JPH09500608A - 尿素顆粒の製造方法 - Google Patents

尿素顆粒の製造方法

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JPH09500608A JP6505198A JP50519894A JPH09500608A JP H09500608 A JPH09500608 A JP H09500608A JP 6505198 A JP6505198 A JP 6505198A JP 50519894 A JP50519894 A JP 50519894A JP H09500608 A JPH09500608 A JP H09500608A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、造粒用添加剤としてまたホルムアルデヒド、メチロール尿素、尿素−ホルムアルデヒド前縮合物またはヘキサメチレンテトラミンも含んでいる尿素の溶融物または溶液を極微細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧することによって尿素の溶融物または溶液から尿素顆粒を製造する方法に向けたものであり、この方法では、この造粒に先立って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素の溶融物または溶液との混合物の接触時間が少なくとも20秒になるが20分以上にならないような時期に加える。

Description

【発明の詳細な説明】 尿素顆粒の製造方法 尿素顆粒の製造では種々の方法が知られている。これまで噴射造粒方法が主な 方法であり、ここでは、噴射造粒カラムの上部から本質的に無水の尿素溶融物( 水含有量が0.1以下から0.3重量%)を周囲温度の空気上昇流れの中に噴霧 し、その中で、その液滴が固化していわゆるプリル(prills)を生じる。 これらのプリルは比較的小さい最大直径を有しており、むしろ機械的に弱い。 より大きな直径を有していてより良好な機械的特性を示す尿素顆粒は、現在の ところ、例えば米国特許第4,219,589号の中に記述されているように、 本質的に無水の尿素溶融物または尿素水溶液の造粒を流動床内で行うことによっ て製造されている。そこに記述されている方法では、その粒子上に噴霧される溶 液から水が蒸発してその粒子上で尿素が固化する温度において、尿素濃度が70 −99.9重量%、好適には85−96重量%である尿素水溶液を平均直径が2 0−120μmの極微細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧することに より、2.5mm以上であってもよい所望のサイズを示す顆粒を生じさせている 。この方法では、特にその出発材料として用いる尿素溶液が水を5重量%以上、 特に水を10重量%以上含んでいると、フライダスト(flydust)がかな り多量に生じることから、好適には、この尿素のための結晶化遅延剤または造粒 用添加剤、特にホルムアルデヒドと尿素との水溶性付加生成物もしくは縮合生成 物がその尿素溶液に添加されており、それによってフライダストの生成がかなり 低くなるか或は抑制されることさえある。この造粒用添加剤を存在させることで 起こることは、これ らの顆粒が生じる時これらは可塑性を示すままであり、その結果として、それが 生じている間に転造および/または衝突が生じることにより、機械的に強くて滑 らかな丸い顆粒が生じ得ることである。 その結果として生じる顆粒は、高い圧縮強さと高い耐衝撃性を示すと共に、摩 耗によるフライダストを生じる傾向をほとんど示さず、そして更に、尿素は本来 一緒になってケーキを生じる強い傾向を示すがこの顆粒は長期間保存した時でも 一緒になってケーキを生じない。 この引用した米国特許明細の方法は尿素顆粒の特性に関して大きな前進を成し たが、特にその最終生成物のフライダスト量および造粒中のダスト生成に関して 、さらなる改良がまだ必要とされていることを見い出した。 本発明の目的は、好適には米国特許第4,219,589号に記述されている 如き造粒技術を用い、造粒を行っている間に生じるダスト量を低下させると共に その最終製品のフライダスト量も低下させる尿素顆粒製造方法を提供することに ある。 本発明は、造粒用添加剤としてまたホルムアルデヒド、メチロール尿素、ホル ム尿素またはヘキサメチレンテトラミンも含んでいる尿素の溶融物または溶液を 極微細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧することによって尿素の溶融 物または溶液から尿素顆粒を製造する方法に向けたものであり、この方法では、 この造粒に先立って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素の溶融物また は溶液との混合物の接触時間が少なくとも20秒になるが20分以上にならない ような時期に加える。 