CN102585283A - 低聚物中溶剂回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低聚物中溶剂回收方法，主要解决现有技术中存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a)含低聚物和溶剂的物流4以及汽提剂5进入脱活器1，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器1顶部得到含溶剂的物流6，底部得到含低聚物的物流7，物流7进入后续低聚物处理单元；其中，所述汽提剂为水蒸气；b)含溶剂的物流6经冷凝后进入烃分离器2，进行油水分离后，含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元，水相8进入后续污水处理单元，烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程的技术方案较好地解决了该问题，可应用于低聚物中溶剂回收的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种低聚物中溶剂回收方法。
背景技术
淤浆法工艺是生产聚乙烯的重要方法，此法是乙烯溶于脂肪烃溶剂中，生成的聚乙烯固体粒子悬浮于其中，形成淤浆。此法工业化时间早，工艺成熟，产品质量好，聚合压力、温度低，易于控制，运行平稳，产品牌号多，性能好，乙烯转化率为95％-98％。另外还有牌号切换难度小，切换时间短，过渡料少、停车重启不需清釜和对原料质量要求低，乙烯装置的乙烯、氢气可直接使用等特点。
淤浆法聚乙烯工艺的主要副产物是低聚物(主要是数均分子量在3000以下的聚乙烯)。生产1吨聚乙烯约有15～30公斤的低聚物生成。这些低聚物溶解于脂肪烃溶剂中形成混合溶液，在低聚物回收工段中实现溶剂和低聚物的分离。
文献“低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力的分析，过程系统工程2001年会论文集，2001年，287-292”公开了目前使用的低聚物中溶剂回收的工艺方法：低聚物和己烷溶液，泵送至低低压闪蒸罐闪蒸，实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器冷凝后进入凝液接受罐。低低压闪蒸罐罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器中，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷，需要时可吹入少量低压水蒸汽使残留催化剂失去活性。脱活器罐底的低聚物直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相经碱洗后进入脱活器冷凝器进一步回收己烷。凝液进入烃分离罐中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相作为含油污水排污水处理单元。
这种工艺可以满足目前的生产要求，但有以下缺点：(1)流程长，设备投资高，操作复杂；(2)能耗高；(3)脱活器罐顶的气相中因含有大量不凝气氮气，其中的己烷很难冷却下来，造成己烷单耗较高；(4)大量高温氮气汽提和少量水蒸汽失活操作会产生氯化氢气体，需设置碱液系统洗涤、中和脱活器罐顶气相中的氯化氢，操作费用高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题，提供一种新的低聚物中溶剂回收方法。该方法具有流程精简，操作方便，能耗和物耗低，溶剂回收率高的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种低聚物中溶剂回收方法，包括以下步骤：
a)含低聚物和溶剂的物流4以及汽提剂5进入脱活器1，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器1顶部得到含溶剂的物流6，底部得到含低聚物的物流7，物流7进入后续低聚物处理单元；其中，所述汽提剂为水蒸汽；
b)含溶剂的物流6经冷凝后进入烃分离器2，进行油水分离后，含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元，水相8进入后续污水处理单元，烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
上述技术方案中，含低聚物和溶剂的物流4中，以重量百分比计，低聚物的含量为60～95％，优选范围为80～92％；溶剂的含量为5～40％，优选范围为8～20％。脱活器1的操作条件：温度优选范围为100～200℃，更优选范围为150～200℃；压力优选范围为0.02～1MPa，更优选范围为0.08～0.5MPa。汽提剂5的压力优选范围为0.05～2.5MPa，更优选范围为0.08～1.5MPa。烃分离器2的操作条件：温度优选范围为0～100℃，更优选范围为0～30℃；压力优选范围为0～1MPa，更优选范围为0.1～0.3MPa。所述溶剂优选方案为选自己烷。物流5与物流4的重量百分比优选范围为0.4～2％。
