CN109651041A - 低碳烯烃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工生产领域，公开了一种低碳烯烃的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将重质油与超临界二氧化碳进行接触及分离，得到含有轻油和二氧化碳的轻流体相，以及含有重油的重流体相；(2)将所述含有轻油和二氧化碳的轻流体相进行组分分离，得到轻油，以及二氧化碳；(3)将所述轻油进行蒸汽热裂解，得到低碳烯烃。通过本发明的方法能够充分利用重质油，能够缓解石化原料紧张的问题，裂解装置可以长时间运行。而且，在本发明的制备方法中，使用了二氧化碳，这不仅避免了二氧化碳排放至大气中造成温室效应，而且该二氧化碳能够循环使用，达到了增效减排的效果。

Description

低碳烯烃的制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工生产领域，具体地，涉及低碳烯烃的制备方法。
背景技术
目前，世界上主要采用蒸汽热裂解工艺生产乙烯、丙烯、丁二烯等低碳烯烃。轻烃、石脑油、加氢尾油等原料与一定比例的稀释蒸汽混合在工业裂解炉内在高温条件下发生裂解反应，裂解产物经过急冷、压缩、分离等工序最终生产出乙烯、丙烯、丁二烯等低碳烯烃。
重质油粘度大、沸点高、胶质、沥青质含量高，直接以重质油为原料进行蒸汽热裂解的主要问题就是，重质油难以在对流段完全气化，反应管内结焦严重，短时间就会堵塞。同时，以重质油为原料进行蒸汽热裂解所得的低碳烯烃产率较轻质原料低。随着我国部分油田进入“三采”阶段，国产原油越来越重，石油化工生产过程中重质油比例越来越高，如果能将重质油充分利用，通过一定方法将其转变为合适的裂解原料，对于缓解裂解原料紧张和维持石油化工行业可持续发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的反应管内结焦严重，短时间就会堵塞，大量的重质油不能被充分利用的问题，提供低碳烯烃的制备方法，该低碳烯烃是由重质油制备，通过本发明的方法能够充分利用重质油，能够缓解石化原料紧张的问题。而且，在本发明的制备方法中，使用了二氧化碳，这不仅避免了二氧化碳排放至大气中造成温室效应，而且该二氧化碳能够循环使用，达到了增效减排的效果。
为了实现上述目的，本发明提供了一种低碳烯烃的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将重质油与超临界二氧化碳进行接触及分离，得到含有轻油和二氧化碳的轻流体相，以及含有重油的重流体相；
(2)将所述含有轻油和二氧化碳的轻流体相进行组分分离，得到轻油，以及二氧化碳；
(3)将所述轻油进行蒸汽热裂解，得到低碳烯烃。
优选地，所述超临界二氧化碳的压力为7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa；所述超临界二氧化碳的温度为30-70℃。
优选地，该方法还包括在步骤(1)之前将所述重质油加压至7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa；将所述重质油升温至30-70℃。
优选地，所述重质油选自经一次加工得到的油、经二次加工得到的油、原油和煤制油中的至少一种。
优选地，所述一次加工为常压蒸馏和/或减压蒸馏。
优选地，所述二次加工为催化裂化和/或加氢裂化。
优选地，在步骤(1)中，所述重质油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:(0.5-20)，优选为1：(2-8)。
优选地，在步骤(2)中，所述组分分离的方法为升温法和/或降压法。
优选地，所述超临界二氧化碳中还含有改性剂；
优选地，所述改性剂为低碳醇；
优选地，所述超临界二氧化碳与改性剂的重量比为1：(0.001-0.15)。
优选地，在步骤(3)中，所述蒸汽热裂解的条件包括：水蒸汽与轻油的重量比为(0.1-0.9)：1；裂解炉横跨段温度为500-750℃；裂解炉辐射段炉管出口温度为780-950℃；停留时间为1-500ms，压力为绝压0.15-0.22MPa。
优选地，在步骤(3)中，所述蒸汽热裂解的条件包括：水蒸汽与轻油的重量比为(0.4-0.8)：1；裂解炉横跨段温度为540-700℃；裂解炉辐射段炉管出口温度为800-900℃；停留时间为10-400ms，压力为绝压0.15-0.2MPa。
本发明通过使用超临界二氧化碳，实现了重质油抽提制备低碳烯烃，首先因为溶剂在超临界条件下溶解能力相对于液体下降不多，而粘度和扩散系数更接近气体，也就是传质性能更好，所以超临界抽提比液体抽提的速度快得多，装置生产能力高。其次，由于溶剂的物性在临界区随温度和压力变化十分敏感，可以通过调节溶剂的温度压力来调整溶剂的溶解能力，工艺控制灵活。而且，二氧化碳是最常见的大气排放物和温室气体，用二氧化碳替代低碳烃类用于重质油的减粘，不但节约了宝贵的石化原料，同时也减少了温室气体的排放。相对于超临界丙烷、丁烷减粘，超临界二氧化碳操作温度低，不会引起重质油粘度进一步增加。超临界二氧化碳不会从重质油中提出过多胶质。因此，在本发明中，将重质油与超临界二氧化碳混合，分离为富含轻油和二氧化碳的轻流体相，及富含重油的重流体相。轻流体相升高温度或降低压力使得二氧化碳与轻油分离，二氧化碳可以循环使用，得到的轻油进行蒸汽热裂解，从裂解产物中分离得到低碳烯烃。而且采用本发明的方法，裂解炉管不易结焦堵塞，能够实现长周期运行。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种低碳烯烃的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将重质油与超临界二氧化碳进行接触及分离，得到含有轻油和二氧化碳的轻流体相，以及含有重油的重流体相；
