CN103145957A - 乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的制备方法，所述的低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得：a.再生原料；b.乙二醇；c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种；d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种；e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种；f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴；g.稳定剂磷酸三甲酯；本发明的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。可用于生产非织造布、植绒、复合材料等行业中。

Description

乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法
技术领域
本发明涉及属化纤生产技术领域，尤其涉及一种皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的制备方法。
背景技术
低熔点皮芯型复合聚酯短纤维是指用低熔点聚酯和常规聚酯这两种不同的聚合物以皮芯结构分布于同一根纤维之中制成的纤维。皮层是低熔点聚酯，它保留了常规聚酯的部分特性，与常规聚酯具有良好的相容性的特点。低熔点皮芯复合纤维主要用于热粘合纤维，在非织造布生产中主要作用是在一定温度下低熔点纤维皮层聚合物熔化，从而在纤维网中起到黏结效果。由于低熔点涤纶短纤维具有强度高、膨松性好、弹性恢复率高，生产出的非织造布具有手感柔软、弹性高等特点，目前广泛使用在手术口罩、绷带等卫生材料和室内装饰材料等领域。
目前对于低熔点聚酯短纤维的生产方法有较多的研究报道。如发明专利“一种低熔点共聚酯及其制备方法”(申请号:200810063395.4)公开了低熔点共聚酯的设计方法，聚酯熔点可降至110℃，而且该低熔点共聚酯结晶性能好、特性粘度高、粒子不易粘连、具有良好的可纺性等。发明专利“一种低熔点聚酯短纤维的生产方法”(申请号:200410072878.2 )采用120℃～130℃低熔点聚酯切片经过低温真空干燥后，经熔融纺丝可得低熔点短纤维。发明专利“一种并列型复合的低熔点短纤”(申请号: 200810123792.6)公开的是水溶性聚酯组分与聚对苯二甲酸丙二酯组分并列复合而成低熔点短纤，此纤维具有良好的热收缩率稳定性。关于低熔点皮芯复合聚酯纤维的研究也有一些报道。如发明专利“一种皮芯型低熔点聚酯短纤维的生产方法”（申请号：200810163542.5）其特征在于皮层为通过熔体直纺得到的低熔点聚酯熔体，芯层为通过常规PET切片纺工艺得到的常规PET聚酯熔体。但是利用再生料制备聚酯短纤维作为皮芯型复合纤维的芯层至今没有报道。
随着聚酯材料在各领域的迅速发展和使用，聚酯废料的排放量与日俱增，其难降解性现已对环境造成了极大的污染，并且由于目前工业原料的缺乏，对聚酯废料的回收再利用已成为可持续发展社会之所需。目前用聚酯废料制备的短纤维大部分用于填充物等低附加领域。研究调质调粘工艺，解决聚酯废料来源广、成分复杂、质量波动大的技术难题，利用聚酯废料制备具有高附加值的产品成为再生行业转型升级的一个重大课题。另外，该技术以熔体直纺替代低熔聚酯切片纺丝，较好的解决了低熔点聚酯干燥成本大、稳定性差、纤维可纺性差等一系列问题，生产成本大幅下降。
发明内容
为了解决利用再生料制备聚酯皮芯型复合纤维存在的技术问题，本发明的第一个目的在于提供一种乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，该方法制备的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。本发明的第二个目的在于提供采用上述的方法制备的低熔点再生聚酯。本发明的第三个目的在于提供采用上述的方法制备的低熔点再生聚酯的应用。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，所述的低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得：
a.再生原料；
b.乙二醇；
c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种；
d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种；
e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种；
f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴；
g.稳定剂磷酸三甲酯；
具体方法如下：
1）将a、b与c投料后混合，a与b的投料质量比为1：1～4；a与c的质量比为100:0.5～1；在氮气加压或者常压条件下进行，反应温度为170～220℃，压力为0℃0.4MPa，反应时间为1.5～3h，直到反应液的特性粘度达到0.2～0.35dl/g；反应结束后，将反应液快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇、酯、氯化烃或酮溶剂中，热过滤出去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物；
2）对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物的缩聚反应，d的投料摩尔量为a的质量/960~a的质量/384；e的投料摩尔量为a的质量/1728~a的质量/576；醇酸的摩尔比例为1.4～1.6:1；f与g的投料为酸总量的200～600ppm，反应温度为250～285℃，真空度为30～200Pa，反应时间2.5～5h。
作为优选，所述的低熔点再生聚酯的熔点为70～160℃，端羧基含量≤35mmol/kg，特性粘度为0.5dL/g~1.OdL/g。
作为再优选，所述的低熔点再生聚酯的特性粘度为0.55dL/g~0.75dL/g。
作为优选，所述的再生原料包括再生聚酯瓶片和废聚酯纺织品中的一种或多种。
为了实现上述的第二个目的，本发明还提供了上述的制备方法制备得到低熔点再生聚酯。