本发明方法中，所述压力都指表压。所述低聚物是指数均分子量在3000以下的聚乙烯，这些低聚物溶解于溶剂中形成混合溶液。
本发明方法，原料经脱活器汽提后，脱活器顶部气相物流中溶剂的重量百分数为40～70％。脱活器冷凝器的压力为0.1～0.5MPa，温度为0～50℃。
本发明方法采用水蒸汽作为汽提剂，将含低聚物和溶剂的物流直接泵送入脱活器中，脱活器兼有闪蒸和脱活的功能，在脱活器中实现低聚物和溶剂的一次性高效分离。而现有技术由于使用氮气汽提，需经低低压闪蒸罐和脱活器两级分离，才能将溶剂与低聚物分离。此外，现有流程在脱活器中汽提时，采用氮气而仅用少量水蒸汽，催化剂失活不充分会产生氯化氢气体，因此需用碱液洗涤和中和。本发明方法不同氮气而完全用水蒸汽汽提，使催化剂彻底失活，基本不产生氯化氢气体，即使产生极少量的氯化氢气体也会完全溶解于蒸汽凝液中，因此不需用碱液洗涤和中和。所以，本发明方法取消了现有流程中的低低压闪蒸罐、凝液接收罐和脱活器顶部的碱液注入系统，大大精简了流程，降低了设备投资。现有流程在脱活器中汽提时，采用大量氮气而仅用少量水蒸汽，由于汽提时形成的氮气和己烷的混合气难冷凝，最终会有部分未冷凝己烷排空，造成己烷损失、单耗高，环境污染。本发明方法不用氮气而完全用水蒸汽汽提，脱活器顶部气相为己烷和水蒸汽，容易冷凝，因此己烷损失量减少，能耗低，己烷回收率提高了12～17％，能耗降低了13％。同时，在操作中还实现了催化剂的充分失活，一举两得，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为现有技术流程示意图。
图2为本发明流程示意图。
图1和图2中，1为脱活器，2为烃分离器，3为脱活器冷凝器，4为原料物流，5为汽提剂，6为脱活器顶部物流，7为脱活器底部物流，8为烃分离器水相，9为烃分离器顶部不凝气相，10为烃分离器油相，11为低低压闪蒸罐，12为低低压闪蒸罐顶部气相，13为低低压闪蒸罐冷凝器，14为凝液接受罐，15为碱洗系统。
图1中，含低聚物和己烷的物流4泵送至低低压闪蒸罐11，实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的含己烷的顶部气相物流12经低低压闪蒸罐冷凝器13冷凝后进入凝液接受罐14。低低压闪蒸罐底部的含低聚物和部分溶剂己烷的物流泵送入脱活器1中，在向脱活器送入少量水蒸汽脱活的同时，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器底部物流7，主要为低聚物，进入后续低聚物处理单元。脱活器顶部的气相物流6经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器。凝液进入烃分离器2中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相作为含油污水进入污水处理单元，烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
图2中，含低聚物和溶剂己烷的物流4以及汽提剂5进入脱活器1，进行催化剂脱活和闪蒸，脱活器1顶部得到含溶剂的物流6，底部得到含低聚物的物流7，物流7进入后续低聚物处理单元。含溶剂的物流6经冷凝器3冷凝后进入烃分离器2，进行油水分离后，含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元，水相8进入后续污水处理单元，烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按图2所示流程，含低聚物和溶剂己烷的物流4以及水蒸汽5进入脱活器1，进行催化剂脱活和闪蒸，脱活器1顶部得到含己烷的物流6，底部得到含低聚物的物流7，物流7进入后续低聚物处理单元。含己烷的物流6经冷凝器3冷凝后进入烃分离器2，进行油水分离后，含己烷的油相10进入后续溶剂精制单元，水相8进入后续污水处理单元，烃分离器2顶部气相物流9放空。
其中，原料含低聚物和己烷的物流4中，以重量百分比计，低聚物的含量为90％，己烷的含量为10％。
脱活器1的操作条件为：温度180℃，压力0.1MPa。水蒸汽5的压力为0.1MPa。水蒸汽5与物流4的重量百分比为0.87％。
烃分离器2的操作条件为：温度0℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为97.4％。
【实施例2】
同【实施例1】，只是原料含低聚物和己烷的物流4中，以重量百分比计，低聚物的含量为92％，己烷的含量为8％。
脱活器1的操作条件为：温度185℃，压力0.1MPa。水蒸汽5的压力为0.4MPa，温度为200℃。水蒸汽5与物流4的重量百分比为0.43％。
烃分离器2的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为94％。
【实施例3】
同【实施例1】，只是水蒸汽5与物流4的重量百分比提高为2％，己烷回收率为92.7％。
【对比例1】