(2)将所述含有轻油和二氧化碳的轻流体相进行组分分离，得到轻油，以及二氧化碳；
(3)将所述轻油进行蒸汽热裂解，得到低碳烯烃。
在本发明中，物质根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力到某点以上，会出现液体与气体界面消失的现象，该点被称为临界点，超临界流体(SCF)指的是处于临界点以上温度和压力区域的流体，此时的相态被称为超临界态，是即使提高压力也不液化的非凝聚态。在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。超临界流体的物性兼具液体与气体双重性质，密度接近液体，扩散度接近气体，粘度介于气液之间。另外，根据压力和温度的不同，这种物性会发生变化，因此，在提取、精制、反应等方面，越来越多地被用作代替原有有机溶剂的新型溶剂使用。简言之，超临界条件下，就是温度和压力均高于溶剂的临界温度和临界压力。
在本发明中，轻油是指密度比原料重质油小的油。
在本发明中，所述超临界二氧化碳的压力可以为7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa，例如可以为7MPa、15MPa、20MPa、35MPa、50MPa以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。所述超临界二氧化碳的温度可以为30-70℃，例如可以为30℃、35℃、40℃、50℃和70℃等。
在本发明中，该方法还包括在步骤(1)之前将所述重质油加压至7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa，例如可以为7MPa、15MPa、20MPa、35MPa、50MPa以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。将所述重质油升温至30-70℃，例如可以为30℃、35℃、40℃、50℃和70℃等。也就是说，重质油与超临界二氧化碳混合的压力范围在7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa，温度范围在30-70℃，即维持二氧化碳在超临界状态下。
在本发明中，重质油和超临界二氧化碳在接触前，各自的温度可以不一样，但是不能相差太大，需要维持塔内二氧化碳在超临界状态，如果相差太大，会影响到二氧化碳的相态和密度。
在本发明中，所述重质油可以选自经一次加工得到的油、经二次加工得到的油、原油和煤制油中的至少一种。优选地，所述一次加工可以为常压蒸馏和/或减压蒸馏。优选地，所述二次加工可以为催化裂化和/或加氢裂化。
在本发明中，在步骤(1)中，所述重质油与超临界二氧化碳的混合重量比可以为1:(0.5-20)，优选为1：(2-8)。
在本发明中，在步骤(2)中，所述组分分离的方法以降低密度实现分离为目的，例如可以为升温法和/或降压法。
在本发明一种实施方式中，所述超临界二氧化碳与轻油分离的方法可采用升温法，例如维持压力基本不变，此时超临界二氧化碳的密度大大降低，基本失去了溶解油的能力，具体地，以重质油与超临界二氧化碳接触时的温度为基准，升高温度30℃-100℃。
在本发明另一种实施方式中，所述超临界二氧化碳与轻油分离的方法可采用降压法，例如温度基本不变，降低压力使二氧化碳从超临界态转变为气态，失去溶剂能力从而与轻油分离，具体地，压力可以为0.01MPa-7MPa。
在本发明另一种实施方式中，所述超临界二氧化碳与轻油分离的方法可同时采用降压法和升温法，具体的压力范围为0.01MPa-7MPa；以重质油与超临界二氧化碳接触时的温度为基准，温度升高10℃-100℃。例如接触时温度为50℃，则升高温度至60-150℃。
在本发明中，所述超临界二氧化碳中还可以含有改性剂。改性剂可以为但不限于：低碳醇。优选地，所述超临界二氧化碳与改性剂的重量比为1：(0.001-0.15)，优选为1：(0.1-0.15)。
在本发明中，在步骤(3)中，所述蒸汽热裂解的条件包括但不限于：水蒸汽与轻油的重量比可以为(0.1-0.9)：1；裂解炉横跨段温度可以为500-750℃；裂解炉辐射段炉管出口温度可以为780-950℃；停留时间可以为1-500ms，压力为绝压0.15-0.22MPa。优选地，水蒸汽与轻油的重量比为(0.4-0.8)：1；裂解炉横跨段温度为540-700℃；裂解炉辐射段炉管出口温度为800-900℃；停留时间为10-400ms，压力为绝压0.15-0.2MPa。
在本发明中，所述的二氧化碳可以收集工业炉排放气体而得到的，从而实现减少温室气体排放的目的。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1-5用于说明本发明的方法。
实施例1
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油(重质油)加压到20MPa、预热到60℃从上部喷入抽提塔。将超临界二氧化碳加压到20MPa、预热到50℃，从下部进入抽提塔，进入抽提塔的原油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:2，抽提塔塔底得到富含重油的重流体相，抽提塔塔顶采出的富含轻油和二氧化碳的轻流体相降低压力至1MPa、温度为60℃，然后进入回收塔，轻流体相中的轻油与二氧化碳分离；分离塔顶得到二氧化碳升压、升温后循环回抽提塔使用，回收分离塔塔底得到的轻油。
