CN108299626A - 含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺 - Google Patents

含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，属于废旧纺织品回收再生技术领域。计量后的废料经醇解送至BHET中间釜反应后送至缩聚釜完成缩聚，再经终缩聚形成成品，所述的醇解工艺为母液温度210‑250℃，反应时间30分钟‑5小时；整个加工过程中分为四级过滤，醇解后完成一次过滤，BHET中间釜反应后完成二次过滤，缩聚后完成三次过滤，终缩聚后完成四次过滤，四级过滤的滤芯为10‑50微米，且从一次过滤到四次过滤，滤芯依次减小。将发明应用于含涤废旧纺织品，具有回收率高、纯度好、品质稳定等优点。

Description

含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺
技术领域
本发明涉及一种含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，属于废旧纺织品再生技术领域。
背景技术
聚酯系材料已发展成为世界第一大合成高分子材料，作为石油基合成高分子，其原料来源于不可再生的石化资源，而且聚酯在自然界中难以降解，给环境带来较大危机。废旧聚酯的回收刻不容缓，然而废旧聚酯回收再生也应该秉承着回收利用最大化、回收过程清洁化的原则进行。聚酯再生可分为物理法、物理化学法和化学法再生，物理法是指通过切断、粉碎、加热熔融等工序进行回收再生，但是由于废旧聚酯中存在的纺丝油剂、印染助剂等杂质而导致了再生聚酯聚合度降低、色相恶化，限制了再生聚酯的用途；物理化学法是指通过物理法将废旧聚酯挤压熔融后，再通过调质增黏等手段提高再生聚酯分子量及均匀性；化学回收是将固态的聚酯解聚，转化为较小的分子、中间原料，或直接转化为单体，然后再缩聚。化学法回收聚酯理论上能达到原生聚酯的水平，而且可以进行化学改性，但限于脱色、精制等技术与成本的平衡问题，而未能大面积推广应用。
基于此，做出本申请。
发明内容
为了克服现有废丝、废涤纶制品再生和再利用中所存在的上述缺陷，本身请提供一种回收率高、纯度好、操作方便的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，计量后的废丝经醇解后送至BHET中间釜，停留后再送至缩聚釜完成缩聚过程，再经终缩聚形成成品，所述的醇解工艺为：母液温度210-250℃，反应时间30分钟-5小时；整个加工过程中分为多级过滤，过滤精度依次提高。
进一步的，作为优选：
所述的BHET中间釜反应温度为230-300℃，反应时间30-300min。更优选的，所述的BHET中间釜设置有两个，即BHET中间釜一和BHET中间釜二，BHET中间釜一的反应温度为230-270℃，反应时间为30-150min，BHET中间釜二的反应温度为250-300℃，反应时间为60-300min。
所述的缩聚设置两道，分别为缩聚一和缩聚二，缩聚一的反应温度为260-280℃，反应压力3-30KPa，停留时间1-3小时，聚合度为8-15，缩聚二的反应温度为270-280℃，反应压力1-10KPa，停留时间1-3小时，聚合度为16-30。
所述的终缩聚反应温度为275-290℃，反应压力0.05-2KPa，反应时长1.5h-5h。更优选的，终缩聚过程中边搅拌边反应，搅拌速度1-5rpm。
所述的过滤过程设置有4级，醇解后完成一次过滤，BHET中间釜反应后完成二次过滤，缩聚后完成三次过滤，终缩聚后完成四次过滤，4级过滤的滤芯为10-50微米，且从一次过滤到四次过滤，过滤精度依次提高。
将本申请应用于含涤废旧纺织品的循环再生，预处理后的废丝经计量送入醇解釜进行醇解后，经过滤一送至BHET中间釜一，反应完毕再经BHET中间釜二完成中间体合成后，经过滤二送至缩聚一，完成一次预缩聚，再经缩聚二再完成一次预缩聚后，经过滤三送至终缩聚处完成终缩聚后，经过滤四切粒形成切片或者直接送至纺丝处进行纺丝。
