CN102344467A - 一种利用木糖母液生产d-木糖和l-阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用木糖母液生产D-木糖和L-阿拉伯糖的方法，其采用填装强酸性阳离子型色谱分离树脂的色谱分离装置，对木糖母液进行分离，分别收集富含D-木糖的组分和富含L-阿拉伯糖的组分。通过浓缩、结晶和重结晶的方法得到产品D-木糖和L-阿拉伯糖。该方法能有效地利用木糖母液，获得D-木糖和L-阿拉伯糖两种产品，所得产品纯度大于95％。本方法具有原料来源广泛，生产成本低，操作简易等特点。
Description
技术领域
本发明属于医药、食品化工领域，涉及利用木糖母液生产D-木糖和L-阿拉伯糖的方法。
背景技术
木糖母液是木糖结晶后留下的颜色深的粘稠液体，里面含有D-木糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖等成分，其中D-木糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖的比例一般为2∶1∶1，其它的杂糖(半乳糖甘露糖)含量在8％以下。木糖母液一般总糖在50-70％之间。D-木糖占总糖的30％左右。木糖母液由于里面的杂糖含量高，导致其中的D-木糖和L-阿拉伯糖采用传统的方法无法结晶出来。所以目前木糖母液只能低价出售。中国专利200510040433.0公开了一种从木糖母液或木糖水解液提取木糖和木糖醇的方法，但其需要通过酿酒酵母来除去其中的葡萄糖，生产工艺复杂，产品单一。中国专利200710014175.8中利用顺序式模拟移动床提纯木糖母液的方法，其主要目的用于得到较高纯度的木糖溶液且必须使用专用设备-顺序式模拟移动床才能实现。中国专利200810089000.8一种从生产木糖的废木糖母液中分离提取L-阿拉伯糖的方法，需通过酵母菌发酵处理后制得L-阿拉伯糖，工艺复杂，成本高。中国专利200910014319.9一种L-阿拉伯糖的制备方法在木糖母液中加入去除剂除去以除去其中的葡萄糖，且预处理过程复杂，色谱分离只回收了阿拉伯糖单一产品。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的提供一种利用木糖母液生产D-木糖和L-阿拉伯糖的方法。
本发明的方法采用填装强酸性阳离子型色谱分离树脂的色谱分离装置，对木糖母液进行分离，分别收集富含木糖的组分和富含阿拉伯糖的组分。
其中，所述的木糖母液已通过过滤去除其中的大分子物质。其中过滤方法可采用本领域公知的任何方法。
本发明的方法还可包括将收集富含D-木糖的组分和富含L-阿拉伯糖的组分分别进行纯化获得纯D-木糖晶体和L-阿拉伯糖晶体。所述的纯化步骤包括浓缩、结晶、溶解和重结晶。
其中，所述的色谱分离装置为模拟移动床或移动床。
其中，所述的强酸性阳离子型色谱分离树脂为Ca型色谱分离树脂。
其中，所述模拟移动床的进水速率、进木糖母液速率、富含D-木糖组分流出速率、富含L-阿拉伯糖组分流出速率随步行时间而变化，优选的模拟移动床或移动床的进水速率为1.1～2.4L/h，进样速率为0.11～0.25L/h，富含木糖组分流出速率0.51～1.1L/h，富含阿拉伯糖组分产品流出速率0.3～0.68L/h。
本发明以木糖母液为原料，直接采用模拟移动床分离同时得到富含D-木糖组分和富含L-阿拉伯糖组分，再经进一步精制、纯化得到D-木糖和L-阿拉伯糖，使木糖母液得到了充分的利用，具有很高的经济价值。
本专利的优点在于木糖母液直接通过色谱分离，并经进一步浓缩、结晶、重结晶得到了D-木糖和L-阿拉伯糖两种产品，工艺流程短，易于控制。
附图说明
图1为木糖母液经色谱分离得到富含D-木糖组分和富含L-阿拉伯糖组分的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
1.模拟移动床的色谱系统
1.1 色谱柱：由6根Φ3.7×100的不锈钢管组成，呈环状垂直排列，用耐压胶管将各柱串联起来，组成一个循环系统，循环管内径6.4mm。色谱柱中装填Ca型阳离子色谱分离树脂(购自山东东大化工有限公司，树脂型号为FLC-10)，树脂装填量为900mL，树脂层高度为95cm。
1.2 柱排布情况：色谱分离系统分为三个区，即进水区(柱1～2)、精馏区(亦称“回填区”，柱3～4)和进料区(柱5～6)。
2.木糖母液色谱分离得到富含D-木糖组分和L-阿拉伯糖组分的流程
模拟移动床技术是采用阀切换的方式来模拟实现固定相与流动相的相对移动，从而实现连续操作的一种色谱分离手段。利用模拟移动床从木糖母液中分离D-木糖和L-阿拉伯糖的流程如图1所示，本发明将模拟移动床分为三个区，即进水区(柱1～2)、精馏区(亦称“回填区”，柱3～4)和进料区(柱5～6)。流动相水从柱1的入口处进入模拟移动床，木糖母液(富含葡萄糖、D-木糖、L-阿拉伯糖及其他杂质)从柱5的入口处进入模拟移动床；流动相的流动方向为从柱1向柱6流动，固定相(即固定在柱中的树脂)相对于流动相的移动方向为从柱6向柱1移动；精馏纯化的富含阿拉伯糖溶液从柱3的入口处流出，精馏纯化的富含木糖溶液从柱6的出口处流出。
实施例1
木糖母液的物料组分为葡萄糖9.2％，D-木糖为32.3％，L-阿拉伯糖为11.5％。移动床操作温度为40℃，步行时间为1500S的条件下，色谱分离参数如下：
