CN117265687A - 一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，属于长丝制备技术领域。以大有光阻燃聚酯切片为处理对象，真空条件下依次进行预结晶、结晶、固相聚合和降温四个阶段完成催化增粘，温度先从常温升温至100‑110℃完成预结晶，再升温至160‑190℃进行结晶，最后升至200‑210℃，进行固相聚合，当粘度达到1.016±0.01 dl/g后开始降温，降温时间控制在4‑5 h左右，降温结束增粘；所得粘度为1.033±0.02 dl/g的大有光阻燃聚酯切片与色母粒按比例混合后，熔融纺丝得到有色阻燃涤纶工业丝，该有色涤纶工业丝同时兼具高干热、高伸长特点和阻燃特性。
Description
技术领域
本申请涉及一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，属于长丝制备技术领域。
背景技术
涤纶工业丝具有很好的强度、耐磨性和耐酸碱性能，同时还具备较高的耐紫外线能力、易于染色、维护简单、不易变形等出色的性能和可靠性，因此广泛应用于纺织、包装、运输、建筑、汽车等行业，用于制作各种纺织品、工业绳索、过滤材料、安全带、编织袋等。但由于聚酯本身不具阻燃性，其极限氧指数一般为20%-22%，而纤维制品属易燃级别，当发生火灾时所带来的潜在危险也日益突出。随着聚酯工业丝应用领域的拓展，对阻燃产品的需求日益增加。
当前，世界范围内的 PET材料多采用磷系阻燃剂（以共聚物加入 CEPPA为主），通过磷系阻燃剂中含有磷基的官能团，在燃烧时会产生大量的燃烧热，将聚酯材料熔融，降低其流变粘度，形成熔滴，同时，由于磷系阻燃剂对游离基的捕集作用，使得聚酯材料的火焰被熄灭，从而实现阻燃。而实现阻燃的技术主要有三种：共聚阻燃、涂覆整理阻燃、共混阻燃三种。
共聚阻燃法是在熔融缩聚时通过共聚引入反应型阻燃剂制备基础切片，再经固相缩聚提高分子量制备高粘共聚酯后，熔融纺丝得到阻燃涤纶工业丝。其优势是阻燃耐久性优良，但缺陷相应较为明显：首先，整个生产工艺与常规聚酯差异巨大，需要对整个系统进行较大改变，实施困难；其次，阻燃剂添加量越高，聚合越困难，且共聚酯结晶性能恶化，故其阻燃制品难以实现高阻燃性。
涂覆整理阻燃是通过在上油或后牵伸中在纤维表面涂覆阻燃树脂实现，该方法在生产中应用较多。该方法简单易行，但缺点是：一方面，上油或者后牵伸将阻燃树脂涂覆于纤维表面，会导致高温牵伸定型时，阻燃树脂粘辊，生产不畅；另一方面，阻燃树脂溶液限于粘度要求，其阻燃剂浓度有限，且仅仅表面形成包覆膜，纤维有效阻燃成分含量较低，制品阻燃效果有限，同时，由于涤纶本身的惰性，其表面反应基团有限，故该方法所形成的表面涂膜牢度较差。
共混阻燃是通过在熔融纺丝过程中添加阻燃剂，再经熔融共混纺丝实现。该方法简单，制品阻燃牢度较好，生产中应用较多。但在工业丝生产中，经高温、高剪切的制备条件作用，存在阻燃剂向纤维表面迁移现象，易出现内少外多的类“皮芯”分布结构，造成阻燃成分的流失，影响阻燃效果及牢度的同时，也劣化了工业丝机械性能。
传统的阻燃聚酯工业丝断裂强度满足指标要求的情况下，若断裂伸长率高，则干热收缩率低；若干热收缩率高，则断裂伸长率低，两种指标不能同时偏高。而综上可知：要制备功能性的涤纶工业丝，一般都需要加入功能性的助剂，而如要制备兼具阻燃、有色等超过一种功能的涤纶工业丝，则必须加入两种甚至更多的功能性母粒，而阻燃剂一般都是易发生热分解和水解的磷系有机化合物，色母粒则多为无机成分，虽具有很强的耐温性，但会对聚酯的流变性能产生很大影响。如何在中和上述不同助剂添加的情况下，赋予切片及成品工业丝以良好机械性能和功能性赋予，是亟待解决的技术问题，而当下并未有很好的解决方案，特别是针对阻燃切片以及有色阻燃涤纶工业丝，尚未见有同时兼具阻燃有色的同时，还兼具干热伸长等机械性能优异的技术报道。
发明内容
有鉴于此，本申请首先提供一种高干热高伸长阻燃切片的制备方法，不仅赋予切片以良好的阻燃性能，还有效保持了聚酯切片良好的机械性能。
具体地，本申请是通过以下方案实现的：
一种高干热高伸长阻燃切片的制备方法，以粘度为0.682±0.02 dl/g、端羧基为27±1 mol/t的大有光阻燃聚酯切片为原料，于真空条件下，经过以下步骤增粘得到：
（1）预结晶阶段：真空转鼓内温度从常温升温至100-110℃，升温过程维持100-130min；在100-110℃保温并预结晶200-260 min；
（2）结晶阶段：真空转鼓内的温度从预结晶温度升至160-190℃，升温过程维持450-500 min；在160-190℃保温并结晶100-150 min；
（3）固相聚合阶段：真空转鼓内的温度从结晶温度升至200-210℃，升温过程维持150-180 min；保持并完成固相聚合；
（4）降温：当粘度达到1.016±0.01 dl/g时开始降温，降温时间控制在4-5 h左右，降温结束后，切片粘度为1.033±0.02 dl/g。
