CN109054885A

CN109054885A - 一种油砂选择性分步萃取工艺

Info

Publication number: CN109054885A
Application number: CN201811003855.4A
Authority: CN
Inventors: 沈晓刚
Original assignee: Shandong Yishui New Materials Technology Co Ltd
Current assignee: Shandong Yishui New Materials Technology Co Ltd
Priority date: 2018-08-30
Filing date: 2018-08-30
Publication date: 2018-12-21

Abstract

本发明公开了一种油砂选择性分步萃取工艺。该油砂选择性分步萃取工艺，经非极性溶剂萃取单元、非极性溶剂回收单元、极性溶剂萃取单元、极性溶剂回收单元、尾砂干燥单元对油砂进行萃取，可以根据油砂的组分特性和产品方案及复配的溶剂的选择性和互斥性调整萃取顺序和萃取级数，生产有较大灵活性，可以实现同一条生产线处理不同油砂，生产不同类型的产品。

Description

一种油砂选择性分步萃取工艺

技术领域

本发明涉及一种油砂选择性分步萃取工艺。

背景技术

油砂矿亦称沥青矿、稠油砂，其中沥青稠油即为油砂内所含的主要成分，沥青稠油比常规原油黏稠，属于超重油。油砂中岩石被又黏又重的稠油所浸润、包裹，具有高密度、高黏度、高碳氢比和高矿物含量等特点，密度为0.97～1.015g/cm³(14～8API)。油砂分离是油砂开采利用的关键技术，目前油砂处理工艺主要有热碱水洗法、热解干馏法、溶剂萃取法。

其中，热碱水洗法主要用于水润型油砂，不能处理油润型油砂，处理过程一般需要加温，存在能耗大、易乳化、水洗废水难处理、油水砂难以分离等缺点。

热解干馏法利用高温使油砂中所含稠油裂解气化，大部分裂解气用于油砂加热，液相收率较低，生产过程危险性大，裂解不完全的残炭留存在尾砂中使尾砂难再利用。

溶剂萃取法目前主要是采用单一或复合溶剂与油砂混合搅拌，然后固液分离得到液相和固相，将液相中的溶剂蒸发后得到稠油，固相干燥后得到尾砂，要提高萃取率就增加萃取级数。这种方法使用单一或复合溶剂会将油砂中稠油无差别性的全部萃取出来，由于油砂中稠油组分所含沥青质、硫、氮含量高等特点，以及萃取时溶剂中特定元素例如卤族元素会残留在稠油中，为稠油的后续处理造成较大难度。例如，稠油粘度大会导致管道输送成本高，后续蒸馏切割过程易聚合结焦，无法通过直接蒸馏生产合格的道路沥青，切割的侧线中重组分含量高易使后续加工过程中催化剂失活，硫、卤族等元素使设备腐蚀严重等。

因此，现亟需一种油砂选择性分步萃取工艺及装置来解决上述问题。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种可根据油砂的组分特性和产品方案及复配的溶剂的选择性和互斥性调整萃取顺序和萃取级数、生产灵活的油砂选择性分步萃取工艺。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种油砂选择性分步萃取工艺，包括如下步骤：

步骤(1)：油砂经过破碎筛分机破碎、筛分后得到细油砂，细油砂送往非极性溶剂萃取单元，经萃取分离后得到溶剂油-固体沉淀的混合物；所述溶剂油-固体沉淀的混合物经固液分离得到液相和固相，液相送往非极性溶剂回收单元，固相送往极性溶剂萃取单元；

步骤(2)：在非极性溶剂回收单元中，将来自非极性溶剂萃取单元的液相中所含溶剂回收，同时获得软沥青产品，回收的非极性溶剂和新补充的非极性溶剂一起送往非极性溶剂萃取单元作为溶剂；

在极性溶剂萃取单元中，来自非极性溶剂萃取单元的固相经萃取分离后得到溶剂油-固体沉淀的混合物，所述溶剂油-固体沉淀的混合物经固液分离得到液相和固相，液相送往极性溶剂回收单元，固相送往尾砂干燥单元；

步骤(3)：在极性溶剂回收单元中，将来自极性溶剂萃取单元的液相中所含溶剂回收，同时获得硬沥青产品，回收得到的极性溶剂和新补充的极性溶剂一起送往极性溶剂萃取单元，少量非极性溶剂送往非极性溶剂萃取单元；

在尾砂干燥单元中，将来自极性溶剂萃取单元的固相中携带的极性溶剂和非极性溶剂分别采出后，得到尾砂产品，得到的极性溶剂和非极性溶剂分别送往极性溶剂萃取单元和非极性溶剂萃取单元。

