CN114736427A - 一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法，根据聚酯混纺纤维固废中聚酯纤维的含量进行不同的可控醇解工艺，实现混纺纤维的梯级、高效利用，具有良好的环境经济效益，解决了现有技术中含聚酯混纺纤维固废回收利用过程中锦纶、丙纶、氨纶未醇解部分纤维难分离的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及废弃聚酯混纺纤维资源化领域，具体涉及一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法。
背景技术：
聚酯纤维材料是化纤产品中用量最大的品种，随着聚酯纤维用量的增大，聚酯纤维固废的数量也日渐增多，对社会造成了极大的环境和资源压力。据测算，在一条纤维生产线生产过程中，产生废料或废品的比例大约是2～6％。此外，在实际生产中，聚酯纤维往往混杂棉纤维、锦纶、腈纶、氨纶和棉花。因此，对含聚酯混纺纤维固废的回收利用往往需先进行分离。复杂繁琐的分离操作大大增加了聚酯混纺纤维纺织品回收利用的难度。若不对这些混纺纤维进行分离处置，这些杂质的存在降低了回收产品的纯度及再利用价值。针对聚酯纤维含量≥80％的废旧纺织物进行醇解，醇解完全若采用趁热过滤的方法将未醇解的纤维分离，分离的液体部分经缩聚反应制备高粘结强度的纤维源不饱和树脂。但实际上，醇解反应的温度高达200℃及以上，在此温度条件下，混纺纤维会溶胀在醇解剂中，如锦纶的熔融温度范围为120-160℃，丙纶为165-171℃，氨纶约为180℃，若醇解后趁热分离，大部分溶胀或熔融的纤维难以从醇解剂中分离出来。
发明内容：
本发明的目的是提供一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法，解决了现有技术中含聚酯混纺纤维固废回收利用过程中锦纶、丙纶、氨纶未醇解部分纤维难分离的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法，该包括以下步骤：
A.对于聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废，进行深度醇解反应，具体为：将聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废和醇解剂按质量比1:1-2.0混合，加入聚酯混纺纤维固废总量0.5wt％-0.7wt％的催化剂，加入反应物总量10wt％-30wt％的溶剂，通入氮气升温至200-220℃，恒温反应3-4h后得到含有纤维源聚酯多元醇的混合物，降温至60～75℃减压蒸馏除去溶剂，然后升温至90-120℃转移至离心装置中趁热离心，上层的小分子纤维源聚酯多元醇取出用于不饱和聚酯树脂的制备，下层部分未醇解但溶胀至醇解剂中或部分醇解的纤维直接作为水泥基建材的填充料；
B.对于聚酯纤维含量<60wt％的混纺纤维固废，进行适当醇解反应，具体为：将聚酯纤维含量<60wt％的聚酯混纺纤维固废和醇解剂按质量比1:0.5-0.95混合，加入聚酯混纺纤维固废总量0.1wt％-0.4wt％的催化剂，通入氮气升温至200-220℃，恒温反应1.5-3h后得到含有纤维源聚酯多元醇的混合物，无需分离直接测试羟值后加入异氰酸酯、聚醚多元醇、扩链剂进行聚氨酯粘合剂的制备。
步骤A所用的溶剂为二氧六环，减压蒸馏真空度为0.05～0.95MPa。
所述的聚酯混纺纤维固废为纺织过程中产生的废料、边角料混料，包括但不限于聚酯纤维、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶和棉花中的一种或多种。
所述醇解剂为1,2-丙二醇与乙二醇的混合物，1,2-丙二醇与乙二醇摩尔比为1:1～3:1。
所述催化剂为醋酸锌。
步骤A获得的纤维源聚酯多元醇羟值≥295mgKOH/g；步骤B.获得的纤维源聚酯多元醇羟值90-180mgKOH/g。
本发明的有益效果如下：
1)本发明根据聚酯混纺纤维固废中聚酯纤维的含量进行不同的可控醇解工艺，实现混纺纤维的梯级、高效利用，具有良好的环境经济效益。对于聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废，进行深度醇解反应，获得带羟基的小分子及部分降解纤维的混合物；对于聚酯纤维含量<60wt％的混纺纤维固废，进行适当醇解反应，并根据醇解后的羟值范围进行后续的处置工艺，羟值≥295mgKOH/g的醇解产物可用于制备纤维源不饱和聚酯，对于羟值90-180mgKOH/g的醇解产物则可通过调控反应物配比制备聚氨酯粘合剂，对于更低羟值的醇解产物，由于此部分主要为部分降解、溶胀的纤维，可作为纤维增强材料用于水泥基建材的填充料。
2)本发明工艺简单，操作性强，对聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废，进行深度醇解反应，醇解后的混合物降温至60～75℃减压蒸馏除去溶剂，然后采用90-120℃趁热离心分离的手段，解决了现有技术中含聚酯混纺纤维固废回收利用过程中200℃以上趁热过滤中锦纶、丙纶、氨纶未醇解部分纤维难分离的问题，从而实现混纺纤维固废醇解产物的高效利用。
附图说明：
图1是实施例1-5得到的醇解混合物离心分离后上层部分高效液相色谱图，其中a、实施例1，b、实施例2，c、实施例3，d、实施例4，e、实施例5。