驚くべきことに、この造粒用添加剤と尿素との混合物が特定の滞留時 間を示すような時期にこの造粒用添加剤を加えると、改良された方法と改良され た生成物が得られることを見い出した。 より特定的には、この造粒を行っている間のダスト量が少なくなることで、こ の方法はずっと経済的である。この方法では、この造粒装置から気体を洗い流す 時に用いるべき液体量が少なくなり、その結果として、上記尿素溶液から水を蒸 発させるための蒸気量が少なくなる。 また、この最終製品が摩耗することで生じるダスト量がかなり減り、これは、 更に材料を取り扱うにとって重要な利点である。 この接触時間に最適な値は、種々の因子、例えばその尿素溶融物もしくは溶液 の水含有量、温度、造粒用添加剤の量およびこの添加剤の化学組成などに依存し ている。 より詳細には、接触時間を短くするとダスト生成およびフライダスト量を低く する効果は得られないことが観察される。滞留時間を20分よりも長くすると、 ビウレットおよびトリウレットの量がひどく多くなる傾向を示す。 好適には、この接触時間は25秒から20分であり、この範囲内の時最適の結 果が得られる。 好適な造粒用添加剤は、ホルムアルデヒドおよびホルムアルデヒドと尿素との 水溶性付加および/または縮合生成物である。ホルムアルデヒドと尿素との水溶 性付加生成物の製造は例えば米国特許第3,067,177号から公知であり、 そしてホルムアルデヒドと尿素との水溶性縮合生成物の製造は米国特許第3,1 12,343号の中に開示されている。最初にアルカリ性媒体内で生じさせた、 ホルムアルデヒドと尿素との付加生成物を用い、次に酸性媒体内でこれの縮合を 行うことによって、 ボール紙産業で用いられている液状接着剤などの如き薄い液体からシロップ状の 液体を生じさせることも可能である。 本発明の方法は、例えば米国特許第4,219,859号の中に記述されてい る如き通常の尿素製造および造粒装置に適用可能である。 本発明の方法の操作では、尿素プラントから尿素の合成溶液を入手し、この合 成溶液を任意に濃縮して所望の水含有量にした後、これを、最終顆粒の重量を基 準にして好適には0.3から0.8重量%の量(ホルムアルデヒドとして計算) の造粒用添加剤と混合する。 その必要な接触時間を与えるように注意することを条件として、この方法の如 何なる時期でも上記混合を行うことができる。必要ならば、混合装置の後に位置 しており流動床の前に位置している個別の緩衝容器を含めることも可能である。 また、上記接触時間の範囲内のままであるように注意を払うことを条件として、 その尿素溶液から水を蒸発させるに先立って該造粒用添加剤を添加してもよい。 更に、本発明の方法では、顆粒の形成が欠点なく進行し、それによってまたフ ライダストの生成が防止されることに加えて、その結果として生じる尿素顆粒は 非常に高い圧縮強さと非常に高い見掛け比密度を示すことが確認された。さらな る特徴は、本発明に従って製造する尿素顆粒は一緒になってケーキ状に固まるこ となく、長期間保存した時でも固まらない点である。 好適には、最終製品を基準に計算して0.3−0.8重量%のホルムアルデヒ ドに相当する量でこの添加剤を用いる。望まれるならば、より高い割合も使用可 能であるが、このようにしても何ら特別な利点は得られない。この添加剤は適切 な如何なる形態でも添加され得るか、好適に は濃度が30から85重量%の範囲である濃縮水溶液として添加可能である。 好適には、これらの顆粒が生じた後、例えば空気流を用いて、これらを周囲の 空気状態に匹敵する温度、例えば熱帯では約40−45℃、または穏やかな気候 条件では約30℃にまで冷却するが、この空気流の水分含有量を、好適には、こ の冷却過程中にこれらの顆粒がその冷却用空気から水分を吸収しないような度合 にまで低下させておく。 本発明に従って製造する尿素顆粒は、有利に、過燐酸石灰および重過燐酸石灰 と組み合わせて使用可能である。加うるに、これらを他の成分、例えばカリ肥料 (通常KCl)などと組み合わせてもよい。 尿素濃度が70−99.9重量%の水溶液を、流動している尿素の核の上に噴 霧することによって、この尿素の造粒を実施することができる。尿素濃度が85 −96重量%の溶液を用いるのが好適である。 空気の如き気体を用いて上記尿素溶液を噴霧する。好適には、この流動してい る尿素核の床の中に上記溶液を噴霧する、と言うのは、この床への噴霧はこの床 から出て来る流動用空気でその噴霧した液滴が連行される危険性を伴っているか らである。