CN113122955A - 一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涤纶纱制备工艺技术领域，提供一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺，本发明在在将PTA酯化成PET的过程中加入了阻燃剂2‑羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯，能够将过酯化反应将阻燃剂2‑羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯单体嵌入到PTA大分子链中形成PET，从而能够使使2‑羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯紧密的排列在PTA大分子中的间隙内，使其共聚形成阻燃PET，在高温的情况下，2‑羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯能够发挥其阻燃性能进行阻燃。然后将阻燃PET制作成阻燃涤纶纤维，并将阻燃涤纶纤维纺制成具有阻燃性能的涤纶纱，通过本发明的制作工艺制作的涤纶纱无副反应发生、不影响纤维性能而且具有永久阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及涤纶纱制备工艺技术领域，具体涉及一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺。
背景技术
涤纶纱线是指以涤纶为原料纺成的纱线，涤纶是一类聚合物经纺丝而制成的纤维，目前多指以苯二甲酸乙二酯为原料生产的纤维，按其原料的英文名“polyethyleneterephthalate”缩写，简称“PET”纤维。在我国俗称为涤纶。通常所谓的“纱线”，其实是指“纱”和“线”的统称，在服装材料学中定义如下：“纱”是将许多短纤维或长丝排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻，组成具有一定强力和线密度的细长物体；而“线”是由两根或两根以上的单纱捻合而成的股线。纱是棉、毛、麻、化学纤维等将纤维拉长加捻纺成的细缕，再用棉、麻、丝、毛等细缕材料拈成的多股细缕，称之为线。
涤纶具有优良的综合性能，且其价格低廉，因而被广泛用于服装面料、装饰织物和产业用纺织品，但它存在可燃的缺陷。涤纶的极限氧指数为20-22，虽然，与棉相比是比较难燃的，但涤纶经有焰火源引燃后，会持续不断地燃烧下去，并且在燃烧过程中，纤维熔融收缩而产生的熔滴，很容易引起灼伤。涤纶具有比棉更大的潜在危害性，对涤纶进行阻燃处理是很有必要的，因此，如何设计出一种具有阻燃性能的涤纶纱成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺，解决了现有技术的涤纶纱阻燃性能较差的问题。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种具有阻燃性能的涤纶纱，由下述重量配比的原料组成：2-羧乙基苯基次磷酸10-15份、乙二醇35-45份、甲基磷酸二甲酯5-8份、稳定剂5-8份、调色剂3-6份、聚酯催化剂15-20份、适量的PTA和适量的纯PET切片。
更进一步地，所述稳定剂为三羟甲基丙烷。
更进一步地，所述调色剂为醋酸钴。
更进一步地，所述聚酯催化剂为三氧化二锑。
一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取上述的2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇进行混合搅拌，搅拌10-15min后加入甲基磷酸二甲酯继续搅拌，搅拌时间为5-10min，所得记为阻燃剂混合液；
S2、将S1中制得的阻燃剂混合液和PTA20-25份投入到反应釜内，在150-155℃的条件下反应3-4h，所得记为预酯化混合液；
S3、将上述中的稳定剂、调色剂、聚酯催化剂和适量的PTA放入到S2中的反应釜内打浆30-35min，接着升温至230-250℃在一定的压力条件下反应3-4h，反应结束后降温至95-105℃；
S4、将S3中反应釜的温度升温至260-280℃进行反应，反应30min后进入抽真空阶段，抽真空的时间为30-50min，抽真空完成后进入后真空度低于100Pa的高真空阶段，高真空阶段的温度为275-285℃，停止反应后出料，所得即为阻燃PET；
S5、将S4中的阻燃PET制作成阻燃PET切片，并将阻燃PET切片和纯PET切片分别放置于真空转鼓中在130-135℃的条件下干燥18-20h；
S6、采用母粒稀释法将S5中干燥后纯PET切片和阻燃PET切片按一定的比例进行混合，经过纺丝后制得阻燃涤纶纤维；
S7、将S6中的阻燃涤纶纤维纺制成涤纶纱，所得即为具有阻燃性能的涤纶纱。
