CN105803567B - 一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，包括以下组分及其重量份：阻燃型聚酯70‑90份、纳米级二氧化锡导电粉5‑10份、表面处理剂20‑40份；阻燃型聚酯由磷系阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇制备而成，纳米级二氧化锡导电粉由SnCl·5H2O和SbCl3制备而成。本发明还公开了一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维的制备方法。与现有技术相比，本发明的涤纶纤维应用于户外产品可使户外产品使用更舒适，且其阻燃和抗静电性具有永久性。

Description

一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品领域，特别涉及一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
目前，涤纶纤维阻燃性和抗静电性复合功能改性成为涤纶纤维行业主要研究趋势之一，国内外对于户外用品用涤纶阻燃和抗静电复合改性主要采用后整理。然而通过后整理来操作，主要存在以下缺陷：（1）阻燃性能主要是通过涂层来解决，这样务必会损失面料的舒适型，尤其是户外野营用睡袋；（2）后整理的阻燃和抗静电性能不稳定，开始效果能够满足要求，但使用几次后，性能降低甚至完全损失掉。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，该涤纶纤维应用于户外产品可使户外产品使用更舒适，且其阻燃和抗静电性具有永久性。
本发明的另一个目的还在于提供了一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案实施如下：
一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，包括以下组分及其重量份：
阻燃型聚酯 70-90份；
纳米级二氧化锡导电粉 5-10份；
表面处理剂 20-40份；
所述阻燃型聚酯由磷系阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇制备而成，所述纳米级二氧化锡导电粉由SnCl4•5H2O和SbCl3制备而成。
优选的，所述表面处理剂为硅胶表面处理剂。
优选的，所述纳米级二氧化锡导电粉与所述表面处理剂的质量比为1:4。
优选的，所述磷系阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸。
优选的，所述磷系阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:30:20。
优选的，所述SnCl4•5H2O和SbCl3的质量比为的质量比为1:10-1:20。
本发明还提供了一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：将质量比为1:30:20：0.1磷系阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇和催化剂Sb2O3混合后加入反应釜中；检查系统气密性，充入氮气排除反应釜中的空气，将温度升高并且控制在230-265℃，同时，控制反应釜中的压力控制在0.2-0.5MPa，反应时间为40-60min；继续反应，将反应釜抽真空，并将温度控制在265-300℃，经过15-30min后，即获得所述阻燃性聚酯；
步骤2：将质量比为1:10-1:20的SnCl4•5H2O和SbCl3完全溶于盐酸溶液中，获得透明强酸性溶液，随后，将透明酸性溶液和氨水溶液滴加到盛有蒸馏水并且温度恒定在40-60℃之间的容器中，维持PH值在6.5-7.5之间，搅拌反应后，获得含浅黄色沉淀的母液；将含浅黄色沉淀的母液过滤、洗涤并置于烘干箱烘干20-40min，烘箱温度控制在70℃，获得浅黄色干粉；将浅黄色干粉置于高炉煅烧2-4小时，高炉温度控制在300-400℃，即获得纳米级二氧化锡导电粉；
步骤3：按照以下组分及其重量份准备材料：70-90份所述步骤1中的阻燃性聚酯、5-10份所述步骤2中的纳米级二氧化锡导电粉、20-40份表面处理剂；