所述非极性溶剂萃取单元包括混合机和固液分离机，细砂在混合机中与非极性溶剂充分混合后送往固液分离机中进行固液分离，得到的液相送往非极性溶剂回收单元，得到的固相送往极性溶剂萃取单元。

所述非极性溶剂萃取单元为两级萃取，包括一级混合机、一级固液分离机和二级混合机、二级固液分离机，细砂在一级混合机中与非极性溶剂充分混合后送往一级固液分离机中进行固液分离，来自一级固液分离机的固相送往二级混合机，在二级混合机中与非极性溶剂充分混合后送往二级固液分离机，来自一级固液分离机的液相送往非极性溶剂回收单元，来自二级固液分离机的液相送往一级混合机，来自二级固液分离机的固相送往极性溶剂萃取单元。

所述非极性溶剂回收单元包括多效蒸发器和蒸馏汽提塔，多效蒸发器底部得到的液相进入蒸馏汽提塔，蒸馏汽提塔顶部与多效蒸发器顶部得到的气相非极性溶剂一起送往进入非极性溶剂萃取单元，蒸馏汽提塔底部得到软沥青产品。

所述极性溶剂萃取单元包括混合机和固液分离机，来自非极性溶剂萃取单元的固相在混合机中与极性溶剂充分混合后送往固液分离机中进行固液分离，得到的液相送往极性溶剂回收单元，得到的固相送往尾砂干燥单元。

所述极性溶剂萃取单元为两级萃取，包括一级混合机、一级固液分离机和二级混合机、二级固液分离机，来自非极性溶剂萃取单元的固相在一级混合机中与极性溶剂充分混合后送往一级固液分离机中进行固液分离，来自一级固液分离机的固相送往二级混合机，与极性溶剂充分混合后送往二级固液分离机，来自一级固液分离机的液相送往极性溶剂回收单元，来自二级固液分离机的液相送往一级混合机，来自二级固液分离机的固相送往尾砂干燥单元。

所述极性溶剂回收单元包括一级多效蒸发器、二级多效蒸发器和蒸馏汽提塔，一级多效蒸发器底部得到的液相进入二级多效蒸发器，一级多效蒸发器顶部得到的气相极性溶剂送往极性溶剂萃取单元，二级多效蒸发器底部得到的液相进入蒸馏汽提塔，二级多效蒸发器和蒸馏汽提塔顶部得到的气相非极性溶剂一起送往非极性溶剂萃取单元，蒸馏汽提塔底部得到硬沥青产品。

在尾砂干燥单元中，极性溶剂和非极性溶剂是根据两种类型溶剂的沸点或溶解度差异通过溶剂抽提或静止分层工艺分别采出；所述极性溶剂为极性的饱和烃、不饱和烃、环烷烃、醇类、酸类、醛类、卤代烃、芳烃、酰胺类、砜类、亚砜类、酯类、醚类的一种或几种混合物，所述非极性溶剂为非极性的饱和烃、不饱和烃、环烷烃、醇类、酸类、醛类、卤代烃、芳烃、酰胺类、砜类、亚砜类、酯类、醚类的一种或几种混合物。

所述尾砂干燥单元包括一级尾砂蒸脱机和二级尾砂蒸脱机，一级尾砂蒸脱机顶部得到的气相极性溶剂送往极性溶剂萃取单元，一级尾砂蒸脱机底部得到的固相送往二级尾砂蒸脱机，二级尾砂蒸脱机顶部得到的气相非极性溶剂送往非极性溶剂萃取单元，二级尾砂蒸脱机底部得到尾砂产品。

所述非极性溶剂萃取单元和极性溶剂萃取单元中的固相和溶剂的质量比是1:0.01～100。

各单元的操作温度、压力根据使用溶剂的特性调节。

所述混合机包括但不限于各种立式的或卧式的搅拌混合机、螺带混合机、犁刀混合机、桨叶混合机、单双螺旋锥形混合机、单双螺杆混合机等各种类型的固液混合搅拌设备及两种或多种固液混合设备的组合，混合机操作压力可以是加压、常压、减压。

所述固液分离机包括但不限于各种过滤离心机、重力沉降机、旋流器、各种沉降离心机、碟式离心机、管式分离机、各种过滤机、压滤机、抽滤机、转鼓真空过滤机、带式过滤机、盘式过滤机、叶滤机筒式加压过滤机、过滤器等实现固液分离的设备及两种或多种固液分离设备的组合，固液分离机操作压力可以是加压、常压、减压。

所述尾砂蒸脱机包括但不限于各种箱式干燥器、隧道式干燥器、喷雾干燥器、气流干燥器、流化床干燥器、真空干燥器、槽型搅拌干燥器、蒸脱干燥机、管式干燥器、回转干燥器、桨叶干燥器、滚筒干燥器等利用间接或直接热源加热干燥的设备或多种干燥设备的组合，上述设备的热源可以是蒸汽、导热油、熔岩、电加热、直接明火、热风等，尾砂干燥机的压力可以是加压、常压、减压。