以原油进料计，轻油收率为60％，轻油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.8:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为600℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为850℃，裂解压力为绝压0.18MPa，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为23.52％，丙烯收率为11.48％，丁烯收率为7.92％，丁二烯收率为3.57％，低碳烯烃总计46.49％。运行20天，裂解装置运行正常。
实施例2
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油加压到15MPa、预热到50℃从上部喷入抽提塔。将超临界二氧化碳加压到15MPa、预热到40℃，从下部进入抽提塔，进入抽提塔的原油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:4，抽提塔塔底得到富含重油的重流体相，抽提塔塔顶采出的富含轻油和二氧化碳的轻流体相降低压力至0.1MPa、温度为40℃，然后进入回收塔，轻流体相中的轻油与二氧化碳分离；分离塔顶得到二氧化碳升压、升温后循环回抽提塔使用，回收分离塔塔底得到的轻油。
以原油进料计，轻油收率为42％，轻油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.4:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为540℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为800℃，裂解压力为绝压0.15MPa，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为24.02％，丙烯收率为11.51％，丁烯收率为6.88％，丁二烯收率为3.72％，低碳烯烃总计46.13％。运行30天，裂解装置运行正常。
实施例3
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油加压到8MPa、预热到50℃从上部喷入抽提塔。将超临界二氧化碳加压到8MPa、预热到35℃，从下部进入抽提塔，进入抽提塔的原油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:8，抽提塔塔底得到富含重油的重流体相，抽提塔塔顶采出的富含轻油和二氧化碳的轻流体相升高温度至100℃、压力为8MPa，然后进入回收塔，轻流体相中的轻油与二氧化碳分离；分离塔顶得到二氧化碳升压、升温后循环回抽提塔使用，回收分离塔塔底得到的轻油。
以原油进料计，轻油收率为34％，轻油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.6:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为700℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为900℃，裂解压力为绝压0.2MPa，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为25.54％，丙烯收率为13.42％，丁烯收率为7.21％，丁二烯收率为4.75％，低碳烯烃总计50.92％。运行30天，裂解装置运行正常。
实施例4
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油加压到50MPa、预热到50℃从上部喷入抽提塔。将超临界二氧化碳加压到50MPa、预热到35℃，从下部进入抽提塔，进入抽提塔的原油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:0.5，抽提塔塔底得到富含重油的重流体相，抽提塔塔顶采出的富含轻油和二氧化碳的轻流体相升高温度至100℃、压力为2MPa，然后进入回收塔，轻流体相中的轻油与二氧化碳分离；分离塔顶得到二氧化碳升压、升温后循环回抽提塔使用，回收分离塔塔底得到的轻油。
以原油进料计，轻油收率为71％，轻油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.1:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为500℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为780℃，裂解压力为绝压0.16MPa，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为23.14％，丙烯收率为12.97％，丁烯收率为7.24％，丁二烯收率为4.34％，低碳烯烃总计47.69％。运行20天，裂解装置运行正常。
实施例5
