CN113047031B - 一种耐久阻燃低烟涤纶织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐久阻燃低烟涤纶织物及其制备方法,属于纺织品整理技术领域。本发明采用后整理法对涤纶织物表面进行加工整理,借助高温高压浸渍的方法,使得涤纶纤维膨化,表面孔隙变多,比表面积增加,分子运动加剧,环状磷酸酯和无机纳米颗粒阻燃剂同时进入到涤纶织物内部,恢复常温后,阻燃剂能被涤纶织物牢牢的包在内部,使得阻燃涤纶具有耐久阻燃抑烟性。本发明的制备方法,阻燃抑烟一步完成,减少生产步骤,阻燃抑烟效果好,同时具有耐久性,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品整理技术领域,尤其是指一种耐久阻燃低烟涤纶织物及其制备方法。
背景技术
涤纶织物因其对称性苯环大分子和刚性的共轭结构,使其具有高强、高模及优良的化学稳定性能,让其被广范应用在服装、产业和装饰用等领域。在过去的几十年间,人们对于涤纶的需求量增长很快。这其中,涤纶因其本身结晶度较高,导致阻燃性能差且容易熔融。使得阻燃涤纶的需要开始迫在眉睫。涤纶织物的表面没有什么反应性的基团,使其进行一般阻燃后整理的牢度偏差,因此寻找到一种简单有效的阻燃剂是人类一直以来的目标。国内于上世纪由常州化工研究所成功合成了一款环状磷酸酯涤纶阻燃剂,能够显著增强涤纶织物的阻燃性。但是其在增强涤纶阻燃性的同时,却给涤纶织物燃烧时带来了大量的烟雾释放。当今火灾的危害性很大的一方面是烟雾造成的,因此降低阻燃后涤纶烟雾的释放刻不容缓。
目前主要的涤纶的阻燃改性方法可以分为两大类:涤纶原纤维丝的阻燃改性和涤纶织物表面阻燃处理改性。前者按阻燃剂加入的生产过程不同可以分为:(1)反应型阻燃剂在纤维合成阶段加入,与基体进行缩聚反应;(2)添加型阻燃剂在熔融纺丝阶段前的熔融纺丝中加入混合;(3)通过含有阻燃单元的聚酯复合到正常聚酯中进行纺丝。后者按照阻燃剂和基体主要作用力的不同,分为:通过反应型阻燃剂在涤纶织物表面上接枝共聚和涤纶织物的阻燃后整理。专利CN105780266A中公开了一种阻燃涤纶复合织物,由涤纶纤维、芳纶纤维和镍铁纤维的混纺纱制备而成,其中涤纶纤维是通过将磷系阻燃剂与低结晶共聚酯制成阻燃母粒,然后与聚酯切片混合熔融,纺丝后得到,所得阻燃织物具有良好的阻燃效果。但此方案对聚合工艺条件的要求较高,而且原丝改性时会导致纺丝难度增加,出现断丝等现象。所以目前主要的涤纶阻燃改性还是通过后整理的办法去实现。中国发明专利CN103696267A公开了一种新型涤纶织物阻燃整理方法,采用聚磷酸胺作为阻燃剂、聚四氟乙烯作为抗熔滴剂,但聚磷酸铵与涤纶纤维通过范德华力结合,耐水洗性能差,且整理流程繁杂,使得涤纶织物的手感变差。中国发明专利CN 108797112A公开了一种耐久阻燃纺织品,其借助环状磷酸酯的相似相溶性,制得耐久阻燃涤纶织物,阻燃涤纶织物的手感良好,但烟雾释放量极大,火灾危险性较大。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种耐久阻燃低烟涤纶织物及其制备方法,本发明的耐久阻燃低烟涤纶织物是基于环状磷酸酯和纳米颗粒,阻燃抑烟一步完成,减少生产步骤,阻燃抑烟效果好,同时具有耐久性,便于工业化生产。
本发明的第一个目的是提供一种耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,包括如下步骤:
S1、将表面活性剂加入金属氯化物溶液中,溶解分散后和氢氧化钠溶液同时加到氯化钠溶液中,搅拌、加热反应后,分离、洗涤至无氯离子检出后,干燥得到无机纳米材料;
S2、将S1步骤得到的无机纳米材料溶于水,后将所述无机纳米材料水溶液和环状磷酸酯溶液混合,搅拌均匀后,调节pH为6.5~7,得到整理液;
S3、将涤纶织物浸渍于S2步骤得到的整理液中,加热、保温后取出预烘、焙烘处理,再经水洗、烘干得到耐久阻燃低烟涤纶织物。
进一步地,在S1步骤中,所述表面活性剂为吐温80、油酸、磺酸水杨酸、硬脂酸钠中的一种或多种;表面活性剂与金属氯化物的质量比为1:200~1:400。
进一步地,在S1步骤中,制备的无机纳米材料粒径为50~150nm。
进一步地,在S1步骤中,所述金属氯化物为氯化镁和/或氯化铝。
进一步地,在S1步骤中,金属氯化物、氢氧化钠摩尔比为1:1~1:3。
进一步地,在S1步骤中,所述反应的温度为60~80℃。
