CN105001272A - 一种木糖母液的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。本发明提供的处理方法无需采用发酵等预处理过程，并且在色谱分离后只需结晶一次，很大程度上简化了工艺，提高了工艺生产的可操作性。并且，采用该方法得到的木糖的收率和纯度较高。

Description

一种木糖母液的处理方法

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，尤其涉及一种木糖母液的处理方法。

背景技术

木糖母液是以玉米芯为原料生产晶体木糖后得到的副产品，总糖浓在65～70％左右，主要成份为木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖等。其中木糖和L-阿拉伯糖为不发酵糖，占总糖的70％，这两种糖的价值很高；葡萄糖、半乳糖等为可发酵糖，占总糖的26％，这两种糖价值很低；其它糖组分，还有甘露糖、鼠李糖等杂糖占总糖的4％。木糖母液因为杂糖含量高，木糖纯度低，难以将母液中的木糖结晶提纯。目前木糖母液的大规模应用主要集中在所含单糖的综合应用上，例如制备焦糖色素，生产饲料酵母等，这不能使母液中各种单糖的价值得到充分的发挥。

申请号为200510040433.0的中国专利中描述了以木糖水解液或木糖母液为原料，先以酿酒酵母除去其中的葡萄糖，然后通过模拟移动床，进行色谱分离，使木糖与阿拉伯糖分离的方法。

上述专利中的方法能够有效的将木糖母液中的木糖提取出来，且纯度较高，但是，该方法需要经过发酵的预处理，工艺繁琐复杂，难以实现大规模的工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种木糖母液的处理方法，本发明提供的处理方法无需发酵预处理，工艺简单，且得到的木糖具有较高的纯度和收率。

本发明提供了一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：

A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；

B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，

所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；

C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。

优选的，所述步骤B)具体包括：将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分，分别对所述杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。

优选的，所述色谱分离的温度为30～90℃。

优选的，所述色谱分离的速度为1～10m/小时。

优选的，所述色谱分离采用洗脱剂对所述稀释的木糖母液进行洗脱，

所述洗脱剂为积分时产生的水，所述积分包括对所述杂糖部分的积分、木糖部分的积分和阿拉伯糖部分的积分中的一种或几种。

优选的，所述色谱分离采用顺序式模拟移动床进行。

优选的，所述离交采用强酸型离子交换树脂和弱碱型离子交换树脂。

优选的，所述离交后的木糖液的透光度为20～80％。

优选的，所述浓缩后的木糖液的质量浓度为75～86％。

优选的，所述结晶具体包括：

将浓缩后的木糖液升温至70～80℃，然后以0.5～1.5℃/小时的降温速率开始降温，降温至65～70℃加入晶种，温度降至25～30℃时，进行结晶，将结晶后的混合物进行离心，得到木糖。

本发明提供了一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。本发明采用特定的离子交换树脂对木糖母液进行分离，然后再将分理处的木糖进行离交和结晶，得到木糖。本发明提供的处理方法无需采用发酵等预处理过程，并且在色谱分离后只需结晶一次，很大程度上简化了工艺，提高了工艺生产的可操作性。并且，采用该方法得到的木糖的收率和纯度较高，实验结果表明，采用本发明中的处理方法得到的木糖经色谱分离后木糖液的纯度为50～55％，收率为88～92％，最终得到的木糖的纯度为99％，收率为58～62％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中使用的顺序式模拟移动床的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：

A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；

B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，

所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；

C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。

本发明首先将木糖母液进行稀释，将总糖浓为65～70％左右木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，优选稀释至25～50％，最优选稀释至30～45％。在本发明中，所述总糖浓为所述木糖母液中所含的所有种类的糖的总的质量浓度。本发明对所述的木糖母液的来源没有特殊的限制，优选采用玉米芯加工过程中产生的木糖母液。

本发明将稀释后的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，本发明优选将将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分，分别对所述杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。在本发明中，所述积分的方法为常用的方法，所述对杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分进行的积分步骤会产生一定量的蒸出水。

本发明优选采用洗脱液对稀释后的木糖母液先进行洗脱，然后再进行色谱分离，所述洗脱液优选采用上述积分过程中产生的蒸出水，所述蒸出水90％以上都可以作为洗脱剂使用，本发明利用了积分过程中产生的水作为洗脱剂，不仅节约了资源，并且还减少了废水的排放。本发明对所述洗脱液的用量没有特殊的限制。

在本发明中，与现有技术相比，所述色谱分离采用的树脂可选择范围较大，优选为H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；具体的，可采用陶氏化学、漂莱特有限公司、浙江争光实业股份有限公司、山东东大化学工业有限公司提供的上述树脂。本发明采用特定的离子交换树脂，能够更好，更高效的分离木糖，提高木糖的收率和纯度。

在本发明中，所述色谱分离的温度优选为30～90℃，更优选为35～85℃，最优选为40～80℃，最最优选为45～75℃；所述色谱分离的速度优选为1～10m/小时，更优选为2～8m/小时，最优选为3～6m/小时。