この噴霧する空気の圧力は好適には118−392kPa(1.2− 4ata)である。この圧力は、その噴霧された液滴サイズに非常に重要な影響 を与える。この圧力が高ければ高いほど、その噴霧された液滴が小さくなる。こ の液滴の平均直径は好適には25から250μmである。 この造粒を行っている時の流動床に供給する尿素核の大きさは、一般に0.2 から3mmの範囲であるが、より大きな尿素顆粒を製造すべき場合はより大きく てもよい。 この流動している尿素核床の温度は一般に70℃から115℃、好適には80 から110℃の範囲である。これらの範囲内において、この核の上に噴霧する溶 液の尿素濃度を高くするに従って、この温度を低くすることができる。この流動 用空気の温度およびその噴霧する尿素溶液の濃度を適切に選択することにより、 その流動床の温度を調節することができる。 極微細な液滴の形態でこの尿素溶液をその尿素核の上に噴霧する。この流動床 内に行き渡っている温度の影響下、その溶液から水が蒸発し、そしてその尿素核 の表面上で尿素が結晶化する。この液滴は小さいサイズを有していることから、 これらが覆うことができるのは、一般に、個々の尿素核表面の一部のみである。 このようにして、玉ねぎ様構造の顆粒が生じるのを防止するが、もしこれが生じ ると、この核は本質的に重なった層で連続的に被覆されてしまう。このことから 、本発明に従う顆粒は玉ねぎ様構造に固有の応力を示さない。本発明に従う尿素 顆粒が示す優れた機械的特性は上記応力が存在していないことによるものである と考える。その噴霧された尿素溶液の液滴サイズが微細なことのさらなる利点は 、この溶液から水が短期間の間に充分に蒸発し得る点である。 本発明に従う方法で製造する製品に含まれている遊離NH3、CO2、水分およ びビウレットは少量のみであると共に、これは、空気輸送に適切な如き機械特性 を示し、そして長期間貯蔵した後でも自由流れを示すままである。本発明に従う 方法の特別な利点は、この造粒を行っている間のビウレット生成がほとんど完全 に防止される点である。従って、例えば尿素含有量が75−85重量%でありビ ウレット含有量が0.1%未満である尿素溶液を噴霧すると、ビウレット含有量 が0.1%未満で ある尿素顆粒を得ることができる。 本発明の方法で製造する尿素顆粒は、例えば硫黄で被覆して徐放顆粒を生じさ せるに非常に適切である、と言うのは、これらは優れた球形を有していると共に その表面は密封されていることでその必要とされる被覆材料の量が最小限になる からである。 本発明に従う方法は如何なる種類の流動床造粒装置内でも実施可能である。適 切な装置の1つの例を添付図の中に図式的に示すが、ここに示す造粒装置1は、 尿素顆粒の造粒を行うための複数の区分室2、3および4そしてその後の冷却お よび乾燥を行うための次の区分室5および6に分割されている。造粒装置1には グリッド7が備わっており、これは、この流動床を支えておりそしてその流動用 空気(これは任意に、ここに示していない1個以上のヒーターで予め加熱されて おり、そして導管8を通して供給される)を透過する。このグリッドの下の空間 をこれの上の空間と同様に分割して区分室を形成させてもよく、この場合、これ らの区分室の各々にその流動用空気を供給する。更に、造粒装置1の底に空気噴 霧装置システム9、10および11を装備するが、これらはグリッド7の上のレ ベルにまで伸びている。また、各区分室内に2個以上の噴霧装置システムを用い ることも可能である。導管13を通して供給する、予め造粒用添加剤を加えた尿 素溶液を、導管14を通して供給する噴霧用空気と一緒に、上記噴霧装置を通し て造粒用区分室2、3および4の中に噴霧する。この尿素溶液はライン13aに より緩衝容器13cの中に導入される。これと同時に、その造粒用添加剤はライ ン13bにより上記緩衝容器の中に導入される。この緩衝容器の寸法は、充分な 接触時間を保証するような大きさである。この流動床は尿素の核で構成されてい る。次に区分室5および6内でこれらの顆粒の条件付け、冷却および任意の乾燥 を行う目的で、造粒装置1に空気を供給するための導管16を装備する。 空気および連行される可能性のあるダスト粒子の除去を行う目的で、造粒装置 1に排出用導管17および18を取り付けるが、これらはスクラバー19につな がっており、このスクラバー内でその空気を希釈尿素溶液で洗浄することにより 、微細なダストと残存している可能性のある非常に小さい顆粒を除去する。高い 洗浄効率を達成することができるようにする目的で、噴霧装置23を通して水を その空気の中に噴霧してもよい。このダストから除去された空気は排出用導管2 4を通して排出可能であり、そしてその生じる希釈尿素溶液の排出は導管25を 通して行う。 