CN115287778A - 一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法 - Google Patents

一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法 Download PDF

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CN115287778A CN202210956081.7A CN202210956081A CN115287778A CN 115287778 A CN115287778 A CN 115287778A CN 202210956081 A CN202210956081 A CN 202210956081A CN 115287778 A CN115287778 A CN 115287778A
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Abstract

本发明公开了一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法，是以涤纶废料为原料，通过熔融处理并活化制成活化熔体，加入乙二醇二缩水甘油醚、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷‑4,4’‑二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2‑羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠等，进行加热反应，得到改性熔体，最后向改性熔体中加入改性氮化硼、复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得。本发明所得涤纶再生纤维的阻燃性强，机械强度高。

Description

一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于涤纶再生纤维制备技术领域，具体涉及一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶纤维被广泛应用于民用织物和工业用织物加工，产品坚牢耐用，弹性恢复力好，应用范围非常广。但是涤纶纤维在燃烧或受热时先受热熔融接着燃烧，在燃烧过程中滴落物还会伴随火焰，非常容易引发周围易燃物二次燃烧，扩大火灾范围，滴落物还会灼伤人的皮肤，带来伤害。现有的涤纶纤维通常使用含卤素阻燃剂，虽然具有一定的阻燃效果，但是燃烧时会释放毒性较大的气体，并不环保。
通常，涤纶纤维是利用对苯二甲酸、乙二醇为原料进行聚合酯化反应、拉丝成纤即可。该反应需要消耗大量化工原料，这对于日渐紧俏的石油资源无疑带来了更加沉重的负担。
另外，日常生活和工业生产产生的大量涤纶废料，比如涤纶布料、废旧聚酯瓶片、纺丝废丝、泡泡料等，直接丢弃会带来环境污染问题。于是，人们开始尝试涤纶再生，实现涤纶废料的循环利用，可大大降低涤纶生产对石油的大量消耗，降低涤纶生产成本，具有非常重要的环保意义。
目前的涤纶再生技术通常是采用涤纶切片纺丝的工艺流程和生产技术，利用回收聚酯瓶等进行粉碎、清理、连续干燥、熔融、过滤，从而生产得到涤纶短纤。为了实现涤纶纤维的阻燃改性，可添加阻燃剂，但是现有的阻燃剂会在再生过程中降低熔体粘度，纺丝性能差，纤维瑕疵多，阻燃剂用量大还会影响织物的手感和强度。并且，阻燃剂在熔体中会发生分解，影响阻燃性能。
专利申请CN101603212A公开了一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维及其生产方法，由聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸经聚合或共混后经熔融纺丝制得。该专利技术在纺丝过程中阻燃剂会发生分解，阻燃效果并不理想。
专利申请CN103696267A公开了一种新型涤纶织物阻燃整理方法，采用聚磷酸胺作为阻燃剂、聚四氟乙烯作为抗熔滴剂，但聚磷酸铵与涤纶纤维通过范德华力结合，耐水洗性能差，且整理流程繁杂，使得涤纶织物的手感变差。
专利申请CN108797112A公开了一种耐久阻燃纺织品，其借助环状磷酸酯的相似相溶性，制得耐久阻燃涤纶织物，阻燃涤纶织物的手感良好，但烟雾释放量极大，火灾危险性较大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法，阻燃性强，机械强度高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵混合制成复合磷，备用；
(2)将涤纶废料洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)向活化熔体中加入乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)向改性熔体中加入改性氮化硼、复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
优选的，步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将六方氮化硼纳米片利用正丙胺进行预插层处理，接着利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷进行改性，得到改性氮化硼。
进一步优选的，以重量份计，具体方法如下：先将2～3份六方氮化硼纳米片超声分散于15～17份体积分数80～90％乙醇水溶液中，接着加入2～3份正丙胺，室温搅拌反应40～50分钟，再利用30～40分钟缓慢匀速加入1～1.5份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应2～3小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
优选的，步骤(1)中，多聚磷酸铵的聚合度为1000～1500。
优选的，步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵搅拌混匀，接着加入稀土偶联剂处理，得到复合磷。
进一步优选的，以重量份计，具体方法如下：先将7～8份蜜胺焦磷酸盐、2～3份多聚磷酸铵、0.4～0.6份稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，20000～30000r/min混合搅拌10～15分钟，即得。
优选的，步骤(2)中，所述涤纶废料为涤纶废布或废丝。
优选的，步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为180～200℃、210～220℃、230～250℃、260～280℃、285～295℃、285～295℃、285～295℃、260～280℃、260～280℃。
优选的，步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285～295℃，过滤精度25～35μm，过滤面积20～22m2。
优选的，步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为400～500mL/min，通气时间为5～7分钟，通臭氧完成后静置5～7分钟。
优选的，步骤(3)中，活化熔体、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠的质量比为100：0.5～0.7：0.2～0.3：0.3～0.5：0.2～0.3：0.5～0.7：0.3～0.4：0.2～0.3。
