CN111793154A - 一种橡胶的制备方法和制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种橡胶的制备方法和制备装置。根据塔顶和塔釜的温差，将溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一塔的塔顶气相物直接作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜热源，或经增温增压后作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一塔的塔釜热源。节约了能源，有效降低了合成橡胶的能源消耗。

Description

一种橡胶的制备方法和制备装置
技术领域
本发明属于橡胶制备领域，具体涉及一种橡胶的制备方法和制备装置。
背景技术
合成橡胶的生产工艺包括单体的合成和精制(预处理)、聚合过程以及橡胶后处理三个部分。多数合成橡胶可以采用溶液法聚合得到，具体的制备过程包括：单体在有机溶剂中聚合得到橡胶溶液，橡胶溶液再经水析凝聚，将溶剂及未反应的单体和橡胶分离，分离出的橡胶胶粒经脱水、干燥，得到合成橡胶成品，分离出的溶剂及未反应的单体的混合水蒸汽经精馏分离得到溶剂和单体并回收套用。合成橡胶的生产过程中所消耗的能量主要用于水析凝聚单元、溶剂及单体分离回收单元。水析凝聚单元分离出胶粒后得到溶剂及未反应单体的混合水蒸汽，进入溶剂及单体回收单元，先经脱水塔脱除混合物中大部分的水分后再经溶剂回收塔、单体回收塔分离回收溶剂及单体，溶剂和单体回收塔都包括脱水、脱重组分、脱轻组分等的精馏设备，精馏塔再沸器需要热源，塔顶蒸汽需要冷媒，成为合成橡胶生产装置中耗能的重点区域。
发明内容
本发明提供一种橡胶的制备方法，包括如下步骤：将溶液法聚合制备的橡胶溶液通过后处理单元进行后处理，所述后处理单元包括水析凝聚单元、溶剂回收单元和单体回收单元；橡胶溶液经过水析凝聚单元分离橡胶后得到的含有溶剂、未反应单体及少量水的油相，经溶剂回收单元和单体回收单元分离得到溶剂和未反应的单体；
当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于两个单元中任一其他塔的塔釜温度时，将该塔顶气相物直接作为任一其他塔的塔釜的至少一处的热源；
和/或，当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度低于两个单元中任一塔的塔釜温度时，对该塔顶气相物进行增压增温后，作为自身塔和任一其他塔的塔釜的至少一处的热源。
具体的，作为所述塔釜的再沸器热源。
根据本发明的实施方案，所述溶剂回收单元包括溶剂脱水塔、溶剂脱重塔和溶剂脱轻塔中的至少一个。
根据本发明的实施方案，所述单体回收单元包括单体回收塔、单体脱水塔和单体脱重塔中的至少一个。
根据本发明的实施方案，当所述溶剂回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜温度时，将该塔顶气相物直接作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜热源，优选作为任一其他塔的塔釜再沸器热源。例如，将溶剂脱水塔塔顶气相物直接作为溶剂脱轻塔和/或单体回收塔的塔釜再沸器热源。
根据本发明的实施方案，当所述溶剂回收单元中任一塔的塔顶气相物温度低于溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一塔的塔釜温度时，对该塔顶气相物进行增压增温后，作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中自身塔和/或任一其他塔的塔釜热源，优选作为自身塔和/或任一其他塔的塔釜再沸器热源。例如，将溶剂脱重塔塔顶气相物增压增温后作为溶剂脱重塔和/或溶剂脱水塔的塔釜再沸器热源。
根据本发明的实施方案，所述增压增温通过压缩机实现。
根据本发明的实施方案，所述塔顶气相物增压增温前后的温度差至少为20℃，例如至少为25℃，优选为25-100℃，示例性为20℃，25℃，30℃，40℃，44℃，50℃，60℃。
根据本发明的实施方案，所述橡胶为顺丁橡胶、溶聚丁苯、苯乙烯类的热塑性弹性体或乙丙橡胶，示例性为顺丁橡胶。