步骤4：将步骤3中的阻燃性聚酯加热至熔融状态，同时，采用步骤3中的表面处理剂对步骤3中的纳米级二氧化锡导电粉进行局部包覆，将包覆好的纳米级二氧化锡导电粉加入至熔融状态的阻燃性聚酯中，经过20-30min后冷却至室温，即获得本发明的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维本身采用共聚的方式制备，对涤纶功能的改性具有永久性的特点。另外，纳米材料的加入，使其具有很多平常材料所达不到的优点，而将纳米材料用于聚合物的改性，也可以收到较好的效果，因为纳米级二氧化锡导电粉基于量子效应，具有优异的阻燃性、导电性以及高强度、高韧性等良好的力学性能，这些是传统的功能性添加材料无法比拟的。因此，纳米材料的加入对涤纶纤维的阻燃性和抗静电性的复合改性也有了进一步的帮助。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：将10kg9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸、300kg对苯二甲酸、200kg乙二醇和1kg催化剂Sb2O3混合后加入反应釜中；检查系统气密性，充入氮气排除反应釜中的空气，将温度升高并且控制在230℃，同时，控制反应釜中的压力控制在0.35MPa，反应时间为50min；继续反应，将反应釜抽真空，并将温度控制在275℃，经过20min后，即获得所述阻燃性聚酯；
步骤2：将5kgSnCl4•5H2O和50kgSbCl3完全溶于盐酸溶液中，获得透明强酸性溶液，随后，将透明酸性溶液和氨水溶液滴加到盛有蒸馏水并且温度恒定在40℃之间的容器中，维持PH值在7之间，搅拌反应后，获得含浅黄色沉淀的母液；将含浅黄色沉淀的母液过滤、洗涤并置于烘干箱烘干30min，烘箱温度控制在70℃，获得浅黄色干粉；将浅黄色干粉置于高炉煅烧3小时，高炉温度控制在350℃，即获得纳米级二氧化锡导电粉；
步骤3：按照以下组分及其重量份准备材料：70kg所述步骤1中的阻燃性聚酯、5kg所述步骤2中的纳米级二氧化锡导电粉、20kg表面处理剂；
步骤4：将步骤3中的阻燃性聚酯加热至熔融状态，同时，采用步骤3中的表面处理剂对步骤3中的纳米级二氧化锡导电粉进行局部包覆，将包覆好的纳米级二氧化锡导电粉加入至熔融状态的阻燃性聚酯中，经过20min后冷却至室温，即获得本发明的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维。
实施例2
步骤1：将10kg9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸、300kg对苯二甲酸、200kg乙二醇和1kg催化剂Sb2O3混合后加入反应釜中；检查系统气密性，充入氮气排除反应釜中的空气，将温度升高并且控制在245℃，同时，控制反应釜中的压力控制在0.3MPa，反应时间为50min；继续反应，将反应釜抽真空，并将温度控制在280℃，经过20min后，即获得所述阻燃性聚酯；
步骤2：将5kgSnCl4•5H2O和80kgSbCl3完全溶于盐酸溶液中，获得透明强酸性溶液，随后，将透明酸性溶液和氨水溶液滴加到盛有蒸馏水并且温度恒定在50℃之间的容器中，维持PH值在6.5之间，搅拌反应后，获得含浅黄色沉淀的母液；将含浅黄色沉淀的母液过滤、洗涤并置于烘干箱烘干30min，烘箱温度控制在70℃，获得浅黄色干粉；将浅黄色干粉置于高炉煅烧3小时，高炉温度控制在350℃，即获得纳米级二氧化锡导电粉；
步骤3：按照以下组分及其重量份准备材料：88kg所述步骤1中的阻燃性聚酯、6kg所述步骤2中的纳米级二氧化锡导电粉、24kg表面处理剂；
步骤4：将步骤3中的阻燃性聚酯加热至熔融状态，同时，采用步骤3中的表面处理剂对步骤3中的纳米级二氧化锡导电粉进行局部包覆，将包覆好的纳米级二氧化锡导电粉加入至熔融状态的阻燃性聚酯中，经过20min后冷却至室温，即获得本发明的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维。
实施例3
步骤1：将10kg9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸、300kg对苯二甲酸、200kg乙二醇和1kg催化剂Sb2O3混合后加入反应釜中；检查系统气密性，充入氮气排除反应釜中的空气，将温度升高并且控制在265℃，同时，控制反应釜中的压力控制在0.2MPa，反应时间为50min；继续反应，将反应釜抽真空，并将温度控制在285℃，经过20min后，即获得所述阻燃性聚酯；
