CN103289122A - 一种用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维的生产方法 - Google Patents

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葛明桥
张文彩
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Abstract

一种用乙二醇解聚废弃聚酯纤维的生产方法，涉及聚酯解聚技术、高分子材料解聚等领域。本发明利用乙二醇醇解法解聚废弃聚酯纤维，用醋酸锌作为催化剂，乙二醇作为醇解剂，经多次洗涤、结晶、提纯等步骤，得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。

Description

一种用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维的生产方法
技术领域
用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维，具体涉及用乙二醇作为醇解剂，醋酸锌作催化剂，加热降解聚酯纤维，然后对产物蒸馏结晶的方法，属于聚酯解聚的技术领域。
背景技术
目前，聚酯业不断发展壮大，聚酯的用量也在日益增加。聚酯纤维作为一种高分子材料在各个行业中被广泛应用，同时，废弃聚酯数量的增多，若不对废弃聚酯进行回收处理，不仅会造成资源浪费，而且还会给环境带来大量的污染，也会对聚酯业产生不必要的副作用，因此，废弃聚酯的回收成为了当前聚酯工业发展的重大研究课题。虽然废弃聚酯对环境不会产生直接污染，但因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物降解，会占据大量的空间，从而对地球环境造成很大的负担。因此，本发明是用乙二醇法降解聚酯纤维，工艺条件简单，温度要求相对较低，易于控制。反应为常压过程，对装置无特殊要求，且乙二醇可以回收利用，降低了反应的成本。因此，选用乙二醇法降解聚酯纤维可以减轻对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废弃聚酯纤维的解聚方法，将废弃聚酯纤维与乙二醇、催化剂醋酸锌，并通入保护气体氮气反应，使聚酯分子量降低，得到单体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，经结晶提纯后，BHET纯度可达96％。
本发明的技术方案：生产过程分为两部分，首先，利用乙二醇降解废弃聚酯纤维，得到不纯的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)；然后，将得到的混合产物溶解、结晶、提纯，得到纯度较高的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。
解聚聚酯纤维的的主要原料(重量份数)及方法：
废弃聚酯纤维      100
乙二醇            200
醋酸锌            0.2
把乙二醇和催化剂醋酸锌混合，开启搅拌器，并加热至醋酸锌完全溶解，再把已经清洗、干燥过的废弃聚酯纤维放入反应装置，并缓缓通入氮气，以排除烧瓶内的氧气，防止发生氧化反应。缓慢升温至乙二醇的沸点196℃时，开始发生回流现象后反应若干小时。在醇解反应的后期，每半小时取一次样，将样品冷却到室温时，加入等体积比的94号汽油和二甲苯的混合溶液进行溶解，以此来检测醇解反应是否达到终点，醇解反应达到终点时即可停止加热，当反应后的混合溶液冷却到140℃时，再进行洗涤、过滤、干燥、提纯等步骤，并且反复进行3次，以便得到纯度较高的BHET单体。
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，醇解产物的羟值和酸值值分别为425.6mgKOH/g、0.13mgKOH/g，而BHET的理论羟值为441.5mgKOH/g，酸值为零。BHET的熔点为109.740℃，醇解产物的初始温度在220℃左右。
本发明的优点：利用乙二醇解聚废弃聚酯纤维，得到了纯度较高的降解产物对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，可以用于制备聚氨酯泡沫、聚酯浆料、固化树脂等。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的是为更好理解本发明的内容。因此，所举的例子并不影响本发明的保护范围。
实施例1
将乙二醇200份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。
实施例2
将乙二醇300份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。
实施例3
将乙二醇200份与0.3份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。
实施例4
将乙二醇200份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应3小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。

Claims (1)