根据本发明的实施方案，所述溶剂回收单元用于回收溶液法聚合得到的橡胶溶液中的溶剂。例如，所述溶剂为烃类有机溶剂，例如为C3-C8烷烃或C6-C8芳烃，优选为C5-C7烷烃，示例性为正己烷、庚烷、环己烷、甲苯或苯。
根据本发明的实施方案，所述橡胶溶液中还含有橡胶聚合物和未反应单体。
根据本发明的实施方案，所述单体回收单元用于回收未反应单体。
根据本发明的实施方案，所述单体选自可以用溶液法聚合制备的橡胶的聚合单体，例如可以为丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、乙烯和丙烯中的至少一种，示例性为丁二烯。
根据本发明的实施方案，当采用溶液法制备顺丁橡胶时，进入溶剂回收单元和/或单体回收单元的油相中还可以含有重组分和/或轻组分。其中，重组分是指C8以上的烃类，轻组分是指除丁二烯外C4-C5烃类杂质。
本发明还提供一种橡胶的制备装置，所述制备装置包括聚合单元和后处理单元；其中，所述后处理单元包括溶剂回收单元、单体回收单元和压缩机；
当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于两个单元中任一其他塔的塔釜温度时，该塔的塔顶气相物出口直接与至少一个任一其他塔的塔釜再沸器入口连接；
和/或，当所述溶剂回收单元和单体回收单元中的任一塔的塔顶气相物温度低于两个单元中任一塔的塔釜温度时，该塔的塔顶气相物出口与压缩机的物料入口连接，压缩机的物料出口与该塔或任一其他塔的塔釜再沸器入口的至少一个连接。
根据本发明的实施方案，所述溶剂回收单元和所述单体回收单元具有如上文所述的含义。
根据本发明的实施方案，所述溶剂回收单元中的溶剂脱水塔的塔顶气相物出口与单体回收塔再沸器的入口和/或溶剂脱轻塔再沸器的入口连接。优选地，连接管线上还可以设置分水罐。
根据本发明的实施方案，所述溶剂回收单元中的溶剂脱重塔的塔顶气相物出口与压缩机的物料入口连接，所述压缩机的物料出口与溶剂脱水塔再沸器的入口和/或溶剂脱重塔再沸器的入口连接。
本发明的有益效果：
本发明提供的橡胶的制备方法和制备装置，根据塔顶和塔釜的温差，将溶剂回收单元中任一塔的塔顶气相物直接作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜热源，或经增温增压后作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一塔的塔釜热源。节约了能源，有效降低了合成橡胶的能源消耗。
附图说明
图1为实施例1橡胶制备装置的结构示意图。
附图标记：T1、溶剂脱水塔，T2、溶剂脱重塔，T3、单体回收塔，T4、溶剂脱轻塔，B1、溶剂脱水塔再沸器，B2、溶剂脱重塔再沸器，B3、单体回收塔再沸器，B4、溶剂脱轻塔再沸器，C1、辅助冷却器，K、压缩机，V，分水罐。
1、凝聚釜顶气体凝聚有机相，10、溶剂脱水塔塔顶气相，11、溶剂脱水塔塔回流液，12、溶剂脱水塔塔顶馏分，13、溶剂脱水塔塔底液，14、水相，20、溶剂脱重塔塔顶气相，21、溶剂脱重塔塔回流液，22、溶剂脱重塔塔顶馏分，23、溶剂脱重塔塔底液，24、增压增温的溶剂脱重塔塔顶气相，31、单体回收塔回流液，32、单体回收塔塔顶馏分，33、单体回收塔塔底液，41、溶剂脱轻塔回流液，42、溶剂脱轻塔塔顶馏分，43、溶剂脱轻塔塔底液。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
如图1所示的装置，包括聚合单元(图中未示出)和后处理单元，后处理单元包括溶剂回收单元、单体回收单元和压缩机K，
溶剂回收单元包括：溶剂脱水塔T1、溶剂脱重塔T2、溶剂脱轻塔T4；
单体回收单元包括单体回收塔T3。
溶剂脱水塔T1、溶剂脱重塔T2、溶剂脱轻塔T4和单体回收塔T3的塔釜分别设置塔釜再沸器。
溶剂脱水塔T1的塔顶气相物出口与单体回收塔再沸器B3的入口和溶剂脱轻塔再沸器B4的入口分别连接。
单体回收塔再沸器B3的出口和溶剂脱轻塔再沸器B4的出口均与溶剂脱水塔T1的塔顶连接，连接管线上还设置分水罐V。
溶剂脱重塔T2的塔顶气相物出口与压缩机K的物料入口连接，压缩机K的物料出口分别与溶剂脱水塔再沸器B1的入口和溶剂脱重塔再沸器B2的入口连接。