本发明优选采用顺序式模拟移动床进行上述色谱分离，具体的，参见图1，图1为本发明实施例中使用的顺序式模拟移动床的结构示意图，其中，1、2、3、4分别代表四个色谱柱，A为杂糖积分装置，B为木糖积分装置，C为阿拉伯糖计分装置，D为洗脱剂储存装置，E为进料装置。

图1所示的顺序式模拟移动床是以4个色谱柱组成的装置，色谱柱串联相接，成一个首尾闭合的系统。每个色谱柱的进口都有进料口和进洗脱剂口，每根色谱柱底端都有三个不同组分—杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液的流出口，每根进出管线上均设有自控开关阀，每个柱子之间相连的循环管线上接有自动控制泵和自控开关阀，分离操作按设定好的自动控制程序进行。

经过调节浓度后的木糖母液作为色谱分离的原料，进入色谱分离柱内，然后用洗脱剂洗脱，洗脱剂来自各积分MVR浓缩时产生的蒸出水。由于离子交换树脂对原料中所含的不同的组分的吸附作用不同，经过色谱分离模拟移动床的分离之后，原料中的主要成分：杂糖(葡萄糖和低聚糖等)、木糖、阿拉伯糖被分离开来。在不同时间段收集不同的积分进入下一个工序，杂糖液积分浓缩后作为原料去生产外加剂，蒸出水作为色谱分离的洗脱剂；木糖液积分进一步精制浓缩去结晶生产高纯度木糖；阿拉伯糖液积分去生产阿拉伯糖。

本发明中使用的顺序式模拟移动床设备简单，占地面积小，生产过程全自动化，劳动强度低，所需人工少；与传统模拟移动床相比，所需色谱柱数很少，只需要4根即可，传统的模拟移动床则需要6～12根。

完成所述色谱分离后，本发明将所述木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。

本发明将所述积分后得到的木糖液进行离交，上述木糖积分后得到的木糖液的质量分数优选为5～30％，更优选为10～25％，最优选为15～20％；本发明优选采用离交树脂进行离交，所述离交树脂优选为强酸型离子交换树脂和弱碱型离子交换树脂；离交后的木糖液的透光率优选为20～80％，更优选为30～70％，最优选为40～60％。在本发明中，所述离交能够去除木糖液中的盐。本发明对所述离交树脂的来源没有特殊的限制。

对离交后的木糖液进行浓缩，浓缩至质量浓度为75～86％，优选为78～84％，在本发明中，采用本领域技术人员常用的浓缩方法即可。

将浓缩后的木糖液进行结晶，得到木糖，本发明优选将浓缩后的木糖液升温至70～80℃，然后以0.5～1.5℃/小时的降温速率开始降温，降温至65～70℃加入晶种，温度降至25～30℃时，进行结晶，将结晶后的混合物进行离心，得到木糖。本发明优选将浓缩的木糖升温至70～80℃，然后以0.5～1.5℃/小时的速率开始降温，降至65～67℃加入晶种，温度降至25～27℃时加入溶剂，进行结晶，结晶结束后，将结晶后的混合物进行离心，去除液体，得到木糖。

在本发明中，所述晶种优选为粉碎后的木糖，所述晶种的质量优选为所述浓缩后的木糖母液质量的0.1～1％，更优选为0.2～0.8％；所述溶剂优选包括乙醇和/或冷冻水，所述溶剂的质量优选为所述浓缩后的木糖母液质量的1～20％，更优选为5～15％。

完成所述结晶后，本发明将结晶得到的混合物进行离心，去除液体，得到木糖。在本发明中，所述离心为本领域技术人员常用的技术手段。

本发明提供了一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液，所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂和中的一种或几种；C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。本发明采用特定的离子交换树脂对木糖母液进行分离，然后再将分理处的木糖进行离交和结晶，得到木糖。本发明提供的处理方法无需采用发酵等预处理过程，并且在色谱分离后只需结晶一次，很大程度上简化了工艺，提高了工艺生产的可操作性。并且，采用该方法得到的木糖的收率和纯度较高，无需二次分离。

实验结果表明，采用本发明中的处理方法得到的木糖经色谱分离后木糖液的纯度为50～55％，收率为88～92％，最终得到的木糖的纯度为99％，收率为58～62％。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种木糖的处理方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

采用图1所示的顺序式模拟移动床，色谱柱1、2、3和4中装填的是漂莱特公司提供的钠型树脂；

将木糖母液稀释至质量浓度为20％，从E处进料，进入色谱柱内，然后用积分中MVR蒸发器产生的蒸出水进行洗脱，分离温度30℃、分离速度2m/小时，经色谱分离后，将得到的杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分分别进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。得到的木糖液质量浓度为25％，纯度为55％，收率为88％。

将木糖液使用离交树脂进行离交，离交后的木糖液透光率为40％；然后浓缩至质量浓度75％，升温至80℃，然后开始降温，每小时降低1℃，降至67℃时加入1g的晶种，待温度降至26℃加入120g冷冻水，进行结晶，结晶完毕后离心，得到木糖。木糖纯度为99％，收率为58％。

