CN102585284B - 低聚物中回收溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低聚物中回收溶剂的方法，主要解决现有技术存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a)原料进入低压闪蒸罐，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入溶剂精制单元；罐底得到物流7；b)物流7和汽提剂10进入脱活器，脱活器顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入低聚物处理单元；其中汽提剂10为水蒸汽；c)物流8经冷凝后进入烃分离器，进行油水分离后，油相进入溶剂精制单元，水相进入污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流放空或进入后续流程的技术方案较好地解决了该问题，可应用于淤浆法聚乙烯工艺低聚物中溶剂回收的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种低聚物中回收溶剂的方法。
背景技术
淤浆法工艺是生产聚乙烯的重要方法，此法是乙烯溶于脂肪烃溶剂中，生成的聚乙烯固体粒子悬浮于其中，形成淤浆。此法工业化时间早，工艺成熟，产品质量好，聚合压力、温度低，易于控制，运行平稳，产品牌号多，性能好，乙烯转化率为95％-98％。另外还有牌号切换难度小，切换时间短，过渡料少、停车重启不需清釜和对原料质量要求低，乙烯装置的乙烯、氢气可直接使用等特点。
淤浆法聚乙烯工艺的主要副产物是低聚物(主要是数均分子量在3000以下的聚乙烯)。生产1吨聚乙烯约有15～30公斤的低聚物生成。这些低聚物溶解于脂肪烃溶剂中形成混合溶液，在低聚物回收工段中实现溶剂和低聚物的分离。
文献“低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力的分析，过程系统工程2001年会论文集，2001年，287-292”公开了目前使用的低聚物中溶剂回收的工艺方法：含低聚物和己烷的物流进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流，该物流进入后续溶剂精制单元；罐底得到液相物流，该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器冷凝后进入凝液接受罐。低低压闪蒸罐闪蒸罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器中，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷，需要时可吹入少量低压蒸汽使残留催化剂失去活性。脱活器罐底的低聚物直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相经碱洗后进入放空气冷凝器进一步回收己烷。凝液进入烃分离罐中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相作为含油污水排污水处理单元。
这种工艺可以满足目前的生产要求，但有以下缺点：(1)流程长，设备投资高，操作复杂；(2)能耗高；(3)脱活器罐顶的气相中因含有大量不凝气氮气，其中的己烷很难冷却下来，造成己烷单耗较高；(4)大量高温氮气汽提和少量水蒸汽失活操作会产生氯化氢气体，需设置碱液系统洗涤、中和脱活器罐顶气相中的氯化氢，操作费用高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题，提供一种新的低聚物中回收溶剂的方法。该方法具有流程精简，操作方便，能耗和物耗低，溶剂回收率高的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种低聚物中回收溶剂的方法，包括以下步骤：
a)含低聚物和溶剂的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入后续溶剂精制单元；罐底得到物流7；
b)物流7和汽提剂10进入脱活器2，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元；其中汽提剂10为水蒸汽；
c)物流8经冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后，含溶剂的油相13进入后续溶剂精制单元，水相11进入后续污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。
上述技术方案中，含低聚物和溶剂的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为2～70％，优选范围为3～10％；溶剂的含量为30～98％，优选范围为90～97％。低压闪蒸罐1的操作条件：温度优选范围100～250℃，更优选范围为140～180℃；压力优选范围为0.2～0.6MPa，更优选范围为0.4～0.5MPa。脱活器2的操作条件：温度优选范围为100～200℃，更优选范围为150～200℃；压力优选范围为0.02～1MPa，更优选范围为0.08～0.5MPa。汽提剂10的压力优选范围为0.05～2.5MPa，更优选范围为0.08～1.5MPa。烃分离器3的操作条件：温度优选范围为0～100℃，更优选范围为0～30℃；压力优选范围为0～1MPa，更优选范围为0.1～0.3MPa。所述溶剂优选方案为选自己烷。物流10与物流7的重量百分比优选范围为0.4～2％。
本发明方法中，所述压力都指表压。所述低聚物是指数均分子量在3000以下的聚乙烯，这些低聚物溶解于溶剂中形成混合溶液。
本发明方法，原料经过低压闪蒸罐一次闪蒸分离后，80～99重量％，优选95～99重量％的溶剂从低聚物中分离出来。再经脱活器汽提后，脱活器顶部气相物流中溶剂的重量百分数为40～70％。脱活器冷凝器的压力为0.1～0.5MPa，温度为0～50℃。