与常规回收方式相比，本申请的工作原理及有益效果如下：
(1)本方案中醇解解聚到BHET的技术方案，避免了进一步解聚到PTA或DMT所带来的成本极高的问题。解聚成BHET后通过多级过滤、真空抽吸去除机械杂质、可挥发杂质，再聚合成PET，是一种兼具低成本和高品质的技术方案。
(2)本申请在整个合成过程中进行了四级过滤，四级过滤过程中，滤芯内径逐渐减小，其中，过滤一设置在醇解釜与BHET中间釜之间，过滤一既要滤除杂质，又起到了不同醇解釜来料的混合作用。在后续的反应过程中，经BHET中间釜和缩聚反应后，杂质含量逐渐减少，因此，过滤精度逐级提高。
(3)本申请中，再聚合过程采用三级缩聚，实现PET分子分子链的逐级增长，可减少副反应的发生及凝胶的生成。缩聚过程温度逐级升高，真空度逐渐提高，分子量逐渐增大。其中缩聚一中的聚合度在10左右，而缩聚二的聚合度在26左右，终缩聚时PET分子链聚合度在100左右，特性黏度达到0.68左右，可用于纺制民用涤纶长丝。
(4)通过多级过滤及逐级缩聚，最终再生聚酯产品的特性黏度0.60-0.75dl/g，不同批次间波动控制在±0.025之内；B值波动控制在±4以内，端羧基波动±6mol/t以内，二甘醇含量波动±0.3%以内，凝集粒子含量≤6个/mg可满足涤纶长丝纺丝的要求。
附图说明
图1为本发明的第一种工艺流程图；
图2为本申请的第二种流程示意图；
图3为本申请的第三种流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，结合图1，其工艺流程依次为：废丝→计量→醇解釜→过滤一→BHET中间釜→过滤二→缩聚一→缩聚二→过滤三→终缩聚→过滤四→切粒或纺丝，具体工艺如下：
(1)处理后的废丝经计量送入醇解釜，控制醇解釜中母液温度245℃，反应5小时，液相热媒加热。
(2)醇解反应完毕，经过滤一滤除杂质和反应不完全的废丝后，送至BHET中间釜中进行中间体合成，反应温度230-300℃，停留时间30min-300min，二次热媒加热；过滤一的滤芯为50微米。
(3)BHET中间釜反应完毕后，经过滤二滤除反应不充分的物质后，送至缩聚一中进行一次缩聚反应，反应温度260-280℃，釜内压力3KPa，停留时间1小时；过滤二的滤芯内经为40微米。
(4)出缩聚一的熔体聚合度为10，直接送入缩聚二，反应温度275℃，停留时间1小时，釜内压力1KPa。
(5)出缩聚二的熔体聚合度为22，经过滤三滤除反应不匀物质后，送至终缩聚处，反应温度285℃，釜内压力0.1KPa，釜内搅拌器转速2rpm，停留时间1.5h；过滤三的滤芯内经为25微米。
(6)终缩聚得到的熔体B值为8，端羧基25mol/t，经过滤四滤除后，可直接送至切粒机处进行切粒，也可送入纺丝工序中进行纺丝；过滤四的滤芯内经为20微米。
实施例2
本实施例含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，结合图2，其工艺流程依次为：废丝→计量→醇解釜→过滤一→BHET中间釜一→BHET中间釜二→过滤二→缩聚一→缩聚二→过滤三→终缩聚→过滤四→切粒或纺丝，具体工艺如下：
(1)处理后的废丝经计量送入醇解釜，控制醇解釜中母液温度243℃，反应2小时，液相热媒加热。
(2)醇解反应完毕，经过滤一滤除杂质和反应不完全的废丝后，送至BHET中间釜一中进行中间体合成，反应温度230-245℃，停留时间30-150min，二次热媒加热，反应完毕后直接送入BHET中间釜二中，反应温度250-300℃，停留时间60 min，二次热媒加热；过滤一的滤芯内经为45微米。
(3)BHET中间釜二反应完毕后，经过滤二滤除反应不充分的物质后，送至缩聚一中进行一次缩聚反应，反应温度270-273℃，釜内压力5KPa，停留时间2小时；过滤二的滤芯内经为30微米。