1.一种用乙二醇解聚废弃聚酯纤维的方法，其特征在于利用乙二醇醇解工艺降解废弃聚酯纤维，得到纯度较高的对苯二甲酸乙二醇酯BHET，步骤如下：按重量份数计：
(1)废弃聚酯纤维的解聚：
a、安装反应装置：取四口烧瓶为反应容器，分别安置温度计、回流冷凝装置和通氮气装置；
b、降解反应：取乙二醇200份、催化剂醋酸锌0.2份加入四口烧瓶混合，将四口烧瓶放入油浴锅中，加热至醋酸锌完全溶解；取经清洗、干燥后的废弃聚酯纤维100份加入反应装置，打开通氮气装置通入氮气以排除烧瓶内的氧气，打开搅拌器加速反应的进行，缓慢升温至乙二醇的沸点196℃，发生回流现象后继续反应2h；自有回流现象起每半小时取样1mL；
c、样品处理：取等体积比的94号汽油和二甲苯充分混合配置成溶剂；将步骤b中取得的样品冷却到室温后，加入所配置的溶剂溶解样品；直至所取样品能完全溶解于溶剂中时停止反应；
(2)BHET单体的制备：将步骤(1)所得混合溶液冷却至140℃，倒入装有蒸馏水的烧杯中，加热至90℃，溶液呈透明状时进行过滤，将过滤液放入冰浴中8h，析出针状物晶体，再过滤，将过滤得到的针状固体放入烧杯中再加热过滤，重复上述操作3次，即可得到BHET单体。 
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Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664684A (zh) * 2013-11-29 2014-03-26 江南大学 乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法
CN103694447A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 江南大学 乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法
CN103911681A (zh) * 2014-04-14 2014-07-09 杭州华尔利化纤有限公司 一种利用回收的pet瓶制造纺织用长丝的方法
CN104017388A (zh) * 2014-06-10 2014-09-03 江南大学 降解废弃聚酯纤维制备黄色偶氮染料的方法
CN105367425A (zh) * 2015-11-13 2016-03-02 航天资源循环科技有限公司 一种废旧pet材料化学法制取bhet单体提纯系统
CN106496630A (zh) * 2016-10-28 2017-03-15 芜湖职业技术学院 一种高效光降解聚酯纤维的方法
CN106512983A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 芜湖职业技术学院 一种用于光降解聚酯纤维的催化剂的制备方法
CN107417897A (zh) * 2017-05-25 2017-12-01 江南大学 一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法
CN110128271A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 东莞博斯环保科技有限公司 一种利用废弃pet聚酯制备对苯二甲酸二甲酯的方法
CN110229062A (zh) * 2019-06-10 2019-09-13 东莞博斯环保科技有限公司 一种废弃pet聚酯的回收方法
CN111533889A (zh) * 2020-03-17 2020-08-14 北京华腾新材料股份有限公司 一种高热稳定性的耐迁移性聚酯增塑剂及其制备方法
CN112080153A (zh) * 2020-07-14 2020-12-15 西安理工大学 废弃聚酯纤维降解产物改性沥青的复合材料及制备和应用
CN112745218A (zh) * 2020-12-28 2021-05-04 福建师范大学 一种以废旧聚酯纤维为原料制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法
CN113150375A (zh) * 2021-03-29 2021-07-23 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种锌催化剂催化聚乳酸材料回收再利用的方法
CN113173856A (zh) * 2021-03-29 2021-07-27 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种锌催化剂催化降解废弃聚酯材料的方法
CN113396003A (zh) * 2019-02-01 2021-09-14 Ifp 新能源公司 整合了解聚过程的生产聚对苯二甲酸酯的方法
CN114736427A (zh) * 2022-03-22 2022-07-12 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法
CN114773197A (zh) * 2022-03-11 2022-07-22 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种pet混合塑料回收利用的方法
CN114787255A (zh) * 2019-10-25 2022-07-22 伊士曼化工公司 由具有回收内容物的反应器级树脂制成的可结晶可收缩膜和可热成型膜和片材
CN115322318A (zh) * 2022-08-26 2022-11-11 美瑞新材料创新中心(山东)有限公司 一种低成本环保可降解港宝及其制备方法
CN115340707A (zh) * 2022-07-28 2022-11-15 江南大学 一种高效降解分离SrAl2O4:Eu2+,Dy3+—PET含杂聚酯纤维的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102108116A (zh) * 2011-01-12 2011-06-29 江南大学 一种利用废弃聚酯纤维生产聚氨酯发泡材料的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102108116A (zh) * 2011-01-12 2011-06-29 江南大学 一种利用废弃聚酯纤维生产聚氨酯发泡材料的方法

Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664684A (zh) * 2013-11-29 2014-03-26 江南大学 乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法
CN103694447A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 江南大学 乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法
CN103664684B (zh) * 2013-11-29 2016-03-16 江南大学 乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法
CN103911681A (zh) * 2014-04-14 2014-07-09 杭州华尔利化纤有限公司 一种利用回收的pet瓶制造纺织用长丝的方法
CN103911681B (zh) * 2014-04-14 2015-12-02 杭州华尔利化纤有限公司 一种利用回收的pet瓶制造纺织用长丝的方法
CN104017388B (zh) * 2014-06-10 2016-03-16 江南大学 降解废弃聚酯纤维制备黄色偶氮染料的方法
CN104017388A (zh) * 2014-06-10 2014-09-03 江南大学 降解废弃聚酯纤维制备黄色偶氮染料的方法
CN105367425A (zh) * 2015-11-13 2016-03-02 航天资源循环科技有限公司 一种废旧pet材料化学法制取bhet单体提纯系统
CN106496630A (zh) * 2016-10-28 2017-03-15 芜湖职业技术学院 一种高效光降解聚酯纤维的方法
CN106512983A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 芜湖职业技术学院 一种用于光降解聚酯纤维的催化剂的制备方法
CN106512983B (zh) * 2016-10-28 2019-04-09 芜湖职业技术学院 一种用于光降解聚酯纤维的催化剂的制备方法
CN106496630B (zh) * 2016-10-28 2019-05-03 芜湖职业技术学院 一种高效光降解聚酯纤维的方法
CN107417897A (zh) * 2017-05-25 2017-12-01 江南大学 一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法
CN113396003A (zh) * 2019-02-01 2021-09-14 Ifp 新能源公司 整合了解聚过程的生产聚对苯二甲酸酯的方法
CN110229062A (zh) * 2019-06-10 2019-09-13 东莞博斯环保科技有限公司 一种废弃pet聚酯的回收方法
CN110128271A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 东莞博斯环保科技有限公司 一种利用废弃pet聚酯制备对苯二甲酸二甲酯的方法
CN114787255A (zh) * 2019-10-25 2022-07-22 伊士曼化工公司 由具有回收内容物的反应器级树脂制成的可结晶可收缩膜和可热成型膜和片材
CN111533889A (zh) * 2020-03-17 2020-08-14 北京华腾新材料股份有限公司 一种高热稳定性的耐迁移性聚酯增塑剂及其制备方法
CN112080153A (zh) * 2020-07-14 2020-12-15 西安理工大学 废弃聚酯纤维降解产物改性沥青的复合材料及制备和应用
CN112745218A (zh) * 2020-12-28 2021-05-04 福建师范大学 一种以废旧聚酯纤维为原料制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法
CN113150375A (zh) * 2021-03-29 2021-07-23 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种锌催化剂催化聚乳酸材料回收再利用的方法
CN113173856A (zh) * 2021-03-29 2021-07-27 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种锌催化剂催化降解废弃聚酯材料的方法
CN114773197A (zh) * 2022-03-11 2022-07-22 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种pet混合塑料回收利用的方法
CN114736427A (zh) * 2022-03-22 2022-07-12 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 一种聚酯混纺纤维固废可控醇解及其产物全利用的方法
CN115340707A (zh) * 2022-07-28 2022-11-15 江南大学 一种高效降解分离SrAl2O4:Eu2+,Dy3+—PET含杂聚酯纤维的方法
CN115340707B (zh) * 2022-07-28 2023-12-01 江南大学 一种高效降解分离SrAl2O4:Eu2+,Dy3+—PET含杂聚酯纤维的方法
CN115322318A (zh) * 2022-08-26 2022-11-11 美瑞新材料创新中心(山东)有限公司 一种低成本环保可降解港宝及其制备方法
CN115322318B (zh) * 2022-08-26 2023-11-07 美瑞新材料创新中心(山东)有限公司 一种低成本环保可降解港宝及其制备方法

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