JP7071528B2 - 廃棄ポリエステル材料の回収方法 - Google Patents
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Description
廃棄ポリエステル原料を溶融させ、溶融状態の廃棄ポリエステルを得、加アルコール分解釜に連続的に投入し、上記廃棄ポリエステル原料の溶融過程において、加アルコール分解剤であるエチレングリコールを加えて前加アルコール分解を行う溶融供給ステップと、
上記溶融状態の廃棄ポリエステルと、加アルコール分解剤と、加アルコール分解触媒とを加アルコール分解釜中で解重合反応させ、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
エステル交換剤と、エステル交換触媒と、上記加アルコール分解物とをエステル交換釜中でエステル交換反応させるエステル交換ステップと、
を含む廃棄ポリエステル材料の回収方法が提供される。
本発明の廃棄ポリエステル材料の回収方法は、除水、脱酸素処理された後の廃棄ポリエステルを原料とし、原料供給前に溶融するときに、所定割合の加アルコール分解剤およびエチレングリコールを加えて前加アルコール分解を行うことにより、溶融設備での廃棄ポリエステル原料の溶融速度が速くなるとともに、廃棄ポリエステル原料が溶融するときに一部が加アルコール分解反応し、溶融原料の粘度が低下し、溶融原料が加アルコール分解釜に添加された後に、加アルコール分解温度下で溶融状態に保持され、再度凝固しにくく、加アルコール分解が均一相系の条件下で進行することが保証される。
廃棄ポリエステル材料に対して除水、脱酸素処理を行い、廃棄ポリエステル原料を得る材料前処理ステップと、
廃棄ポリエステル原料を溶融させ、溶融状態の廃棄ポリエステルを得、加アルコール分解釜に連続的に投入する溶融供給ステップと、
上記溶融状態の廃棄ポリエステルと、加アルコール分解剤と、加アルコール分解触媒とを加アルコール分解釜中で解重合反応させ、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
エステル交換剤と、エステル交換触媒と、上記加アルコール分解物とをエステル交換釜中でエステル交換反応させるエステル交換ステップと、を含み、
上記溶融供給ステップにおいて、上記廃棄ポリエステル原料の溶融過程では加アルコール分解剤を加えて前加アルコール分解を行い、上記加アルコール分解剤はエチレングリコールである。
原料は造粒処理された廃棄ポリエステルペレットであった。試験した結果、特性粘度は0.62dl/g、融点は260℃、平均粒径は10mm以下、水分含有量は0.5%以下であった。この廃棄ポリエステルペレットを廃棄ポリエステルホッパ5からロータリーフィーダー6を経てスクリュー押出機7に投入して溶融させ、さらにフィルタ8により未溶融不純物を濾別し、溶融状態の物質を加アルコール分解釜21に連続的に投入した。スクリュー押出機7の溶融温度は275℃、フィルタ8の濾過精度は150μmであった。
原料である廃棄ポリエステルフィルムを5mm-10mm×5mm-10mmの破片に加工する以外、実施例1の回収方法と同様である。DMT純度は99.5%、収率は92.5%であった。
原料は造粒処理された廃棄ポリエステルペレットであった。試験した結果、特性粘度は0.62dl/g、融点は260℃、平均粒径は10mm以下、水分含有量は0.5%以下であった。廃棄ポリエステルペレットを廃棄ポリエステルホッパ5からロータリーフィーダー6を経てスクリュー押出機7に投入して溶融させ、さらにフィルタ8により未溶融不純物を濾別し、溶融状態の物質を加アルコール分解釜21に連続的に投入した。スクリュー押出機7の溶融温度は275℃、フィルタ8の濾過精度は150μmであった。廃棄ポリエステルペレットをスクリュー押出機7中で溶融させる過程において加アルコール分解剤であるエチレングリコールを添加する点で実施例1と異なる。試験した結果、溶融した溶融体の粘度は0.60dl/g、融点は255℃であった。フィルタ8の交換周期は15日であった。
