CN115142265B - 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：首先，将丙烯酰胺和三聚氰氯反应，制得含二氯均三嗪的双键化合物；将多聚磷酸和丙烯酰胺反应，制得含多聚磷酸的双键化合物；然后，将制得的含二氯均三嗪的双键化合物、制得的含多聚磷酸的双键化合物和八乙烯基八硅倍半氧烷聚合反应，制得改性液；最后，将莱赛尔面料通过改性液进行改性制得阻燃莱赛尔面料。本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了32％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
背景技术
纺织品的燃烧是引起火灾和造成火势蔓延的重要因素，有效减少火灾的发生，对火灾进行防御和抵制是世界各国长期关注的热点问题。随着国内城镇化的快速发展，高层建筑和地下建筑逐年增多，火灾隐患频发、灭火难度增加，阻燃纺织品的开发被提升到了新的高度。
莱赛尔纤维又称为“天丝绒”，是一种以天然植物纤维为原料的，能实现工业化生产的新型再生纤维素纤维，是全新的纺织面料。莱赛尔纤维具有天然纤维和合成纤维的多种优良性能，具有较强的干湿强力，其织造的莱赛尔面料拥有很好的舒适性，原料资源可再生，生产过程低碳无毒，产品能完全降解。同时，莱赛尔面料的透气性、可染色性优异，手感好，在洗涤方面，抗起球，缩水率很小。莱赛尔纤维的通常工业化生产方法是NMMO溶剂法再生纤维素纤维；即利用N—甲基吗啉—N—氧化物(NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷—湿防纺丝工艺制备再生纤维素纤维—莱赛尔纤维。该生产技术工艺流程短，溶剂可循环使用，生产过程绿色环保，从而莱赛尔纤维被视为粘胶纤维的替代产品。莱赛尔面料可应用于多种领域，从工业用织物到服装制品的外衣再到家纺领域，尤其是高档女性服装。但是，莱赛尔纤维和其他合成纤维一样，具有易燃的缺陷。如果将阻燃的性能赋予莱赛尔面料，其应用范围将进一步扩大和发展。
经文献调查研究表明，关于莱赛尔面料的阻燃性能受到广泛关注，中国发明专利申请号201811247384.1公布了一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法，该方法是将阻燃剂磷酸三(2，3-二溴丙基)酯添加到纺丝液中制备得到阻燃莱赛尔纤维；中国发明专利申请号201880064950.7公布了阻燃莱赛尔长丝。然而。这些报道制备阻燃莱赛尔所用的阻燃剂结构比较单一，不能实现协同阻燃效果。因此，获得一种具有优异阻燃性能的莱赛尔面料是从事面料研究领域人员不懈努力的目标。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃莱赛尔面料，该面料可由如下方法制得：首先，将丙烯酰胺和三聚氰氯反应，制得含二氯均三嗪的双键化合物；将多聚磷酸和丙烯酰胺反应，制得含多聚磷酸的双键化合物；然后，将制得的含二氯均三嗪的双键化合物、制得的含多聚磷酸的双键化合物和八乙烯基八硅倍半氧烷聚合反应，制得改性液；最后，将莱赛尔面料通过改性液进行改性制得阻燃莱赛尔面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)含二氯均三嗪的双键化合物的制备：在冰浴条件下，将丙烯酰胺加入装有50～100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将适量三聚氰氯和0.2～0.4g碳酸钾溶解于100～200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后在搅拌条件下将上述混合溶液在一定时间内滴加到装有丙烯酰胺的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应一段时间，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水2～4次洗涤反应产物，最后在一定条件下干燥产物，得到含二氯均三嗪的双键化合物。
作为优选地，所述丙烯酰胺和三聚氰氯的质量比为1∶0.2～1。
作为优选地，所述滴加的时间为1～3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2～3h。
作为优选地，所述干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10～20h，干燥温度30～50℃。
(2)含多聚磷酸的双键化合物的制备：在四口烧瓶中将5～7g多聚磷酸和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加入溶有多聚磷酸和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含多聚磷酸的双键化合物。
作为优选地，所述反应时间为：10～14h。
(3)聚合：在200mL二甲基亚砜溶剂中，加入步骤(1)制得的含二氯均三嗪的双键化合物、步骤(2)制得的含多聚磷酸的双键化合物和八乙烯基八硅倍半氧烷，于50～60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将偶氮二异丁腈溶于50mL二甲基亚砜，在搅拌条件下将溶有偶氮二异丁腈的二甲基亚砜滴加入混合溶液，滴加时间为：30～60分钟，滴加完成后，保温反应2～4h，制得改性液。
作为优选地，所述步骤(1)制得的含二氯均三嗪的双键化合物(g)、步骤(2)制得的含多聚磷酸的双键化合物(g)、八乙烯基八硅倍半氧烷(g)和偶氮二异丁腈(g)的用量比为：1∶2～4∶1～2∶0.1～0.2。
(4)阻燃莱赛尔面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释5～7倍，制得稀释液，将碳酸钾加入稀释液；在50～60℃下，将莱赛尔面料浸入稀释液，浸入时间为30～60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3～5次，烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
作为优选地，所述碳酸钾(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶100～120。
作为优选地，所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶10～30。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了在莱赛尔面料表面接枝含有机硅、有机磷和氮的聚合物，该方法明显提高莱赛尔面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了32％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。
(3)本发明制得了通过聚合反应制备了含有机硅、有机磷和氮的聚合物，含有机硅、有机磷和氮的聚合物是优良的阻燃剂，从而，制备的莱赛尔面料也具有优异的阻燃性能。
(4)本申请的发明人意外地发现，将含有机硅、有机磷和氮的聚合物与莱赛尔面料发生化学反应，可以实现两者的牢固结合，进一步发现：莱赛尔面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(5)本发明方法制备的阻燃莱赛尔面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