优选的，步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4～0.5MPa，温度250～260℃，反应时间2～3小时。
优选的，步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290～300℃，过滤精度20～25μm，过滤面积12～15m2。
优选的，步骤(4)中，改性熔体、改性氮化硼、复合磷的质量比为100：0.8～1：0.3～0.4。
优选的，步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20～22℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95～105℃，牵伸倍数为2～2.5倍，第二热辊的温度为170～180℃，牵伸倍数为2.5～3.5倍。
进一步优选的，纺丝箱内温度为255～265℃，纺丝速度为1000～1100r/min，组件压力为20～22MPa，侧吹风的风速为2～3m/s，侧吹风温度为30～32℃。
进一步优选的，在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为350～360℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
一种高效阻燃涤纶再生纤维，是利用上述制备方法得到的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以涤纶废料为原料，通过熔融处理并活化制成活化熔体，加入乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠等，进行加热反应，得到改性熔体，最后向改性熔体中加入改性氮化硼、复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，获得一种涤纶再生纤维。本发明所得涤纶再生纤维的阻燃性强，机械强度高。
1、涤纶废料洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体。过滤除去杂质提高纯度，有利于产品机械强度的提高。臭氧处理使得熔体产生自由基，促进后续反应的进行，实现对聚对苯二甲酸丙二醇酯的接枝改性，同时促进杂质的游离并除去，提高纯度，从而改善产品的阻燃性和机械强度。
2、本发明通过乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的组合起到扩链作用，与单独使用其中任一组分相比，扩链效果更佳，增大粘度，改善产品的力学性能。
3、本发明的阻燃成分包括三部分：
第一部分是2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠，直接参与反应，实现对活性熔体的改性；这些成分在燃烧时可以形成炭化层等，起到隔离作用，从而实现阻燃；由于直接通过化学反应引入到体系中，不存在相容性问题，保证了产品具有较好的机械强度。
第二部分是改性氮化硼，是将六方氮化硼纳米片利用正丙胺进行预插层处理，接着利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷进行改性而得；六方氮化硼纳米片具有超强的稳定性和耐热性，经有机改性处理后在熔体中分散性好，增强产品的阻燃性，同时也有利于产品机械强度的提高。
第三部分是复合磷，是将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵搅拌混匀，接着加入稀土偶联剂处理而得。复合磷受热分解产生有吸水或脱水效果的强酸，促进多羟基化合物脱水炭化，形成隔离层，实现阻燃。另外，受热分解产生的磷酸盐的氢氧根、氨基等也能与熔体中的氢结合形成不燃物，抑制产品的热分解，从而达到阻燃目的。
本发明通过这三部分阻燃成分协同作用，大大改善了阻燃效果，同时，不会影响产品的机械强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明的稀土偶联剂，购自佛山市圣亿塑料化工有限公司。
如无特殊说明外，本发明中所有商品均通过市场渠道购买。
实施例1
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1000)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.5g乙二醇二缩水甘油醚、0.2g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.3g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.5g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.3g四甲基二氢二硅氧烷、0.2g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入0.8g改性氮化硼、0.3g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将2g六方氮化硼纳米片超声分散于15g体积分数80％乙醇水溶液中，接着加入2g正丙胺，室温搅拌反应40分钟，再利用30分钟缓慢匀速加入1gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应2小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将7g蜜胺焦磷酸盐、2g多聚磷酸铵、0.4g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，20000r/min混合搅拌10分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为180℃、210℃、230℃、260℃、285℃、285℃、285℃、260℃、260℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285℃，过滤精度25μm，过滤面积20m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为400mL/min，通气时间为5分钟，通臭氧完成后静置5分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4MPa，温度250℃，反应时间2小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290℃，过滤精度20μm，过滤面积12m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95℃，牵伸倍数为2倍，第二热辊的温度为170℃，牵伸倍数为2.5倍。纺丝箱内温度为255℃，纺丝速度为1000r/min，组件压力为20MPa，侧吹风的风速为2m/s，侧吹风温度为30℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为350℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
实施例2