木糖母液依次循环三周经后，开始收集分离出的各组分，其成分组成如下：
取富含D-木糖组分的物料10L在-0.09Mpa，65℃下浓缩至干物80％，控制降温速度1℃/h，降温至20℃，离心分离得到粗D-木糖222.4g。将222.4g粗D-木糖加纯水56ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为1℃/h，降温至25℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体105g，在80℃下烘干得到D-木糖纯品96g，纯度为99.1％。
取富含L-阿拉伯糖组分物料10L在-0.09Mpa，65℃下浓缩至干物75％，控制降温速度1℃/h，降温至21℃，离心分离得到粗L-阿拉伯糖405g。将405g粗L-阿拉伯糖加纯水220ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为2℃/h，降温至20℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体231g，在75℃下烘干得到L-阿拉伯糖纯品216g，纯度为99.3％。
实施例2
木糖母液的物料组分为葡萄糖9.2％，D-木糖为32.3％，L-阿拉伯糖为11.5％。移动床操作温度为80℃，步行时间为1500S的条件下，色谱分离参数如下：
木糖母液依次循环三周经后，开始收集分离出的各组分，其成分组成如下：
取富含D-木糖组分的物料10L在-0.09Mpa，65℃下浓缩至干物80％，控制降温速度1℃/h，降温至20℃，离心分离得到粗D-木糖211.3g，将211.3g粗D-木糖加纯水50ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为1.5℃/h，降温至23℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体101g，在80℃下烘干得到D-木糖纯品91g，纯度为99.2％。
取富含L-阿拉伯糖组分物料10L在-0.09Mpa，70℃下浓缩至干物80％，控制降温速度2℃/h，降温至20℃，离心分离得到粗L-阿拉伯糖551g。将粗551gL-阿拉伯糖加纯水230ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为1.5℃/h，降温至23℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体325g，在75℃下得到L-阿拉伯糖纯品306g，纯度为99.5％。
实施例3
木糖母液的物料组分为葡萄糖9.2％，D-木糖为32.3％，L-阿拉伯糖为11.5％。移动床操作温度为55℃，步行时间为1000S的条件下，色谱分离参数如下：
木糖母液依次循环三周经后，开始收集分离出的各组分，其成分组成如下：
取富含D-木糖组分的物料10L在-0.09Mpa，65℃下浓缩至干物78％，控制降温速度1℃/h，降温至21℃，离心分离得到粗D-木糖208.6g，将208.6g粗D-木糖加纯水50ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为1.5℃/h，降温至20℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体103g，在75℃下烘干得到D-木糖纯品93g，纯度为98.8％。
取富含L-阿拉伯糖组分物料10L在-0.09Mpa，75℃下浓缩至干物78％，控制降温速度1℃/h，降温至20℃，离心分离得到粗L-阿拉伯糖546g。将546g粗L-阿拉伯糖加纯水220ml溶解后过滤，滤液控制降温速度为1.5℃/h，降温至18℃，所得晶浆液经离心分离得到湿晶体321g，在75℃下烘干得到L-阿拉伯糖纯品301g，纯度为99.3％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用木糖母液生产D-木糖和L-阿拉伯糖的方法，其为采用填装强酸性阳离子型色谱分离树脂的色谱分离装置，对木糖母液进行分离，分别收集富含木糖的组分和富含阿拉伯糖的组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的木糖母液已通过过滤去除其中的大分子物质。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将收集富含D-木糖的组分和富含L-阿拉伯糖的组分分别进行纯化获得纯D-木糖晶体和L-阿拉伯糖晶体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的纯化步骤包括浓缩、结晶、溶解和重结晶。
5.根据权利要求1～4所述的方法，其特征在于，所述的强酸性阳离子型色谱分离树脂为Ca型色谱分离树脂。
6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述的色谱分离装置为模拟移动床或移动床。
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