CN102691130B - 阻燃性聚酯纤维的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，阻燃剂准备步骤、催化剂&助剂准备步骤、浆料配制步骤、两个分阶段酯化反应步骤、两个预缩聚反应步骤、预聚物输送及过滤步骤、终缩聚反应步骤、终聚物输送和过滤步骤、纺丝熔体输送及分配步骤、纺丝步骤、牵伸步骤。采用磷系无毒阻燃剂CEPPA-EG酯化液，耐热性较好；并采用连续聚合熔体直接纺“一步法”纤维生产工艺，相比当前普遍采用的间歇或半连续聚合生产切片，再切片纺生产纤维的“两步法”工艺，具有生产效率高，消耗及损耗均低，生产成本低；优良的可纺性和纤维物理特性；具有优良的聚合物本身阻燃性能，织物阻燃性能更加优异持久,极限氧指数LOI>34；卓越的洗涤耐久性；对人体安全无害。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺。
【背景技术】
由于纺织品大多数具有易燃特性，越来越成为引发室内火灾的主要隐患，已经成为一个严重的社会问题。
阻燃纤维是指纤维具有减慢、终止或防止有焰燃烧的特性，阻燃纺织品，主要是用来防止火灾的发生和保护人体免受烧伤。在服装、家纺、汽车配件、工业及卫生等领域的拥有广阔的应用前景及巨大的发展空间，未来市场潜力巨大。
随着生活水平的提高和对安全的重视，纺织品的阻燃标准和法规的逐步建立和完善，促进了阻燃纺织品的研究、开发和应用。
聚酯占合成纤维产量60％以上，是纺织品应用最广泛的化纤品种。目前国内阻燃性聚酯产业远未形成规模，其主要原因是目前阻燃性聚酯纤维生产工艺都还是停留在间歇或半连续聚合生产切片，再切片纺生产纤维的“两步法”低效、高损耗、小规模生产阶段，且切片纺可纺性不好(切片结晶干燥困难、熔体CPF压升快，纺丝滴料、飘丝、断头多)，严重制约了阻燃性聚酯纤维产业化进程。国外一些公司也仍采用间歇式聚合工艺，且其合成纤维的阻燃期较短且具有轻微毒性。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，连续聚合熔体直接纺工艺，其合成纤维阻燃持久且无毒环保。
本发明是这样实现的：一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，包括如下步骤：
步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂采用CEPPA-EG酯化液；
步骤2、催化剂&助剂混合溶液的准备：催化剂&助剂混合溶液的调配采用批次调配操作，在配制罐中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下分别投入称量好的催化剂醋酸锑SbAC3、稳定剂磷酸三甲酯TMP、抗氧化剂2215，在设定温度165℃下搅拌溶解3h，该催化剂&助剂调配主要工艺参数为：
EG：6265L，SbAC3：150kg，TMP：35kg，2215：375kg，SbAC3浓度：1.9～2.1％wt.，TMP浓度：0.45～0.49％wt.，2215浓度：4.5～5.2％wt.，恒温温度：165℃，恒温时间：3h；
步骤3、浆料配制：原料PTA经连续称重计量送入浆料调配槽中，在常温常压的状态下并在搅拌器作用下，加入的PTA粉料与经连续计量的聚酯原料EG、催化剂&助剂混合溶液以及TiO2浆液充分混合形成浓度均匀的悬浮液浆料，并最终控制浆料中EG与PTA的摩尔比值为1.1，其中浆料调配主要工艺参数：
PTA：10128kg/h，EG：2955L/h，催化剂&助剂混合溶液：320L/h，TiO2浆液20％wt.：545L/h；
步骤4、第一阶段酯化反应：配制好的浆料连续送至第一酯化反应器中，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制第一酯化反应器的酯化率达到95％，其中第一酯化系统主要工艺参数：
温度：260～265℃，压力：0.6～0.7kg/cm2，液位：50～55％，酯化时间：5.1～5.6h，乙二醇的回流量：1900～2100kg/h；
步骤5、第二阶段酯化反应：浆料在第一酯化反应器中完成第一阶段酯化反应后，自流入第二酯化反应器中继续第二阶段酯化反应，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制酯化率达到98％，同时，在第二酯化反应器的反应器内室加入阻燃剂CEPPA-EG酯化液，与酯化生成的单体BHET充分混合，并初步聚合反应生成聚合度在2～5的低聚体，第二酯化系统主要工艺参数：
CEPPA-EG酯化液加入量：1160L/h，温度：240～245℃，压力：常压，液位：40～45％，酯化时间：1.8～2.0h，乙二醇的回流量：380～420kg/h；
步骤6、第一预缩聚反应：经第二阶段酯化反应后的低聚体自流入第一预缩聚反应器内进行第一预缩聚反应，第一预缩聚反应的条件为：
温度：268～270℃，真空：90～110mbar，液位：30～35％，停留时间：1.38～1.61h，酯化率：98％，聚合度Pn：19～21；
步骤7、第二预缩聚反应：反应物料在液位差和压力差的作用下从第一预缩聚反应器自流进入第二预缩聚反应器，控制第二预缩聚反应器的反应条件为：
温度：275～280℃，真空：23～27mbar，液位：35～36％，停留时间：1.41～1.45h，酯化率：99.5％，聚合度Pn：78～82；
步骤8、预聚物输送及过滤：经第二预缩聚反应生成的预聚物出料经增压及过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至终缩聚反应器中；
步骤9、终缩聚反应：预缩聚物料被连续送入终缩聚反应器，在搅拌和高真空条件下反应到达最终产品质量，控制压力、温度和停留时间，并通过调节热媒的温度，微调反应器中物料温度，控制出口物料的特性粘度，终缩聚系统主要工艺参数：
温度：280～282℃，真空：1.5～3mbar，液位：32～35％，停留时间：3.4～3.6h，特性粘度在线检测η：0.71～0.72；
步骤10、终聚物输送和过滤：终缩聚反应器反应的物料出料、增压，过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后为阻燃性聚酯熔体，送往下游直纺涤纶短纤装置，其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：
