CN110158184A - 利用pet废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，涉及涤纶短纤加工技术领域，包括以下工艺步骤：(1)破碎工序，(2)净化工序，(3)配浆工序，(4)醇解工序，(5)酯化工序，(6)缩聚工序，(7)熔融过滤工序，(8)纺丝工序。本发明通过醇解、酯化、缩聚反应获得原生级的聚酯产品，使PET废丝得到高附加值的回收再利用。

Description

利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法
技术领域：
本发明涉及涤纶短纤加工技术领域，具体涉及一种利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法。
背景技术：
随着国内化纤产能的飞速增长，涤纶工业丝领域中产生的废丝量不容小觑。为减轻环境负担，需要对废丝进行回收利用。常规的废丝回收利用工艺先将废丝经初步切割破碎后制成PET粉末半成品，再经微波净化对废丝快速除水除油后粉碎得到PET粉末。PET粉末可以作为聚酯化纤生产的原料，在经过配浆工序后输送进入酯化反应釜，在酯化反应釜内通过二元醇醇解成对苯二甲酸二乙二酯，再经过正常的聚酯缩聚反应获得原生级的聚酯产品，使PET废丝得到高附加值的回收再利用。
PET粉末在传输至配浆罐的过程中由于粉末的相互挤压容易导致粉末抱团，送入配浆罐内的二元酸和二元醇混合物浓度高，抱团的物料会被混合物包裹形成大团物质，导致浆液不易进入大团物质内部，造成混合不均，浆化性差。
为了解决这一问题，专利201720792790.0通过所述喷淋管的设置，使乙二醇经由喷淋管射出将PET粉末打湿、打散，起到螺旋绞杀作用，防止其抱团。该专利从加工设备的结构入手以解决PET粉末在配浆时存在的抱团问题，但该解决手段需要对现有加工设备进行结构改造，而本发明想要解决的技术问题是如何在不改变加工设备结构的条件下通过工艺改变来解决PET粉末在配浆时存在的抱团问题。
涤纶分子以共价键结合，但少极性基团，大分子的结构规整，易于结晶，涤纶的疏水性很强，绝缘性好。在一般状态下，涤纶的比电阻在1014Ω.cm以上，摩擦电压大于1000伏，静电半衰期可长达几小时，甚至几天。因此，涤纶的静电问题已经直接影响涤纶纺织品的生产、加工和应用的安全性，甚至制约了涤纶向高档应用领域的发展。目前，通常利用抗静电处理液对涤纶织物进行后整理以赋予其抗静电性能，但经处理后的涤纶织物抗静电性能有限，且在使用过程中经水洗后抗静电性能会出现骤降的情况，因此本发明企图在PET废丝再生过程中通过抗静电处理来赋予所制涤纶短纤优异的抗静电性能且提高其耐水洗性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，经破碎、净化、配浆、醇解、酯化、缩聚、熔融过滤和纺丝制得抗静电性能优异的涤纶短纤，并且实现了PET废丝的高效再生利用。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，包括以下工艺步骤：
(1)破碎工序：利用破碎机将PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入二元醇，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入催化剂，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度210-240℃；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至190-220℃后加入二元酸和二元醇进行酯化反应，酯化反应温度220-250℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入催化剂进行缩聚反应，缩聚反应温度250-280℃，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和抗静电剂混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤。
所述步骤(2)中微波频率915±25MHz，旋转速度200-400rpm，微波脉冲功率10-20kW，抽真空真空度1000Pa。
所述步骤(3)和(5)中二元醇选用碳原子数2-10的脂肪族二元醇中的一种。
所述步骤(5)中二元酸选用碳原子数3-12的脂肪族二元酸中的一种。
所述步骤(4)和(6)中催化剂选用钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种。
所述步骤(7)中螺杆温度260-290℃，螺杆机头压力12-18MPa，过滤器的过滤网精度为120-200目，过滤器温度260-290℃。
所述步骤(8)中纺丝箱箱体温度280-290℃，喷丝板组件压力150-180bar，纺丝温度280-290℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.45-0.55m/s，上油位置900-1000mm，集束位置1100-1250mm，计量泵转速28-30r/min，卷绕速度3000-3500m/min。
所述步骤(7)中抗静电剂选自十二烷基苯磺酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、聚苯胺、壳聚糖中的一种或几种。
所述步骤(7)中抗静电剂由多聚谷氨酸和纳米二氧化锆组成，多聚谷氨酸和纳米二氧化锆的质量比为5-10:0.5-1。
所述多聚谷氨酸选用食品级。
所述步骤(3)中与二元醇一并加入的还有助分散剂，助分散剂为聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物。
