CN110616474B - 废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于再生利用技术领域，具体涉及一种废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法。该方法是将有效分离醇解酯化的基础上，再经过多级过滤之后对酯化物进行低熔点改性后，分别缩聚获得低熔点皮层所用的低熔点聚酯和芯层所用的聚酯，可以实现了连续化作业，获得了高品质的皮芯复合低熔点再生聚酯纤维。

Description

废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法
技术领域
本发明属于再生利用技术领域，具体涉及一种废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法。
背景技术
我国聚酯年产量达4000万吨，纤维及饮料瓶占90％以上，其废旧品总储量超过2亿吨，但再生纺丝产能仅1000万吨，再生率不足10％；不仅资源浪费大，且环境负担重。国内目前大多采用简单熔融再生纺丝的工艺，以瓶片再利用为主，不能实现含杂废旧纺织品的再利用。针对该问题，美国、日本等开发的以解聚提纯再聚合的化学法技术来实现废纺织品的回收利用，但由于其生产流程长，脱色成本高、生产费用等原因，导致其规模化生产受到一定的限制。而废旧聚酯制品的回收与再生已成为纺织循环经济发展的重中之重，解决了废旧聚酯再生，废旧纺织品再生解决了半壁江山以上，需要找到适合的方法来实现醇解法回收聚酯的应用。
中国发明专利(公开号：CN106119997A，公开日：2016.11.16)公开了一种利用废聚酯纺织品制备仿天然椰棕硬质纤维的生产方法。该方法包括以下的步骤：1)废聚酯纺织加工成泡料，2)进行原料的混合，3)添加色母粒，4)干燥，5)螺杆熔融,6)液相调质调粘，7)二级过滤，8)纺丝，9)后整理。该方法产品成本低，质量好，在市场竞争中与同行产品相比具有价格优势，可为企业带来可观的经济效益。
中国发明专利(公开号：CN106283226A，公开日：2017.01.04)公开了一种以废聚酯纺织品为原料制备高配品质熔体的方法，该方法在原料加入原料质量1～8％醇进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40～0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.620dl/g～0.685dl/g。该专利通过添加适量的乙二醇在提高熔体粘度的同时还有效解决了过滤器周期短、真空系统维护量大的问题，在降低生产成本的同时还能提高产品的附加值。
上述的两项专利中，废聚酯纺织品回收利用主要采用物理法或物理化学法生产有色再生涤纶短纤维。但由于废聚酯纺织品中因含有染料、浆料、颜料等物质，导致其在熔融过滤的过程中熔体的粘度有较大的下降解，即便是采用物理化学法，采用液相调质技术制备的熔体品质也无法满足生产有色三维卷涤纶短纤维熔体品质的要求。该方法的不足之处是对聚酯纺织品的纯度、杂质含量、粘度都有较高的要求，无法实现废聚酯纺织品的全量利用，不利用废聚酯纺织品资源的再利用。对于最为关键的是因熔体的过滤精度过低和熔体粘度过高，仅能生产品质要求不高的普通涤纶短纤维为或低端填充用短纤维。
低熔点皮芯型复合聚酯短纤维是指用低熔点聚酯和常规聚酯这两种不同的聚合物以皮芯结构分布于同一根纤维之中制成的纤维。皮层是低熔点聚酯，它保留了常规聚酯的部分特性，与常规聚酯具有良好的相容性的特点。低熔点皮芯复合纤维主要用于热粘合纤维，在非织造布生产中主要作用是在一定温度下低熔点纤维皮层聚合物熔化，从而在纤维网中起到黏结效果。由于低熔点涤纶短纤维具有强度高、膨松性好、弹性恢复率高，生产出的非织造布具有手感柔软、弹性高等特点，目前广泛使用在手术口罩、绷带等卫生材料和室内装饰材料等领域。
中国发明专利(公开号：CN103147163A，公开日：2013.06.12)公开了一种皮芯型再生聚酯短纤维的制备方法，该再生聚酯短纤维由皮层和芯层构成，皮层重量占复合纤维总重量的10％～90％，芯层被完全包裹在皮层内；皮层为再生料通过降解再改性聚合制备的低熔点再生聚酯，低熔点再生聚酯的熔点为70～160℃，端羧基含量≤35mmol/kg，特性粘度为0.5dL/g-1.OdL/g；芯层为再生料通过调质调粘工艺制备的高熔点再生聚酯，所述的高熔点再生聚酯的熔点为250～270℃，端羧基含量≤20mmol/kg，特性粘度为0.7dl/g～1.0dl/g；两种聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。该专利是采用聚酯瓶片回收作为再生聚酯原料，采用再生料通过降解再改性聚合制备的低熔点再生聚酯，采用调质调粘工艺制备高熔点再生聚酯。