特性粘度：0.705～0.715dl/g，熔点：240～245℃，端羧基含量：25～30mol/t，B值：≤7.0，L值：≥70，DEG：2.45～2.55％，TiO2含量：1.15～1.25％，P含量：≥6500ppm；
步骤11、纺丝熔体输送及分配：由分配阀将阻燃性聚酯熔体分配至各条纺丝箱体，其中熔体输送主要工艺参数：
管道温度：275～280℃，热媒出口压力：2.5kg/cm2，增压泵后压：100kg/cm2；
步骤12、纺丝：熔体进入纺丝箱后，以恒定的压力和流量送入纺丝组件，经过滤、挤压形成细流，再经骤冷吹风凝固成型，上油后的丝束经纺丝甬道送入卷绕机，每个纺丝位的丝束在卷绕机架后经转向辊最终聚集成一股丝束，再经牵引机、喂入轮均匀地铺放在丝束往复装置上的盛丝桶内，纺丝工序主要工艺参数：
纺丝速度：1300～1400m/min，纺丝箱体温度：280～285℃，骤冷风温：18～20℃，骤冷风速：2.8～3.0m/s，油剂浓度：0.30～0.40％；
步骤13、牵伸：丝束从盛丝桶中引出、集束、上油、预热，之后的丝束进入第一牵伸机、水浴牵伸槽、第二牵伸机，并在水浴槽内完成第一次牵伸，然后丝束经蒸汽加热箱预热后进入紧张热定型机，在第二牵伸机和紧张热定型机之间，在蒸汽加热箱内完成第二次牵伸，并在紧张热定型机内完成热定型；从紧张热定型机出来的丝束经喷油冷却，定型冷却后的丝束经叠丝机，通过张力调节机、张力控制罗拉，调整张力后并经蒸汽预热箱预热后送入卷曲机卷曲，卷曲后的丝束通过铺丝机经喷油嘴喷雾上油后均匀地铺在干燥机上，经干燥机干燥和松弛定型后丝束经导丝架、张力调节器调节张力均匀后喂入切断机，切断后的丝束靠重力落入打包机箱体内，经秤重后压制成纤维包，经检验合格后入库，其中牵伸工序主要工艺参数：
车速：255～275m/min，延伸比：3.060*1.115，油浓：2.40％，油剂喷量：300～320L/h，卷曲机主压：5.0kg/cm2，卷曲机背压：2.0kg/cm2。
进一步的，所述步骤1中的阻燃剂CEPPA-EG酯化液是采用2-羧乙基苯基次磷酸CEPPA粉体与聚酯原料EG酯化反应而成，方法为：采用批次配制操作，在打浆罐中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下投入称量好的阻燃剂CEPPA粉料，充分搅拌混合均匀后，用螺杆泵打到酯化釜中进行酯化反应，其比例是每6500L的EG加5000kg的CEPPA粉料，反应式为：
CEPPA+EG→90kPa、175℃、60min→CEPPA-EG酯化液+H2O↑。
进一步的，所述合成CEPPA-EG酯化液时产生的水通过凝液收集槽收集，通过所收集水量判断反应终点，反应完成后酯化釜充氮加压出料，将制得的CEPPA-EG酯化液经冷却器降温放到中间槽，取样分析合格经过滤器过滤后放入供料槽中，再连续按比例添加至所述第二酯化反应器内室中。
进一步的，所述步骤2中配制好的催化剂&助剂混合溶液经取样分析合格经过滤器过滤后放入供料槽中，再用泵连续地按比例添加至浆料调配槽中由步骤3所用。
进一步的，所述第一酯化反应器和第二酯化反应器均为立式带搅拌的酯化反应器，且第二酯化反应器内部设有内套筒。
进一步的，第一阶段酯化反应和第二阶段酯化反应生成的水和乙二醇蒸发后进入工艺塔进行精馏分离，其中的重组分乙二醇从塔釜出料，采用输送泵送回到第一、二酯化反应器中；轻组分水经空冷式塔顶冷凝器冷凝采出送废水汽提系统进行汽提处理；并控制工艺塔塔顶冷凝液中乙二醇含量小于0.5％，塔釜内乙二醇中水的含量小于1.5％。
进一步的，所述第一预缩聚反应器采用液环真空泵产生真空；所述第二预缩聚反应器使用乙二醇蒸气喷射泵和液环泵产生真空，并与终缩聚反应器共用乙二醇蒸汽喷射泵。
进一步的，第一预缩聚反应器与液环真空泵之间、第二预缩聚反应器与乙二醇蒸气喷射泵和液环泵之间均设置刮板冷凝器，反应生成的气相物进入所述刮板冷凝器，与喷淋的乙二醇逆向接触，捕集气相中的夹带物，形成乙二醇凝液收集在液封槽中，再采用乙二醇循环泵输送，经乙二醇冷却器采用循环冷却水冷却降低温度后循环使用；所述乙二醇凝液主要成分为乙二醇、水、低聚物以及反应生产的副产物；其中从第一预缩聚反应器被抽出的气相中水含量较高，其凝液需要送入到工艺塔分离后再回用。
进一步的，所述步骤8具体为：第二预缩聚反应器反应生成的预聚物经熔体夹套三通阀及预聚物熔体出料泵出料、预聚物熔体出料泵增压，通过可在线切换的双联式预聚物熔体过滤器过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至所述终缩聚反应器中；所述预聚物熔体出料泵为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速。
进一步的，所述步骤9的终缩聚反应器为卧式带组合圆盘型反应器，采用双轴驱动，变频调速，且终缩聚反应器进口侧和出口侧各设置一个放射性料位计，在终缩聚反应器的进口侧、筒体中部和出口侧均设置了温度检测装置。
进一步的，所述步骤10具体为：由终缩聚反应器反应的物料经熔体夹套三通阀出料、终聚物熔体出料泵增压后，并经熔体夹套三通阀汇总，通过熔体过滤器过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，经熔体夹套三通阀分配，送往下游直纺涤纶短纤装置；如下游产量波动，多余熔体送切粒系统造粒；所述终聚物熔体出料泵为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速；所述熔体过滤器为双联并可在线切换，即两个滤室一用一备。
进一步的，所述步骤11中，从聚酯装置送来的高温、高粘的阻燃性聚酯熔体由分配阀分配至各条纺丝箱体，每条纺丝线熔体管道中设置有增压泵，增压泵后设有熔体冷却器；熔体在进入纺丝箱体前先通过静态混合器，保证熔体在进入纺丝时的温度和粘度相同。
本发明具有如下优点：采用新型阻燃剂CEPPA-EG酯化液，耐热性较好；选择更科学、高效的连续聚合熔体直接纺“一步法”纤维生产工艺，相比当前普遍采用的间歇或半连续聚合生产切片，再切片纺生产纤维的“两步法”工艺，具有如下显著的有益效果：
1、生产效率高，消耗及损耗均低，生产成本低；
2、优良的可纺性和纤维物理特性；
3、具有优良的聚合物本身阻燃性能，织物阻燃性能更加优异持久,极限氧指数LOI>34；