更进一步地，所述S1中中的搅拌速率为300-500r/min。
更进一步地，所述S3中的压力条件为0.1-0.3Mp。
更进一步地，所述S4中在高真空阶段的过程中对反应釜进行充氮保护。
有益效果
本发明提供了一种具有阻燃性能的涤纶纱及其制备工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
本发明在在将PTA酯化成PET的过程中加入了阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯，能够将过酯化反应将阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯单体嵌入到PTA大分子链中形成PET，从而能够使使2-羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯紧密的排列在PTA大分子中的间隙内，使其共聚形成阻燃PET，在高温的情况下，2-羧乙基苯基次磷酸和甲基磷酸二甲酯能够发挥其阻燃性能进行阻燃。然后将阻燃PET制作成阻燃涤纶纤维，并将阻燃涤纶纤维纺制成具有阻燃性能的涤纶纱，通过本发明的制作工艺制作的涤纶纱无副反应发生、不影响纤维性能而且具有永久阻燃性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种具有阻燃性能的涤纶纱，由下述重量配比的原料组成：2-羧乙基苯基次磷酸10份、乙二醇45份、甲基磷酸二甲酯8份、稳定剂6份、调色剂3份、聚酯催化剂15份、适量的PTA和适量的纯PET切片。
稳定剂为三羟甲基丙烷。
调色剂为醋酸钴。
聚酯催化剂为三氧化二锑。
一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取上述的2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇进行混合搅拌，搅拌12min后加入甲基磷酸二甲酯继续搅拌，搅拌时间为10min，所得记为阻燃剂混合液；
S2、将S1中制得的阻燃剂混合液和PTA20份投入到反应釜内，在155℃的条件下反应3h，所得记为预酯化混合液；
S3、将上述中的稳定剂、调色剂、聚酯催化剂和适量的PTA放入到S2中的反应釜内打浆33min，接着升温至250℃在一定的压力条件下反应4h，反应结束后降温至95℃；
S4、将S3中反应釜的温度升温至260℃进行反应，反应30min后进入抽真空阶段，抽真空的时间为50min，抽真空完成后进入后真空度低于100Pa的高真空阶段，高真空阶段的温度为285℃，停止反应后出料，所得即为阻燃PET；
S5、将S4中的阻燃PET制作成阻燃PET切片，并将阻燃PET切片和纯PET切片分别放置于真空转鼓中在130℃的条件下干燥19h；
S6、采用母粒稀释法将S5中干燥后纯PET切片和阻燃PET切片按一定的比例进行混合，经过纺丝后制得阻燃涤纶纤维；
S7、将S6中的阻燃涤纶纤维纺制成涤纶纱，所得即为具有阻燃性能的涤纶纱。
S1中中的搅拌速率为500r/min。
S3中的压力条件为0.1Mp。
S4中在高真空阶段的过程中对反应釜进行充氮保护。
实施例2：
一种具有阻燃性能的涤纶纱，由下述重量配比的原料组成：2-羧乙基苯基次磷酸13份、乙二醇35份、甲基磷酸二甲酯7份、稳定剂5份、调色剂6份、聚酯催化剂18份、适量的PTA和适量的纯PET切片。
稳定剂为三羟甲基丙烷。
调色剂为醋酸钴。
聚酯催化剂为三氧化二锑。
一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取上述的2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇进行混合搅拌，搅拌10min后加入甲基磷酸二甲酯继续搅拌，搅拌时间为8min，所得记为阻燃剂混合液；
S2、将S1中制得的阻燃剂混合液和PTA25份投入到反应釜内，在150℃的条件下反应4h，所得记为预酯化混合液；
S3、将上述中的稳定剂、调色剂、聚酯催化剂和适量的PTA放入到S2中的反应釜内打浆35min，接着升温至230℃在一定的压力条件下反应3h，反应结束后降温至105℃；
S4、将S3中反应釜的温度升温至270℃进行反应，反应30min后进入抽真空阶段，抽真空的时间为30min，抽真空完成后进入后真空度低于100Pa的高真空阶段，高真空阶段的温度为275℃，停止反应后出料，所得即为阻燃PET；
S5、将S4中的阻燃PET制作成阻燃PET切片，并将阻燃PET切片和纯PET切片分别放置于真空转鼓中在132℃的条件下干燥20h；
S6、采用母粒稀释法将S5中干燥后纯PET切片和阻燃PET切片按一定的比例进行混合，经过纺丝后制得阻燃涤纶纤维；
S7、将S6中的阻燃涤纶纤维纺制成涤纶纱，所得即为具有阻燃性能的涤纶纱。
S1中中的搅拌速率为400r/min。
S3中的压力条件为0.2Mp。