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油加压到7MPa、预热到30℃从上部喷入抽提塔。将超临界二氧化碳加压到7MPa、预热到30℃，从下部进入抽提塔，进入抽提塔的原油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:20，抽提塔塔底得到富含重油的重流体相，抽提塔塔顶采出的富含轻油和二氧化碳的轻流体相升高温度至40℃、压力为2MPa，然后进入回收塔，轻流体相中的轻油与二氧化碳分离；分离塔顶得到二氧化碳升压、升温后循环回抽提塔使用，回收分离塔塔底得到的轻油。
以原油进料计，轻油收率为31％，轻油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.9:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为750℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为950℃，裂解压力为绝压0.22MPa，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为26.04％，丙烯收率为13.78％，丁烯收率为9.05％，丁二烯收率为4.98％，低碳烯烃总计53.85％。运行30天，裂解装置运行正常。
对比例1
将密度为862.4kg/m3，残碳值为3.41％，胶质为9.1％，沥青质为0.1％的原油通入蒸汽裂解炉与稀释蒸汽混合进行裂解，水蒸汽与轻油的重量比为0.8:1，裂解炉横跨段(对流与辐射段的连接部分)温度为600℃，裂解炉辐射段炉管出口温度为850℃，停留时间0.2秒。裂解产物经分离后得到低碳烯烃产品，蒸汽热裂解过程中，乙烯收率为22.65％，丙烯收率为13.58％，丁烯收率为8.22％，丁二烯收率为4.66％，低碳烯烃总计49.11％。运行10小时，裂解炉管因结焦而堵塞。
通过上述实施例和对比例的结果可以看出，采用本发明的方法裂解炉可长时间运行，长周期运行未出现裂解炉管因结焦而堵塞的问题，未采用本发明的方法，10小时就会因结焦而堵塞，通过采用本发明的方法，可以良好运行20天以上。说明本发明的方法能够使用重质油生成乙烯、丙烯、丁烯和丁二烯等低碳烯烃，能够充分利用重质油。而且本发明方法循环使用超临界二氧化碳，达到了增效减排的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低碳烯烃的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将重质油与超临界二氧化碳进行接触及分离，得到含有轻油和二氧化碳的轻流体相，以及含有重油的重流体相；
(2)将所述含有轻油和二氧化碳的轻流体相进行组分分离，得到轻油，以及二氧化碳；
(3)将所述轻油进行蒸汽热裂解，得到低碳烯烃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述超临界二氧化碳的压力为7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa；所述超临界二氧化碳的温度为30-70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在步骤(1)之前将所述重质油加压至7MPa-50MPa，优选为7MPa-20MPa；将所述重质油升温至30-70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重质油选自经一次加工得到的油、经二次加工得到的油、原油和煤制油中的至少一种；
优选地，所述一次加工为常压蒸馏和/或减压蒸馏；
优选地，所述二次加工为催化裂化和/或加氢裂化。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述重质油与超临界二氧化碳的混合重量比为1:(0.5-20)。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述重质油与超临界二氧化碳的混合重量比为1：(2-8)。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述组分分离的方法为升温法和/或降压法。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述超临界二氧化碳中还含有改性剂；
优选地，所述改性剂为低碳醇；
优选地，所述超临界二氧化碳与改性剂的重量比为1：(0.001-0.15)。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述蒸汽热裂解的条件包括：水蒸汽与轻油的重量比为(0.1-0.9)：1；裂解炉横跨段温度为500-750℃；裂解炉辐射段炉管出口温度为780-950℃；停留时间为1-500ms，压力为绝压0.15-0.22MPa。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述蒸汽热裂解的条件包括：水蒸汽与轻油的重量比为(0.4-0.8)：1；裂解炉横跨段温度为540-700℃；裂解炉辐射段炉管出口温度为800-900℃；停留时间为10-400ms，压力为绝压0.15-0.2MPa。
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