(4)出缩聚一的熔体聚合度为10.7-11.2，直接送入缩聚二，反应温度276℃，停留时间2小时，釜内压力3KPa。
(5)出缩聚二的熔体聚合度为24，经过滤三滤除反应不匀物质后，送至终缩聚处，反应温度280℃，釜内压力0.1KPa，釜内搅拌器转速3rpm，停留时间1.5h；过滤三的滤芯内经为25微米。
(6)终缩聚得到的熔体B值为5，端羧基23mol/t，经过滤四滤除后，可直接送至切粒机处进行切粒，也可送入纺丝工序中进行(POY)纺丝；过滤四的滤芯内经为20微米。
实施例3
本实施例含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，结合图3，其工艺流程依次为：废丝→计量→醇解釜→过滤一→BHET中间釜一→BHET中间釜二→过滤二→缩聚一→缩聚二→过滤三→终缩聚→过滤四→切粒或(POY)纺丝，具体工艺如下：
(1)处理后的废丝经计量送入醇解釜，控制醇解釜中母液温度230℃，反应1小时，液相热媒加热；计量包括废丝计量料仓A、废丝计量料仓B、废丝计量料仓C，每个计量对应一个醇解釜，即废丝计量料仓A对应的是醇解釜A，废丝计量料仓B对应的是醇解釜B，废丝计量料仓C对应的是醇解釜C。
(2)醇解釜A、醇解釜B、醇解釜C三者的醇解反应完毕，汇入过滤一中滤除杂质和反应不完全的废丝后，送至BHET中间釜一中进行中间体合成，反应温度250-255℃，停留时间30min-100min，二次热媒加热，反应完毕后直接送入BHET中间釜二中，反应温度255℃，停留时间40min，二次热媒加热；过滤一的滤芯内经为40微米。
(3)BHET中间釜二反应完毕后，经过滤二滤除反应不充分的物质后，送至缩聚一中进行一次缩聚反应，反应温度260-265℃，釜内压力2KPa，停留时间1小时；过滤二的滤芯内经为36微米。
(4)出缩聚一的熔体聚合度为10-10.3，直接送入缩聚二，反应温度275℃，停留时间1小时，釜内压力1KPa。
(5)出缩聚二的熔体聚合度为26，经过滤三滤除反应不匀物质后，送至终缩聚处，反应温度280℃，釜内压力0.1KPa，釜内搅拌器转速2.2rpm，停留时间1.5h；过滤三的滤芯内经为22微米。
(6)终缩聚得到的熔体B值为4，端羧基22mol/t，经过滤四滤除后，可直接送至切粒机处进行切粒，也可送入纺丝工序中进行(POY)纺丝；过滤四的滤芯内经为20微米。
将本申请应用于废丝的再生和再利用，预处理后的废丝经计量送入醇解釜进行醇解后，经过滤一送至BHET中间釜一，反应完毕再经BHET中间釜二完成中间体合成后，经过滤二送至缩聚一，完成一次预缩聚，再经缩聚二再完成一次预缩聚后，经过滤三送至终缩聚处完成终缩聚后，经过滤四切粒形成切片或者直接送至纺丝处进行纺丝。
与常规回收方式相比，本申请的工作原理及有益效果如下：
(1)本申请在进行BHET中间体合成前先进行醇解。醇解的目的主要有两方面，一方面，去除废丝表面的染料、杂质等非涤成分，避免这些成分带入到后续加工过程，影响成品的色泽、端羧基等指标，另一方面，醇解过程将大分子的聚酯分解得到分子量相对降低的新酯和新醇，同时，醇解过程中母液温度210-250℃，反应时间30分钟-5小时，采用液相热媒加热，该温度略高于醇的沸点，且低于聚酯缩聚温度，反应时间长，有利于醇解充分，所得到的新酯分子量分布相对较宽且分布均匀，这些分子量分布适宜的新酯在合成过程中，容易结合形成稳定的长链，从而有利于后续的BHET中间体合成以及缩聚和终缩聚顺利进行。
(2)本申请在整个合成过程中进行了四级过滤，四级过滤过程中，滤芯内径逐渐减小，其中，过滤一设置在醇解釜与BHET中间釜之间，过滤一既要滤除杂质，又要确保流入BHET中间釜的熔体均匀，因此其内径最大，在后续的反应过程中，经BHET中间釜和缩聚反应后，熔体的成分逐渐稳定下来，因此，过滤二与过滤三的滤芯内径较过滤一小，而在终缩聚后所形成的熔体已经定性，在选择形成切片还是作为纺丝熔体直接纺丝前所进行的过滤四内径最小，有助于成品品质稳定性的保证。四级过滤层层递进，从粗品到中间体到半成品到成品，不同阶段的控制标准也有所不同，从而保证了废丝再生的流畅稳定进行。