本发明油砂选择性分步萃取工艺，可以根据油砂的组分特性和产品方案及复配的溶剂的选择性和互斥性调整萃取顺序和萃取级数，生产有较大灵活性，可以实现同一条生产线处理不同油砂，生产不同类型的产品。具体有以下优点：

(1)可以根据生产的需要灵活调整分步方案，可以根据需要选择性的从油砂中萃取直接分离出需要的组分，而不需要进一步蒸馏切割，显著降低能耗。而且由于不需要高温的蒸馏过程，可以最大限度的保持天然沥青的优良特性。而一般的油砂处理工艺中油砂稠油沥青中由于沥青质含量过高，无法直接得到合格的沥青，一般需要采购软沥青进行调和。本发明工艺用非极性溶剂萃取得软沥青，用极性溶剂萃取得富含沥青质的硬沥青，得到的软沥青可以作为优良的沥青再生剂，硬沥青可以作为优良的沥青调和改性剂，或者将软沥青和硬沥青根据不同比例调和，可以得到50#、70#、90#等牌号的合格沥青。

(2)采用本工艺处理含轻组分较多的油砂时，采用非极性溶剂萃取得到富含脂肪烃、轻芳烃类、低硫、低盐的轻质稠油，萃取采用极性溶剂得到富含胶质、沥青质、含硫稠环芳烃的重质稠油。萃取的轻质稠油可以降低后续加工的难度，降低设备腐蚀，提高产品质量；萃取的重质稠油可以用于生产沥青或沥青改性剂。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程总图；

图2为图1中非极性溶剂萃取单元的流程图；

图3为图1中非极性溶剂回收单元的流程图；

图4为图1中极性溶剂萃取单元的流程图；

图5为图1中极性溶剂回收单元的流程图；

图6为图1中尾砂干燥单元的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于此，实施例为优选技术方案。

实施例：

如图1-图6中所示，本实施例油砂选择性分步萃取工艺，包括如下步骤：

步骤(1)：含稠油25％的油砂经破碎筛分机破碎筛分后进入非极性溶剂萃取单元，用正庚烷作为非极性溶剂密闭萃取，其中油砂与正庚烷＝1:0.5(质量比)，常温常压下萃取，经萃取分离后得到溶剂油-固体沉淀的混合物，所述溶剂油-固体沉淀的混合物经固液分离得到液相和固相，液相送往非极性溶剂回收单元，固相送往极性溶剂萃取单元；

在非极性溶剂萃取单元中，一级混合机的混合时间为30min，二级混合机的混合时间为20min，一级、二级混合机为卧式双轴混合机，一级固液分离机为改进型深锥浓密机，二级固液分离机为卧式螺旋离心机。出非极性溶剂萃取单元的液相含固<0.5％，固相含液<30％，油砂中残留稠油6.5％，即本单元油砂萃取率为74％，大部分饱和分、芳香份、胶质和很少一部分沥青质在此单元被萃取。

步骤(2)：非极性溶剂萃取单元的液相进入非极性溶剂回收单元，进入三效蒸发器，蒸发压力为常压，蒸发温度110℃，液相中大部分正庚烷被蒸发出来经冷凝冷却后作为回收溶剂，之后液相进入蒸馏汽提塔，将残留的正庚烷蒸馏出来，塔底得到几乎不含沥青质的软沥青。因其富含胶质和芳香份是一种优良的老化沥青再生剂，其作为再生剂指标如下：

非极性溶剂萃取单元的固相进入极性溶剂萃取单元，用二氯甲烷作为极性溶剂密闭萃取，油砂：二氯甲烷＝1:0.45，常温常压下一级混合时间20min，二级混合时间20min，一级、二级混合机为卧式双轴混合机，一级固液分离机为改进型深锥浓密机，二级固液分离机为卧式螺旋离心机，出极性溶剂萃取单元的液相含固<0.5％，固相含液<30％，油砂中残留稠油约0.8％，即本单元油砂萃取率为22.8％，总体稠油萃取约96.8％。

步骤(3)：极性溶剂萃取单元的液相进入极性溶剂回收单元，先进入一级多效蒸发，蒸发压力为2bar，蒸发温度为65℃，将液相中二氯甲烷蒸发后经冷凝冷却回收，之后进入二级多效蒸发器，蒸发压力为常压，蒸发温度为110摄氏度，将液相中大部分正庚烷蒸发后经冷凝冷却回收，之后进入液相进入蒸馏汽提塔，将残留的溶剂蒸馏出来，塔底得到硬质沥青。该沥青几乎都为沥青质，为黑色脆性固体，可以作为沥青改性剂，增加普通石油沥青的软化点，防水、防渗漏性，耐热性等指标。