本发明方法采用水蒸汽作为汽提剂，将含低聚物和溶剂的物流经低压闪蒸罐闪蒸后直接泵送入脱活器中，脱活器兼有闪蒸和脱活的功能，在脱活器中实现低聚物和溶剂的高效分离。而现有技术由于使用氮气汽提，需经低压闪蒸罐、低低压闪蒸罐和脱活器三级分离，才能将溶剂与低聚物彻底分离。此外，现有流程在脱活器中汽提时，采用氮气而仅用少量水蒸汽，催化剂失活不充分会产生氯化氢气体，因此需用碱液洗涤和中和。本发明方法不同氮气而完全用水蒸汽汽提，使催化剂彻底失活，基本不产生氯化氢气体，即使产生极少量的氯化氢气体也会完全溶解于蒸汽凝液中，因此不需用碱液洗涤和中和。所以，本发明方法取消了现有流程中的低低压闪蒸罐、凝液接收罐和脱活器顶部的碱液注入系统，大大精简了流程，降低了设备投资。现有流程在脱活器中汽提时，采用大量氮气而仅用少量水蒸汽，由于汽提时形成的氮气和己烷的混合气难冷凝，最终会有部分未冷凝己烷排空，造成己烷损失、单耗高，环境污染。本发明方法不用氮气而完全用水蒸汽汽提，脱活器顶部气相为己烷和水蒸汽，容易冷凝，因此己烷损失量减少，能耗低，己烷回收率提高了12～17％，能耗降低了13％。同时，在操作中还实现了催化剂的充分失活，一举两得，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为现有技术流程示意图。
图2为本发明流程示意图。
图1和图2中，1为低压闪蒸罐，2为脱活器，3为烃分离器，4为脱活器冷凝器，5为原料物流，6为低压闪蒸罐顶部物流，7为低压闪蒸罐底部物流，8为脱活器顶部物流，9为脱活器底部物流，10为汽提剂，11为烃分离器水相，12为烃分离器顶部不凝气相，13为烃分离器油相，14为低低压闪蒸罐，15为碱洗系统，16为低低压闪蒸罐顶部气相，17为低低压闪蒸罐冷凝器，18为凝液接受罐。
图1中，含低聚物和己烷的物流5进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流6，该物流进入后续溶剂精制单元；罐底得到液相物流，该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐14闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器17冷凝后进入凝液接受罐18。低低压闪蒸罐罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器2中，在送入少量蒸汽脱活的同时，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器罐底的低聚物9直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相8经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器4。凝液进入烃分离罐3中进行油水分离。油相13和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相11作为含油污水排污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。。
图2中，含低聚物和溶剂的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入后续溶剂精制单元；罐底得到物流7。物流7和汽提剂10进入脱活器2，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元。物流8经脱活器冷凝器4冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后，含溶剂的油相13进入后续溶剂精制单元，水相11进入后续污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按图2所示流程，含低聚物和溶剂己烷的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入后续溶剂精制单元；罐底得到物流7。物流7和水蒸汽汽提剂10进入脱活器2，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元。物流8经脱活器冷凝器4冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后，含溶剂的油相13进入后续溶剂精制单元，水相11进入后续污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空。
其中，原料含低聚物和己烷的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为5％，己烷的含量为95％。汽提剂10与物流7的重量百分比为0.87％。
低压闪蒸罐1的操作条件为：温度160℃，压力0.41MPa。脱活器2的操作条件为：温度180℃，压力0.1MPa。汽提剂10的压力为0.1MPa，温度为120℃。烃分离器3的操作条件为：温度0℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为97.4％。
【实施例2】
同【实施例1】，只是原料含低聚物和己烷的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为10％，己烷的含量为90％。汽提剂10与物流7的重量百分比为0.43％。
低压闪蒸罐1的操作条件为：温度170℃，压力0.45MPa。脱活器2的操作条件为：温度185℃，压力0.1MPa。汽提剂10的压力为0.4MPa，温度为200℃。烃分离器3的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为94.7％。
【实施例3】
同【实施例1】，只是汽提剂10与物流7的重量百分比提高为2％，己烷回收率为92.7％。
【对比例1】