另外，与纯废聚酯相比，回收的废聚酯纺织品往往夹杂1～70％的棉、毛、丝、麻、氨纶、锦纶、腈纶、黏胶等非PET材质的纤维和金属、砂子、玻璃等机械杂质。如何有效去除上述酯化物种的杂质并保证醇解装置的连续化作业是化学法规模化、连续化、工业化回收废聚酯纺织品的关键。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本申请的目的是提供一种废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法，该方法是将有效分离醇解酯化的基础上，再经过多级过滤之后对酯化物进行低熔点改性后，分别缩聚获得低熔点皮层所用的低熔点聚酯和芯层所用的聚酯，可以实现了连续化作业，获得了高品质的皮芯复合低熔点再生聚酯纤维。
为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：
废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法，该方法包括以下的步骤：
1)将废聚酯纺织品致密化处理；
2)将步骤1)致密化处理后的废聚酯纺织品进入醇解釜，进行醇解，醇解经过多级过滤过滤后制得醇解物A，多级过滤的初级过滤精度为20～80目，最终精度为500～700目；
3)将步骤2)制得的醇解物A打入酯化釜，经酯化反应制备得到酯化物；酯化物投入到打浆釜中，并添加低熔点改性剂、催化剂和稳定剂进行打浆处理，获得酯化浆料B；
4)将步骤2)制得的醇解物A和步骤3)制得的酯化浆料B分别打入缩聚釜，进行缩聚分别制得低熔点皮层所用的低熔点聚酯和芯层所用的聚酯；
5)两种聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合喷丝组件，从复合喷丝组件的喷丝板中喷出的熔体，可得皮芯复合低熔点再生聚酯纤维。
作为优选，所述的步骤1)致密化处理至密度为500-700kg/m3。本申请采用500-700kg/m3至密度，一方面减少了投料的体积，并且特别适合后续醇解工序。
作为优选，所述的步骤2)醇解为废聚酯纺织品与乙二醇按照质量比1︰1.4-2投入醇解釜，加入占反应物总质量0.1-1％的醇解催化剂，在醇解压力为0.1-0.6MPa，醇解温度为180-250℃，反应时间为1.5h-4h；优选，所述的醇解催化剂采用醋酸钠或醋酸锌等金属醋酸盐等。醇解催化剂加入目的是缩短醇解的时间，提高醇解效率和酯化物的转化率，并减少副反应的产生。上述的醇解工艺制备的醇解物一方面可以使聚酯得到有效的醇解，而对于其他的废料则还是保留固体形态，可以有效的在后续的过滤程序中得到去除，另外，本申请的醇解工艺一方面可以达到流体适当粘度，使后续流动更为方便，也避免了过渡的醇解，导致后续缩聚的能耗增加。
作为优选，所述的步骤3)低熔点改性剂采用：间苯二甲酸、己二酸和丁二酸中的一种或多种以及新戊二醇和二甘醇中的一种或多种。作为再优选，所述的低熔点改性剂采用：A、丁二酸添加比列为质量比的3～8％新戊二醇添加比例7～12％；或B、间苯二甲酸添加比例为15～28％，二甘醇的添加比例3～8％；或C、间苯二甲酸15～20％，新戊二醇5～10％，二甘醇2～6％；或D、间苯二甲酸15～25％，丁二酸3～8％，二甘醇3～8％。
作为优选，所述的步骤3)催化剂采用三氧化二锑、乙二醇锑和钛酸酯中的一种或多种，添加量为反应物总质量0.01～0.2％；本申请催化剂加速聚合的反应速度，减少反应时间，减少副反应的产生。催化剂稳定剂采用磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯中的一种或多种；添加量为反应物总质量0.02～1.0％。本申请催化剂稳定剂减缓缩聚过程中的降解反应，使分子质量提高，酸值降低。
作为优选，所述的步骤4)缩聚在预缩聚釜进行预缩聚，预缩聚分为第一预缩聚和第二预缩聚两次缩聚；然后进入终缩聚釜进行终缩聚；所述第一预缩聚的温度270-276℃，绝对压强20-25Kpa，反应时间30-35min；所述第二预缩聚的温度270-280℃，绝对压强2-4Kpa，反应时间40-50min；所述终缩聚的反应温度为280-290℃，绝对压强为0.1-0.20Kpa，反应时间3-4小时。
为了实现上述高品质熔体的制备，去除废聚酯纺织品在醇解中不溶的物质(机械杂质(砂子、金属、玻璃等)、高分子物质(氨纶、锦纶、腈纶等)、天然纤维(棉、毛、丝、麻等))是制备高品质熔体的关键。