步骤2：将5kgSnCl4•5H2O和70kgSbCl3完全溶于盐酸溶液中，获得透明强酸性溶液，随后，将透明酸性溶液和氨水溶液滴加到盛有蒸馏水并且温度恒定在60℃之间的容器中，维持PH值在7.5之间，搅拌反应后，获得含浅黄色沉淀的母液；将含浅黄色沉淀的母液过滤、洗涤并置于烘干箱烘干30min，烘箱温度控制在70℃，获得浅黄色干粉；将浅黄色干粉置于高炉煅烧3小时，高炉温度控制在350℃，即获得纳米级二氧化锡导电粉；
步骤3：按照以下组分及其重量份准备材料：85kg所述步骤1中的阻燃性聚酯、8kg所述步骤2中的纳米级二氧化锡导电粉、32kg表面处理剂；
步骤4：将步骤3中的阻燃性聚酯加热至熔融状态，同时，采用步骤3中的表面处理剂对步骤3中的纳米级二氧化锡导电粉进行局部包覆，将包覆好的纳米级二氧化锡导电粉加入至熔融状态的阻燃性聚酯中，经过30min后冷却至室温，即获得本发明的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维。
采用实施例1-3的涤纶纤维制作户外产品，可使户外产品使用更舒适，且其阻燃和抗静电性具有永久性。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (4)

1.一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
阻燃型聚酯 70-90份；
纳米级二氧化锡导电粉 5-10份；
表面处理剂 20-40份；
所述阻燃型聚酯由磷系阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇制备而成，所述纳米级二氧化锡导电粉由SnCl4 •5H2O和SbCl3制备而成 ；
所述表面处理剂为硅胶表面处理剂 ；
所述纳米级二氧化锡导电粉与所述表面处理剂的质量比为1:4；
所述磷系阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸；
所述磷系阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:30:20；
所述SnCl4•5H2O和SbCl3的质量比为1:14-1:20。
2.如权利要求1所述的一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
阻燃型聚酯 88份；
纳米级二氧化锡导电粉 6份；
表面处理剂 24份。
3.如权利要求1所述的一种阻燃抗静电复合改性涤纶纤维，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
阻燃型聚酯 85份；
纳米级二氧化锡导电粉 8份；
表面处理剂 32份。
4.一种如权利要求1所述的阻燃抗静电复合改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，纺丝原料组合物的制备方法包括以下制备步骤：
步骤1：将质量比为1:30:20：0.1磷系阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇和催化剂Sb2O3混合后加入反应釜中；检查系统气密性，充入氮气排除反应釜中的空气，将温度升高并且控制在230-265℃，同时，控制反应釜中的压力控制在0.2-0.5MPa，反应时间为40-60min；继续反应，将反应釜抽真空，并将温度控制在265-300℃，经过15-30min后，即获得所述阻燃型聚酯；
步骤2：将质量比为1:14-1:20的SnCl4•5H2O和SbCl3完全溶于盐酸溶液中，获得透明强酸性溶液，随后，将透明强酸性溶液和氨水溶液滴加到盛有蒸馏水并且温度恒定在40-60℃之间的容器中，维持pH值在6.5-7.5之间，搅拌反应后，获得含浅黄色沉淀的母液；将含浅黄色沉淀的母液过滤、洗涤并置于烘干箱烘干20-40min，烘箱温度控制在70℃，获得浅黄色干粉；将浅黄色干粉置于高炉煅烧2-4小时，高炉温度控制在300-400℃，即获得纳米级二氧化锡导电粉；
步骤3：按照以下组分及其重量份准备材料：70-90份所述步骤1中的阻燃型聚酯、5-10份所述步骤2中的纳米级二氧化锡导电粉、20-40份表面处理剂；
步骤4：将步骤3中的阻燃型聚酯加热至熔融状态，同时，采用步骤3中的表面处理剂对步骤3中的纳米级二氧化锡导电粉进行局部包覆，将包覆好的纳米级二氧化锡导电粉加入至熔融状态的阻燃型聚酯中，经过20-30min后冷却至室温。
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