CN108219189A - 分离聚乙烯低聚物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种分离聚乙烯低聚物的方法，向脱轻釜中加入聚乙烯低聚物并加热至110℃～140℃，通过脱轻釜底部的蒸汽分布器向低聚物中连续通入低压过热水蒸汽，进行水蒸汽蒸馏；水蒸汽与聚乙烯低聚物中的轻组分形成的混合蒸汽由脱轻釜顶部管线进入冷凝器中冷凝，凝液进入油水分离器进行分离，在油水分离器的上部得到轻质烷烃油，分离出的废水直接排入污水管线；待水蒸汽蒸馏结束后，停止通入低压过热水蒸汽，将脱轻釜内剩余物料通过釜底过料管线进入脱水釜，将物料加热至140℃～160℃，并将脱水釜的压力逐渐降至0.01MPa～0.02MPa，物料中少量的游离水气化进入真空系统，脱水结束后，脱水釜内剩余物料即为聚乙烯蜡。

Description

分离聚乙烯低聚物的方法
技术领域
本发明涉及分离聚乙烯低聚物的方法，更具体的是涉及一种以聚乙烯低聚物为原料，通过水蒸汽蒸馏分离出其中的轻组分，然后对剩余物料进行脱水精制得到聚乙烯蜡的方法。
背景技术
聚乙烯低聚物(以下简称低聚物)是淤浆法高密度聚乙烯装置的副产品，其主要组成为聚乙烯蜡，可用于制造色母粒、PVC管材、热熔胶、橡胶、涂料、油墨等产品，由于低聚物中含有5％～35％由C8～C18组成的轻质烷烃油(以下简称轻质油)，无法直接在下游行业中使用。目前国内使用的低聚物分离技术主要有加压闪蒸、常压蒸馏和减压蒸馏三种。此外张龙等人还开发出一套溶剂结晶分离聚乙烯蜡的方法，并申请了专利(专利申请号：201110351185.7)，以二甲苯和庚烷的混合物作为溶剂，采用溶剂选择性溶解低聚物中的低熔点组分的方法，使低聚物中的低熔点组分和高熔点组分间得到分离，从而得到低熔点组分和高熔点组分的聚乙烯蜡。
加压闪蒸、常压蒸馏和减压蒸馏的分离原理一致，均是利用低聚物中各组分的沸点不同实现轻组分与重组分的分离。由于原料的沸点较高，如果想达到较好的分离效果，其工艺温度需要达到200℃以上，该温度下聚乙烯蜡会焦化造成颜色变黄，产品质量下降，因此受操作温度的限制，以上三种方法均无法将原料中的轻质烷烃油全部脱除。相比于其他两种方法，加压闪蒸由于物料在闪蒸器内形成小液滴，大大的增加了蒸发面积，其分离效果优于常压蒸馏和减压蒸馏，但加压闪蒸工艺对设备的要求较高，存在设备投资高、操作复杂的缺点。
溶剂结晶分离是利用溶剂选择性溶解原料中的低熔点组分，使低熔点组分与高熔点组分实现分离，由于原料颗粒中心部位的低熔点组分无法溶出，故分离效果较差，且引入的外加溶剂会造成溶剂残留，溶剂回收以及高熔点组分的溶剂脱除会使工艺流程变长，不适用于工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有低聚物精制技术存在轻质油分离效果差、操作复杂、设备要求高等问题，提供一种新的分离低聚物的方法。该方法使用低压过热水蒸汽对低聚物进行水蒸汽蒸馏，分离出其中的轻质油，然后再采用减压蒸馏的方法快速脱除残留水，具有工艺流程简单、轻质油分离效果好、工艺温度低、操作灵活的特点，能适用于分离低聚物的工业化生产。
本发明提供一种分离聚乙烯低聚物的方法，包括如下步骤：
向脱轻釜中加入聚乙烯低聚物并加热至110℃～140℃，通过脱轻釜底部的蒸汽分布器向低聚物中连续通入低压过热水蒸汽，进行水蒸汽蒸馏；水蒸汽与聚乙烯低聚物中的轻组分形成的混合蒸汽由脱轻釜顶部管线进入冷凝器中冷凝，凝液进入油水分离器进行分离，在油水分离器的上部得到轻质烷烃油，分离出的废水直接排入污水管线；