本发明针对上述杂质含量高、杂质成分复杂所导致的常规过滤器(烛芯式)过滤周期短(1-3h)、清洗时间长(8-12h)、劳动强度大、连续作业成本高的特点，通过在醇解釜后赠加刮板式过滤器与在酯化釜、缩聚釜之间增加反冲洗过滤器相结合的粗效和高效过滤器实现从醇解到聚合的高效过滤和高品质熔体过滤。
其中刮板式过滤器的过滤精度为20～80目的烧结毡，通过设定在过滤器入口和过滤器出口的压力传感器的压差自动控制过滤器的自动反冲洗或通过设定过滤上的时间继电器实现过滤器的定时清洗，作为应急操作过滤器还设定了人工模式还可实现过滤器的人工操作。作为保护和连续化生产的需要，刮板过滤器允许的最大杂质含量为12％。当过滤器中的杂达到规定的压差或时间后过滤器自动进入反冲洗模式，杂质通过设在过滤器刮刀中心的螺杆实现杂质的输出。作为优化，输出的杂质中酯化物的含量不超过杂质总量的50％。除杂质的过程也是过滤器反冲洗的过程，清洗结束后过滤器进入下一轮循环。
经过粗过滤的醇解液(主要成分为BHET和过量的EG)之后进入梯度(二级、三级根据需要进行设置)的高精度的反冲洗过滤器，过滤后的酯化物进入第一酯化釜。其中高精度的反冲洗过滤器由整体式导流盘、外置式排污阀、反冲洗专用烧结毡和滤室组成。所述专用烧结毡的精度最高可达600目，在该精度条件下过滤器中在通过时间或压力控制可实现连续、稳定的过滤，从而达到高效、高品质过滤的目的。过滤在220～250℃温度条件下进行，为确保过滤器具有良好的自情急能力，进入过滤器的酯化物的压力不低于4.0Mpa，滤前和滤后的压差不超过6.0Mpa，最高工作压力不超过20Mpa。
另外，设备驱动方式为电动、加热方式为电加热或夹套式加热(气象或液相热媒)。作为进一步优化，该装置还根据需要可以安装在预缩聚釜熔体泵出口和终缩聚釜入口的熔体管上，对熔体进行再次的过滤。
作为优选，将步骤4)制得皮层低熔点聚酯和芯层所用的聚酯的熔体分别进行补色后与通过设在管道和过滤器前端的动态熔体过滤器混合后得到色泽一致、粘度均一、品质均一的复合纺丝所用的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯；将制备的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯分别经各自组所对应的纺丝熔体管道进入复合纺丝箱体，经计量泵计量后进入箱体中的复合纺丝组件，熔体经过多次分配后在喷丝板处汇合形成以低熔点有色聚酯为皮层、有色聚酯为芯层的低熔点有色聚酯短纤维。
所述的色母粒注入系统：该系统与终缩聚熔体泵形成连锁，色母粒注入采用φ35mm～φ50mm的双螺杆，熔融后的色母粒直接注入熔体管道，在熔体管道内动态混合器和静态混合器的相互作用下，获得色泽均匀的聚酯熔体；作为优化，为保证熔体颜色均一、粘度降最小，母粒进入螺杆失重秤前对其进行热风干燥，干燥后母粒的含水率在120ppm以内。之后皮层和芯层的低熔点聚酯熔体和聚酯熔体通过各自的熔体管道进入复合纺丝箱体，为确保熔体具有相近的剪切速率，通常通过调节熔体管道和纺丝箱体内主副箱体的温度来实现两种熔体间的流动性的匹配。通常低熔点聚酯熔体管道的热媒温度在240～265℃，聚酯熔体的热媒管道的温度在275～310℃。
进一步，本申请废聚酯纺织品在醇解后加入沉淀剂去除氨纶和尼龙。
作为优选，该沉淀剂由以下的组分构成：
Figure BDA0002242761670000051
作为再优选，该沉淀剂由以下的组分构成：
Figure BDA0002242761670000052
本申请还公开了上述的沉淀剂的制备方法，将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。
本申请还公开了一种沉淀吸附法链解废聚酯品溶液的除杂方法，该方法将收集的废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，再加入所述的沉淀剂，充分搅拌后静止10-20min，然后用规格为100目的滤网过滤。
作为进一步改进，本申请的除杂方法还包括磁流体吸附除杂，继续将滤液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，10-20分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等。
作为优选，采用醇水共热法制备FeO磁流体，按Fe3+和Fe2+摩尔比1-3:1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温，滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为11左右，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