4、卓越的洗涤耐久性；
5、对人体安全无害。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明方法阻燃剂配制设备连接结构示意图。
图2为本发明方法催化剂&助剂混合溶液配制设备连接结构示意图。
图3为本发明方法步骤3至步骤10所用设备连接结构示意图。
图4为本发明方法步骤11所用设备连接结构示意图。
图5为本发明方法步骤12至步骤13所用设备连接结构示意图。
【具体实施方式】
实施例一
请参阅图1至图5所示，本发明阻燃性聚酯纤维的制造工艺，包括如下步骤：
步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂采用CEPPA-EG酯化液；阻燃剂CEPPA-EG酯化液是采用无毒副表现的磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸CEPPA粉体与聚酯原料EG酯化反应而成，如图1所示，方法为：采用批次配制操作，在打浆罐11中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下投入称量好的阻燃剂CEPPA粉料，充分搅拌混合均匀后，用螺杆泵12打到酯化釜13中进行酯化反应，其比例是每6500L的EG加5000kg的CEPPA粉料，反应式为：
CEPPA+EG→90kPa、175℃、60min→CEPPA-EG酯化液+H2O↑。
其中阻燃剂配制主要工艺参数：
EG：6500L，CEPPA：5000kg，反应温度：175℃，反应压力：90kPa，反应时间：60min。
由于纯阻燃剂CEPPA热分解温度较低，采用热失重检测方法测试揭示，纯CEPPA在188℃左右开始分解，267℃左右已分解50％。而阻燃聚酯的反应温度在260～280℃之间，高于纯CEPPA的热分解温度，所以本发明采用CEPPA与聚酯原料EG先进行酯化反应，合成耐热性较好的CEPPA-EG酯化液。采用热失重检测方法测试揭示，CEPPA-EG酯化液在263℃左右开始分解，380℃左右分解达到50％。CEPPA-EG酯化液能有效抑制阻燃剂的热分解。
所述合成CEPPA-EG酯化液时产生的水通过分馏柱14分馏、第一冷却器15凝液收集槽16收集，通过所收集水量判断反应终点，反应完成后酯化釜13充氮加压出料，将制得的CEPPA-EG酯化液经第二冷却器17降温放到中间槽，取样分析合格经过滤器18过滤后放入第一供料槽19中，再连续按比例添加至所述第二酯化反应器51内室中(见步骤3)。
步骤2、催化剂&助剂混合溶液准备：如图2所示，催化剂&助剂混合溶液调配采用批次调配操作，在配制罐21中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下分别投入称量好的醋酸锑SbAC3、磷酸三甲酯TMP、抗氧化剂2215，在设定温度165℃下搅拌溶解3h，取样分析浓度合格后经第二过滤器22过滤后放入第二供料槽23中，第二供料槽23中合格的调配液用泵连续地以特定比例添加至浆料调配槽中。该催化剂&助剂混合溶液调配主要工艺参数为：
EG：6265L，SbAC3：150kg，TMP：35kg，2215：375kg，SbAC3浓度：1.9％wt.，TMP浓度：0.45％wt.，2215浓度：4.8％wt.，恒温温度：165℃，恒温时间：3h。
步骤3、浆料配制：如图3所示，原料PTA(对苯二酸)可由投料葫芦31送至供料斗32，再由管链板输送系统33送至供料仓34内，再经称重器35连续称重计量送入浆料调配槽36中，在常温常压的状态下并在搅拌器作用下，加入的PTA粉料与经连续计量的聚酯原料EG、催化剂&助剂混合溶液以及TiO2浆液充分混合形成浓度均匀的悬浮液浆料，用PTA的加入量调节控制EG、催化剂&助剂混合溶液、TiO2浆液等的加入量，并最终控制浆料中EG与PTA的摩尔比值为1.1，配制完成的浆料采用螺杆泵37输送至第一酯化反应器41中。其中浆料调配主要工艺参数：
PTA：10128kg/h，EG：2955L/h，催化剂&助剂混合溶液：320L/h，TiO2浆液20％wt.：545L/h。
步骤4、第一阶段酯化反应：配制好的浆料连续送至第一酯化反应器41中，所述第一酯化反应器41为立式带搅拌的酯化反应器，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制第一酯化反应器41的酯化率达到95％，其中第一酯化系统主要工艺参数：
温度：260℃，压力：0.6kg/cm2，液位：50％，酯化时间5.1h，乙二醇的回流量：1900kg/h。
步骤5、第二阶段酯化反应：浆料在第一酯化反应器41中完成第一阶段酯化反应后，自流入第二酯化反应器51中继续第二阶段酯化反应。其中，从第一酯化过来的物料温度较高，在外室继续反应，溢流进内室后因加入的CEPPA-EG酯化液而降温。第二酯化反应器为立式带搅拌的酯化反应器，且第二酯化反应器内部设有内套筒，内套筒把反应器分隔成内室和外室，物料先进入反应器的外室进行反应，然后溢流进入反应器的内室进行进一步的反应，最后从内室的筒底出料。这样就相当于两个立式反应器的串联，使物料在全混流过程达到近似平推流的状态，使得出料更加均匀。通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制酯化率达到98％，同时，在第二酯化反应器51的反应器内室加入阻燃剂CEPPA-EG酯化液，与酯化生成的单体BHET充分混合，并初步聚合反应生成聚合度在2～5的低聚体，阻燃剂配制是将采购来的CEPPA粉料和聚酯主原料之一的EG(乙二醇)通过酯化反应制成耐热性、稳定性更好的CEPPA-EG酯化液(从工艺本质上讲，CEPPA-EG酯化液就是聚酯改性单体)。工艺上规划从第二酯化加入，是让它和PTA-EG酯化物BHET(聚酯单体、缩聚单体、对苯二甲酸乙二醇酯)先充分混合，然后在缩聚反应阶段和BHET再“共(缩)聚反应”，使得改性单体CEPPA-EG能够“均匀链入”聚酯高分子。第二酯化系统主要工艺参数：
CEPPA-EG酯化液加入量：1160L/h，温度：240℃，压力：常压，液位：40％，酯化时间：1.8h，乙二醇的回流量：380kg/h；