待水蒸汽蒸馏结束后，停止通入低压过热水蒸汽，将脱轻釜内剩余物料通过釜底过料管线进入脱水釜，将物料加热至140℃～160℃，并将脱水釜的压力逐渐降至0.01MPa～0.02MPa，物料中少量的游离水气化进入真空系统，脱水结束后，脱水釜内剩余物料即为聚乙烯蜡。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，所述聚乙烯低聚物优选为淤浆法高密度聚乙烯装置的副产品，其组成优选为C8～C18的轻质烷烃油和聚乙烯蜡，其中轻质烷烃油的含量为5wt％～35wt％。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，所述聚乙烯低聚物的加入量优选为脱轻釜体积的1/3～2/3。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，所述低压过热水蒸汽压力优选0.1MPa～0.3MPa、温度优选140℃～150℃。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，聚乙烯低聚物与低压过热水蒸汽的总加入量的质量比优选为0.2～0.8:1。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，脱轻釜的操作温度优选为110℃～140℃，操作压力优选为0.1MPa～0.2MPa，冷凝器的物料出口温度优选为30℃～60℃。
本发明所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其中，脱水釜的操作温度优选为140℃～160℃，操作压力优选为0.01MPa～0.02MPa。
本发明还可以详述如下：
本发明采用的技术方案如下：一种分离聚乙烯低聚物的方法，包括以下步骤：
a)先将低聚物加入脱轻釜中加热至工艺温度，然后通过脱轻釜底部的蒸汽分布器向低聚物中连续通入低压过热水蒸汽，水蒸汽与低聚物中的轻组分形成的混合蒸汽由蒸馏釜顶部管线进入冷凝器中冷凝，凝液进入油水分离器进行分离，在油水分离器的上部得到轻质油，分离出的废水直接排入污水管线。
b)待水蒸汽蒸馏结束后，脱轻釜内剩余物料通过釜底过料管线进入脱水釜，将釜内物料加热至工艺温度，然后将脱水釜的压力逐渐降至工艺压力，物料中少量的游离水气化直接进入真空系统，釜内剩余物料即为聚乙烯蜡。
上述技术方案中，低聚物为淤浆法高密度聚乙烯装置的副产品，其组成为C8～C18的轻质烷烃油和聚乙烯蜡，其中轻质烷烃油的含量为5％～35％。
上述技术方案中，低聚物的加入量为脱轻釜体积的三分之一至三分之二。
上述技术方案中，低压过热水蒸气的压力0.1MPa～0.3MPa、温度140℃～150℃。
上述技术方案中，低聚物与水蒸汽的总加入量的质量比为0.2～0.8:1。
上述技术方案中，脱轻釜的操作温度为110℃～140℃，操作压力为0.1MPa～0.2MPa，冷凝器的物料出口温度为30℃～60℃。
上述技术方案中，脱水釜的操作温度为140℃～160℃，操作压力为0.01MPa～0.02MPa。通过减压蒸馏将物料中残留的少量游离水脱除。
本发明方法中，所述的压力均为绝对压力，含量均为质量含量。
本发明方法与现有技术相比具有显著的进步和积极效果：
(1)本发明采用水蒸汽蒸馏脱除轻组分的方法，将脱轻的工艺温度由240℃～260℃降低至110℃～140℃，避免物料因高温变色影响产品颜色的情况。
(2)在脱轻釜内，低压过热水蒸汽通过蒸汽分布器与物料进行充分的混合，在增加低聚物蒸发面积的同时，过热水蒸汽直接为轻质油的气化提供热量，提高了原料中轻组分的脱除效果，轻组分的脱除率为95％～97％。
(3)采用减压蒸馏脱水的方法，物料温度在140℃～160℃即能快速将脱除轻组分后的物料中残留的少量水完全脱除，保证了聚乙烯蜡产品的质量。
(4)本发明工艺流程短、对设备的要求低、操作安全性高，可实现工业化生产。
附图说明
图1水蒸汽蒸馏工艺流程图
其中：
1 脱轻釜；2 脱水釜；3 冷凝器；4 油水分离器；
5 聚乙烯低聚物；6 低压过热水蒸汽；7 聚乙烯蜡；8 废水；9 轻质烷烃油。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
向脱轻釜中加入3吨低聚物并加热至135℃，然后通过脱轻釜底部的蒸汽分布器向低聚物中连续通入压力0.2MPa、温度140℃的低压过热水蒸汽，水蒸汽与低聚物中的轻组分形成的混合蒸汽由蒸馏釜顶部管线进入冷凝器中冷凝，凝液进入油水分离器进行分离，在油水分离器的上部得到轻质油，分离出的废水直接排入污水管线。待水蒸汽蒸馏结束后，停止通入水蒸汽，将脱轻釜内剩余物料通过釜底过料管线进入脱水釜，将物料加热至140℃，并将脱水釜的压力逐渐降至0.02MPa，物料中少量的水气化后进入真空系统，5min～10min后脱水结束，脱水釜内剩余物料即为聚乙烯蜡。