进一步地,在S2步骤中,所述环状磷酸酯为FRC-1和/或TZ-5010T。
进一步地,在S2步骤中,所述无机纳米材料水溶液浓度为5~20g/L,环状磷酸酯溶液浓度为25~250g/L。
进一步地,在S3步骤中,所述涤纶织物为原生涤纶和/或再生涤纶。
进一步地,在S3步骤中,织物和整理液的浴比为1:20~1:100。
进一步地,在S3步骤中,所述加热的温度为120~150℃,保温的时间为15~100min;所述预烘是在100~110℃预烘1.5~3min;所述焙烘是在185~200℃下焙烘1.5~3min。
本发明的第二个目的是提供所述方法制备得到的耐久阻燃低烟涤纶织物。
本发明的原理如下:借助于环状磷酸酯的相似相溶性,环状磷酸酯在高温下可以进入到涤纶织物的内部,涤纶织物恢复常温后,便把环状磷酸酯包裹在织物里面;纳米颗粒借助高温高压下涤纶织物膨化后,表面孔隙增多后进入到涤纶织物,当涤纶织物温度恢复常态后,纳米颗粒就被封闭在了涤纶织物的内部,使得在进行水洗的时候,阻燃剂不易跑到洗涤液中,从而具有耐久性。环状磷酸酯作用在涤纶纤维的内部,少量环状磷酸酯便可改变涤纶分子链的稳定性,使其难以燃烧,分解产物降低涤纶织物的熔点。在加热过程中,环状磷酸酯会首先分解,释放出水和二氧化碳等惰性气体,同时阻燃剂会捕获涤纶织物燃烧后产生的自由基,使得涤纶织物燃烧的链式反应中断,涤纶燃烧中断。同时无机纳米颗粒在加热过程中会释放出水分,具有吸热作用,能够带走燃烧产生的热量,同时生成的氧化物会覆盖在涤纶织物上,覆盖的涤纶织物不能被点燃;同时纳米颗粒也会降低涤纶织物燃烧时烟雾的释放,避免了产生的气体会夹带走分解的涤纶片段。因此,环状磷酸酯和无机纳米颗粒主要通过气相阻燃和吸热作用来提高涤纶织物的阻燃抑烟性能,提高涤纶织物的热防护性。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明采用高温高压浸渍的方法,将环状磷酸酯和无机纳米颗粒同时整理到了涤纶织物内部;同时本发明可以和涤纶织物的染色一起进行,可进行染色阻燃抑烟一体化加工,减少了实验流程,降低了生产成本。
(2)本发明制备的无机纳米颗粒其表面残留的表面活性剂使得其在一定的整理液中具有一定的分散性,使纳米颗粒可以在高温高压下进入到涤纶织物的内部。纳米颗粒本身的极性较大,使其在涤纶内部容易团聚,残留的表面活性剂具有一定的分散性,表面活性剂较多会使得整理后的涤纶织物烟雾较大,较少的表面活性剂在促进纳米颗粒进入涤纶织物的同时对于烟雾释放没有较大的影响,整理在织物上的纳米颗粒在涤纶燃烧的时候,脱水带走热量的同时也会形成坚固的氧化物来保护基材抑制烟雾的释放。
(3)本发明采用后整理法对涤纶织物表面进行加工整理,借助高温高压浸渍的方法,使得涤纶纤维膨化,表面孔隙变多,比表面积增加,分子运动加剧,阻燃剂易进入到涤纶织物内部,恢复常温后,阻燃剂能被涤纶织物牢牢的包在内部,使得阻燃涤纶具有耐久阻燃抑烟性。
附图说明
图1为本发明实施例1涤纶织物整理前后的垂直燃烧图。
图2为本发明实施例1涤纶织物整理前后的烟雾释放性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种耐久阻燃低烟再生涤纶织物及其制备方法,具体步骤如下:
(1)制备纳米氢氧化镁:将0.1g吐温80加入200mL(1.5mol/L)氯化镁溶液中,完全溶解并均匀分散于溶液中后,将其置于滴液漏斗A中;取200mL(1.5mol/L)氢氧化钠溶液置于滴液漏斗B中;以3.3mL/min的滴加速度将上述的氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时滴加到50mL(0.75mol/L)氯化钠衬底溶液中,同时保持转速1200r/min,水浴温度为60℃,反应完全后经离心分离、洗涤至无氯离子检出后,在60℃下真空干燥6h,得到白色纳米氢氧化镁。
(2)配置整理液:将步骤(1)所得到的纳米氢氧化镁和FRC-1进行超声搅拌10min,其中,FRC-1质量浓度为150g/L,纳米氢氧化镁的质量浓度为10g/L,调节整理液pH为6.5。
(3)织物的制备:将88g.m-1的再生涤纶织物浸渍于步骤(2)得到的整理液中,浴比为1:25,在135℃下浸渍50min,取出100℃下预烘2.5min,195℃下焙烘2.5min,之后用清水清洗,60℃烘干,得到耐久阻燃低烟再生涤纶织物。