本申请还公开了所述的方法制备得到的皮芯复合低熔点再生有色聚酯纤维。考虑到纤维的可纺性和后到的应用性能，通常纤维成品线密度会控制在1.2dtex～16.7dtex、长度25～102mm、热粘流温度80～220℃、断裂强力2.4～3.8CN/dtex、断裂伸长40±15％、疵点含量≤120mg/kg、比电阻≤108Ω.cm、卷曲数4±2个/25mm、卷曲度≥12％、日晒色牢度为4级以上、甲醛、乙醛、丙烯醛、重金属(铬、锑等十种重金属)、不含致癌、致敏的物质的复合GB1885或STANDARD 100信心纺织品的皮芯复合的低熔点再生有色聚酯纤维。
具体实施方法
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种以废聚酯纺织品为原料采用化学法制备皮芯复合低熔点再生有色聚酯纤维的方法，该方法包括以下的步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)醇解反应；
将废聚酯纺织品致密化处理至密度为500-700kg/m3后，与乙二醇按照质量比1︰1.5投入醇解釜，加入占反应物总质量0.2％的醇解催化剂(醋酸锌等)，在醇解压力为0.2MPa，醇解温度为185±2℃，反应时间为2h的条件下制得醇解物；制得的醇解物经过滤系统过滤，醇解釜后端采用刮板式过滤器进行粗过滤，经过粗过滤的醇解液之后进入梯度的高精度的反冲洗过滤器；所述的刮板式过滤器采用过滤精度为60目的烧结毡，反冲洗过滤器烧结毡的最高精度为600目；优选，反冲洗过滤器过滤在220℃温度条件下进行，进入过滤器的酯化物的压力不低于4.0Mpa，滤前和滤后的压差不超过6.0Mpa，最高工作压力不超过20Mpa。
后经酯化反应---制备得到酯化物。
(2)打浆处理
将制备的酯化物与间苯二甲酸、新戊二醇、二甘醇、三氧化二锑、磷酸三甲酯投入到打浆釜中，进行打浆处理；其中，间苯二甲酸、新戊二醇、二甘醇分别为反应物质量比的18％、8％、4％；三氧化二锑、磷酸三甲酯分别占反应物总质量0.2％和0.1％；用于合成皮层所用低熔点聚酯。另外，降醇解反应制得的醇解物经过滤系统过滤进入另外一套系统的酯化釜用于合成芯层所用聚酯。
(3)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂采用三氧化二锑，添加量为反应物总质量0.05％；催化剂稳定剂采用磷酸三甲酯添加量为反应物总质量0.1％，在负压的条件下开始低真空阶段的预缩聚反应；预缩聚分为第一预缩聚和第二预缩聚两次缩聚；第一预缩聚压力由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；继续抽真空，进行第二预缩聚反应，使反应压力降至绝对压强4Kpa，反应温度控制在275℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压强降至绝对压强0.2Kpa，反应温度控制在285℃，反应时间4小时，制得皮层所用低熔点聚酯；芯层所用聚酯采用步骤(2)制备的醇解物采用上述的方法缩聚制得。
b)纺丝；
皮层低熔点聚酯和芯层所用的聚酯的熔体分别进行补色后与通过设在管道和过滤器前端的动态熔体过滤器混合后得到色泽一致、粘度均一、品质均一的复合纺丝所用的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯；前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点有色聚酯为皮层，有色聚酯为芯层。后纺采用牵伸-水洗工艺，经干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层240℃，芯层285℃，纺丝速度：800m/min；
环吹风风温20℃，风速1.0m/s；
牵伸比为2.0，牵伸温度65℃，牵伸速度为120m/mim；
干燥温度为60℃，时间10min。
通过上述步骤制备的低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮芯结构中的皮层为低熔点有色聚酯；芯层为有色聚酯；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸链段、新戊二醇链段、二甘醇链段组成；低熔点聚酯的熔点在100℃；芯层常规聚酯的熔点是260℃。纤维成品线密度为14dtex、热粘流温度120℃、断裂强力为3CN/dtex、断裂伸长40±15％、日晒色牢度为4级。
实施例2
