CN102702496B - 高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法，以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸（PTA）为主料，加入磷系聚合型阻燃剂（CEPPA）、耐磨剂（如纳米级SiO2等）、抗静电剂醋酸盐、催化剂、消光剂等助剂，经酯化、缩聚及固相聚合反应制成的改性聚酯。优点：一是阻燃性好，并且是环保永久阻燃；P含量高达10000PPM以上，可以作阻燃母料添加使用；二是粘度大，特性粘度达0.8-1.0dl/g；有利于增大下游产品（长丝、短纤）的强度；三是耐磨性能好，本产品生产的下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍；四是具有抗静电功能，本产品生产的下游面料抗静电达B级。
Description
技术领域
本发明涉及一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法，属合成新材料制造领域。
背景技术
公开号CN 102020766 A、名称：一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，将2-羧乙基次膦酸（CEPPA）或羟甲基苯基次磷酸（HMPPA）直接加入聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇混合浆料中，进入聚酯生产体系，经酯化、聚合生产改性阻燃聚酯，生产的产品阻燃剂含量在2.5-20%，可用于纺织和工程塑料的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法。其不足之处：不具备高粘、耐磨和抗静电性能。
公开号CN 102021674 A 名称：超细阻燃聚酯长丝纺丝工艺，通过制备酯切片、预结晶、干燥处理、高温降解等一系列步骤，制得一种超细阻燃聚酯长丝纺丝，且粘度较大，在0.7-1之间，阻燃剂的含量高，达到10000-30000ppm。其不足之处：不具备耐磨和抗静电功能。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法。
设计方案：为了实现上述设计目的。本发明是以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸（PTA）为主料，加入磷系聚合型阻燃剂（CEPPA）、耐磨剂（如纳米级SiO2等）、抗静电剂醋酸盐、催化剂、消光级等助剂，经酯化、缩聚及固相聚合反应制成的改性聚酯。
1、将1-2.5份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中进行预酯化反应，制得阻燃预酯化液I，是本发明的设计特征之一。这样做的目的在于：将磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）与EG进行酯化，且酯化率高，在PTA与EG酯交换或缩聚阶段将其加入进行共缩聚, 有利于阻燃剂CEPPA酯化单体2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯通过共缩聚反应固定在共聚酯链上, 构成大分子链上的一个组分, 能够得到高分子量聚合型阻燃聚酯切片，并且参与聚合反应的阻燃剂CEPPA量大，得到阻燃元素P含量高，阻燃效果好，并且是环保永久阻燃，其P含量可达10000PPM以上，可以作阻燃母料添加使用。
2、用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ的设计，是本发明的技术特征之二。这样做的目的在于：应用于涂料中，起到悬浮、流变、增强、触变、抗老化、提高耐摩擦等作用，并且使二氧化硅胶粒分散均匀，无团聚现象，解决了气相纳米二氧化硅粉体在使用中分散困难、二次团聚的问题，方便易用。
技术方案：高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法（质量份）： ⑴预酯化反应：将1-2.5份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下，抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ（2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯）备用，其酸值不大于70mgKOH/g；⑵配制复合助剂：用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；⑶酯化反应：将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入15-25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；⑷复合酯化物配制：分别加入400-600PPM催化剂（Sb2O3）、0.15-0.25质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min；至到缩聚反应结束，经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5 h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
本发明与背景技术相比，一是阻燃性好，并且是环保永久阻燃；P含量可达10000PPM以上，可以作阻燃母料添加使用；二是粘度大，特性粘度达0.8-1.0 dl/g；有利于增大下游产品（长丝、短纤）的强度；三是耐磨性能好，本产品生产的下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍；四是具有抗静电功能，本产品生产的下游面料抗静电达B级；五是制备工工艺先进性，本发明制备的产品具有的耐磨、抗静电及阻燃复合功能在PTA、EG酯化、缩聚过程中加入功能性助剂制备而成的。
附图说明
图1是高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法示意图。
具体实施方式
实施例1：参照附图1。一种高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法（质量份）： ⑴预酯化反应：将1-2.5份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下（公知的抽真空搅拌速度），抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ（2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯）备用，其酸值不大于70mgKOH/g；⑵配制复合助剂：用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；⑶酯化反应：将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入15-25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；⑷复合酯化物配制：分别加入400-600PPM催化剂（Sb2O3）、0.15-0.25质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min；至到缩聚反应结束，经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5 h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯性能指标：特性粘度达0.8-1.0 dl/g；下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍；下游面料抗静电达B级；含P量大于10000PPM。