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1500)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.7g乙二醇二缩水甘油醚、0.3g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.3g六亚甲基二异氰酸酯、0.7g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.4g四甲基二氢二硅氧烷、0.3g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入1g改性氮化硼、0.4g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将3g六方氮化硼纳米片超声分散于17g体积分数90％乙醇水溶液中，接着加入3g正丙胺，室温搅拌反应50分钟，再利用40分钟缓慢匀速加入1.5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应3小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将8g蜜胺焦磷酸盐、3g多聚磷酸铵、0.6g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，30000r/min混合搅拌15分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为200℃、220℃、250℃、280℃、295℃、295℃、295℃、280℃、280℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度295℃，过滤精度35μm，过滤面积22m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为500mL/min，通气时间为7分钟，通臭氧完成后静置7分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.5MPa，温度260℃，反应时间3小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度300℃，过滤精度25μm，过滤面积15m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在22℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为105℃，牵伸倍数为2.5倍，第二热辊的温度为180℃，牵伸倍数为3.5倍。纺丝箱内温度为265℃，纺丝速度为1100r/min，组件压力为22MPa，侧吹风的风速为3m/s，侧吹风温度为32℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为360℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
实施例3
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1000)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.7g乙二醇二缩水甘油醚、0.2g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.7g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.3g四甲基二氢二硅氧烷、0.3g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入0.8g改性氮化硼、0.4g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将2g六方氮化硼纳米片超声分散于17g体积分数80％乙醇水溶液中，接着加入3g正丙胺，室温搅拌反应40分钟，再利用40分钟缓慢匀速加入1gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应3小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将7g蜜胺焦磷酸盐、3g多聚磷酸铵、0.4g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，30000r/min混合搅拌10分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为200℃、210℃、250℃、260℃、295℃、295℃、295℃、260℃、260℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度295℃，过滤精度35μm，过滤面积20m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为500mL/min，通气时间为5分钟，通臭氧完成后静置7分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4MPa，温度260℃，反应时间2小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度300℃，过滤精度20μm，过滤面积15m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为105℃，牵伸倍数为2倍，第二热辊的温度为180℃，牵伸倍数为2.5倍。纺丝箱内温度为265℃，纺丝速度为1000r/min，组件压力为22MPa，侧吹风的风速为2m/s，侧吹风温度为32℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为350℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
实施例4
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1500)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.5g乙二醇二缩水甘油醚、0.3g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.3g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.3g六亚甲基二异氰酸酯、0.5g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.4g四甲基二氢二硅氧烷、0.2g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入1g改性氮化硼、0.3g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将3g六方氮化硼纳米片超声分散于15g体积分数90％乙醇水溶液中，接着加入2g正丙胺，室温搅拌反应50分钟，再利用30分钟缓慢匀速加入1.5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应2小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将8g蜜胺焦磷酸盐、2g多聚磷酸铵、0.6g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，20000r/min混合搅拌10～15分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为200℃、210℃、250℃、280℃、285℃、285℃、285℃、280℃、280℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285℃，过滤精度25μm，过滤面积22m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为400mL/min，通气时间为7分钟，通臭氧完成后静置5分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.5MPa，温度250℃，反应时间3小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290℃，过滤精度25μm，过滤面积12m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在22℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95℃，牵伸倍数为2.5倍，第二热辊的温度为170℃，牵伸倍数为3.5倍。