具体地，凝聚釜顶气体凝聚有机相1进入溶剂脱水塔T1，溶剂脱水塔塔顶气相10中含未反应单体、水、轻组分、重组分和有机溶剂，其温度为85-95℃，作为热源为单体回收塔T3和溶剂脱轻塔T4供热，溶剂脱水塔塔顶气相10经单体回收塔再沸器B3和溶剂脱轻塔再沸器B4冷凝后，再通过辅助冷却器C1冷却后得到油水混合凝液进分水罐V中分相，下层水相外排，上层有机相部分作为溶剂脱水塔回流液11回流至溶剂脱水塔T1塔顶，部分作为溶剂脱水塔塔顶馏分12去单体回收塔T3，溶剂脱水塔塔底液13去溶剂脱重塔T2。溶剂脱重塔T2将来自溶剂脱水塔塔底液13分离。溶剂脱重塔塔顶气相20，主要含有机溶剂，其温度为80-88℃，经压缩机K增压后，得到增压增温的溶剂脱重塔塔顶气相24，作为热源进入溶剂脱水塔再沸器B1和溶剂脱重塔再沸器B2，换热后冷凝，得到的溶剂脱重塔塔顶气相凝液为有机溶剂，部分作为溶剂脱重塔回流液21回溶剂脱重塔塔顶，部分作为溶剂脱重塔塔顶馏分22采出去聚合单元循环套用，溶剂脱重塔塔底液23为重组分，作为废油外排。单体回收塔T3塔顶回收单体，单体回收塔塔底液33为含少量轻组分的有机溶剂去溶剂脱轻塔T4，溶剂脱轻塔T4塔塔顶得到轻组分含量高的溶剂脱轻塔塔顶馏分42，溶剂脱轻塔塔底液43为有机溶剂，可以作为橡胶聚合反应溶剂套用。
实施例2
以顺丁橡胶装置溶剂及单体分离回收为例。
采用实施例1提供的装置，来自凝聚釜顶气体凝聚有机相40857kg/h，其中含正己烷96.5wt％，丁二烯3.48wt％，水0.007wt％，重组分0.006wt％，轻组分0.006wt％。自中部进溶剂脱水塔T1，塔顶得到丁二烯粗品，其中含丁二烯23.5wt％、正己烷76wt％和少量的水及轻组分，溶剂脱水塔塔顶气相10进单体(丁二烯)回收塔再沸器B3和溶剂脱轻塔再沸器B4作为热源，再经辅助冷却器C1冷却得凝液进分相罐V分出水相，上层油相部分作为回流液进溶剂脱水塔塔顶，部分作为溶剂脱水塔塔顶馏分12进单体(丁二烯)回收塔T3；溶剂脱水塔塔底液13进溶剂脱重塔T2，溶剂脱重塔塔顶气相20为正己烷，温度88℃，压力0.12MPa，进压缩机K压缩至0.4MPa，温度升高到132℃，增压增温后的溶剂脱重塔塔顶气相24作为热源进溶剂脱水塔再沸器B1和溶剂脱重塔再沸器B2，冷凝得到溶剂脱重塔塔顶气相凝液，一部分凝液22经过进一步冷却后采出作为橡胶聚合反应溶剂套用，另一部分作为溶剂脱重塔塔回流液21自顶部返回溶剂脱重塔T2。溶剂脱水塔塔顶馏分12进单体回收塔T3，单体回收塔T3塔顶回收单体丁二烯，单体回收塔塔底液33为含少量轻组分的正己烷去溶剂脱轻塔T4，溶剂脱轻塔T4塔顶得到轻组分含量高的溶剂脱轻塔塔顶馏分42，溶剂脱轻塔塔底液43为正己烷，可以作为橡胶聚合反应溶剂套用。
单体回收塔T3和溶剂脱轻塔T4采用溶剂脱水塔塔顶气相10作为各自塔釜再沸器的热源，溶剂脱水塔T1和溶剂脱重塔T2采用溶剂脱重塔塔顶气相增压增温后的产物作为各自塔釜再沸器的热源，以减少顺丁橡胶生产装置溶剂及单体回收使用的蒸汽量。本实施例装置虽然溶剂脱重塔塔顶气相增压增温采用了压缩机，增加了功率1625KW，但是节省蒸汽19t/h；如果电费按照0.65元/度，蒸汽按照150元/t计费，本实施例装置可节省费用19×150-1625×0.65＝1793.75元/h。
各塔操作条件如表1所示。
表1
T1 T2 T3 T4
塔顶温度(℃) 95 88 45 65
塔底温度(℃) 115 108 70 70
回流比 2 1.5 1.3 4
塔顶采出(kg/h) 6077 34740 1437 408
塔底采出(kg/h) 34776 36 4615 4207
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将溶液法聚合制备的橡胶溶液通过后处理单元进行后处理，所述后处理单元包括水析凝聚单元、溶剂回收单元和单体回收单元；橡胶溶液经过水析凝聚分离橡胶后得到的含有溶剂、未反应单体及少量水的油相，经溶剂回收单元和单体回收单元分离得到溶剂和未反应的单体；
当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于两个单元中任一其他塔的塔釜温度时，将该塔顶气相物直接作为任一其他塔的塔釜的至少一处的热源；