上述过程以大有光阻燃切片为原料，原料本身的粘度相对要求不高，这对于提高其普适性非常有利；整体以预结晶、结晶、固相增粘完成整个增粘和机械性能的获取与保持，避免切片在结晶增粘过程中的性能不稳现象；而在各个工序中，基本都是由升温和保温两个小单元构成，实现了切片粘度的逐级、稳定提升，从而实现了切片在保持高粘阻燃的同时，实现切片强度、干热、伸长等机械性能稳定获得。
进一步的，作为优选：
步骤（1）中，先将温度从常温升至100℃，整个升温过程耗时120 min；待升温完毕，在100℃保温240 min完成预结晶。
步骤（2）中，温度从预结晶温度升至180℃，升温耗时480 min；待升温完毕，180℃保温120 min完成结晶。
步骤（3）中，温度从结晶温度升至205℃，耗时180 min，待升温完毕，于205℃保温750 min完成固相聚合。
步骤（4）中，降温结束的切片温度不超过150℃。
同时，申请人第二方面目的，是提供了上述方法所制备高干热高伸长阻燃切片的用途，将所得高干热高伸长阻燃切片与色母粒按比例混合后送入螺杆进行熔融纺丝得到阻燃有色涤纶工业丝，
所述螺杆各区温度依次为：275～280℃，285～290℃，280～285℃，270～275℃，260～270℃，255～265℃，机头压力：140～160bar，
所述阻燃有色涤纶工业丝的断裂强度≥5.9cN/dtex，断裂伸长率20.5±3%，干热收缩率≥14.2%，极限氧指数≥30.0％。
与常规阻燃丝无法实现阻燃性与强度、干热、伸长等机械性能兼容相比，本案既实现了工业丝以良好干热、伸长、断裂强度等机械性能的兼备，还赋予工业丝以有色和阻燃的兼容，切片具有的良好且稳定的机械性能和阻燃性能为基础，在引入色母粒时，配合相应的螺杆参数，有效降低了第二功能母粒引入对产品性能的影响。
上述方案中：
所述熔融纺丝过程中，各牵伸辊的牵伸倍率/温度依次为：
一级拉伸：1.0～1.2倍， 80～100℃；
二级拉伸：3.0～4.0倍，120～140℃；
三级拉伸：1.0～2.0倍，200～230℃；
定型：0.95～1.2倍，150～200℃。
所述螺杆各区温度依次为：278℃，288℃，282℃，270℃，265℃，260℃，机头压力：155bar。
所述色母粒为蓝色母粒。
传统的阻燃聚酯工业丝断裂强度满足指标要求的情况下，若断裂伸长率高，则干热收缩率低；若干热收缩率高，则断裂伸长率低，两种指标不能同时高。本案以上述方案制备的高干热高伸长阻燃切片为原料，将其与蓝色母粒等色母粒共混，经熔融纺丝得到高干热高伸长阻燃有色涤纶工业丝，不仅具有断裂伸长率高、干热收缩率高、阻燃性能好等有点，整个制备过程无卤环保，纺丝毛丝少，纺况良好，可用于稳定生产阻燃有色涤纶工业丝。与传统阻燃聚酯工业丝相比，本申请的高干热高伸长有色阻燃涤纶工业丝可以同时满足高干热收缩率和高断裂伸长率。在用于安全网等场合时，不仅赋予产品以有色、阻燃效果，还具有良好的弹性和强度，真正实现安全效果。
附图说明
图1为本申请的产品外观示意图。
实施方式
实施例
本实施例为高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，采用真空转鼓设备对大有光阻燃聚酯切片进行固相增粘，大有光阻燃聚酯切片的粘度为0.682±0.02 dl/g、端羧基为27±1 mol/t。
增粘过程包括预结晶阶段、结晶阶段、固相聚合阶段和降温阶段。
（1）预结晶阶段：真空转鼓内温度从常温升温至100℃，升温过程维持120 min；在100 ℃保温并预结晶240 min；
（2）结晶阶段：真空转鼓内的温度从预结晶温度升至180 ℃，升温过程维持480min；在180 ℃保温并结晶120 min；
（3）固相聚合阶段：真空转鼓内的温度从结晶温度升至205 ℃，升温过程维持180min；205℃保温750 min完成固相聚合；
（4）降温：当粘度达到1.016±0.01 dl/g时开始降温，降温时间控制在4 h左右，降温结束后，切片粘度为1.033±0.02 dl/g。
对上述切片进行性能检测，增粘后的切片的性能如下：
表1 大有光阻燃切片增粘前和增粘后主要物化性能指标对比
。
上述方法所得到的切片与蓝色母粒（BT-1991，为切片质量的2.0%）混合后送入螺杆，采用熔融纺丝技术，制备得到高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝。
螺杆各区温度依次为：278℃，288℃,282℃,270℃,265℃,260℃，机头压力：155bar。
纺丝中各牵伸辊的参数设置如表2所示。
表2：纺丝牵伸辊工艺参数
。
对比例1
本实施例为常规阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，采用真空转鼓设备对大有光阻燃聚酯切片进行固相增粘，大有光阻燃聚酯切片的粘度为0.67±0.02 dl/g、端羧基为27±1 mol/t，具体过程如下：
（1）预结晶阶段：真空转鼓内温度从常温升温至100℃，升温过程维持120 min；在100 ℃保温并预结晶360 min；
（2）结晶阶段：真空转鼓内的温度从预结晶温度升至180 ℃，升温过程维持360min；在180 ℃保温并结晶120 min；
（3）固相聚合阶段：真空转鼓内的温度从结晶温度升至205 ℃，升温过程维持120min；205℃保温1200 min完成固相聚合；