实施例2：在实施例1的基础上，⑴预酯化反应：将1份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下（公知的抽真空搅拌速度），抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ（2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯）备用，其酸值不大于70mgKOH/g；⑵配制复合助剂：用2质量份EG将1质量份耐磨剂SiO2、1质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；⑶酯化反应：将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入15质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；⑷复合酯化物配制：分别加入400PPM催化剂（Sb2O3）、0.15质量份消光剂(TiO2) 及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min；至到缩聚反应结束，经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5 h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g，含P量大于10000PPM。
实施例3：在实施例1的基础上，⑴预酯化反应：将2.5份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下（公知的抽真空搅拌速度），抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ（2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯）备用，其酸值不大于70mgKOH/g；⑵配制复合助剂：用6份的EG将3质量份耐磨剂SiO2、3质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；⑶酯化反应：将35质量份EG、70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；⑷复合酯化物配制：分别加入600PPM催化剂（Sb2O3）、0.25份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min；至到缩聚反应结束，经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5 h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g，含P量大于10000PPM。
实施例4：在实施例1的基础上，⑴预酯化反应：将1.75份乙二醇（EG）、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下（公知的抽真空搅拌速度），抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ（2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯）备用，其酸值不大于70mgKOH/g；⑵配制复合助剂：用少量的EG将2质量份耐磨剂SiO2、2质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；⑶酯化反应：将32.5质量份EG、67.5质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入20质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；⑷复合酯化物配制：分别加入500PPM催化剂（Sb2O3）、0.2质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min；至到缩聚反应结束，经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5 h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g，含P量大于10000PPM。
实施例5：在实施例1-4的基础上，所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯作为复合性功能聚酯母料添加使用。
实施例6：在实施例1-4的基础上，所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯可以直接纺丝。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法，其特征包括以下步骤，其中所述用量均为质量份：
⑴预酯化反应：将1-2.5份乙二醇EG、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸CEPPA加入预酯化反应釜中，在搅拌的条件下，抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa，缓慢升温将CEPPA溶解并保持沸腾，温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时，酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充分离水同份的EG，制得阻燃预酯化液Ⅰ2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯备用，其酸值不大于70mgKOH/g；
⑵配制复合助剂：用2-6份EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐，研磨、混合，制得复合助剂Ⅱ；
⑶酯化反应：将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌，在常压下升温至245-255℃酯化120-150min，加入15-25份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min；
⑷复合酯化物配制：分别加入400-600 ppm催化剂Sb2O3、0.15-0.25份消光剂TiO2及复合助剂Ⅱ，搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ；
⑸缩聚反应：将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa，升温至265-275℃进行缩聚60-90 min；再调节真空至100 Pa以下，升温至270-280℃进行缩聚30-60min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ；
⑹固相聚合：将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中，在缓慢升温至 100-130℃，抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h；再升温至240-260℃缩聚3-5h，使其在固相的情况发生结构变化，其端羧基降至40mol/吨以下，特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
2.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法，其特征是：所述耐磨剂为纳米级SiO2，抗静电剂为醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法，其特征是：所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯性能指标：特性粘度达0.8-1.0 dl/g；含P量大于10000 ppm。
4.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法，其特征是：所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯作为复合性功能聚酯母料添加使用。
5.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法，其特征是：所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯可以直接纺丝。
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Granted publication date: 20141112 Termination date: 20190607 |
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