一种以废聚酯纺织品为原料采用化学法制备皮芯复合低熔点再生有色聚酯纤维的方法，该方法包括以下的步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)醇解反应；
将废聚酯纺织品致密化处理至密度为500-700kg/m3后，与乙二醇按照质量比1︰1.7投入醇解釜，加入占反应物总质量0.25％的醇解催化剂(醋酸锌)，在醇解压力为0.3MPa，醇解温度为195±2℃，反应时间为2.5h的条件下制得醇解物；制得的醇解物经过滤系统过滤，醇解釜后端采用刮板式过滤器进行粗过滤，经过粗过滤的醇解液之后进入梯度的高精度的反冲洗过滤器；所述的刮板式过滤器采用过滤精度为60目的烧结毡，反冲洗过滤器烧结毡的最高精度为600目；优选，反冲洗过滤器过滤在220℃温度条件下进行，进入过滤器的酯化物的压力不低于4.0Mpa，滤前和滤后的压差不超过6.0Mpa，最高工作压力不超过20Mpa。
制得的醇解物经过滤系统过滤后经酯化反应---制备得到酯化物。
(2)打浆处理
将制备的酯化物与间苯二甲酸、新戊二醇、二甘醇、三氧化二锑、磷酸三甲酯投入到打浆釜中，进行打浆处理；其中，间苯二甲酸、新戊二醇、二甘醇分别为反应物质量比的20％、10％、5％；三氧化二锑、磷酸三甲酯分别占反应物总质量0.25％和0.15％；用于合成皮层所用低熔点聚酯。另外，降醇解反应制得的醇解物经过滤系统过滤进入另外一套系统的酯化釜用于合成芯层所用聚酯。
(3)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂采用三氧化二锑，添加量为反应物总质量0.05％；催化剂稳定剂采用磷酸三甲酯添加量为反应物总质量0.1％，在负压的条件下开始低真空阶段的预缩聚反应；预缩聚分为第一预缩聚和第二预缩聚两次缩聚；第一预缩聚压力由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；继续抽真空，进行第二预缩聚反应，使反应压力降至绝对压强4Kpa，反应温度控制在275℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压强降至绝对压强0.2Kpa，反应温度控制在285℃，反应时间4小时，制得皮层所用低熔点聚酯；芯层所用聚酯采用步骤(2)制备的醇解物采用上述的方法缩聚制得。
b)纺丝；
皮层低熔点聚酯和芯层所用的聚酯的熔体分别进行补色后与通过设在管道和过滤器前端的动态熔体过滤器混合后得到色泽一致、粘度均一、品质均一的复合纺丝所用的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯；前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点有色聚酯为皮层，有色聚酯为芯层。后纺采用牵伸-水洗工艺，经干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层245℃，芯层283℃，纺丝速度：900m/min；
环吹风风温15℃，风速1.2m/s；
牵伸比为2.5，牵伸温度70℃，牵伸速度为125m/mim；
干燥温度为60℃，时间10min。
通过上述步骤制备的低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮芯结构中的皮层为低熔点有色聚酯；芯层为有色聚酯；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸链段、新戊二醇链段、二甘醇链段组成；低熔点聚酯的熔点在110℃；芯层常规聚酯的熔点是262℃。纤维成品线密度为15dtex、热粘流温度125℃、断裂强力为2.8CN/dtex、断裂伸长40±15％、日晒色牢度为4级。
实施例3
一种以废聚酯纺织品为原料采用化学法制备皮芯复合低熔点再生有色聚酯纤维的方法，该方法包括以下的步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)醇解反应；
将废聚酯纺织品致密化处理至密度为500-700kg/m3后，与乙二醇按照质量比1︰1.4投入醇解釜，加入占反应物总质量0.3％的醇解催化剂(醋酸锌)，在醇解压力为0.3MPa，醇解温度为200±2℃，反应时间为3.5h的条件下制得醇解物；制得的醇解物经过滤系统过滤，醇解釜后端采用刮板式过滤器进行粗过滤，经过粗过滤的醇解液之后进入梯度的高精度的反冲洗过滤器；所述的刮板式过滤器采用过滤精度为60目的烧结毡，反冲洗过滤器烧结毡的最高精度为600目；优选，反冲洗过滤器过滤在220℃温度条件下进行，进入过滤器的酯化物的压力不低于4.0Mpa，滤前和滤后的压差不超过6.0Mpa，最高工作压力不超过20Mpa。
制得的醇解物经过滤系统过滤后经酯化反应---制备得到酯化物。