造粒装置1には更に尿素顆粒のための底出口26が備わっていて、これの末端 は振動シュート27の上に位置しており、これによって、この顆粒はふるい装置 28に移送され、この中でこれらは多数の画分に分離される、即ちアンダーサイ ズの画分と、所望サイズの画分と、オーバーサイズの画分に分離される。所望サ イズの画分は、任意にクーラー29を通って貯蔵場に運ばれ、ここでは、異なる 目的のための画分を生じさせる分離を更に行うことができる。望まれるならば、 このクーラーを上記ふるい装置の上流に配置してもよい。ふるい装置28の中で 分離されたオーバーサイズ顆粒の画分はクラッシャー30に移送され、この中で この画分を粉砕して、新しい核として用いるに望ましいサイズにする。ふるい装 置28の中で分離されたアンダーサイズ画分は導管32により導管31に運ばれ 、クラッシャー30からの画分と一緒になって、造粒 装置1に戻される。 貯蔵場につながっているシステムから取り出す尿素顆粒量を、上記クラッシャ ーで得られる新しい尿素核で置き換える。 この製品である顆粒の大きさは多数の因子、例えば流動床内の尿素核の数、こ れらの核の大きさ、単位時間当たりに噴霧される尿素溶液の量、並びに床内の核 滞留時間などに依存している。従って、例えばこの流動床内の核数を少なくしそ して滞留時間を長くすると、より大きな製品顆粒が得られるであろう。予め決め た粒子サイズ分布の製品を維持することができるようにするには、この床の内容 物を粒子サイズ分布および核数の両方に関してできるだけ一定に保つ必要がある 。この流動床に加えるべき、正確な粒子サイズ分布を示す尿素核の重量が常に、 この床から取り出される製品顆粒の重量と一致することを確保することによって 、上記を達成することができる。 もし、ある種の原因または別の原因により、この造粒過程を行っている間にそ の所望製品サイズからの逸脱が起こった場合、これらの逸脱は上述した本方法の 態様で自動的に捕正されるであろう、即ち、もしこの製品が粗くなってしまった 場合、ふるい装置28内で分離されるオーバーサイズ画分の量が多くなってクラ ッシャー30の負荷が上昇することにより、ライン31を通って造粒装置1内の 流動床に供給される核の数が多くなり、それによって、この顆粒の平均直径が小 さくなる。このクラッシャー30の運転は適切に調節される必要がある、即ちそ の粉砕された製品があまりにも微細すぎると、その流動床に供給されるダスト量 が多すぎることになり、この場合、このダストが流動用気体に連行されるか或は 凝集の原因となり、そしてまた、その粉砕された製品が粗すぎ ると、その流動床に供給される核の数があまりにも少なくなってしまう。 本発明を以下の実施例の中で説明しそしてこれらの実施例を用いて本発明の説 明を行う。実施例 図の中に記述した如き装置の中で尿素を1700トン/日で造粒した。最終製 品を基準に計算して0.50重量%のCH2Oに相当する量で、尿素/ホルムア ルデヒド縮合物を基とする造粒用添加剤を上記尿素に加えた。この造粒用添加剤 と尿素溶融物との接触時間を変化させた。種々の実験結果を表の中に報告する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 造粒用添加剤としてまたホルムアルデヒド、メチロール尿素、尿素−ホ ルムアルデヒド前縮合物またはヘキサメチレンテトラミンも含んでいる尿素の溶 融物または溶液を極微細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧することに よって尿素の溶融物または溶液から尿素顆粒を製造する方法において、この造粒 に先立って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素の溶融物または溶液と の混合物の接触時間が少なくとも20秒になるが20分以上にならないような時 期に加える方法。 2. 上記接触時間が25秒から15分間である請求の範囲1記載の方法。 3. 該造粒用添加剤の量が、該尿素顆粒の重量を基準にホルムアルデヒドと して計算して0.3から0.8重量%である請求の範囲1または2の方法。 4. 該混合装置と流動床との間に緩衝容器を存在させることによってその必 要な接触時間を与える請求の範囲1−3記載の方法。 5. 尿素溶液から水を蒸発させてその造粒すべき溶融物または溶液を与える に先立ってこの尿素溶液に該造粒用添加剤を添加することにより、その必要な接 触時間を与える請求の範囲1−4記載の方法。 6. 該極微細な液滴の大きさが25から250μmである請求の範囲1−5 記載の方法。
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