JP4537288B2 - 染着ポリエステル繊維からの有効成分回収方法 - Google Patents
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Description
これに対してケミカルリサイクルではポリエステル廃棄物を原料モノマーに再生するため、再生に伴う品質の低下が少なく、クローズドループのリサイクルとして優れている。
染料抽出工程が染着されたポリエステル繊維から抽出溶剤としてキシレン次いでアルキレングリコールを用いて当該ポリエステルのガラス転移点温度以上220℃以下で、染料を抽出・除去する工程であって、
固液分離工程が前記染料抽出工程の後に染料抽出済みポリエステル繊維と染料を含む抽出溶剤とに分離する工程であって、
解重合反応工程が染料抽出済みポリエステル繊維を、解重合触媒の存在下アルキレングリコールと一部の解重合反応液を追加投入して解重合反応させて、ビス−ω−ヒドロキシアルキルテレフタレート(BHAT)を含む解重合溶液を得る工程であって、
エステル交換反応工程が解重合溶液について、エステル交換触媒とメタノールにより、エステル交換を行う工程であって、
有効成分回収工程がエステル交換反応工程で得られたエステル交換反応生成混合物からテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを分離回収する工程である、染着ポリエステル繊維からテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法が提供される。この方法により染着ポリエステル繊維製品から、容易に、高純度の有用成分を回収することができるからである。
回収の対象としては、ポリエステル繊維がポリエチレンテレフタレートからなる繊維であることが好ましい。
染料抽出を終えた後は、公知の方法も含め、どのような方法により有用成分を回収してもよい。以下には、その一例を示す。
エステル交換反応工程で得られたエステル交換反応生成混合物からは、テレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールとを分離回収することができる。この工程を有用成分回収工程と呼ぶ。
(窒素含有量)
ポリエステル布帛並びに回収有用成分(エチレングリコール,テレフタル酸ジメチル)に含まれる窒素含有量は微量全窒素分析装置(三菱化成製TN−110)で測定した。
(外観)
目視にて確認し、染料に起因する着色又は熱分解に起因すると思われる黄色の着色が確認されない場合を良品、確認された場合を不良品と判断した。
(酸価)
試料をエタノール/パラキシレン混合溶液に溶解し、指示薬を用いて水酸化カリウムで滴定し、試料1g中に含まれる酸成分の中和に要する水酸化カリウムのmg量を酸価とする。10mg/g以下を良品とした。
(溶融比色(溶融ハーゼン色数{APHA}))
JIS K―4101に示される色数試験方法に基づき、直径23mm肉厚1.5mmの平底パイレックス(登録商標)比色管を用い、溶融状態で液深140mmのハーゼン色数をハーゼン標準比色液と比較して測定した。また溶融装置にもJISK―4101に示されるアルミニウムインゴットホットバスを使用し、溶融状態保持にもこれを使用した。50以下を良品とした。
(硫酸灰分)
ASTM D874に準じて測定を行った。
(ジエチレングリコール{濃度}含量)
回収して得られたエチレングリコール中のジエチレングリコールの含有量をガスクロマトグラフィ−(ヒューレットパッカード社製(HP6850型))を用いて測定した。0.5重量%以下を良品とした。
(水分量)
回収して得られたエチレングリコール中のジエチレングリコールの含有量の水分は、カールフィシャー水分計(MKC−210、京都電子工業株式会社製)を用いて行った。0.1重量%以下を良品とした。
本発明の方法の処される染着されたポリエステル繊維である、黒色に染色されたポリエチレンテレフタレート布帛(染料抽出前の布帛中の窒素含有量:900ppm)を裁断したもの100gとパラキシレン600gとを2Lのセパラブルフラスコに投入して、温度130℃にて10分間加熱・攪拌することによって染料を抽出する工程を実施した。抽出終了後、固液分離工程として、アスピレーターによる吸引濾過を行い、染料を含むパラキシレンと染料を抽出した布帛(染料抽出済みポリエステル繊維)とを分離した。
実施例1と同様の操作を行い、その操作で得た染料を含む抽出溶剤であるパラキシレン1200gを塔底温度120〜130℃、圧力40.0kpaの条件で蒸留し、1100g留去した。留去したパラキシレンは染料による混入による着色が外観上認められず、窒素含有量も検出下限以下であり、抽出溶剤として再使用可能な形態として回収できた。
実施例1で使用したのと同じ黒色に染色されたポリエチレンテレフタレート布帛100gを裁断し、染料抽出工程を固液分離工程を経て得られた染料抽出済み布帛100gを予め185℃まで加熱しておいたエチレングリコール400g、解重合触媒としての炭酸カリウム3gの混合物に仕込み、常圧で4時間反応させて、ビス−β−ヒドロキシエチレンテレフタレート(BHET)を含む解重合溶液を得た。
炭酸カリウム1.7gとメタノール200gとを添加して、常圧、75〜80℃で1時間、エステル交換反応工程を実施し、エステル交換反応生成混合物を得た。
Claims (8)
- 染料抽出工程、固液分離工程、解重合反応工程、エステル交換反応工程、有効成分回収工程を含む染料着色されたポリエステル繊維からテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法であって、
染料抽出工程が染着されたポリエステル繊維から抽出溶剤としてキシレン次いでアルキレングリコールを用いて当該ポリエステルのガラス転移点温度以上220℃以下で、染料を抽出・除去する工程であって、
固液分離工程が前記染料抽出工程の後に染料抽出済みポリエステル繊維と染料を含む抽出溶剤とに分離する工程であって、
解重合反応工程が染料抽出済みポリエステル繊維を、解重合触媒の存在下アルキレングリコールと一部の解重合反応液を追加投入して解重合反応させて、ビス−ω−ヒドロキシアルキルテレフタレート(BHAT)を含む解重合溶液を得る工程であって、
エステル交換反応工程が解重合溶液について、エステル交換触媒とメタノールにより、エステル交換を行う工程であって、
有効成分回収工程がエステル交換反応工程で得られたエステル交換反応生成混合物からテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを分離回収する工程である、染着ポリエステル繊維からテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。 - 解重合反応工程の反応中又は反応後に固形物を除去する固形物除去工程と、解重合反応工程の反応中又は反応後に解重合溶液から少なくとも一部のキシレン及び/又はアルキレングリコールを蒸留・蒸発させて解重合溶液濃縮工程と、並びにポリアミドを溶解・除去するポリアミド溶解・除去工程との、少なくともいずれか一つの工程を含む、請求項1に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- 染料を含む抽出溶剤から、蒸留によりキシレン及びアルキレングリコールを回収する抽出溶剤回収工程を含む、請求項1又は2に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- 染料抽出工程で使用するアルキレングリコールが、前記ポリエステル繊維の骨格構造を形成できるアルキレングリコールである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- 染料抽出工程で使用するアルキレングリコールと解重合反応工程で使用するアルキレングリコールとが、同一種のアルキレングリコールである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- 染料抽出工程で使用するキシレンが混合キシレン、パラキシレン、メタキシレン及びオルソキシレンからなる郡から選ばれた少なくとも一つのキシレンであり、染料抽出工程で使用するアルキレングリコールがエチレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−プロパンジオール及び1,4−ブタンジオールからなる郡から選ばれた少なくとも一つのグリコールである請求項1〜5のいずれか1項に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- 染料抽出工程を回分系又は向流系の連続式の反応槽で行う、請求項1〜6のいずれか1項に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
- ポリエステル繊維がポリエチレンテレフタレートからなる繊維である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のテレフタル酸ジメチルとアルキレングリコールを製造する方法。
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