主要原料来源：采购的阻燃莱赛尔面料购于新乡市卓诚特种纺织品有限公司。八乙烯基八硅倍半氧烷(八乙烯基-POSS)购于上海麦克林生化科技有限公司，其分子结构如下：
实施例1
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)含二氯均三嗪的双键化合物的制备：在冰浴条件下，将1g丙烯酰胺加入装有75mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将0.6g三聚氰氯和0.3g碳酸钾溶解于100～200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后在搅拌条件下将上述混合溶液滴加到装有丙烯酰胺的三口烧瓶中，滴加的时间为2h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2.5h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水3次洗涤反应产物，最后干燥产物，干燥的条件为：真空干燥，干燥时间15h，干燥温度40℃，得到含二氯均三嗪的双键化合物。
(2)含多聚磷酸的双键化合物的制备：在四口烧瓶中将6g多聚磷酸和1.5g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加入溶有多聚磷酸和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为2滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：12h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含多聚磷酸的双键化合物。
(3)聚合：在200mL二甲基亚砜溶剂中，加入1g步骤(1)制得的含二氯均三嗪的双键化合物、3g步骤(2)制得的含多聚磷酸的双键化合物和1.5g八乙烯基八硅倍半氧烷，于55℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.15g偶氮二异丁腈溶于50mL二甲基亚砜，在搅拌条件下将溶有偶氮二异丁腈的二甲基亚砜滴加入混合溶液，滴加时间为：45分钟，滴加完成后，保温反应3h，制得改性液。
(4)阻燃莱赛尔面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释6倍，制得稀释液，将碳酸钾加入稀释液，所述碳酸钾(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶110；在55℃下，将莱赛尔面料浸入稀释液，所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶20，浸入时间为45分钟，浸入结束后，用自来水冲洗4次，烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)含二氯均三嗪的双键化合物的制备：在冰浴条件下，将1g丙烯酰胺加入装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将0.2g三聚氰氯和0.2g碳酸钾溶解于100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后在搅拌条件下将上述混合溶液滴加到装有丙烯酰胺的三口烧瓶中，滴加的时间为2h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2.5h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水2次洗涤反应产物，最后干燥产物，干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10h，干燥温度30℃，得到含二氯均三嗪的双键化合物。
(2)含多聚磷酸的双键化合物的制备：在四口烧瓶中将5g多聚磷酸和1g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加入溶有多聚磷酸和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：12h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含多聚磷酸的双键化合物。
(3)聚合：在200mL二甲基亚砜溶剂中，加入1g步骤(1)制得的含二氯均三嗪的双键化合物、2g步骤(2)制得的含多聚磷酸的双键化合物和1g八乙烯基八硅倍半氧烷，于50℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.1g偶氮二异丁腈溶于50mL二甲基亚砜，在搅拌条件下将溶有偶氮二异丁腈的二甲基亚砜滴加入混合溶液，滴加时间为：30分钟，滴加完成后，保温反应2h，制得改性液。
(4)阻燃莱赛尔面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释5倍，制得稀释液，将碳酸钾加入稀释液，所述碳酸钾(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶100；在50℃下，将莱赛尔面料浸入稀释液，所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶10，浸入时间为30分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3次，烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)含二氯均三嗪的双键化合物的制备：在冰浴条件下，将1g丙烯酰胺加入装有100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将1g三聚氰氯和0.4g碳酸钾溶解于200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后在搅拌条件下将上述混合溶液滴加到装有丙烯酰胺的三口烧瓶中，滴加的时间为3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为3h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水4次洗涤反应产物，最后干燥产物，干燥的条件为：真空干燥，干燥时间20h，干燥温度50℃，得到含二氯均三嗪的双键化合物。
(2)含多聚磷酸的双键化合物的制备：在四口烧瓶中将7g多聚磷酸和2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将6g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加入溶有多聚磷酸和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：14h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含多聚磷酸的双键化合物。
(3)聚合：在200mL二甲基亚砜溶剂中，加入1g步骤(1)制得的含二氯均三嗪的双键化合物、4g步骤(2)制得的含多聚磷酸的双键化合物和2g八乙烯基八硅倍半氧烷，于60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.2g偶氮二异丁腈溶于50mL二甲基亚砜，在搅拌条件下将溶有偶氮二异丁腈的二甲基亚砜滴加入混合溶液，滴加时间为：60分钟，滴加完成后，保温反应4h，制得改性液。
