate fi mai scăzută în măsura în care concentrația soluției de uree pulverizată pe nuclee este mai ridicată. Temperatura patului de fluidizare poate fi controlată prin selectarea adecvată a temperaturii aerului de fluidizare și a concentrației soluției de uree care trebuie pulverizată.

Soluția de uree este pulverizată pe nucleele de uree sub formă de picături foarte fine. Sub influența tem6 peraturii predominante în patul fluidizat, apa este evaporată din soluție și ureea cristalizează pe suprafața nucleelor de uree. Datorită dimensiunilor mici ale picăturilor, acestea, în general, vor permite să se acopere numai o porțiune din suprafața nucleelor individuale de uree. Este astfel prevenită formarea unei structuri sub formă de ceapă a granulelor de uree, în care nucleul este acoperit succesiv cu structuri suprapuse. Ca o consecință, granulele conform prezentei invenții nu prezintă tensiunea (presiunea) inerentă unei structuri în formă de ceapă. Se consideră că excelentele proprietăți mecanice ale granulelor de uree conform cu prezenta invenție se datorează absentei acestor tensiuni. Un avantaj suplimentar al dimensiunii picăturii de soluție de uree pulverizată este faptul că apa poate fi evaporată în întregime într-un timp scurt.

Produsul obținut prin procedeul conform prezentei invenții conține numai cantități mici de NH₃, C0₂. umiditate si biuret și are astfel de proprietăți mecanice care sunt adecvate transportului pneumatic și prezintă proprietăți de curgere liberă, chiar la stocare prelungită.

Un avantaj particular al procedeului conform invenției decurge din faptul că formarea biuretului în timpul granulării este prevenită aproape în întregime. Astfel, prin pulverizarea unei soluții care are un conținut de uree, de exemplu de 75-85% în greutate si un conținut mai mic de 0,1%, se pot obține granule de uree cu un conținut mai mic de 0,1%.

Granulele produse prin procedeul conform prezentei invenții sunt adecvate pentru acoperirea de exemplu cu sulf, pentru a forma granule cu eliberare lentă, care, datorita sfencitătii lor excelente si suprafeței lor închise, necesita o cantitate minimă de material de acoperire.

Procedeul conform iriventiei poate fi realizat în orice tip de granulator cu pat fluid. Un exemplu de aparat adecvat

RO 113007 Bl este schematic prezentat în figura anexată.

Se prezintă în continuare exemple de realizare a invenției, în legătură cu figura, care indică schema aparatului de aplicare a procedeului conform invenției.

Granulatorul 1 este împărțit în mai multe compartimente 2, 3 și 4 pentru granulare și compartimentele următoare 5 și 6 pentru răcirea și uscarea ulterioară a granulelor de uree. Granulatorul 1 cuprinde un grătar 7, care susține patul fluidizat și transmite aerul de fluidizare, în mod opțional preîncâlzit în unul sau mai multe preîncălzitoare, neindicate pe schemă, și alimentat prin conducta 8. Spațiul de sub grătar poate fi împărțit în același mod ca spațiul de mai sus, în compartimete, în care caz, aerul de fluidizare este alimetat în fiecare din aceste compartimente. Granulatorul 1 este în mod suplimentar prevăzut la bază cu sisteme pneumatice de pulverizare 9, 10 și 11, care se întind până la un nivel deasupra grătarului 7. Este posibil să se utilizeze două sau mai multe sisteme de pulverizare în fiecare compartiment. Prin aceste pulverizatoare, soluția de uree alimentată prin conducta 13, la care se adaugă un aditiv de granulare, se pulverizează cu aer atomizat alimentat prin conducta 14 în compartimentele 2, 3 și

4. Soluția de uree se introduce într-un vas tampon 13c, prin conducta 13a. în același timp, aditivul de granulare se introduce în vasul tampon prin conducta 13b. Dimensiunile vasului de contact sunt astfel alese pentru a se asigura timpul de contact necesar. Patul fluidizat este constituit din nuclee de uree.

Pentru condiționarea ulterioară, răcirea și uscarea opțională a granulelor în compartimentele 5 și 6, granulatorul este echipat cu o conductă 16 pentru alimentarea aerului.

Pentru îndepărtarea aerului si posibila antrenare a particulelor de praf, granulatorul 1 are conductele de evacuare 17 și 18, care sunt conectate la un scrubăr 19, în care aerul este spălat cu o soluție diluată de uree pentru a îndepărta praful fin și posibilele granule foarte fine rămase. Legat de aceasta, se poate realiza o spălare foarte eficientă, apa fiind pulverizată în aer printr-un pulverizator 23. Aerul stripat de praf poate ieși prin conducta de evacuare 24 si soluția diluată de uree formata este evacuată prin conducta 25.