图2是对比例1得到的醇解混合物高效液相色谱图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量90wt％，包括丙纶、锦纶、棉花。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入200质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为3:1，加入0.7质量份醋酸锌，60质量份二氧六环，在氮气保护下缓慢升温至210℃并保持回流状态反应4h，反应结束后降温至75℃减压蒸馏除去溶剂，真空度为0.95MPa，然后升温至120℃转移至离心装置中趁热离心，上层的为小分子纤维源聚酯多元醇(a)，下层部分未醇解但溶胀至醇解剂中或部分醇解的纤维(b)直接作为水泥基建材的填充料。
实施例2
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量60wt％，混纺纤维包括氨纶、锦纶、丙纶。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入100质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为2:1，加入0.5质量份醋酸锌，20质量份二氧六环，在氮气保护下缓慢升温至200℃并保持回流状态反应3h，反应结束后降温至60℃减压蒸馏除去溶剂，真空度为0.05MPa，然后升温至90℃转移至离心装置中趁热离心，上层的为小分子纤维源聚酯多元醇(a)，下层部分未醇解但溶胀至醇解剂中或部分醇解的纤维(b)直接作为水泥基建材的填充料。
实施例3
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量40wt％，混纺纤维包括腈纶、锦纶、棉花。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入95质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为1:1，加入0.4质量份醋酸锌，在氮气保护下缓慢升温至220℃并保持回流状态反应2.5h，即得适当醇解的混合物(c)，测试羟值后用于聚氨酯材料的制备。
实施例4
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量20wt％，混纺纤维包括丙纶、锦纶、棉花。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入50质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为1:1，加入0.1质量份醋酸锌，在氮气保护下缓慢升温至200℃并保持回流状态反应1.5h，即得适当醇解的混合物(c)，测试羟值后用于聚氨酯材料的制备。
实施例5
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：
聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量100wt％。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入200质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为3:1，加入0.7质量份醋酸锌，60质量份二氧六环，在氮气保护下缓慢升温至210℃并保持回流状态反应4h，反应结束后降温至75℃减压蒸馏除去溶剂，真空度为0.95MPa，然后升温至120℃转移至离心装置中趁热离心,得到无明显分层的混合物(c)。
对比例1
一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其醇解混合物全利用的的方法，具体制备工艺如下：
聚酯混纺纤维固废，聚酯纤维含量60wt％，混纺纤维包括氨纶、锦纶、丙纶。将100质量份聚酯混纺纤维固废剪为3-5mm的碎料并加入反应釜中，加入100质量份1,2-丙二醇与乙二醇的混合醇，1,2-丙二醇与乙二醇的摩尔的量比为2:1，加入0.5质量份醋酸锌，在氮气保护下缓慢升温至200℃并保持回流状态反应3h，然后升温至90℃转移至离心装置中趁热过滤，所得的滤液为纤维源聚酯多元醇混合物(c)，过滤的滤渣总量不超过0.2％。
性能测试：
醇解产物的羟值通过醋酸酐常温法测定，所用乙酰化试剂为乙酸酐-乙酸乙酯溶液，用0.5mol/L的KOH甲醇溶液滴定，指示剂为质量分数为10％的酚酞吡啶溶液。羟值的计算:IOH＝(B-S)×N×56.1/m，式中，B为空白滴定消耗的KOH溶液，mL；S为样品滴定消耗的KOH溶液，mL；N为标准KOH溶液的浓度，mol/L；m为测试样品的质量，g。
对实施例1-5和对比例1醇解得到的混合物进行羟值测试，羟值测试结果如表1。由表1的羟值结果可知，混纺纤维中，聚酯纤维含量的多少对羟值影响较大，聚酯纤维含量越低，羟值越低，同时，采用本发明的方法通过利用加入溶剂进行回流反应，有利于提高醇解产物的羟值(对比例1的醇解产物羟值低于实施例2)。
表1本发明中实施例及对比例的羟值测试结果
对实施例1-5和对比例1得到的醇解混合物离心分离后上层部分以及对比例得到的醇解混合物进行高效液相色谱分析，高效液相色谱测试：采用C8型色谱柱，检测波为紫外光，波长254nm，流动相为甲醇-水，V(甲醇)：V(水)为7:3，流速为0.5mL/min。结果如图1和2所示。由图中数据可知，聚酯含量的高低与纤维源聚酯多元醇的峰面积(约3.4min处)成正比，实施例1步骤A上层组分的高效液相色谱谱图共出现4个峰，其中保留时间为3.419处的峰面积分别为1143mAU*s峰面积占比为81.9％；实施例2步骤A上层组分的高效液相色谱谱图共出现4个峰，其中保留时间在3.389min处的峰面积1022mAU*s，峰面积占比为82.1％；实施例3c组分的高效液相色谱谱图共出现6个峰，其中保留时间在3.496min处出现最大峰面积的峰，峰面积为780AU*s，峰面积占比为73.9％；实施例4c组分的高效液相色谱谱图共出现6个峰，其中保留时间在3.386min处出现最大峰面积的峰，峰面积为840AU*s，峰面积占比为71.7％。实施例5的高效液相色谱谱图一共出现5个峰，其中保留时间3.386min处出现最大的峰，峰面积为1408mAU*s，峰面积占比为81.5％；由以上数据可知，随着混纺纤维中聚酯纤维比例的下降，醇解产物中纤维源聚酯多元醇在产物中的浓度降低。对比例1的高效液相色谱谱图一共出现6个峰，峰面积最大为743mAU*s，峰面积占比为65.9％。对比实施例2与对比例1，可见二氧六环溶剂的存在可促使醇解率上升。