极性溶剂萃取单元的固相进入尾砂干燥单元，先进入一级尾砂蒸脱机，干燥压力为常压，干燥温度为55℃，将尾砂中留存的极性溶剂二氯甲烷蒸发，蒸发的蒸汽经冷凝冷却冷冻后回收。固相在进入二级蒸脱机，干燥压力为常压，干燥温度为120℃，将尾砂中非极性正庚烷蒸发，蒸发的蒸汽经冷凝冷却后回收。干燥脱溶后的尾砂残溶约0.15％，进入料仓储存。

Claims

1.一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述非极性溶剂萃取单元包括混合机和固液分离机，细砂在混合机中与非极性溶剂充分混合后送往固液分离机中进行固液分离，得到的液相送往非极性溶剂回收单元，得到的固相送往极性溶剂萃取单元。

3.根据权利要求2所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述非极性溶剂萃取单元为两级萃取，包括一级混合机、一级固液分离机和二级混合机、二级固液分离机，细砂在一级混合机中与非极性溶剂充分混合后送往一级固液分离机中进行固液分离，来自一级固液分离机的固相送往二级混合机，在二级混合机中与非极性溶剂充分混合后送往二级固液分离机，来自一级固液分离机的液相送往非极性溶剂回收单元，来自二级固液分离机的液相送往一级混合机，来自二级固液分离机的固相送往极性溶剂萃取单元。

4.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述非极性溶剂回收单元包括多效蒸发器和蒸馏汽提塔，多效蒸发器底部得到的液相进入蒸馏汽提塔，蒸馏汽提塔顶部与多效蒸发器顶部得到的气相非极性溶剂一起送往进入非极性溶剂萃取单元，蒸馏汽提塔底部得到软沥青产品。

5.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述极性溶剂萃取单元包括混合机和固液分离机，来自非极性溶剂萃取单元的固相在混合机中与极性溶剂充分混合后送往固液分离机中进行固液分离，得到的液相送往极性溶剂回收单元，得到的固相送往尾砂干燥单元。

6.根据权利要求5所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述极性溶剂萃取单元为两级萃取，包括一级混合机、一级固液分离机和二级混合机、二级固液分离机，来自非极性溶剂萃取单元的固相在一级混合机中与极性溶剂充分混合后送往一级固液分离机中进行固液分离，来自一级固液分离机的固相送往二级混合机，与极性溶剂充分混合后送往二级固液分离机，来自一级固液分离机的液相送往极性溶剂回收单元，来自二级固液分离机的液相送往一级混合机，来自二级固液分离机的固相送往尾砂干燥单元。

7.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述极性溶剂回收单元包括一级多效蒸发器、二级多效蒸发器和蒸馏汽提塔，一级多效蒸发器底部得到的液相进入二级多效蒸发器，一级多效蒸发器顶部得到的气相极性溶剂送往极性溶剂萃取单元，二级多效蒸发器底部得到的液相进入蒸馏汽提塔，二级多效蒸发器和蒸馏汽提塔顶部得到的气相非极性溶剂一起送往非极性溶剂萃取单元，蒸馏汽提塔底部得到硬沥青产品。

8.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：在尾砂干燥单元中，极性溶剂和非极性溶剂是根据两种类型溶剂的沸点或溶解度差异通过溶剂抽提或静止分层工艺分别采出；所述极性溶剂为极性的饱和烃、不饱和烃、环烷烃、醇类、酸类、醛类、卤代烃、芳烃、酰胺类、砜类、亚砜类、酯类、醚类的一种或几种混合物，所述非极性溶剂为非极性的饱和烃、不饱和烃、环烷烃、醇类、酸类、醛类、卤代烃、芳烃、酰胺类、砜类、亚砜类、酯类、醚类的一种或几种混合物。

9.根据权利要求8所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述尾砂干燥单元包括一级尾砂蒸脱机和二级尾砂蒸脱机，一级尾砂蒸脱机顶部得到的气相极性溶剂送往极性溶剂萃取单元，一级尾砂蒸脱机底部得到的固相送往二级尾砂蒸脱机，二级尾砂蒸脱机顶部得到的气相非极性溶剂送往非极性溶剂萃取单元，二级尾砂蒸脱机底部得到尾砂产品。

10.根据权利要求1所述的一种油砂选择性分步萃取工艺，其特征是：所述非极性溶剂萃取单元和极性溶剂萃取单元中的固相和溶剂的质量比是1:0.01～100。