CN113445305A - 一种石墨烯高阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯高阻燃纤维及其制备方法，该制备方法包含：步骤1，准备纤维基材；步骤2，制备石墨烯阻燃浆料；石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。本发明提供的石墨烯高阻燃纤维及其制备方法，制备的阻燃纤维具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合阻燃纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯高阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展及人民生活水平的提高，人民的阻燃意识不断增强，同时对生活环境的阻燃要求也越来越高，阻燃产品的需求日益增加。同时由纤维制品引起的火灾已成为社会中重大灾害之一。作为衣着服饰和家庭用品，也必然引起对其可燃性的关注。目前世界各国都在严格地制定并完善有关防火安全方面的法律和法规。特别是某些重要的公共建筑如医院、宾馆、学校等室内的窗帘、地毯和装饰物都必须具备一定的防火阻燃能力。因此，阻燃纤维的研制及发展已经成为功能纤维的发展的一个重要课题。
氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物，一般用GO表示，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，其表面还有多种可以反映的基团；氧化石墨烯及其衍生物是一类具有阻燃潜力的材料，氧化石墨烯可以改变聚合物的热吸收，粘性，和滴漏性，换句话说可以提高热稳定性，延迟聚合物点燃的时间，还能抑制火焰的蔓延，降低热释放率。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合阻燃纤维及其制备方法，克服现有阻燃纤维生产技术的不足，制备的阻燃纤维具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，准备纤维基材；步骤2，制备石墨烯阻燃浆料；步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维中的任意一种或多种的组合。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:2.5-3.5均匀混合制备的。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为30-35％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的含磷化合物为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化磷、含磷多元醇中的任意一种或多种的组合。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的热处理是在常压至0.2MPa的压力下和100-150℃的温度下进行的。
上述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1-3％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.5-1％。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
本发明通过浸沾或涂覆的方法，将带有阻燃剂的溶液均匀涂在纤维表面，利用红外加热下，涂层发生固化原理，使阻燃剂被固定纤维表面所制得，并赋予纤维阻燃性能；与现有技术相比，本发明的阻燃纤维具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
本发明提供的一种新型的阻燃纤维制备方法，具有操作简单，成本低，应用范围广，适合大规模生产等优势。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：步骤1，准备纤维基材；步骤2，制备石墨烯阻燃浆料；步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理，由此将阻燃性赋予该纤维基材。
优选地，纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维等中的任意一种或多种的组合。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有包括反应型基团羟基和羧基等的反应基团。
石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:2.5-3.5均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为30-35％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物；有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为0.5-3％。
含磷化合物为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化磷、含磷多元醇等中的任意一种或多种的组合。
步骤3中，浸渍处理采用喷淋处理或浸泡处理；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
热处理是在浸渍处理之后，于常压至0.2MPa的压力下和100-150℃的温度下的高温和常压的条件下进行的，或者高温和加压的条件下与浸渍处理同时进行的，该温度应在纤维材料的玻璃化温度Tg以下，这样可以不损伤纤维的物理性能。
步骤3中，添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1-3％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.5-1％。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯高阻燃纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备纤维基材。
优选地，纤维基材为聚酯纤维。
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
该石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:2.5均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为30％；乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为0.5％。
含磷化合物为磷酸酯。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
浸渍采用喷淋或浸泡。
热处理是在常压至0.2MPa的压力下和100-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min。
采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.5％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
实施例2
一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备纤维基材。
优选地，纤维基材为聚丙烯纤维。
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
该石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:2.8均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为32％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为1％。
含磷化合物为亚磷酸酯。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1.5％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.6％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
实施例3
一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备纤维基材。
优选地，纤维基材为尼龙纤维。
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
该石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:3均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为33％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为1.5％。
含磷化合物为有机磷盐。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的2％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.7％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
实施例4
一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备纤维基材。
优选地，纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维中的任意一种。
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
该石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:3.2均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为34％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为2％。
含磷化合物为氧化磷或含磷多元醇。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的2.5％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.8％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
实施例5
一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备纤维基材。
优选地，纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维中的任意多种的组合。
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料。
石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
该石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:3.5均匀混合制备的。
阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为35％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。有机溶剂中的十二烷基苯磺酸钠的含量按质量百分比计为3％。
含磷化合物为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化磷、含磷多元醇中的任意多种的组合。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的3％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
采用本工艺制备的石墨烯阻燃纤维极限氧指数LOI值大于40；相比较传统阻燃母粒纺丝阻燃纤维的LOI值提高20％，同时工艺简单，生产成本降低30％。
本发明提供的石墨烯高阻燃纤维及其制备方法，克服现有阻燃纤维生产技术的不足，其制备方法工艺简单，成本较低。该方法通过浸沾或涂覆的方法，将带有阻燃剂的溶液均匀涂在纤维表面，利用红外加热下，涂层发生固化原理，使阻燃剂被固定纤维表面所制得，并赋予纤维阻燃性能；本发明制备的阻燃纤维具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，准备纤维基材；
步骤2，制备石墨烯阻燃浆料；
步骤3，将步骤2所得的石墨烯阻燃浆料与添加剂均匀混合后对纤维基材进行浸渍，并在浸渍处理之后或在浸渍处理的同时，对纤维基材进行热处理。
2.如权利要求1所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维中的任意一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯阻燃浆料是采用氧化石墨烯负载阻燃剂而得的浆料，浆料中含有反应型基团羟基和羧基。
4.如权利要求3所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯阻燃浆料是将氧化石墨烯粉体与阻燃剂按质量比为1:2.5-3.5均匀混合制备的。
5.如权利要求4所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂为含磷化合物混合在水中或分散乳化在有机溶剂中得到的溶液或分散液；含磷化合物的含量按质量百分比计为30-35％；有机溶剂采用乙醇、丙酮、丙二醇中的任意一种或多种与十二烷基苯磺酸钠的混合物。
6.如权利要求5所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的含磷化合物为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化磷、含磷多元醇中的任意一种或多种的组合。
7.如权利要求1所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，浸渍采用喷淋或浸泡；热处理是在常压至0.4MPa的压力下和90-150℃的温度下进行的，热处理时间为15-20min；采用的设备为带有红外加热功能的纱线上浆设备，绕纱速度为50-100m/min。
8.如权利要求7所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的热处理是在常压至0.2MPa的压力下和100-150℃的温度下进行的。
9.如权利要求7所述的石墨烯高阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，添加剂包含选自表面活性剂、分散稳定剂、载体的至少一种试剂；表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1％；分散稳定剂采用丙二醇，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的1-3％；载体采用淀粉或明胶，按质量百分比计其用量为石墨烯阻燃浆料的0.5-1％。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的石墨烯高阻燃纤维。
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