另外，第一阶段酯化反应和第二阶段酯化反应生成的水和乙二醇蒸发后进入工艺塔52进行精馏分离，其中的重组分乙二醇从塔釜出料，采用输送泵53送回到第一酯化反应器41、第二酯化反应器51中；轻组分水经空冷式塔顶冷凝器54冷凝采出送废水汽提系统55进行汽提处理；并控制工艺塔52塔顶冷凝液中乙二醇含量小于0.5％，塔釜内乙二醇中水的含量小于1.5％。
再者，为保证反应物料的熔融状态、CEPPA-EG酯化液充分混合和维持反应的继续，可控制第二酯化反应器内室温度为240℃。
步骤6、第一预缩聚反应：经第二阶段酯化反应后的低聚体自流入第一预缩聚反应器61内进行第一预缩聚反应，所述第一预缩聚反应器61采用液环真空泵62产生真空；第一预缩聚反应的条件为：
温度：268℃，真空：110mbar，液位：30％，停留时间：1.38h，酯化率：98％，聚合度：19Pn；
第一预缩聚反应器61与液环真空泵62之间设置第一刮板冷凝器63，反应生成的气相物进入所述第一刮板冷凝器63，与喷淋的乙二醇逆向接触，捕集气相中的夹带物，形成乙二醇凝液收集在第一液封槽64中，再采用第一乙二醇循环泵66输送，经第一乙二醇冷却器65采用循环冷却水冷却降低温度后循环使用；所述乙二醇凝液主要成分为乙二醇、水、低聚物以及反应生产的副产物；其中从第一预缩聚反应器61被抽出的气相中水含量较高，其凝液需要送入到工艺塔分离后再回用。
步骤7、第二预缩聚反应：反应物料在液位差和压力差的作用下从第一预缩聚反应器61自流进入第二预缩聚反应器71，所述第二预缩聚反应器71使用乙二醇蒸气喷射泵72和液环泵73产生真空，并与终缩聚反应器91共用乙二醇蒸汽喷射泵72；控制第二预缩聚反应器71的反应条件为：
温度：275℃，真空：27mbar，液位：35％，停留时间：1.41h，酯化率：99.5％，聚合度：78Pn；
第二预缩聚反应器71与液环泵73之间设置第二刮板冷凝器74，反应生成的气相物进入所述第二刮板冷凝器74，与喷淋的乙二醇逆向接触，捕集气相中的夹带物，形成乙二醇凝液收集在第二液封槽75中，再采用第二乙二醇循环泵76输送，经第二乙二醇冷却器77采用循环冷却水冷却降低温度后循环使用；所述乙二醇凝液主要成分为乙二醇、水、低聚物以及反应生产的副产物。
步骤8、预聚物输送及过滤：经第二预缩聚反应生成的预聚物出料经增压及过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至终缩聚反应器91中；具体是第二预缩聚反应器71反应生成的预聚物经熔体夹套三通阀及预聚物熔体出料泵出料、预聚物熔体出料泵81增压，通过可在线切换的双联式预聚物熔体过滤器82过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至所述终缩聚反应器91中；所述预聚物熔体出料泵81为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速。
步骤9、终缩聚反应：预缩聚物料被连续送入终缩聚反应器91，在搅拌和高真空条件下反应到达最终产品质量，控制压力、温度和停留时间，并通过调节热媒的温度，微调反应器中物料温度，控制出口物料的特性粘度，终缩聚反应器91为卧式带组合圆盘型反应器，采用双轴驱动，变频调速，且终缩聚反应器91进口侧和出口侧各设置一个放射性料位计，在终缩聚反应器的进口侧、筒体中部和出口侧均设置了温度检测装置。终缩聚系统主要工艺参数：温度：280℃，真空：1.5mbar，液位：32％，停留时间：3.4h，特性粘度在线检测：0.71η；
终缩聚反应器91与乙二醇蒸汽喷射泵72之间设置第三刮板冷凝器92，反应生成的气相物进入所述第三刮板冷凝器92，与喷淋的乙二醇逆向接触，捕集气相中的夹带物，形成乙二醇凝液收集在第三液封槽93中，再采用第三乙二醇循环泵94输送，经第三乙二醇冷却器95采用循环冷却水冷却降低温度后循环使用；所述乙二醇凝液主要成分为乙二醇、水、低聚物以及反应生产的副产物。
步骤10、终聚物输送和过滤：终缩聚反应器91反应的物料出料、增压，过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后为阻燃性聚酯熔体，送往下游直纺涤纶短纤装置，具体是，由终缩聚反应器91反应的物料经熔体夹套三通阀出料、终聚物熔体出料泵101增压后，并经熔体夹套三通阀汇总，通过熔体过滤器102过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，经熔体夹套三通阀分配，送往下游直纺涤纶短纤装置1210；如下游产量波动，多余熔体送切粒系统200造粒；所述终聚物熔体出料泵101为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速；熔体过滤器102为双联并可在线切换，即两个滤室一用一备。其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：
特性粘度：0.705dl/g，熔点：240℃，端羧基含量：25mol/t，B值：3.0，L值：100，DEG：2.45％，TiO2含量：1.15％，P含量：9000ppm。
步骤11、纺丝熔体输送及分配：由分配阀将阻燃性聚酯熔体分配至各条纺丝箱体。具体的，如图4所示，从聚酯装置送来的高温、高粘的阻燃性聚酯熔体由分配阀115分配至各条纺丝箱体，每条纺丝线熔体管道111中设置有增压泵112，增压泵112后设有熔体冷却器113；熔体在进入纺丝箱体121前先通过静态混合器114，保证熔体在进入纺丝时的温度和粘度相同。其中熔体输送主要工艺参数：
管道温度：275℃，热媒出口压力：2.5kg/cm2，增压泵后压：100kg/cm2。
步骤12、纺丝：熔体进入纺丝箱121后，以恒定的压力和流量送入纺丝组件，经过滤、挤压形成细流，再经骤冷吹风凝固成型，上油后的丝束经纺丝甬道送入卷绕机122，每个纺丝位的丝束在卷绕机架后经转向辊最终聚集成一股丝束，再经牵引机123、喂入轮124均匀地铺放在丝束往复装置上的盛丝桶125内，纺丝工序主要工艺参数：
纺丝速度：1300m/min，纺丝箱体温度：280℃，骤冷风温：18℃，骤冷风速：2.8m/s，油剂浓度：0.30％。