实施例2

采用图1所示的顺序式模拟移动床，色谱柱1、2、3和4中装填的是漂莱特公司提供的钙型树脂；

将木糖母液稀释至质量浓度为50％，从E处进料，进入色谱柱内，然后用积分中MVR蒸发器产生的蒸出水进行洗脱，分离温度90℃、分离速度10m/小时，经色谱分离后，将得到的杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分分别进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。得到的木糖液质量浓度为30％，纯度为50％，收率为92％。

将木糖液使用离交树脂进行离交，离交后的木糖液透光率为70％；然后浓缩至质量浓度84％，升温至70℃，然后开始降温，每小时降低0.5℃，降至68℃时加入2.5g的晶种，待温度降至30℃加入160g乙醇，进行结晶，结晶完毕后离心，得到木糖。木糖纯度为99％，收率为62％。

实施例3

采用图1所示的顺序式模拟移动床，色谱柱1、2、3和4中装填的是陶氏化学提供的镁型树脂；

将木糖母液稀释至质量浓度为35％，从E处进料，进入色谱柱内，然后用积分中MVR蒸发器产生的蒸出水进行洗脱，分离温度50℃、分离速度6m/小时，经色谱分离后，将得到的杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分分别进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。得到的木糖液质量浓度为28％，纯度为53％，收率为90％。

将木糖液使用离交树脂进行离交，离交后的木糖液透光率为50％；然后浓缩至质量浓度75％，升温至75℃，然后开始降温，每小时降低1℃，降至70℃时加入1.8g的晶种，待温度降至32℃，进行结晶，结晶完毕后离心，得到木糖。木糖纯度为99％，收率为60％。

实施例4

采用图1所示的顺序式模拟移动床，色谱柱1、2、3和4中装填的是争光公司提供的钾型树脂；

将木糖母液稀释至质量浓度为65％，从E处进料，进入色谱柱内，然后用积分中MVR蒸发器产生的蒸出水进行洗脱，分离温度40℃、分离速度5m/小时，经色谱分离后，将得到的杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分分别进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。得到的木糖液质量浓度为20％，纯度为50％，收率为91％。

将木糖液使用离交树脂进行离交，离交后的木糖液透光率为45％；然后浓缩至质量浓度75％，升温至80℃，然后开始降温，每小时降低0.8℃，降至66℃时加入0.9g的晶种，待温度降至28℃加入90g冷冻水，进行结晶，结晶完毕后离心，得到木糖。木糖纯度为99％，收率为60％。

实施例5

采用图1所示的顺序式模拟移动床，色谱柱1、2、3和4中装填的是东大公司提供的钙型树脂；

将木糖母液稀释至质量浓度为40％，从E处进料，进入色谱柱内，然后用积分中MVR蒸发器产生的蒸出水进行洗脱，分离温度45℃、分离速度3m/小时，经色谱分离后，将得到的杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分分别进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。得到的木糖液质量浓度为25％，纯度为53％，收率为90％。

将木糖液使用离交树脂进行离交，离交后的木糖液透光率为65％；然后浓缩至质量浓度78％，升温至80℃，然后开始降温，每小时降低1℃，降至68℃时加入1.5g的晶种，待温度降至25℃加入201g乙醇，进行结晶，结晶完毕后离心，得到木糖。木糖纯度为99％，收率为62％。

由以上实施例可以看出，本发明提供的处理方法不仅工艺简单，易操作，而且得到的木糖纯度高，收率高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种木糖母液的处理方法，包括以下步骤：

A)将木糖母液稀释至总糖浓为20～60％，得到稀释的木糖母液；

B)将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液；

所述色谱分离采用H型树脂、钠型树脂、镁型树脂、钙型树脂和钾型树脂中的一种或几种；

C)将所述步骤B)得到的木糖液依次进行离交、浓缩和结晶，得到木糖。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤B)具体包括：将稀释的木糖母液进行色谱分离，得到杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分，分别对所述杂糖部分、木糖部分和阿拉伯糖部分进行积分，得到杂糖液、木糖液和阿拉伯糖液。

3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述色谱分离的温度为30～90℃。

4.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述色谱分离的速度为1～10m/小时。

5.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述色谱分离采用洗脱剂对所述稀释的木糖母液进行洗脱；

所述洗脱剂为积分时产生的水，所述积分包括对所述杂糖部分的积分、木糖部分的积分和阿拉伯糖部分的积分中的一种或几种。

6.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述色谱分离采用顺序式模拟移动床进行。

7.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述离交采用强酸型离子交换树脂和弱碱型离子交换树脂。

8.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述离交后的木糖液的透光度为20～80％。

9.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述浓缩后的木糖液的质量浓度为75～86％。

10.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述结晶具体包括：

将浓缩后的木糖液升温至70～80℃，然后以0.5～1.5℃/小时的降温速率开始降温，降温至65～70℃加入晶种，温度降至25～30℃时，进行结晶，将结晶后的混合物进行离心，得到木糖。