原料は造粒処理された廃棄ポリエステルペレットであった。試験した結果、特性粘度は0.62dl/g、融点は260℃、平均粒径は10mm以下、水分含有量は0.5%以下であった。廃棄ポリエステルペレットを廃棄ポリエステルホッパ5からロータリーフィーダー6を経てスクリュー押出機7に投入して溶融させ、さらにフィルタ8により未溶融不純物を濾別し、溶融状態の物質を加アルコール分解釜21に連続的に投入した。スクリュー押出機7の溶融温度は275℃、フィルタ8の濾過精度は150μmであった。廃棄ポリエステルペレットをスクリュー押出機7中で溶融させる過程において加アルコール分解剤であるエチレングリコールを添加する点で実施例1と異なる。試験した結果、溶融した溶融体の粘度は0.60dl/g、融点は255℃であった。フィルタ8の交換周期は15日であった。
加アルコール分解温度は220℃、材料の滞留時間、すなわち、加アルコール分解の時間は60minである以外、比較例2と同様である。
2A 第1計量ポンプ、
2B 第2計量ポンプ、
21 加アルコール分解釜、
22 加アルコール分解釜のモータ、
23 加アルコール分解釜の撹拌器、
24 加アルコール分解釜の精留塔、
25 塔頂コンデンサ、
3 加アルコール分解触媒の貯蔵タンク、
4 加アルコール分解触媒の計量ポンプ、
5 廃棄ポリエステルホッパ、
6 ロータリーフィーダー、
7 スクリュー押出機、
8 フィルタ。
Claims (9)
- 廃棄ポリエステル材料に対して除水、脱酸素処理を行い、廃棄ポリエステル原料を得る材料前処理ステップと、
廃棄ポリエステル原料を溶融させ、溶融状態の廃棄ポリエステルを得、加アルコール分解釜に連続的に投入し、前記廃棄ポリエステル原料の溶融過程において、加アルコール分解剤であるエチレングリコールを加えて前加アルコール分解を行い、ここで、前記廃棄ポリエステル原料の重量に対して前記加アルコール分解剤の添加量は10ppm-5%である溶融供給ステップと、
前記溶融状態の廃棄ポリエステルと、加アルコール分解剤と、加アルコール分解触媒とを加アルコール分解釜中で解重合反応させ、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
エステル交換剤と、エステル交換触媒と、前記加アルコール分解物とをエステル交換釜中でエステル交換反応させるエステル交換ステップと、
を含むことを特徴とする、廃棄ポリエステル材料の回収方法。 - 前記加アルコール分解ステップにおいて、前記溶融状態の廃棄ポリエステルと、加アルコール分解剤と、加アルコール分解触媒との添加重量比は1:1.0-2.0:0.003-0.03であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
- 前記加アルコール分解触媒は、炭酸カリウムまたは酢酸亜鉛であり、
前記加アルコール分解触媒は、質量濃度が10%-70%のエチレングリコール溶液に調製されて添加されることを特徴とする、請求項2に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。 - 前記エステル交換剤はメタノールであり、
前記溶融状態の廃棄ポリエステルとエステル交換剤との添加重量比は1:1-3.0であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。 - 前記エステル交換触媒は、水酸化ナトリウムまたは炭酸カリウムであり、前記溶融状態の廃棄ポリエステルとエステル交換触媒との添加重量比は1:0.002-0.05であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
- 前記溶融状態の廃棄ポリエステルとエステル交換触媒との添加重量比は1:0.003-0.02であることを特徴とする、請求項5に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
- 前記エステル交換触媒は、質量濃度が10%-70%のエチレングリコール溶液に調製されてエステル交換釜に添加されることを特徴とする、請求項5または6に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
- 前記加アルコール分解ステップにおいて、反応温度は180℃-200℃、反応時間は60min-120minであることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
- 前記エステル交換ステップにおいて、反応温度は60℃-80℃、反応時間は30min-90minであることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステル材料の回収方法。
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