步骤13、牵伸：如图5所示，丝束从盛丝桶125中引出、集束、上油、预热，之后的丝束进入第一牵伸机131、水浴牵伸槽132、第二牵伸机133，并在水浴槽132内完成第一次牵伸，然后丝束经蒸汽加热箱134预热后进入紧张热定型机135，在第二牵伸机133和紧张热定型机135之间，在蒸汽加热箱134内完成第二次牵伸，并在紧张热定型机135内完成热定型；从紧张热定型机135出来的丝束经喷油冷却，定型冷却后的丝束经叠丝机，通过张力调节机、张力控制罗拉，调整张力后并经蒸汽预热箱预热后送入卷曲机136卷曲，卷曲后的丝束通过铺丝机137经喷油嘴喷雾上油后均匀地铺在干燥机138上，经干燥机138干燥和松弛定型后丝束经导丝架、张力调节器调节张力均匀后喂入切断机139，切断后的丝束靠重力落入打包机140箱体内，经秤重后压制成纤维包，经检验合格后入库。其中牵伸工序主要工艺参数：
车速：255m/min，延伸比：3.060*1.115，油浓：2.40％，油剂喷量：300L/h，卷曲机主压：5.0kg/cm2，卷曲机背压：2.0kg/cm2。
实施例二、
下文只阐述与实施例一不同之处，主要是工艺参数的不同，其余参考实施例一：
步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂配制主要工艺参数见实施例一；
步骤2、催化剂&助剂混合溶液准备：该催化剂&助剂混合溶液调配主要工艺参数为：
EG：6265L，SbAC3：150kg，TMP：35kg，2215：375kg，SbAC3浓度：2.1％wt.，TMP浓度：0.49％wt.，2215浓度：5.2％wt.，恒温温度：165℃，恒温时间：3h；
步骤3、浆料配制：其中浆料调配主要工艺参数见实施例一；
步骤4、第一阶段酯化反应：其中第一酯化系统主要工艺参数：
温度：265℃，压力：0.7kg/cm2，液位：55％，酯化时间5.6h，乙二醇的回流量：2100kg/h；
步骤5、第二阶段酯化反应：第二酯化系统主要工艺参数：
CEPPA-EG酯化液加入量：1160L/h，温度：245℃，压力：常压，液位：45％，酯化时间：2.0h，乙二醇的回流量：420kg/h；
步骤6、第一预缩聚反应：第一预缩聚反应的条件为：
温度：270℃，真空：110mbar，液位：35％，停留时间：1.61h，酯化率：98％，聚合度：21Pn；
步骤7、第二预缩聚反应：控制第二预缩聚反应条件为：
温度：280℃，真空：23mbar，液位：36％，停留时间：1.45h，酯化率：99.5％，聚合度：82Pn；
步骤8、预聚物输送及过滤：如实施例一；
步骤9、终缩聚反应：终缩聚系统主要工艺参数：
温度：282℃，真空：3mbar，液位：35％，停留时间：3.6h，特性粘度在线检测：0.72η；
步骤10、终聚物输送和过滤：其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：
特性粘度：0.715dl/g，熔点：245℃，端羧基含量：30mol/t，B值：3.0，L值：150，DEG：2.55％，TiO2含量：1.25％，P含量：8000ppm；
步骤11、纺丝熔体输送及分配：其中熔体输送主要工艺参数：
管道温度：280℃，热媒出口压力：2.5kg/cm2，增压泵后压：100kg/cm2；
步骤12、纺丝：纺丝工序主要工艺参数：
纺丝速度：1400m/min，纺丝箱体温度：285℃，骤冷风温：20℃，骤冷风速：3.0m/s，油剂浓度：0.40％；
步骤13、牵伸：其中牵伸工序主要工艺参数：
车速：275m/min，延伸比：3.060*1.115，油浓：2.40％，油剂喷量：320L/h，卷曲机主压：5.0kg/cm2，卷曲机背压：2.0kg/cm2。
实施例三、
下文只阐述与实施例一不同之处，主要是工艺参数的不同，其余参考实施例一：
步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂配制主要工艺参数见实施例一；
步骤2、催化剂&助剂混合溶液准备：该催化剂&助剂混合溶液调配主要工艺参数为：
EG：6265L，SbAC3：150kg，TMP：35kg，2215：375kg，SbAC3浓度：2.0％wt.，TMP浓度：0.47％wt.，2215浓度：5.0％wt.，恒温温度：165℃，恒温时间：3h；
步骤3、浆料配制：其中浆料调配主要工艺参数见实施例一；
步骤4、第一阶段酯化反应：其中第一酯化系统主要工艺参数：
温度：263℃，压力：0.65kg/cm2，液位：53％，酯化时间5.3h，乙二醇的回流量：2000kg/h；
步骤5、第二阶段酯化反应：第二酯化系统主要工艺参数：
CEPPA-EG酯化液加入量：1160L/h，温度：245℃，压力：常压，液位：43％，酯化时间：1.9h，乙二醇的回流量：400kg/h；
步骤6、第一预缩聚反应：第一预缩聚反应的条件为：
温度：269℃，真空：100mbar，液位：32％，停留时间：1.50h，酯化率：98％，聚合度：20Pn；
步骤7、第二预缩聚反应：控制第二预缩聚反应条件为：
温度：278℃，真空：25mbar，液位：36％，停留时间：1.43h，酯化率：99.5％，聚合度：80Pn；
步骤8、预聚物输送及过滤：如实施例一；
步骤9、终缩聚反应：终缩聚系统主要工艺参数：
温度：281℃，真空：2mbar，液位：34％，停留时间：3.6h，特性粘度在线检测：0.715η；
步骤10、终聚物输送和过滤：其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：
特性粘度：0.710dl/g，熔点：243℃，端羧基含量：28mol/t，B值：6，L值：80，DEG：2.50％，TiO2含量：1.25％，P含量：7000ppm；
步骤11、纺丝熔体输送及分配：其中熔体输送主要工艺参数：
管道温度：278℃，热媒出口压力：2.5kg/cm2，增压泵后压：100kg/cm2；
步骤12、纺丝：纺丝工序主要工艺参数：
纺丝速度：1400m/min，纺丝箱体温度：285℃，骤冷风温：20℃，骤冷风速：3.0m/s，油剂浓度：0.40％；
步骤13、牵伸：其中牵伸工序主要工艺参数：
车速：265m/min，延伸比：3.060*1.115，油浓：2.40％，油剂喷量：310L/h，卷曲机主压：5.0kg/cm2，卷曲机背压：2.0kg/cm2。
上述实施例一所得的阻燃性聚酯短纤主要品质指标为：
纤度：1.56dtex，强度：4.50cN/dtex，伸度：40.0％，疵点：25.0mg/100g，卷曲数：10.8No./2.5cm，干热：10.2％，比电阻：2.5*106。
上述实施例二所得的阻燃性聚酯短纤主要品质指标为：