为了实现上述的第二个目的，本发明还提供了一种皮芯型再生聚酯短纤维，该皮芯型再生聚酯短纤维的皮层采用上述的低熔点再生聚酯。
本发明的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。可用于生产非织造布、植绒、复合材料等行业中。
具体实施方式
实施例1
1、再生低熔点聚酯的制备：再生原料与甲醇的投料质量比为1：6；再生原料与醋酸锌的质量比为100:0.5；以上原料通过甲醇醇解后聚合制备再生低熔点聚酯：降解温度为190℃，压力为2.5Mpa，反应时间为3h，等压力回到大气压时反应结束，将反应物过滤，得到的液体旋转蒸发，分别蒸去甲醇与乙二醇，得到的固体物溶于热乙醇中过滤，所得液体蒸去乙醇得到对苯二甲酸二甲酯(DMT)。对苯二甲酸二甲酯(DMT)与间苯二甲酸（IPA）的投料摩尔比为3:1；对苯二甲酸二甲酯(DMT)与新戊二醇（NPG）的投料摩尔比为7:1；对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇的摩尔比为1:2；醇（乙二醇与新戊二醇（NPG）的总和）酸的摩尔比例为1.5:1；催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co(Ac)2) 为反应体系中酸总量的300ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯 (TMP)。酯化反应在氮气加压下进行，温度为220℃，压力为0.15MPa，反应时间2.2h；缩聚反应温度为275℃，真空度为90Pa，反应时间3.5h。得到的低熔点聚酯的熔点为110℃，端羧基含量为25mmol/kg，特性粘度为0.69dL/g。
2、再生聚酯的制备：采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为130℃，干燥时间为8h。液相增粘的步骤如下：1）经螺杆熔融后的温度在270℃特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为100pa，温度为280℃,条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g；2）之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min ,停留时间20min，最终熔体特性粘度在0.79dl/g。再生聚酯的熔点为264℃，端羧基含量为16 mmol/kg，特性粘度为0.79dl/g。
3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯与再生聚酯分别以4:6皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯的干燥温度为150℃，干燥时间为7h，螺杆温度280℃；低熔点聚酯纺丝管道保温温度为230℃，再生聚酯纺丝管道保温温度为275℃，纺丝箱体温度为280℃；环吹风冷却风温为15℃，风速为2.0m/s；纺丝速度为1100m/min；牵伸比为2.0，牵伸温度56℃，牵伸速度为110m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.21dtex
断裂强度:3.14cN/dtex
断裂伸长率:40%
切断长度:51.2mm。
实施例2
1、再生低熔点聚酯的制备：再生原料与水的投料质量比为1：4；再生原料与醋酸钾的质量比为100:0.5；以上原料通过水解后聚合制备再生低熔点聚酯：水解温度为220℃，压力为4.5Mpa，反应时间为2.8h，反应结束等压力回到大气压时，将反应物过滤，所得液体旋转蒸发得到乙二醇，再将过滤固体物溶于DMF中过滤，所得液体重结晶得到对苯二甲酸（TPA）。对苯二甲酸（TPA）与己二酸(AA)的投料摩尔比为3.5:1；对苯二甲酸（TPA）与己二醇（HG）的投料摩尔比为6:1；对苯二甲酸（TPA）与乙二醇的摩尔比为1.5:1；醇酸的摩尔比例为1.5：1；催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co(Ac)2) 为反应体系中酸总量的300ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯 (TMP)。酯化反应在氮气加压下进行，温度为220℃，压力为0.3MPa，反应时间2.5h；缩聚反应温度为275℃，真空度为80Pa，反应时间3h，得到的低熔点聚酯的熔点为105℃，端羧基含量为28mmol/kg，特性粘度为0.67dL/g。
2、再生聚酯的制备：采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为110℃，干燥时间为7h。液相增粘的步骤如下：1）经螺杆熔融后的温度在270℃特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为100pa，温度为280℃,条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g；2）之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min ,停留时间15min，最终熔体特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔点为269℃，端羧基含量为14 mmol/kg，特性粘度为0.78dl/g。
3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯与再生聚酯分别以5:5皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯原料的干燥温度为140℃，干燥时间为7.5h，螺杆温度270℃；低熔点聚酯纺丝管道保温温度为220℃，再生聚酯纺丝管道保温温度为275℃，纺丝箱体温度为280℃；环吹风冷却风温为20℃，风速为3.0m/s；纺丝速度为1000m/min；牵伸比为3.0，牵伸温度55℃，牵伸速度为120m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.05dtex
断裂强度:3.22cN/dtex
断裂伸长率:42%
切断长度:51.6mm。
实施例3