(4)阻燃莱赛尔面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释7倍，制得稀释液，将碳酸钾加入稀释液，所述碳酸钾(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶120；在60℃下，将莱赛尔面料浸入稀释液，所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶30，浸入时间为60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗5次，烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“0.6g三聚氰氯”减少为“0.06g三聚氰氯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“0.6g三聚氰氯”增加为“6g三聚氰氯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“1g三乙胺”减少为“0.1g三乙胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“1g三乙胺”增加为“5g三乙胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(4)中将“所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶20”变换为“所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶4”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例F
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(4)中将“所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶20”变换为“所述莱赛尔面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶200”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的莱赛尔面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对莱赛尔面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的莱赛尔面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了32％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。未水洗时，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略高于采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。此外，对比例A-F制备得到的莱赛尔面料的极限氧指数均较小，这表明：三聚氰氯的用量、三乙胺的用量、面料与稀释液的用量比均对莱赛尔面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃莱赛尔面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃莱赛尔面料。
Claims (7)
1.一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
（1）在冰浴条件下，将丙烯酰胺加入装有50～100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将三聚氰氯和0.2～0.4g碳酸钾溶解于100～200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后在搅拌条件下将上述混合溶液滴加到装有丙烯酰胺的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应一段时间，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水2～4次洗涤反应产物，最后干燥产物，得到含二氯均三嗪的双键化合物；
（2）在四口烧瓶中将5～7g多聚磷酸和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g丙烯酰胺溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰胺的四氢呋喃滴加入溶有多聚磷酸和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含多聚磷酸的双键化合物；
（3）在200mL二甲基亚砜溶剂中，加入含二氯均三嗪的双键化合物、含多聚磷酸的双键化合物和八乙烯基八硅倍半氧烷，于50～60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将偶氮二异丁腈溶于50mL二甲基亚砜，在搅拌条件下将溶有偶氮二异丁腈的二甲基亚砜滴加入混合溶液，滴加时间为：30～60分钟，滴加完成后，保温反应2～4h，制得改性液；
（4）将改性液用自来水稀释5～7倍，制得稀释液，将碳酸钾加入稀释液；在50～60℃下，将莱赛尔面料浸入稀释液，浸入时间为30～60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3～5次，烘干，制得阻燃莱赛尔面料；其中，所述阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数高于32%，经过5次水洗后，其极限氧指数高于28%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中碳酸钾与稀释液的用量比为：1g∶（100～120）mL；所述莱赛尔面料与稀释液的用量比为：1g∶（10～30）mL。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中含二氯均三嗪的双键化合物、含多聚磷酸的双键化合物、八乙烯基八硅倍半氧烷和偶氮二异丁腈的用量比为：1g∶（2～4）g∶（1～2）g∶（0.1～0.2）g。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应时间为：10～14h。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中丙烯酰胺和三聚氰氯的质量比为1∶（0.2～1）。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中滴加的时间为1～3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2～3h；所述干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10～20h，干燥温度30～50℃。
7.一种阻燃莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法制备而成。
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