纺丝箱内温度为255℃，纺丝速度为1100r/min，组件压力为20MPa，侧吹风的风速为3m/s，侧吹风温度为30℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为360℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
实施例5
一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1200)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.6g乙二醇二缩水甘油醚、0.25g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.4g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.25g六亚甲基二异氰酸酯、0.6g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.35g四甲基二氢二硅氧烷、0.25g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入0.9g改性氮化硼、0.35g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将2.5g六方氮化硼纳米片超声分散于16g体积分数85％乙醇水溶液中，接着加入2.5g正丙胺，室温搅拌反应45分钟，再利用35分钟缓慢匀速加入1.2gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应2.5小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将7.5g蜜胺焦磷酸盐、2.5g多聚磷酸铵、0.5g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，30000r/min混合搅拌12分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为190℃、215℃、240℃、270℃、290℃、290℃、290℃、270℃、270℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290℃，过滤精度30μm，过滤面积21m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为450mL/min，通气时间为6分钟，通臭氧完成后静置6分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.45MPa，温度255℃，反应时间2.5小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度295℃，过滤精度22μm，过滤面积13m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在21℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为100℃，牵伸倍数为2倍，第二热辊的温度为175℃，牵伸倍数为3倍。纺丝箱内温度为260℃，纺丝速度为1100r/min，组件压力为21MPa，侧吹风的风速为2.5m/s，侧吹风温度为31℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为355℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
对比例1
一种涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1000)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，过滤，得到熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.5g乙二醇二缩水甘油醚、0.2g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.3g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.5g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.3g四甲基二氢二硅氧烷、0.2g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入0.8g改性氮化硼、0.3g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将2g六方氮化硼纳米片超声分散于15g体积分数80％乙醇水溶液中，接着加入2g正丙胺，室温搅拌反应40分钟，再利用30分钟缓慢匀速加入1gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，投料过程中维持搅拌，投料完成后继续室温搅拌反应2小时，最后离心取固体，洗涤，烘干即得。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将7g蜜胺焦磷酸盐、2g多聚磷酸铵、0.4g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，20000r/min混合搅拌10分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为180℃、210℃、230℃、260℃、285℃、285℃、285℃、260℃、260℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285℃，过滤精度25μm，过滤面积20m2。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4MPa，温度250℃，反应时间2小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290℃，过滤精度20μm，过滤面积12m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95℃，牵伸倍数为2倍，第二热辊的温度为170℃，牵伸倍数为2.5倍。纺丝箱内温度为255℃，纺丝速度为1000r/min，组件压力为20MPa，侧吹风的风速为2m/s，侧吹风温度为30℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为350℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