（4）降温：当粘度达到1.004±0.01 dl/g时开始降温，降温时间控制在4 h左右，降温结束后，切片粘度为1.018±0.02 dl/g。
（5）纺丝：大有光阻燃聚酯切片与蓝色母粒（BT-1991，为切片质量的2.0%）混合后送入螺杆，采用熔融纺丝技术制备蓝色阻燃涤纶工业丝，螺杆各区温度依次为：278℃，288℃，282℃，270℃，265℃，260℃，机头压力：155bar。
纺丝工序中的各牵伸辊参数设置如表3所示。
表3：纺丝牵伸辊工艺参数
。
将实施例1和对比例1所得聚酯工业丝的物性指标进行对比，结果如表4。
表4：不同方法所得聚酯工业丝的性能参数对照表
。
对比表4：实施例1所得阻燃蓝色涤纶工业丝，不仅强度达到普通阻燃聚酯工业丝的指标要求，而且同时满足高干热收缩率和高断裂伸长率。对比例1虽然固相增粘时间较长，但在前期的预结晶和结晶阶段中，其处理时长均与本案不同，导致其增粘所得切片的稳定性和分子形态与本案不同，其在熔融纺丝中配以较高的牵伸倍数时，最终得到的成品工业丝仍旧只能实现常规干热收缩和断裂收缩率，与本案的高断裂伸长和高干热形成显著的差距。
Claims (7)
1.一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于，以粘度为0.682±0.02 dl/g、端羧基为27±1 mol/t的大有光阻燃聚酯切片为原料，于真空条件下，依次经预结晶、结晶、固相增粘、降温后得到粘度为1.033±0.02 dl/g的高干热高伸长阻燃切片，高干热高伸长阻燃切片与蓝色母粒按比例混合后送入螺杆进行熔融纺丝得到阻燃有色涤纶工业丝，
所述预结晶阶段中，预结晶温度为100-110℃，先将温度从常温升至预结晶温度，升温时长100-130 min，在预结晶温度下保温并预结晶200-260 min；
所述结晶阶段中，结晶温度160-190℃，温度从预结晶温度升至结晶温度，升温时长450-500 min，在结晶温度保温并结晶100-150 min；
所述固相聚合阶段中，固相聚合温度为200-210℃，温度从结晶温度升至固相聚合温度，升温时长为150-180 min；
固相聚合至切片粘度达到1.016±0.01 dl/g时开始降温，降温时长为4-5 h，完成降温工序，
所述螺杆各区温度依次为：275～280℃，285～290℃，280～285℃，270～275℃，260～270℃，255～265℃，机头压力：140～160bar，
所述阻燃有色涤纶工业丝的断裂强度≥5.9cN/dtex，断裂伸长率20.5±3%，干热收缩率≥14.2%，极限氧指数≥30.0％。
2. 根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，先将温度从常温升至100℃，整个升温过程耗时120 min；待升温完毕，在100℃保温240 min完成预结晶。
3. 根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，温度从预结晶温度升至180℃，升温耗时480 min；待升温完毕，180℃保温120 min完成结晶。
4. 根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，温度从结晶温度升至205℃，耗时180 min，待升温完毕，于205℃保温750min完成固相聚合。
5.根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，降温结束的切片温度不超过150℃。
6.根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于，所述熔融纺丝过程中，各牵伸辊的牵伸倍率/温度依次为：
一级拉伸：1.0～1.2倍， 80～100℃；
二级拉伸：3.0～4.0倍，120～140℃；
三级拉伸：1.0～2.0倍，200～230℃；
定型：0.95～1.2倍，150～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法，其特征在于，螺杆各区温度依次为：278℃，288℃，282℃，270℃，265℃，260℃，机头压力：155bar。
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| CN202311096994.7A CN117265687A (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种高干热高伸长阻燃蓝色涤纶工业丝的生产方法 |
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2023
- 2023-08-29 CN CN202311096994.7A patent/CN117265687A/zh active Pending
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