S4中在高真空阶段的过程中对反应釜进行充氮保护。
实施例3：
一种具有阻燃性能的涤纶纱，由下述重量配比的原料组成：2-羧乙基苯基次磷酸15份、乙二醇40份、甲基磷酸二甲酯5份、稳定剂8份、调色剂4份、聚酯催化剂20份、适量的PTA和适量的纯PET切片。
稳定剂为三羟甲基丙烷。
调色剂为醋酸钴。
聚酯催化剂为三氧化二锑。
一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取上述的2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇进行混合搅拌，搅拌15min后加入甲基磷酸二甲酯继续搅拌，搅拌时间为5min，所得记为阻燃剂混合液；
S2、将S1中制得的阻燃剂混合液和PTA22份投入到反应釜内，在152℃的条件下反应4h，所得记为预酯化混合液；
S3、将上述中的稳定剂、调色剂、聚酯催化剂和适量的PTA放入到S2中的反应釜内打浆30min，接着升温至240℃在一定的压力条件下反应3h，反应结束后降温至100℃；
S4、将S3中反应釜的温度升温至280℃进行反应，反应30min后进入抽真空阶段，抽真空的时间为40min，抽真空完成后进入后真空度低于100Pa的高真空阶段，高真空阶段的温度为280℃，停止反应后出料，所得即为阻燃PET；
S5、将S4中的阻燃PET制作成阻燃PET切片，并将阻燃PET切片和纯PET切片分别放置于真空转鼓中在135℃的条件下干燥18h；
S6、采用母粒稀释法将S5中干燥后纯PET切片和阻燃PET切片按一定的比例进行混合，经过纺丝后制得阻燃涤纶纤维；
S7、将S6中的阻燃涤纶纤维纺制成涤纶纱，所得即为具有阻燃性能的涤纶纱。
S1中中的搅拌速率为300r/min。
S3中的压力条件为0.3Mp。
S4中在高真空阶段的过程中对反应釜进行充氮保护。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种具有阻燃性能的涤纶纱，其特征在于，由下述重量配比的原料组成：2-羧乙基苯基次磷酸10-15份、乙二醇35-45份、甲基磷酸二甲酯5-8份、稳定剂5-8份、调色剂3-6份、聚酯催化剂15-20份、适量的PTA和适量的纯PET切片。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱，其特征在于，所述稳定剂为三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱，其特征在于，所述调色剂为醋酸钴。
4.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱，其特征在于，所述聚酯催化剂为三氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取上述的2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇进行混合搅拌，搅拌10-15min后加入甲基磷酸二甲酯继续搅拌，搅拌时间为5-10min，所得记为阻燃剂混合液；
S2、将S1中制得的阻燃剂混合液和PTA20-25份投入到反应釜内，在150-155℃的条件下反应3-4h，所得记为预酯化混合液；
S3、将上述中的稳定剂、调色剂、聚酯催化剂和适量的PTA放入到S2中的反应釜内打浆30-35min，接着升温至230-250℃在一定的压力条件下反应3-4h，反应结束后降温至95-105℃；
S4、将S3中反应釜的温度升温至260-280℃进行反应，反应30min后进入抽真空阶段，抽真空的时间为30-50min，抽真空完成后进入后真空度低于100Pa的高真空阶段，高真空阶段的温度为275-285℃，停止反应后出料，所得即为阻燃PET；
S5、将S4中的阻燃PET制作成阻燃PET切片，并将阻燃PET切片和纯PET切片分别放置于真空转鼓中在130-135℃的条件下干燥18-20h；
S6、采用母粒稀释法将S5中干燥后纯PET切片和阻燃PET切片按一定的比例进行混合，经过纺丝后制得阻燃涤纶纤维；
S7、将S6中的阻燃涤纶纤维纺制成涤纶纱，所得即为具有阻燃性能的涤纶纱。
6.根据权利要求5所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，其特征在于，所述S1中中的搅拌速率为300-500r/min。
7.根据权利要求5所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，其特征在于，所述S3中的压力条件为0.1-0.3Mp。
8.根据权利要求5所述的一种具有阻燃性能的涤纶纱的制备工艺，其特征在于，所述S4中在高真空阶段的过程中对反应釜进行充氮保护。
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