1、再生低熔点聚酯的制备：再生原料与乙二醇的投料质量比为1：3.5；再生原料与丁二基月桂酸锡的质量比为100:0.5；醇解反应温度为196℃，压力为0.15MPa，反应时间为2h，反应液的特性粘度达到0.29dl/g。反应结束后，将反应液快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体(常温下为固体)溶于热醇、酯、氯化烃、酮等溶剂中，热过滤出去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）及其低聚物。在对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）及其低聚物中加入间苯二甲酸（IPA）、新戊二醇（NPG）、催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co(Ac)2)和稳定剂磷酸三甲酯 (TMP)，进行缩聚反应，对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）及其低聚物的缩聚反应温度为275℃，真空度为95Pa，反应时间3.5h。得到的低熔点聚酯的熔点为115℃，端羧基含量为30mmol/kg，特性粘度为0.68dL/g。间苯二甲酸（IPA）的投料摩尔量为再生原料的质量/450；新戊二醇（NPG）的投料摩尔量为再生原料质量/960；醇酸的摩尔比例为1.4；催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co(Ac)2) 为反应体系中酸总量的400ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯 (TMP)。
2、再生聚酯的制备：采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为100℃，干燥时间为7h。液相增粘的步骤如下：1）经螺杆熔融后的温度在270℃特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为100pa，温度为280℃,条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g；2）之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min ,停留时间15min，最终熔体特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔点为267℃，端羧基含量为16 mmol/kg，特性粘度为0.78dl/g。
3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯与再生聚酯分别以6:4皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯原料的干燥温度为140℃，干燥时间为7h，螺杆温度280℃；低熔点聚酯纺丝管道保温温度为230℃，再生聚酯纺丝管道保温温度为270℃，纺丝箱体温度为285℃；环吹风冷却风温为22℃，风速为2.5m/s；纺丝速度为900m/min；牵伸比为2.5，牵伸温度60℃，牵伸速度为110m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.24 dtex
断裂强度:2.67 cN/dtex
断裂伸长率:47%
切断长度:50.8mm。

Claims (6)

1.乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于：低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得：
a.再生原料；
b.乙二醇；
c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种；
d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种；
e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种；
f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴；
g.稳定剂磷酸三甲酯；
具体方法如下：
1）将a、b与c投料后混合，a与b的投料质量比为1：1～4；a与c的质量比为100:0.5～1；在氮气加压或者常压条件下进行，反应温度为170～220℃，压力为0℃0.4MPa，反应时间为1.5～3h，直到反应液的特性粘度达到0.2～0.35dl/g；反应结束后，将反应液快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇、酯、氯化烃或酮溶剂中，热过滤出去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物；
2）对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物的缩聚反应，d的投料摩尔量为a的质量/960~a的质量/384；e的投料摩尔量为a的质量/1728~a的质量/576；醇酸的摩尔比例为1.4～1.6:1；f与g的投料为酸总量的200～600ppm，反应温度为250～285℃，真空度为30～200Pa，反应时间2.5～5h。
2.根据权利要求1所述的乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于：低熔点再生聚酯的熔点为70～160℃，端羧基含量≤35mmol/kg，特性粘度为0.5dL/g~1.OdL/g。
3.根据权利要求2所述的乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于：低熔点再生聚酯的特性粘度为0.55dL/g~0.75dL/g。
4.根据权利要求1所述的乙二醇降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于：再生原料包括再生聚酯瓶片和废聚酯纺织品中的一种或多种。
5.根据权利要求1~4任意一项权利要求所述的制备方法制备得到低熔点再生聚酯。
6.一种皮芯型再生聚酯短纤维，其特征在于：该皮芯型再生聚酯短纤维的皮层采用权利要求5所述的低熔点再生聚酯。
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