其中，低聚物中轻质油的含量为21.4％，聚乙烯蜡的含量为78.6％，水蒸汽的流量为1300m3/h，连续通入水蒸汽4h，水蒸汽的通入量为5.876吨，低聚物与水蒸汽的总加入量的质量比为0.51:1，试验结果见下面附表。
实施例2
按照实施例1的操作步骤，改变脱轻釜的工艺温度，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例3
按照实施例1的操作步骤，改变脱轻釜的操作压力，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例4
按照实施例1的操作步骤，低聚物与水蒸汽的总加入量的质量比，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例5
按照实施例1的操作步骤，改变低聚物中轻质油的含量，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例6
按照实施例1的操作步骤，改变脱水釜的工艺温度，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例7
按照实施例1的操作步骤，改变脱水釜的操作压力，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例8
按照实施例1的操作步骤，改变水蒸气的温度和压力，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。
实施例9
按照实施例1的操作步骤，改变冷凝器的物料出口温度，其余工艺条件与实施例1相同，试验结果见下面附表。

Claims (7)

1.一种分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，
向脱轻釜中加入聚乙烯低聚物并加热至110℃～140℃，通过脱轻釜底部的蒸汽分布器向低聚物中连续通入低压过热水蒸汽，进行水蒸汽蒸馏；水蒸汽与聚乙烯低聚物中的轻组分形成的混合蒸汽由脱轻釜顶部管线进入冷凝器中冷凝，凝液进入油水分离器进行分离，在油水分离器的上部得到轻质烷烃油，分离出的废水直接排入污水管线；
待水蒸汽蒸馏结束后，停止通入低压过热水蒸汽，将脱轻釜内剩余物料通过釜底过料管线进入脱水釜，将物料加热至140℃～160℃，并将脱水釜的压力逐渐降至0.01MPa～0.02MPa，物料中少量的游离水气化进入真空系统，脱水结束后，脱水釜内剩余物料即为聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，所述聚乙烯低聚物为淤浆法高密度聚乙烯装置的副产品，其组成为C8～C18的轻质烷烃油和聚乙烯蜡，其中轻质烷烃油的含量为5wt％～35wt％。
3.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，所述聚乙烯低聚物的加入量为脱轻釜体积的1/3～2/3。
4.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，所述低压过热水蒸汽压力0.1MPa～0.3MPa、温度140℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，聚乙烯低聚物与低压过热水蒸汽的总加入量的质量比为0.2～0.8:1。
6.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，脱轻釜的操作温度为110℃～140℃，操作压力为0.1MPa～0.2MPa，冷凝器的物料出口温度为30℃～60℃。
7.根据权利要求1所述的分离聚乙烯低聚物的方法，其特征在于，脱水釜的操作温度为140℃～160℃，操作压力为0.01MPa～0.02MPa。
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