按图1所示流程，含低聚物和己烷的物流5进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流6，该物流进入后续溶剂精制单元；罐底得到液相物流，该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐14闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器17冷凝后进入凝液接受罐18。低低压闪蒸罐罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器2中，在送入少量蒸汽脱活的同时，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器罐底的低聚物9直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相8经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器4。凝液进入烃分离罐3中进行油水分离。油相13和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相11作为含油污水排污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空。
其中，原料含低聚物和己烷的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为5％，己烷的含量为95％。以体积百分比计，汽提剂10中氮气的含量为95％，水蒸汽的含量为5％。汽提剂10与物流7的重量百分比为0.9％。
低压闪蒸罐1的操作条件为：温度160℃，压力0.41MPa。低低压闪蒸罐14的操作条件为：温度120℃，压力0.2MPa。脱活器2的操作条件为：温度180℃，压力0.1MPa。汽提剂10的压力为0.1MPa，温度为120℃。烃分离器3的操作条件为：温度0℃，压力0.1MPa。凝液接受罐18的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
由于在脱活器中汽提时，采用大量氮气而仅用少量水蒸汽，形成的氮气和己烷的混合气难冷凝，最终会有部分未冷凝己烷排空，造成己烷损失高，能耗高。己烷的回收率为85.6％。
【对比例2】
同【对比例1】，只是原料含低聚物和己烷的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为10％，己烷的含量为90％。以体积百分比计，汽提剂10中氮气的含量为100％。汽提剂10与物流7的重量百分比为0.5％。
低压闪蒸罐1的操作条件为：温度170℃，压力0.45MPa。低低压闪蒸罐14的操作条件为：温度120℃，压力0.2MPa。脱活器2的操作条件为：温度185℃，压力0.1MPa。汽提剂10的压力为0.2MPa，温度为30℃。烃分离器3的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。凝液接受罐18的操作条件为：温度25℃，压力0.1MPa。
反应结果为：己烷的回收率为77％。
Claims (4)
1.一种低聚物中回收溶剂的方法，包括以下步骤：
a)含低聚物和溶剂的物流(5)进入低压闪蒸罐(1)，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流(6)，物流(6)进入后续溶剂精制单元；罐底得到物流(7)；
b)物流(7)和汽提剂(10)进入脱活器(2)，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器(2)顶部得到含溶剂的物流(8)，底部得到含低聚物的物流(9)，含低聚物的物流(9)进入后续低聚物处理单元；其中汽提剂(10)为水蒸汽；
c)含溶剂的物流(8)经冷凝后进入烃分离器(3)，进行油水分离后，含溶剂的油相(13)进入后续溶剂精制单元，水相(11)进入后续污水处理单元，烃分离器(3)顶部气相物流(12)放空或进入后续流程；
所述低聚物为数均分子量在3000以下的聚乙烯；所述溶剂选自己烷；
含低聚物和溶剂的物流(5)中，以重量百分比计，低聚物的含量为3～10％，溶剂的含量为90～97％；
低压闪蒸罐(1)的操作条件为：温度140～180℃，压力0.4～0.5MPa；
脱活器(2)的操作条件为：温度100～200℃，压力0.02～1MPa；汽提剂(10)的压力为0.05～2.5MPa；
烃分离器(3)的操作条件为：温度0～100℃，压力0～1MPa。
2.根据权利要求1所述低聚物中回收溶剂的方法，其特征在于脱活器(2)的操作条件为：温度150～200℃，压力0.08～0.5MPa；汽提剂(10)的压力为0.08～1.5MPa。
3.根据权利要求1所述低聚物中回收溶剂的方法，其特征在于烃分离器(3)的操作条件为：温度0～30℃，压力0.1～0.3MPa。
4.根据权利要求1所述低聚物中回收溶剂的方法，其特征在于汽提剂(10)与物流(7)的重量百分比为0.4～2％。
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Non-Patent Citations (2)
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| "低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力分析";闫庆贺;《黑龙江石油化工》;19990930;第10卷(第3期);第42～45页 * |
| 闫庆贺."低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力分析".《黑龙江石油化工》.1999,第10卷(第3期),第42～45页. |
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