对比例2
一种涤纶再生纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵(聚合度为1000)混合制成复合磷，备用；
(2)再将涤纶废布或废丝洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)然后向100g活化熔体中加入0.5g乙二醇二缩水甘油醚、0.2g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.3g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.5g 2-羧乙基苯基次膦酸、0.3g四甲基二氢二硅氧烷、0.2g对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)最后取100g改性熔体，加入0.3g复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将7g蜜胺焦磷酸盐、2g多聚磷酸铵、0.4g稀土偶联剂混合均匀，接着在室温条件下，20000r/min混合搅拌10分钟，即得。
步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为180℃、210℃、230℃、260℃、285℃、285℃、285℃、260℃、260℃。
步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285℃，过滤精度25μm，过滤面积20m2。
步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为400mL/min，通气时间为5分钟，通臭氧完成后静置5分钟。
步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4MPa，温度250℃，反应时间2小时。
步骤(3)中，过滤的工艺条件为：过滤温度290℃，过滤精度20μm，过滤面积12m2。
步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95℃，牵伸倍数为2倍，第二热辊的温度为170℃，牵伸倍数为2.5倍。纺丝箱内温度为255℃，纺丝速度为1000r/min，组件压力为20MPa，侧吹风的风速为2m/s，侧吹风温度为30℃。在组件的下方装有缓冷加热器，使得其对应的缓冷区温度为350℃，以免初生纤维产生皮芯结构影响后续牵伸。
分别对实施例1～5和对比例1-2所得涤纶再生纤维的性能进行机械强度和阻燃性能考察，具体包括：
1、机械强度考察：参考GB/T 14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》对涤纶再生纤维的机械强度进行考察。
2、阻燃性能考察：
参考UL94标准测试阻燃等级。
参考ASTMD2863测试极限氧指数。
考察结果见表1。
表1.涤纶再生纤维的性能考察结果
断裂强力(cN/dtex) 断裂伸长率(％) 阻燃等级 极限氧指数(％)
实施例1 6.5 34.2 V-0 37.5
实施例2 6.3 33.8 V-0 37.1
实施例3 6.7 34.5 V-0 38.2
实施例4 6.8 34.7 V-0 38.4
实施例5 7.1 35.1 V-0 39.1
对比例1 5.3 30.9 V-1 32.6
对比例2 4.8 30.2 V-1 31.3
由表1可知，实施例1～5所得涤纶再生纤维的断裂强力和断裂伸长率大，说明具有优异的机械强度，且具有良好的阻燃性能。
对比例1略去熔体的臭氧处理，对比例2略去改性氮化硼，产品的机械强度和阻燃性均明显变差，说明熔体的臭氧活化处理有利于产品机械强度和阻燃性的改善，改性氮化硼具有增强作用以及协同阻燃作用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高效阻燃涤纶再生纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将六方氮化硼纳米片进行有机改性处理，得到改性氮化硼，备用；接着将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵混合制成复合磷，备用；
(2)将涤纶废料洗净干燥，粉碎，熔融，得到熔体，过滤，通入臭氧处理，得到活化熔体；
(3)向活化熔体中加入乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠，混合均匀，加热反应，过滤，得到改性熔体；
(4)向改性熔体中加入改性氮化硼、复合磷，混合均匀，纺丝和卷绕成丝，即得所述的涤纶再生纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，改性氮化硼的制备方法如下：先将六方氮化硼纳米片利用正丙胺进行预插层处理，接着利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷进行改性，得到改性氮化硼。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，复合磷的制备方法如下：先将蜜胺焦磷酸盐与多聚磷酸铵搅拌混匀，接着加入稀土偶联剂处理，得到复合磷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，利用螺杆挤出机实现熔融，螺杆挤出机分为9个区，各区温度依次为180～200℃、210～220℃、230～250℃、260～280℃、285～295℃、285～295℃、285～295℃、260～280℃、260～280℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤的工艺条件为：过滤温度285～295℃，过滤精度25～35μm，过滤面积20～22m2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，臭氧向熔体内的通入速度为400～500mL/min，通气时间为5～7分钟，通臭氧完成后静置5～7分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，活化熔体、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2-羧乙基苯基次膦酸、四甲基二氢二硅氧烷、对苯乙烯磺酸钠的质量比为100：0.5～0.7：0.2～0.3：0.3～0.5：0.2～0.3：0.5～0.7：0.3～0.4：0.2～0.3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热反应的工艺条件为：压力0.4～0.5MPa，温度250～260℃，反应时间2～3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，纺丝和卷绕成丝的具体方法为：将改性熔体在纺丝箱内经计量泵、组件和喷丝板挤出丝条，在20～22℃侧吹风条件下冷却固化，即得初生纤维；接着将初生纤维依次利用第一热辊、第二热辊进行牵伸，其中，第一热辊的温度为95～105℃，牵伸倍数为2～2.5倍，第二热辊的温度为170～180℃，牵伸倍数为2.5～3.5倍。
10.一种高效阻燃涤纶再生纤维，是利用权利要求1～9中任一项所述制备方法得到的。
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