(2)打浆处理
将制备的酯化物与间苯二甲酸、丁二酸、二甘醇、三氧化二锑、磷酸三甲酯投入到打浆釜中，进行打浆处理；其中，间苯二甲酸、丁二酸、二甘醇分别为反应物质量比的20％、5％、5％；三氧化二锑、磷酸三甲酯分别占反应物总质量0.25％和0.3％；用于合成皮层所用低熔点聚酯。另外，降醇解反应制得的醇解物经过滤系统过滤进入另外一套系统的酯化釜用于合成芯层所用聚酯。
(3)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂采用三氧化二锑，添加量为反应物总质量0.05％；催化剂稳定剂采用磷酸三甲酯添加量为反应物总质量0.1％，在负压的条件下开始低真空阶段的预缩聚反应；预缩聚分为第一预缩聚和第二预缩聚两次缩聚；第一预缩聚压力由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；继续抽真空，进行第二预缩聚反应，使反应压力降至绝对压强4Kpa，反应温度控制在275℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压强降至绝对压强0.2Kpa，反应温度控制在285℃，反应时间4小时，制得皮层所用低熔点聚酯；芯层所用聚酯采用步骤(2)制备的醇解物采用上述的方法缩聚制得。
b)纺丝；
皮层低熔点聚酯和芯层所用的聚酯的熔体分别进行补色后与通过设在管道和过滤器前端的动态熔体过滤器混合后得到色泽一致、粘度均一、品质均一的复合纺丝所用的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯；前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点有色聚酯为皮层，有色聚酯为芯层。后纺采用牵伸-水洗工艺，经干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层230℃，芯层285℃，纺丝速度：1000m/min；
环吹风风温10℃，风速1.5m/s；
牵伸比为2.5，牵伸温度50℃，牵伸速度为135m/mim。
干燥温度为60℃，时间10min。
通过上述步骤制备的低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮芯结构中的皮层为低熔点有色聚酯；芯层为有色聚酯；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸链段、新戊二醇链段、二甘醇链段组成；低熔点聚酯的熔点在105℃；芯层常规聚酯的熔点是263℃。纤维成品线密度为15dtex、热粘流温度120℃、断裂强力为3.3CN/dtex、断裂伸长40±15％、日晒色牢度为4级。
实施例4
一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的沉淀剂，该沉淀剂由以下的组分构成：
Figure BDA0002242761670000101
Figure BDA0002242761670000111
将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。
实施例5
一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的沉淀剂，该沉淀剂由以下的组分构成：
Figure BDA0002242761670000112
将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。
实施例6
采用醇水共热法制备FeO磁流体，按Fe3+和Fe2+摩尔比1：1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温，滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为11左右，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.5倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
实施例7
将实施例1制备的过滤后的醇解液投入至含有实施例4所述的沉淀剂的混合沉淀器中，充分搅拌后静止10min，然后用规格为100目的滤网过滤，除去部分的氨纶、尼龙。
实施例8
将实施例1制备的过滤后的醇解液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，12分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等。