按图1所示流程，含低聚物和己烷的物流4泵送至低低压闪蒸罐11，实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的含己烷的低低压闪蒸罐顶部气相物流12经低低压闪蒸罐冷凝器13冷凝后进入凝液接受罐14。低低压闪蒸罐底部的含低聚物和部分溶剂己烷的物流泵送入脱活器1中，在向脱活器送入少量水蒸汽脱活的同时，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器底部物流，主要为低聚物，进入后续低聚物处理单元。脱活器顶部的气相物流6经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器。凝液进入烃分离器2中进行油水分离。烃分离器2顶部气相物流9放空。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相作为含油污水进入污水处理单元。
其中，原料含低聚物和己烷的物流4中，以重量百分比计，低聚物的含量为90％，己烷的含量为10％。以体积百分比计，汽提剂5中氮气的含量为95％，水蒸汽的含量为5％。汽提剂5与物流4的重量百分比为0.9％。
脱活器1的操作条件为：温度180℃，压力0.1MPa。汽提剂5的压力为0.1MPa，温度为43℃。
烃分离器2的操作条件为：温度0℃，压力0.1MPa。
低低压闪蒸罐11的操作条件为：温度120℃，压力0.2MPa。
凝液接受罐14的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
由于在脱活器中汽提时，采用大量氮气而仅用少量水蒸汽，形成的氮气和己烷的混合气难冷凝，最终会有部分未冷凝己烷排空，造成己烷损失，能耗高。己烷的回收率为85.6％。
【对比例2】
同【对比例1】，只是原料含低聚物和己烷的物流4中，以重量百分比计，低聚物的含量为92％，己烷的含量为8％。以体积百分比计，汽提剂5中氮气的含量为100％。汽提剂5与物流4的重量百分比为0.5％。
脱活器1的操作条件为：温度185℃，压力0.1MPa。汽提剂5的压力为0.2MPa，温度为30℃。
烃分离器2的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
低低压闪蒸罐11的操作条件为：温度120℃，压力0.2MPa。
凝液接受罐14的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为77％。
Claims (9)
1.一种低聚物中溶剂回收方法，包括以下步骤：
a)含低聚物和溶剂的物流(4)以及汽提剂(5)进入脱活器(1)，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器(1)顶部得到含溶剂的物流(6)，底部得到含低聚物的物流(7)，物流(7)进入后续低聚物处理单元；其中，所述汽提剂为水蒸汽；
b)含溶剂的物流(6)经冷凝后进入烃分离器(2)，进行油水分离后，含溶剂的油相(10)进入后续溶剂精制单元，水相(8)进入后续污水处理单元，烃分离器(2)顶部气相物流(9)放空或进入后续流程。
2.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于含低聚物和溶剂的物流(4)中，以重量百分比计，低聚物的含量为60～95％，溶剂的含量为5～40％。
3.根据权利要求2所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于含低聚物和溶剂的物流(4)中，以重量百分比计，低聚物的含量为80～92％，溶剂的含量为8～20％。
4.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于脱活器(1)的操作条件为：温度100～200℃，压力0.02～1MPa；汽提剂(5)的压力为0.05～2.5MPa。
5.根据权利要求4所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于脱活器(1)的操作条件为：温度150～200℃，压力0.08～0.5MPa；汽提剂(5)的压力为0.08～1.5MPa。
6.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于烃分离器(2)的操作条件为：温度0～100℃，压力0～1MPa。
7.根据权利要求6所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于烃分离器(2)的操作条件为：温度0～30℃，压力0.1～0.3MPa。
8.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于所述溶剂为己烷。
9.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法，其特征在于物流(5)与物流(4)的重量百分比为0.4～2％。
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