所述聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物是由聚乙二醇单甲醚、天门冬酰胺、泊洛沙姆经酯化反应制成，其制备方法为：先分别将聚乙二醇单甲醚、天门冬酰胺、泊洛沙姆溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液、天门冬酰胺溶液和泊洛沙姆溶液，再向天门冬酰胺溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液和泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物。
所述聚乙二醇单甲醚、天门冬酰胺、泊洛沙姆的摩尔比为1:3:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过微波净化工序高效除去PET废丝中所含的水分和油剂，避免因水分和油剂的存在而影响PET废丝的再生利用；
(2)本发明通过配浆工序实现PET粉末在二元醇中的均匀分散，并利用助分散剂来进一步避免PET粉末在配浆过程中出现抱团现象，以利于PET经醇解生成对苯二甲酸二乙二酯，提高PET废丝中的PET回收率；
(3)本发明通过醇解、酯化、缩聚反应获得原生级的聚酯产品，使PET废丝得到高附加值的回收再利用；
(4)本发明通过纺丝前的抗静电处理使抗静电剂均匀渗透到聚酯纤维中，从而增强聚酯纤维的抗静电性能以及抗静电稳定性能，避免经水洗后出现抗静电性能骤降的问题；
(5)本发明选用两类不同的抗静电剂，在赋予聚酯纤维抗静电性能的同时，通过将多聚谷氨酸和纳米二氧化锆经组合后作为抗静电剂取得了显著提升聚酯纤维抗静电性能的技术效果。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
实施例2
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；抗静电剂由8:0.5的食品级多聚谷氨酸和纳米二氧化锆组成；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
对照例1
以实施例2为对照，设置以食品级多聚谷氨酸作为抗静电剂的对照例1。
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂食品级多聚谷氨酸混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
对照例2
以实施例2为对照，设置以纳米二氧化锆作为抗静电剂的对照例2。
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂纳米二氧化锆混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
实施例3
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇和0.25kg助分散剂，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
助分散剂的制备：先分别将1mmol聚乙二醇单甲醚、3mmol天门冬酰胺、1mmol泊洛沙姆溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液、天门冬酰胺溶液和泊洛沙姆溶液，再向天门冬酰胺溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液和泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物。
对照例3
以实施例3为对照，设置以聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺酯化物作为助分散剂的对照例3。
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇和0.25kg助分散剂，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
助分散剂的制备：先分别将1mmol聚乙二醇单甲醚、3mmol天门冬酰胺溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液、天门冬酰胺溶液，再向天门冬酰胺溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺酯化物。
对照例4
以实施例3为对照，设置以天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物作为助分散剂的对照例4。
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇和0.25kg助分散剂，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
助分散剂的制备：先分别将3mmol天门冬酰胺、1mmol泊洛沙姆溶解于水中，配制成天门冬酰胺溶液和泊洛沙姆溶液，再向天门冬酰胺溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物。
对照例5
以实施例3为对照，设置以摩尔比1:3:1的聚乙二醇单甲醚、天门冬酰胺、泊洛沙姆的混合物作为助分散剂的对照例5。
(1)破碎工序：利用破碎机将5kg PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；微波频率915±25MHz，旋转速度300rpm，微波脉冲功率20kW，抽真空真空度1000Pa；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入2kg乙二醇和0.25kg助分散剂，200r/min下搅拌5min，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入30g钛酸四丁酯，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度215-220℃，反应时间5h；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至205-210℃后加入1kg间苯二甲酸和0.5kg乙二醇进行酯化反应，酯化反应温度230