纤度：1.50dtex，强度：4.30cN/dtex，伸度：42.0％，疵点：23.9mg/100g，卷曲数：10.8No./2.5cm，干热：11.3％，比电阻：2.4*106。
上述实施例三所得的阻燃性聚酯短纤主要品质指标为：
纤度：1.53dtex，强度：4.45cN/dtex，伸度：41.0％，疵点：24.5mg/100g，卷曲数：10.8No./2.5cm，干热：11.0％，比电阻：2.4*106。
我们依照《GB/T5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》，选用LFY-605自动氧指数测定仪，进行普通聚酯纤维及织物与本发明的阻燃性聚酯纤维及织物的极限氧指数检测，测得本申请实施例生产的阻燃性聚酯短纤织物实施例一LOI＝34.53、实施例二LOI＝34.26，实施例二LOI＝34.35。
极限氧指数(LOI)是指在规定的条件下，材料在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度。以氧气所占的体积百分数的数值来表示,是评价材料相对燃烧性的一种表示方法，以此判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度。一般认为，LOI<27的属易燃材料，27≤LOI<32的属可燃材料，LOI≥32的属难燃材料。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (12)
1.一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂采用CEPPA-EG酯化液；
步骤2、催化剂&助剂混合溶液的准备：催化剂&助剂混合溶液的调配采用批次调配操作，在配制罐中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下分别投入称量好的催化剂醋酸锑SbAC3、稳定剂磷酸三甲酯TMP、抗氧化剂2215，在设定温度165℃下搅拌溶解3h，该催化剂&助剂调配主要工艺参数为：
EG：6265L，SbAC3：150kg，TMP：35kg，2215：375kg，SbAC3浓度：1.9～2.1％wt.，TMP浓度：0.45～0.49％wt.，2215浓度：4.5～5.2％wt.，恒温温度：165℃，恒温时间：3h；
步骤3、浆料配制：原料PTA经连续称重计量送入浆料调配槽中，在常温常压的状态下并在搅拌器作用下，加入的PTA粉料与经连续计量的聚酯原料EG、催化剂&助剂混合溶液以及TiO2浆液充分混合形成浓度均匀的悬浮液浆料，并最终控制浆料中EG与PTA的摩尔比值为1.1，其中浆料调配主要工艺参数：
PTA：10128kg/h，EG：2955L/h，催化剂&助剂混合溶液：320L/h，TiO2浆液20％wt.：545L/h；
步骤4、第一阶段酯化反应：配制好的浆料连续送至第一酯化反应器中，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制第一酯化反应器的酯化率达到95％，其中第一酯化系统主要工艺参数：
温度：260～265℃，压力：0.6～0.7kg/cm2，液位：50～55％，酯化时间：5.1～5.6h，乙二醇的回流量：1900～2100kg/h；
步骤5、第二阶段酯化反应：浆料在第一酯化反应器中完成第一阶段酯化反应后，自流入第二酯化反应器中继续第二阶段酯化反应，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制酯化率达到98％，同时，在第二酯化反应器的反应器内室加入阻燃剂CEPPA-EG酯化液，与酯化生成的单体BHET充分混合，并初步聚合反应生成聚合度在2～5的低聚体，第二酯化系统主要工艺参数：
CEPPA-EG酯化液加入量：1160L/h，温度：240～245℃，压力：常压，液位：40～45％，酯化时间：1.8～2.0h，乙二醇的回流量：380～420kg/h；
步骤6、第一预缩聚反应：经第二阶段酯化反应后的低聚体自流入第一预缩聚反应器内进行第一预缩聚反应，第一预缩聚反应的条件为：
温度：268～270℃，真空：90～110mbar，液位：30～35％，停留时间：1.38～1.61h，酯化率：98％，聚合度Pn：19～21；
步骤7、第二预缩聚反应：反应物料在液位差和压力差的作用下从第一预缩聚反应器自流进入第二预缩聚反应器，控制第二预缩聚反应器的反应条件为：
温度：275～280℃，真空：23～27mbar，液位：35～36％，停留时间：1.41～1.45h，酯化率：99.5％，聚合度Pn：78～82；
步骤8、预聚物输送及过滤：经第二预缩聚反应生成的预聚物出料经增压及过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至终缩聚反应器中；
步骤9、终缩聚反应：预缩聚物料被连续送入终缩聚反应器，在搅拌和高真空条件下反应到达最终产品质量，控制压力、温度和停留时间，并通过调节热媒的温度，微调反应器中物料温度，控制出口物料的特性粘度，终缩聚系统主要工艺参数：
温度：280～282℃，真空：1.5～3mbar，液位：32～35％，停留时间：3.4～3.6h，特性粘度在线检测η：0.71～0.72；
步骤10、终聚物输送和过滤：终缩聚反应器反应的物料出料、增压，过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后为阻燃性聚酯熔体，送往下游直纺涤纶短纤装置，其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：
特性粘度：0.705～0.715dl/g，熔点：240～245℃，端羧基含量：25～30mol/t，B值：≤7.0，L值：≥70，DEG：2.45～2.55％，TiO2含量：1.15～1.25％，P含量：≥6500ppm；
步骤11、纺丝熔体输送及分配：由分配阀将阻燃性聚酯熔体分配至各条纺丝箱体，其中熔体输送主要工艺参数：
管道温度：275～280℃，热媒出口压力：2.5kg/cm2，增压泵后压：100kg/cm2；
步骤12、纺丝：熔体进入纺丝箱后，以恒定的压力和流量送入纺丝组件，经过滤、挤压形成细流，再经骤冷吹风凝固成型，上油后的丝束经纺丝甬道送入卷绕机，每个纺丝位的丝束在卷绕机架后经转向辊最终聚集成一股丝束，再经牵引机、喂入轮均匀地铺放在丝束往复装置上的盛丝桶内，纺丝工序主要工艺参数：