(3)实施例2与实施例3中，BHET中间釜均设置为两个，并采用二次热媒加热，与实施例1相比，两道BHET中间釜反应有利于反应的循序渐进，确保分子量的逐渐增加，避免反应骤变所引起的反应合成不匀，熔体端羧基含量和B值均低于实施例1。
(4)本申请中，缩聚分为缩聚一和缩聚二，缩聚一与缩聚二的反应温度、停留时间以及反应压力不同，不同阶段反应产物的聚合度要求也不同，其中缩聚一中的聚合度在10左右，而缩聚二的聚合度在26左右，聚合度逐级递增，分子结构逐渐稳定下来，当进入终缩聚时即可快速稳定的完成终缩聚反应。
(5)终缩聚釜中的反应压力减小至0.1KPa，反应温度最高，反应的过程中还伴随有搅拌，分子链的活性达到最好，确保分子与分子之间充分接触并反应，终缩聚形成的成品特性黏度值0.60-0.75dl/g，黏度波动值≤±0.025，灰分含量≤0.15%，B值波动值≤±4，凝集粒子≤6个/mg。满足了再生涤纶的使用要求。
以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (9)

1.含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：计量后的废料经醇解送至BHET中间釜反应后送至缩聚釜完成缩聚，再经终缩聚形成成品，所述的醇解工艺为母液温度210-250℃，反应时间30分钟-5小时；整个加工过程设置2-6级过滤，过滤精度依次提高。
2.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的醇解釜可设置为不少于1个。
3.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的BHET中间釜反应温度为230-300℃，反应时间30min-300min。
4.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的BHET中间釜包括BHET中间釜一和BHET中间釜二，BHET中间釜一的反应温度为230℃-270℃，反应时间为30-150min，BHET中间釜二的反应温度为250-300℃，反应时间为60min-300min。
5.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的缩聚设置两道，分别为缩聚一和缩聚二，缩聚一的反应温度为260-280℃，反应压力3-30KPa，停留时间1-3小时，聚合度为8-15，缩聚二的反应温度为270-280℃，反应压力1-10KPa，停留时间1-3小时，聚合度为16-30。
6.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的终缩聚反应温度为275-290℃，反应压力0.05-2KPa，反应时长1.5h-5h。
7.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的终缩聚过程设置搅拌器，搅拌速度1-5rpm。
8.如权利要求1所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述的过滤设置为四级，醇解后完成一次过滤，BHET中间釜反应后完成二次过滤，缩聚后完成三次过滤，终缩聚后完成四次过滤，四级过滤的滤芯为10-50微米，且从一次过滤到四次过滤，过滤精度依次提高。
9.如权利要求1-8任一项所述的含涤废旧纺织品醇解法回收再生工艺，其特征在于：所述终缩聚形成的成品特性黏度值0.60-0.75dl/g，黏度波动值≤±0.025，灰分含量≤0.15%，B值波动值≤±4，凝集粒子≤6个/mg。
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