根据GB/T 5455-2014对本实施例制备的耐久阻燃低烟涤纶织物进行损毁长度的测试,结果如图1所示,与未处理样对比,耐久阻燃低烟涤纶织物损毁面积显著减少,垂直燃烧的损毁长度从22.1cm减少到了13.5cm,阻燃效果可达到B1级。经过25次水洗后,阻燃效果很好,垂直燃烧损毁长度依旧小于15cm,阻燃效果可达到B1级,具有一定的耐久性能。
对本实施例制备的耐久阻燃低烟涤纶织物进行烟雾释放性能,结果如图2所示,与未处理样和阻燃处理样对比,阻燃低烟涤纶织物的烟雾排放显著降低,经过阻燃整理后的涤纶织物烟雾释放量相比未处理样要多,这是因为环状膦酸酯在燃烧的时候生成的气体带走了分解的涤纶小分子片段,而阻燃低烟涤纶织物的烟雾排放显著降低,这是因为纳米颗粒在起作用,纳米颗粒高温下生成的氧化物可以保护基材,抑制烟雾的释放。
实施例2
一种耐久阻燃低烟原生涤纶织物及其制备方法,具体步骤如下:
(1)制备纳米氢氧化镁:将0.1g油酸加入200mL(1.5mol/L)氯化镁溶液中,完全溶解并均匀分散于溶液中后,将其置于滴液漏斗A中;取200mL(4.5mol/L)氢氧化钠溶液置于滴液漏斗B中;以3.3mL/min的滴加速度将上述的氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时滴加到50mL(0.75mol/L)氯化钠衬底溶液中,同时保持转速1200r/min,水浴温度为70℃,反应完全后经离心分离、洗涤至无氯离子检出后,在60℃下真空干燥6h,得到白色纳米氢氧化镁。
(2)配置整理液:将步骤(1)所得到的纳米氢氧化镁和TZ-5010T进行超声搅拌10min,其中,TZ-5010T质量浓度为100g/L,纳米氢氧化镁的质量浓度为18g/L,调节整理液pH为7。
(3)织物的制备:将89g.m-1的原生涤纶织物浸渍于步骤(2)得到的整理液中,浴比为1:50,在130℃下浸渍50min,取出100℃下预烘2.5min,195℃下焙烘2.5min,之后用清水清洗,60℃烘干,得到耐久阻燃低烟原生涤纶织物。
实施例3
一种耐久阻燃低烟原生涤纶织物及其制备方法,具体步骤如下:
(1)制备纳米氢氧化镁:将0.1g磺酸水杨酸加入200mL(1.5mol/L)氯化镁溶液中,完全溶解并均匀分散于溶液中后,将其置于滴液漏斗A中;取200mL(3mol/L)氢氧化钠溶液置于滴液漏斗B中;以3.3mL/min的滴加速度将上述的氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时滴加到50mL(0.75mol/L)氯化钠衬底溶液中,同时保持转速1200r/min,水浴温度为80℃,反应完全后经离心分离、洗涤至无氯离子检出后,在60℃下真空干燥6h,得到白色纳米氢氧化镁。
(2)配置整理液:将步骤(1)所得到的纳米氢氧化镁和TZ-5010T进行超声搅拌10min,其中,TZ-5010T质量浓度为50g/L,纳米氢氧化镁的质量浓度为5g/L,调节整理液pH为6.8。
(3)织物的制备:将150g.m-1的原生涤纶织物浸渍于步骤(2)得到的整理液中,浴比为1:70,在130℃下浸渍50min,取出100℃下预烘2.5min,195℃下焙烘2.5min,之后用清水清洗,60℃烘干,得到耐久阻燃低烟原生涤纶织物。
实施例4
一种耐久阻燃低烟再生涤纶织物及其制备方法,具体步骤如下:
(1)制备纳米氢氧化铝:将0.1g的硬脂酸钠,加入到200mL(1.5mol/L)氯化铝溶液中,完全溶解并均匀分散于溶液中后,将其置于滴液漏斗A中;取200mL(3mol/L)氢氧化钠溶液置于滴液漏斗B中;以3.3mL/min的滴加速度将上述的氯化铝溶液和氢氧化钠溶液同时滴加到50mL(0.75mol/L)氯化钠衬底溶液中,同时保持转速1200r/min,水浴温度为80℃,反应完全后经离心分离、洗涤至无氯离子检出后,在60℃下真空干燥6h,得到白色纳米氢氧化铝。
(2)配置整理液:将步骤(1)所得到的纳米氢氧化铝和FRC-1进行超声搅拌10min,其中,FRC-1质量浓度为250g/L,纳米氢氧化铝的质量浓度为20g/L,调节整理液pH为7。
(3)织物的制备:将150g.m-1的再生涤纶织物浸入步骤(2)得到的整理液中,浴比为1:50,在130℃下浸渍50min,取出100℃下预烘2.5min,195℃下焙烘2.5min,之后用清水清洗,60℃烘干,得到耐久阻燃低烟再生涤纶织物。
实施例5
一种耐久阻燃低烟原生涤纶织物及其制备方法,具体步骤如下:
(1)制备纳米氢氧化铝:将0.1g的吐温80,加入到200mL(1.5mol/L)氯化铝溶液中,完全溶解并均匀分散于溶液中后,将其置于滴液漏斗A中;取200mL(3.5mol/L)氢氧化钠溶液置于滴液漏斗B中;以3.3mL/min的滴加速度将上述的氯化铝溶液和氢氧化钠溶液同时滴加到50mL(0.75mol/L)氯化钠衬底溶液中,同时保持转速1200r/min,水浴温度为80℃,反应完全后经离心分离、洗涤至无氯离子检出后,在60℃下真空干燥6h,得到白色纳米氢氧化铝。
(2)配置整理液:将步骤(1)所得到的纳米氢氧化铝和FRC-1进行超声搅拌10min,其中,FRC-1溶度为250g/L,纳米氢氧化铝的质量百分比为10g/L,调节整理液pH为7。
(3)织物的制备:将150g.m-1的原生涤纶织物浸入步骤(2)得到的整理液中,浴比为1:50,在130℃下浸渍50min,取出100℃下预烘2.5min,195℃下焙烘2.5min,之后用清水清洗,60℃烘干,得到耐久阻燃低烟原生涤纶织物。
对实施例1~5制得的阻燃涤纶织物的阻燃性能、抑烟性能和耐水洗性能进行测试。
织物的极限氧指数(LOI)按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能实验氧指数法》标准测定。
织物的损毁长度按照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。
织物的燃烧性能按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。
水洗方法参照AATCC 61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
表1所示为最终测得的阻燃涤纶的阻燃性能:
表1阻燃涤纶织物的阻燃性能
从表中可以看出,经过高温高压浸渍法后的涤纶织物阻燃性能和抑制烟雾性能有了大幅度的提高,并且经过25次水洗后还能保持较好的阻燃抑烟性能,说明耐久阻燃低烟涤纶织物制备成功。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将表面活性剂加入金属氯化物溶液中,溶解分散后和氢氧化钠溶液同时加到氯化钠溶液中,搅拌、加热反应后,分离、洗涤至无氯离子检出后,干燥得到无机纳米材料;所述表面活性剂为吐温80、油酸、磺酸水杨酸和硬脂酸钠中的一种或多种;所述金属氯化物为氯化镁和/或氯化铝;
S2、将S1步骤得到的无机纳米材料溶于水,后将所述无机纳米材料水溶液和环状磷酸酯溶液混合,搅拌均匀后,调节pH为6.5~7,得到整理液;
S3、将涤纶织物浸渍于S2步骤得到的整理液中,加热、保温后取出预烘、焙烘处理,再经水洗、烘干得到耐久阻燃低烟涤纶织物。
2.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,表面活性剂与金属氯化物的质量比为1:200~1:400。
3.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,金属氯化物、氢氧化钠摩尔比为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,所述反应的温度为60~80℃。
5.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S2步骤中,所述环状磷酸酯为FRC-1和/或TZ-5010T。
6.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S2步骤中,所述无机纳米材料水溶液浓度为5~20g/L,环状磷酸酯溶液浓度为25~250g/L。
7.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S3步骤中,所述涤纶织物为原生涤纶和/或再生涤纶。
8.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S3步骤中,织物和整理液的浴比为1:20~1:100。
9.根据权利要求1所述的耐久阻燃低烟涤纶织物的制备方法,其特征在于:在S3步骤中,所述加热的温度为120~150℃,保温的时间为15~100min;所述预烘是在100~110℃预烘1.5~3min;所述焙烘是在185~200℃下焙烘1.5~3min。
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