实施例9
将实施例1制备的过滤后的醇解液进行沉淀吸附除杂和磁流体吸附除杂。
沉淀吸附除杂：过滤后的醇解液投入至含有实施例1所述的沉淀剂的混合沉淀器中，充分搅拌后静止15min，然后用规格为100目的滤网过滤，除去部分的氨纶、尼龙。
磁流体吸附除杂：继续将滤液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，12分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等。
上述的方法除杂醇解液杂质含量如表1。
尼龙 氨纶 消光剂 二氧化钛
链解过滤后 0.26％ 0.18％ 0.08％ 0.06％
实施例7 0.08％ 0.06％ 0.05％ 0.03％
实施例8 0.06％ 0.05％ 0.02％ 0.01％
实施例9 0.02％ 0.03％ 0.008％ 0.005％

Claims (3)

1.废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法，其特征在于，该方法由以下的步骤组成：
1）将废聚酯纺织品致密化处理，至密度为500-700kg/m³；
2）将步骤1）致密化处理后的废聚酯纺织品与乙二醇按照质量比1︰1.4-2投入醇解釜，进行醇解，加入占反应物总质量0.1-1%的醇解催化剂，所述醇解催化剂是醋酸钠或醋酸锌；所述醇解釜后端采用刮板式过滤器和梯度的高精度反冲洗过滤器；所述刮板式过滤器内含20-80目的烧结毡，允许的最大杂质含量为12%，通过设定在过滤器入口和过滤器出口的压力传感器的压差自动控制过滤器的自动反冲洗或通过设定过滤上的时间继电器实现过滤器的定时清洗，所述高精度反冲洗过滤器由整体式导流盘、外置式排污阀、反冲洗专用烧结毡和滤室组成，反冲洗专用烧结毡精度最高600目；过滤在220～250℃温度条件下进行，进入过滤器的酯化物的压力不低于4.0MPa，滤前和滤后的压差不超过6.0MPa，最高工作压力不超过20MPa；过滤后制得醇解物A；
3）将步骤2）制得的醇解物A打入酯化釜，经酯化反应制备得到酯化物；酯化物投入到打浆釜中，并添加低熔点改性剂、催化剂和稳定剂进行打浆处理，获得酯化浆料B；其中低熔点改性剂为下述两组份组合，第一组份为间苯二甲酸、己二酸、丁二酸中的一种或多种，第二组份为新戊二醇和/或二甘醇；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸酯中的一种或多种，添加量为反应物总质量0.01～0.2%；所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯中的一种或多种，添加量为反应物总质量0.02～1.0%；
4）将步骤2）制得的醇解物A和步骤3）制得的酯化浆料B分别打入缩聚釜进行缩聚，分别制得低熔点皮层所用的低熔点聚酯和芯层所用的聚酯；所述缩聚釜分为预缩聚釜和终缩聚釜，在预缩聚釜中进行第一预缩聚和第二预缩聚两次缩聚；所述第一预缩聚的温度270℃，绝对压强24KPa，反应时间30-35min；所述第二预缩聚的温度275℃，绝对压强4KPa，反应时间40-50min；然后进入终缩聚釜进行终缩聚；所述终缩聚的反应温度为285℃，绝对压强为0.20 KPa，反应时间3-4小时；
5）两种聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合喷丝组件，从复合喷丝组件的喷丝板中喷出的熔体，可得皮芯复合低熔点再生聚酯纤维；
最终纤维成品线密度为14-16.7dtex。
2.根据权利要求1所述的废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法，其特征在于，步骤2）醇解压力为0.1-0.6MPa，醇解温度为180-250℃，反应时间为1.5h-4h。
3.根据权利要求1所述的废聚酯纺织品制备皮芯复合低熔点再生聚酯纤维的方法，其特征在于，步骤）5中将步骤4）制得皮层低熔点聚酯和芯层所用的聚酯的熔体分别进行补色后，与通过设在管道和过滤器前端的动态熔体过滤器混合后得到复合纺丝所用的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯；将制备的皮层低熔点有色聚酯和芯层有色聚酯分别经各自组所对应的纺丝熔体管道进入复合纺丝箱体，经计量泵计量后进入箱体中的复合喷丝组件，熔体经过多次分配后在喷丝板处汇合制得以低熔点有色聚酯为皮层、有色聚酯为芯层的低熔点有色聚酯短纤维。
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