Granulatorul 1 cuprinde în plus un orificiu de evacuare 26 a granulelor de uree, care se află deasupra sitei vibratoare 27, după care granulele sunt transportate în utilajul de sortare 28, în care ele sunt separate într-un număr de fracțiuni denumite: fracțiune de granule subdimensionate, o fracțiune având dimensiunile de granulare dorite și o fracțiune de granule supradimensionate. Fracțiunea cu dimensiunile dorite este trecută opțional printr-un răcitor 29 întrun loc de depozitare, unde se efectuează o separare suplimentară în fracțiuni pentru diferite destinații. Dacă se dorește, răcitorul poate fi amplasat în amonte față de utilajul de sitare. Fracțiunea cu granule supradimensionate, separată în utilajul de sitare 28, este transportată la un concasor 30 în care această fracțiune este concasată la dimensiunea dorită pentru a servi ca nuclee proaspete. Fracțiunea subdimensionată separată în utilajul de sitare 28 este trecută print-o conductă 32 ia conducta 31, împreună cu fracțiunea de la concasorul 30, pentru a fi returnatâ în granulatorul 1.

Cantitatea de granule de uree îndepărtată din sistemul de depozitare este înlocuită de nuclee de uree proaspătă din concasor.

Dimensiunea granulelor de produs depinde de un număr de factori, printre care enumerăm: numărul de nuclee de uree în patul fluidizat, dimensiunea acestor nuclee, cantitatea de soluție de uree pulverizată pe unitatea de timp si timpul de staționare a nucleelor în pat. Astfel,· de exemplu, granule rnai mari de produs vor fi obținute dacă se reduce numărul de nuclee în patul fluidizat si

RO 113007 Bl dacă se prelungește timpul de staționare. în scopul de a putea fi menținută o distribuție de dimensiuni de particule prestabilită, este necesar pentru conținutul patului să se păstreze pe cât 5 posibil constant atât distribuția dimensiunilor de particule, cât și numărul de nuclee. Aceasta poate fi realizată prin asigurarea cantității, în greutate, a nucleelor de uree, cu o distribuție co- 10 rectă de dimensiuni de particule, adăugate la patul fluidizat, care să fie în orice moment în concordanță cu cantitatea, în greutate, a granulelor de produs îndepărtate din pat. 15

Dacă, dintr-o cauză sau alta, în timpul procesului de granulare apar abateri de la dimensiunile dorite ale particulelor de produs, această abatere va fi corectată automat în desfășurarea 20 procedeului descris mai sus: dacă produsul devine grosier, pe utilajul de sitare 28 se va separa o fracțiune mai mare de particule supradimensionate, încărcătura concasorului 30 va fi mărită și un 25 număr mai mare de nuclee va fi alimentat prin conducta 31 în granulatorul 1 în pat fluidizat, unde diametrul mediu al granulelor este redus. Operarea concasorului 30 trebuie să fie complet controlată: dacă produsul sfărâmat este destul de fin, se alimentează la patul fluidizat destul de mult praf, unde el va fi ori antrenat de către gazul de fluidizare, ori va cauza aglomentarea; daca produsul este prea grosier, destul de multe nuclee sunt alimentate la patul fluidizat.

într-o instalație descrisă în figura anexată, se granulează 1700 t/d uree. La uree se adaugă un aditiv de granulare pe bază de produs de condensare uree cu aldehidă, într-o cantitate corespunzând la 0,50% în greutate de CH O. calculat pe produsul finit. Timpul de contact al aditivului de granulare si topiturii de uree se variază. In tabel sunt redate rezultatele diferitelor experimente

	1	2	3	4	5	6	7	8
Timp de contact (secunde]	10	10	30	30	600	600	30	30
Rezistență la concasare (diam.2,5; kg]	2,6	2,5	2,3	2,7	2,6	2,3	2,8	2,5
Densitate (kg/m3]	1,232	1,23 2	1,245	1,247	1,246	1,239	1,247	1.24
Abraziune	8,0	5,1	3,5	3,0	1,3	2,0	4,3	3.0

Revendicări

Claims (5)

1. Revendicări

   1. Procedeu de producere a 45 granulelor de uree din topitură sau soluție de uree, prin pulverizarea topiturii de uree sau soluției, care, de asemenea, conține ca aditiv de granulare aldehidă formică, metilolaree, 50 precondensate ureo-formaldehidice sau hexametil entetramină, sub formă de picături foarte fine într-un pat fluidizat de particule de uree, caracterizat prin aceea că, aditivul de granulare este adăugat înainte de granulare într-o etapă, astfel încât amestecul de aditiv de granulare si topitură de uree sau soluție de uree sa <3ioă un timp ue contact de cel puțin 20 secunde, dar nu mai mult, de 20 de minute, iar cantitatea de

   RO 113007 Bl aditiv de granulare este cuprinsă între 0,3 și 0,8% în greutate, calculată ca aldehidă formică bazat pe greutatea granulelor de uree.
2. 2. Procedeu conform revendi- 5 carii 1, caracterizat prin aceea că, timpul de contact este între 25 secunde și 1 5 minute.
3. 3. Procedeu conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin a- io ceea că, timpul de contact necesar este realizat prin prezența unui vas tampon între unitatea de amestecare și patul fluidizat.
4. 4. Procedeu conform revendicărilor 1 -r 3. caracterizat prin aceea că, timpul de contact este realizat prin adăugarea unui aditiv de granulare la o soluție de uree înainte de evaporarea apei din aceasta, pentru a produce topitură sau soluția prevăzută să fie granulată.
5. 5. Procedeu conform cu revendicările 1 -r 4, caracterizat prin aceea că, dimensiunea picăturilor foarte fine este cuprinsă între 25 și 250 pm.