Claims (6)
1.一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.对于聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废，进行深度醇解反应，具体为：将聚酯纤维含量≥60wt％的聚酯混纺纤维固废和醇解剂按质量比1:1-2.0混合，加入聚酯混纺纤维固废总量0.5wt％-0.7wt％的催化剂，加入反应物总量10％-30wt％的溶剂，通入氮气升温至200-220℃，恒温反应3-4h后得到含有纤维源聚酯多元醇的混合物，降温至60～75℃减压蒸馏除去溶剂，然后升温至90-120℃转移至离心装置中趁热离心，上层的小分子纤维源聚酯多元醇取出用于不饱和聚酯树脂的制备，下层部分未醇解但溶胀至醇解剂中或部分醇解的纤维直接作为水泥基建材的填充料；
B.对于聚酯纤维含量<60wt％的混纺纤维固废，进行适当醇解反应，具体为：将聚酯纤维含量<60wt％的聚酯混纺纤维固废和醇解剂按质量比1:0.5-0.95混合，加入聚酯混纺纤维固废总量0.1wt％-0.4wt％的催化剂，通入氮气升温至200-220℃，恒温反应1.5-3h后得到含有纤维源聚酯多元醇的混合物，无需分离直接测试羟值后加入异氰酸酯、聚醚多元醇、扩链剂进行聚氨酯粘合剂的制备。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A所用的溶剂为二氧六环。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A减压蒸馏真空度为0.05～0.95MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚酯混纺纤维固废包括聚酯纤维、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶和棉花中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇解剂为1,2-丙二醇与乙二醇的混合物，1,2-丙二醇与乙二醇摩尔比为1:1～3:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸锌。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250379A (zh) * | 2011-06-01 | 2011-11-23 | 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 | 一种涤棉混纺织物的分离及涤纶再聚合方法 |
| CN103289122A (zh) * | 2012-03-02 | 2013-09-11 | 江南大学 | 一种用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维的生产方法 |
| CN110183145A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-30 | 福建师范大学 | 一种利用回收混纺纺织物生产绿色建材及其制备方法 |
| WO2021004069A1 (zh) * | 2019-07-10 | 2021-01-14 | 艾凡佳德(上海)环保科技有限公司 | 一种废旧聚酯材料的回收方法 |
-
2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250379A (zh) * | 2011-06-01 | 2011-11-23 | 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 | 一种涤棉混纺织物的分离及涤纶再聚合方法 |
| CN103289122A (zh) * | 2012-03-02 | 2013-09-11 | 江南大学 | 一种用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维的生产方法 |
| CN110183145A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-30 | 福建师范大学 | 一种利用回收混纺纺织物生产绿色建材及其制备方法 |
| WO2021004069A1 (zh) * | 2019-07-10 | 2021-01-14 | 艾凡佳德(上海)环保科技有限公司 | 一种废旧聚酯材料的回收方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李梦娟;胡正勇;陈亮;鲁静;赵丽娜;殷兰君;葛明桥;: "不同废弃聚酯醇解产物分析与表征", 化工新型材料, no. 02, 15 February 2017 (2017-02-15) * |
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