和/或，当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度低于两个单元中任一塔的塔釜温度时，对该塔顶气相物进行增压增温后，作为自身塔和任一其他塔的塔釜的至少一处的热源。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塔釜热源为所述塔釜的再沸器热源。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂回收单元包括溶剂脱水塔、溶剂脱重塔和溶剂脱轻塔中的至少一个。
优选地，所述单体回收单元包括单体回收塔、单体脱水塔和单体脱重塔中的至少一个。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，当所述溶剂回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜温度时，将该塔顶气相物直接作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一其他塔的塔釜热源，优选作为任一其他塔的塔釜再沸器热源。优选地，将溶剂脱水塔塔顶气相物直接作为溶剂脱轻塔和/或单体回收塔的塔釜再沸器热源。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，当所述溶剂回收单元中任一塔的塔顶气相物温度低于溶剂回收单元和/或单体回收单元中任一塔的塔釜温度时，对该塔顶气相物进行增压增温后，作为溶剂回收单元和/或单体回收单元中自身塔和/或任一其他塔的塔釜热源，优选作为自身塔和/或任一其他塔的塔釜再沸器热源。优选地，将溶剂脱重塔塔顶气相物增压增温后作为溶剂脱重塔和/或溶剂脱水塔的塔釜再沸器热源。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述增压增温通过压缩机实现。
优选地，所述塔顶气相物增压增温前后的温度差至少为20℃，例如至少为25℃，优选为25-100℃。
优选地，所述橡胶为顺丁橡胶、溶聚丁苯、苯乙烯类的热塑性弹性体或乙丙橡胶。
优选地，所述溶剂回收单元用于回收溶液法聚合得到的橡胶溶液中的溶剂。优选地，所述溶剂为烃类有机溶剂，例如为C3-C8烷烃或C6-C8芳烃。
优选地，所述橡胶溶液中还含有橡胶聚合物和未反应单体。
优选地，所述单体回收单元用于回收未反应单体。
优选地，所述单体选自用溶液法聚合制备的橡胶的聚合单体，例如为丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、乙烯和丙烯中的至少一种。
优选地，当采用溶液法制备顺丁橡胶时，进入溶剂回收单元和/或单体回收单元的油相中还含有重组分和/或轻组分。优选地，所述重组分是指C8以上的烃类，所述轻组分是指除丁二烯外C4-C5烃类杂质。
7.一种橡胶的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括聚合单元和后处理单元；其中，所述后处理单元包括溶剂回收单元、单体回收单元和压缩机；
当所述溶剂回收单元和单体回收单元中任一塔的塔顶气相物温度高于两个单元中任一其他塔的塔釜温度时，该塔的塔顶气相物出口直接与至少一个任一其他塔的塔釜再沸器入口连接；
和/或，当所述溶剂回收单元和单体回收单元中的任一塔的塔顶气相物温度低于两个单元中任一塔的塔釜温度时，该塔的塔顶气相物出口与压缩机的物料入口连接，压缩机的物料出口与该塔或任一其他塔的塔釜再沸器入口的至少一个连接。
8.根据权利要求7所述的制备装置，其特征在于，所述溶剂回收单元包括溶剂脱水塔、溶剂脱重塔和溶剂脱轻塔中的至少一个。
优选地，所述单体回收单元包括单体回收塔、单体脱水塔和单体脱重塔中的至少一个。
9.根据权利要求7或8所述的制备装置，其特征在于，所述溶剂回收单元中的溶剂脱水塔的塔顶气相物出口与单体回收塔再沸器的入口和/或溶剂脱轻塔再沸器的入口连接。优选地，连接管线上设置分水罐。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备装置，其特征在于，所述溶剂回收单元中的溶剂脱重塔的塔顶气相物出口与压缩机的物料入口连接，所述压缩机的物料出口与溶剂脱水塔再沸器的入口和/或溶剂脱重塔再沸器的入口连接。
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