-235℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入20g钛酸四丁酯进行缩聚反应，缩聚反应温度260-265℃，反应时间5h，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和0.1kg抗静电剂十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；螺杆温度270-275℃，螺杆机头压力15MPa，过滤器的过滤网精度为200目，过滤器温度270-275℃；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤；纺丝箱箱体温度280-285℃，喷丝板组件压力150bar，纺丝温度280-285℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.5m/s，上油位置1000mm，集束位置1200mm，计量泵转速30r/min，卷绕速度3500m/min。
助分散剂的制备：由摩尔比1:3:1的聚乙二醇单甲醚、天门冬酰胺、泊洛沙姆混合而成。
实施例4
分别利用实施例1-3、对照例1-5由同批PET废丝加工制备抗静电涤纶短纤，并采用YG321纤维比电阻仪在温度25℃、湿度60％的条件下测定实施例1、
实施例2、对照例1和对照例2所制抗静电涤纶短纤的纤维比电阻，如表1所示。
水洗方法：将100g所制抗静电涤纶短纤浸渍于25～30℃的1L水中，浸渍10min后取出，于25～30℃环境中晾干，即完成一次水洗；5天重复前面的操作，如此反复，直至完成30次水洗。
表1实施例和对照例所制抗静电涤纶短纤的纤维比电阻
测定项目 实施例1 实施例2 对照例1 对照例2
初始纤维比电阻/Ω 4.8×10<sup>7</sup> 1.5×10<sup>7</sup> 5.6×10<sup>7</sup> 2.3×10<sup>8</sup>
水洗30次后纤维比电阻/Ω 7.9×10<sup>7</sup> 2.1×10<sup>7</sup> 1.2×10<sup>8</sup> 8.0×10<sup>8</sup>
由表1可知，以食品级多聚谷氨酸和纳米二氧化锆的混合物作为抗静电剂能够显著提高所制抗静电涤纶短纤的抗静电性能，同时还能增强所制抗静电涤纶短纤的抗静电稳定性，避免经水洗后出现抗静电性能骤降的问题。
利用紫外可见分光光度计测定实施例1、实施例3、对照例3、对照例4、对照例5中步骤(3)所制浆体的透光率，如表2所示。
表2实施例和对照例步骤(3)所制浆体的透光率
测定项目 实施例1 实施例3 对照例3 对照例4 对照例5
透光率/％ 91.2 99.8 97.6 93.3 85.9
由表2可知，本发明通过以聚乙二醇单甲醚-天门冬酰胺-泊洛沙姆酯化物作为助分散剂取得了提高PET粉末配浆分散均匀性的技术效果，从而解决了PET粉末存在的配浆抱团问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)破碎工序：利用破碎机将PET废丝破碎成粒度10±5mm的PET颗粒；
(2)净化工序：将PET颗粒通过微波场，先采用旋转微波场除去水分和油剂，再采用脉冲微波场降解，水分和油剂通过抽真空抽除；
(3)配浆工序：将经上步微波净化后的PET颗粒利用超微粉碎机制成粒度50±10μm的PET粉末，并将PET粉末送入配浆罐中，再加入二元醇，配成均匀浆体；
(4)醇解工序：将配制好的浆体送入酯化釜中，并加入催化剂，在氮气保护下进行醇解反应，醇解反应温度210-240℃；
(5)酯化工序：将醇解反应得到的反应物自然冷却至190-220℃后加入二元酸和二元醇进行酯化反应，酯化反应温度220-250℃，直至没有水分馏出；
(6)缩聚工序：向酯化反应得到的反应物中加入催化剂进行缩聚反应，缩聚反应温度250-280℃，得到聚合物；
(7)熔融过滤工序：将聚合物和抗静电剂混合均匀，得到混合料，并经螺杆熔融挤压得到熔体，熔体进入熔体过滤器进行过滤；
(8)纺丝工序：将熔体输送至纺丝箱，并经计量泵计量，喷丝板组件纺丝，再经侧吹风冷却得到初生纤维，初生纤维经上油、集束后进行卷绕成型，即得抗静电涤纶短纤。
2.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(2)中微波频率915±25MHz，旋转速度200-400rpm，微波脉冲功率10-20kW，抽真空真空度1000Pa。
3.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(3)和(5)中二元醇选用碳原子数2-10的脂肪族二元醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(5)中二元酸选用碳原子数3-12的脂肪族二元酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(4)和(6)中催化剂选用钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(7)中螺杆温度260-290℃，螺杆机头压力12-18MPa，过滤器的过滤网精度为120-200目，过滤器温度260-290℃。
7.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(8)中纺丝箱箱体温度280-290℃，喷丝板组件压力150-180bar，纺丝温度280-290℃，侧吹风风温20-25℃，风速0.45-0.55m/s，上油位置900-1000mm，集束位置1100-1250mm，计量泵转速28-30r/min，卷绕速度3000-3500m/min。
8.根据权利要求1所述的利用PET废丝制备功能型抗静电涤纶短纤的方法，其特征在于：所述步骤(7)中抗静电剂选自十二烷基苯磺酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、聚苯胺、壳聚糖中的一种或几种。
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