纺丝速度：1300～1400m/min，纺丝箱体温度：280～285℃，骤冷风温：18～20℃，骤冷风速：2.8～3.0m/s，油剂浓度：0.30～0.40％；
步骤13、牵伸：丝束从盛丝桶中引出、集束、上油、预热，之后的丝束进入第一牵伸机、水浴牵伸槽、第二牵伸机，并在水浴槽内完成第一次牵伸，然后丝束经蒸汽加热箱预热后进入紧张热定型机，在第二牵伸机和紧张热定型机之间，在蒸汽加热箱内完成第二次牵伸，并在紧张热定型机内完成热定型；从紧张热定型机出来的丝束经喷油冷却，定型冷却后的丝束经叠丝机，通过张力调节机、张力控制罗拉，调整张力后并经蒸汽预热箱预热后送入卷曲机卷曲，卷曲后的丝束通过铺丝机经喷油嘴喷雾上油后均匀地铺在干燥机上，经干燥机干燥和松弛定型后丝束经导丝架、张力调节器调节张力均匀后喂入切断机，切断后的丝束靠重力落入打包机箱体内，经秤重后压制成纤维包，经检验合格后入库，其中牵伸工序主要工艺参数：
车速：255～275m/min，延伸比：3.060*1.115，油浓：2.40％，油剂喷量：300～320L/h，卷曲机主压：5.0kg/cm2，卷曲机背压：2.0kg/cm2。
2.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤1中的阻燃剂CEPPA-EG酯化液是采用2-羧乙基苯基次磷酸CEPPA粉体与聚酯原料EG酯化反应而成，方法为：采用批次配制操作，在打浆罐中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下投入称量好的阻燃剂CEPPA粉料，充分搅拌混合均匀后，用螺杆泵打到酯化釜中进行酯化反合成CEPPA-EG酯化液，其比例是每6500L的EG加5000kg的CEPPA粉料，反应式为：
CEPPA+EG→90kPa、175℃、60min→CEPPA-EG酯化液+H2O↑。
3.根据权利要求2所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述合成CEPPA-EG酯化液时产生的水通过凝液收集槽收集，通过所收集水量判断反应终点，反应完成后酯化釜充氮加压出料，将制得的CEPPA-EG酯化液经冷却器降温放到中间槽，取样分析合格经过滤器过滤后放入供料槽中，再连续按比例添加至所述第二酯化反应器内室中。
4.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤2中配制好的催化剂&助剂混合溶液经取样分析合格经过滤器过滤后放入供料槽中，再用泵连续地按比例添加至浆料调配槽中由步骤3所用。
5.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述第一酯化反应器和第二酯化反应器均为立式带搅拌的酯化反应器，且第二酯化反应器内部设有内套筒。
6.根据权利要求1或5所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：第一阶段酯化反应和第二阶段酯化反应生成的水和乙二醇蒸发后进入工艺塔进行精馏分离，其中的重组分乙二醇从塔釜出料，采用输送泵送回到第一、二酯化反应器中；轻组分水经空冷式塔顶冷凝器冷凝采出送废水汽提系统进行汽提处理；并控制工艺塔塔顶冷凝液中乙二醇含量小于0.5％，塔釜内乙二醇中水的含量小于1.5％。
7.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述第一预缩聚反应器采用液环真空泵产生真空；所述第二预缩聚反应器使用乙二醇蒸气喷射泵和液环泵产生真空，并与终缩聚反应器共用乙二醇蒸汽喷射泵。
8.根据权利要求7所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：第一预缩聚反应器与液环真空泵之间、第二预缩聚反应器与乙二醇蒸气喷射泵之间均设置刮板冷凝器，反应生成的气相物进入所述刮板冷凝器，与喷淋的乙二醇逆向接触，捕集气相中的夹带物，形成乙二醇凝液收集在液封槽中，再采用乙二醇循环泵输送，经乙二醇冷却器采用循环冷却水冷却降低温度后循环使用；所述乙二醇凝液主要成分为乙二醇、水、低聚物以及反应生产的副产物；其中从第一预缩聚反应器被抽出的气相中水含量较高，其凝液需要送入到工艺塔分离后再回用。
9.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤8具体为：第二预缩聚反应器反应生成的预聚物经熔体夹套三通阀及预聚物熔体出料泵出料、预聚物熔体出料泵增压，通过可在线切换的双联式预聚物熔体过滤器过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至所述终缩聚反应器中；所述预聚物熔体出料泵为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速。
10.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤9的终缩聚反应器为卧式带组合圆盘型反应器，采用双轴驱动，变频调速，且终缩聚反应器进口侧和出口侧各设置一个放射性料位计，在终缩聚反应器的进口侧、筒体中部和出口侧均设置了温度检测装置。
11.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤10具体为：由终缩聚反应器反应的物料经熔体夹套三通阀出料、终聚物熔体出料泵增压后，并经熔体夹套三通阀汇总，通过熔体过滤器过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，经熔体夹套三通阀分配，送往下游直纺涤纶短纤装置；如下游产量波动，多余熔体送切粒系统造粒；
所述终聚物熔体出料泵为两台带夹套的齿轮泵同时运行，采用变频调速；所述熔体过滤器为双联并可在线切换，即两个滤室一用一备。
12.根据权利要求1所述的阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：所述步骤11中，从聚酯装置送来的高温、高粘的阻燃性聚酯熔体由分配阀分配至各条纺丝箱体，每条纺丝线熔体管道中设置有增压泵，增压泵后设有熔体冷却器；熔体在进入纺丝箱体前先通过静态混合器，保证熔体在进入纺丝时的温度和粘度相同。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108484890A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-09-04 | 桐昆集团股份有限公司 | 一种生产多功能差别化pbt聚酯的生产工艺及生产系统 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103408743B (zh) * | 2013-05-30 | 2016-03-30 | 中国昆仑工程公司 | 可连续生产直纺共聚磷系阻燃聚酯的生产方法及系统 |
| CN104558567A (zh) * | 2013-10-11 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 无卤阻燃pbt共聚酯的制备方法 |
| CN103614784B (zh) * | 2013-11-20 | 2015-09-02 | 盐城市华普轻纺机械有限公司 | 一种聚酯瓶片增粘方法 |
| CN105088409A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-11-25 | 杭州奥坦斯布艺有限公司 | 一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法 |
| CN107304488B (zh) * | 2016-04-20 | 2020-06-16 | 福建省海兴凯晟科技有限公司 | 一种高度蓬松的新型仿羽绒复合填充纤维及其制备方法 |
| CN107880073B (zh) * | 2016-09-29 | 2020-05-01 | 中国石化仪征化纤有限责任公司 | 一种共聚型阻燃单体的连续生产设备及其生产方法 |
| CN106905518B (zh) * | 2017-03-06 | 2019-08-02 | 宁波海格拉新材料科技有限公司 | 一种聚合造粒系统及方法 |
| TWI630221B (zh) * | 2017-05-26 | 2018-07-21 | 遠東新世紀股份有限公司 | 聚酯的製法 |
| CN108085756B (zh) * | 2017-12-27 | 2018-11-13 | 无锡市兴盛新材料科技有限公司 | 一种pbt熔体直纺纤维工艺 |
| CN109440198A (zh) * | 2018-11-10 | 2019-03-08 | 宁波华星科技有限公司 | 聚合熔体输送工艺 |
| CN109321989A (zh) * | 2018-11-10 | 2019-02-12 | 宁波华星科技有限公司 | 一种聚合熔体及该聚合熔体输送工艺 |
| CN113122955A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 太仓市泽记新材料有限公司 | 一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺 |
| CN111689296B (zh) * | 2020-05-19 | 2024-06-18 | 广州赛奥碳纤维技术股份有限公司 | 一种新型恒张力箱装原丝放丝设备及箱装原丝放丝架 |
| CN111850703B (zh) * | 2020-07-02 | 2021-08-24 | 浙江金旗新材料科技有限公司 | 抗菌涤纶dty母丝的制备方法 |
| CN111944131B (zh) * | 2020-08-11 | 2022-04-26 | 江苏华西村股份有限公司 | 短纤维纺丝用聚酯熔体生产工艺 |
| CN112571480B (zh) * | 2020-11-24 | 2022-04-01 | 青岛康威化纤有限公司 | 一种阻燃聚酰胺纤维材料制备方法 |
| CN114369234A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-19 | 桐昆集团浙江恒通化纤有限公司 | 一种聚酯在线转产设备及利用该设备进行转产的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101186689A (zh) * | 2006-11-22 | 2008-05-28 | 株式会社晓星 | 阻燃聚酯聚合物的制造方法、由该方法制造的聚酯聚合物以及使用该聚酯聚合物制造的纤维 |
| CN101333287A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-12-31 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2883778B2 (ja) * | 1992-11-20 | 1999-04-19 | 鐘紡株式会社 | 難燃ポリエステル繊維の製造方法 |
-
2012
- 2012-06-19 CN CN201210203009.3A patent/CN102691130B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101186689A (zh) * | 2006-11-22 | 2008-05-28 | 株式会社晓星 | 阻燃聚酯聚合物的制造方法、由该方法制造的聚酯聚合物以及使用该聚酯聚合物制造的纤维 |
| CN101333287A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-12-31 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开平6-158426A 1994.06.07 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108484890A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-09-04 | 桐昆集团股份有限公司 | 一种生产多功能差别化pbt聚酯的生产工艺及生产系统 |
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