CN115305619A - 一种具有阻燃功效的高强度纺织面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃纺织面料技术领域，且公开了一种具有阻燃功效的高强度纺织面料的制备方法，对纳米羟基磷灰石进行改性，在纳米羟基磷灰石表面引入阻燃剂，和涤纶母粒混合制备得到阻燃改性涤纶纤维，和腈纶纤维混纺成混纺纱线，整经，织造，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料，对纳米羟基磷灰石进行改性后，避免了纳米羟基磷灰石的团聚，阻燃剂纳米羟基磷灰石共同作用，在纺织面料表面快速形成炭层，同时生成的含氮不可燃气体在纺织面料燃烧过程中降低燃烧环境中氧气的浓度，达到阻燃的目的，涤纶纤维具有高强度的特点，和纳米羟基磷灰石在纤维中形成力学网络结构，能够进一步提高纺织面料的强度。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃纺织面料技术领域，具体为一种具有阻燃功效的高强度纺织面料及其制备方法。
背景技术
纺织面料是一种常见的轻工业产品，随着生活水平的提高和纺织技术的日益发展，人们不再仅仅满足于面料的舒适性能，对纺织面料的功能要求也越来越高，由于织物燃烧而引起的火灾在世界各国不断增加，且人们对安全意识的提高，具有阻燃功效的纺织面料的使用越来越多，如林业、消防、冶金等行业用作防护服以及酒店、宾馆等场所使用的用布，但一般对纺织面料的强度有一定的影响，研发出具有阻燃功效的高强度纺织面料有着广泛的应用前景和研究价值。
中国专利CN106087410B公开了一种阻燃纤维的加工方法，使用的聚酯纤维（涤纶）面料，是一种具有高强度和弹性恢复能力的面料，同时抗皱性好、保形性好且坚牢耐用，通过对胚布纤维进行脱胶处理，浸入阻燃整理液中，使阻燃整理液渗透到胚布纤维面料中，烘干后得到的成品阻燃面料具有很高的阻燃性能，但该浸泡的方法得到的阻燃纤维面料在经过多次洗涤后功能性会有大幅度的降低，对纺织面料的性能有着很大的影响，同时会在一定程度上降低纺织面料的力学性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有阻燃功效的高强度纺织面料及其制备方法，解决了纺织面料阻燃效果的问题，且得到了一种高强度的纺织面料。
为了实现上述目的，本发明公开了一种制备具有阻燃功效的高强度纺织面料的方法，包括以下步骤制备而成：使用1,7-庚二酰氯对纳米羟基磷灰石（HAP）进行改性，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；再将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪混合反应，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；使用环氧基磷杂菲氧化物和哌嗪接枝纳米羟基磷灰石反应，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂；将羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，制成长丝，得到阻燃改性涤纶纤维；将阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
优选地，包括以下步骤：
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，发生反应，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为55-65℃，真空干燥的时间为4-8h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，在20-40℃下搅拌，反应4-10h，反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH到12，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物（分子式为C15H13O3P）加入到无水乙醇中，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心分离，离心的速率为4000-6000r/min，离心的时间为5-8min，离心后，使用无水乙醇洗涤3次，洗涤后，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂；
（4）将羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在305-345℃下熔融共混20-35min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌15-25min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为280-300℃，纺丝过程中的牵引速度为1400-1500m/min，其中侧吹风的送风温度为10-15℃，风速为0.5-0.7m/s，相对湿度≥75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维；
（5）将阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为25-35s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为300-350m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱100-150根、纬纱70-90根，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
优选地，所述步骤（1）中纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:30-50:2-5:8000-12000。
优选地，所述步骤（1）中反应的温度为50-65℃，反应的时间为6-12h。
优选地，所述步骤（2）中酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为100:12-35:3500-8000。
优选地，所述步骤（2）中氢氧化钠溶液为质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液。
优选地，所述步骤（3）中哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物、无水乙醇的质量比为100:35-52:1800-3500。
优选地，所述步骤（3）中反应的温度为55-75℃，反应的时间为5-8h。
优选地，所述步骤（4）中羟基磷灰石接枝阻燃剂、涤纶母粒的质量比为2-6:100。
优选地，所述步骤（5）中阻燃改性涤纶纤维、腈纶纤维的质量比为100:8-15。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
该具有阻燃功效的高强度纺织面料，在制备阻燃改性涤纶纤维过程中，使用1,7-庚二酰氯对纳米羟基磷灰石进行改性，1,7-庚二酰氯上的酰氯基团和纳米羟基磷灰石上的羟基发生反应，在纳米羟基磷灰石上引入酰氯和长链烷基，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石，在冰醋酸溶剂中，酰氯改性纳米羟基磷灰石上的酰氯基团和哌嗪上的亚胺基团发生反应，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石，哌嗪接枝纳米羟基磷灰石上未反应的亚胺和环氧基磷杂菲氧化物上的环氧基团发生环氧开环反应，在羟基磷灰石表面引入含磷阻燃剂，同时环氧开环后引入了更多的羟基。
该具有阻燃功效的高强度纺织面料，纳米羟基磷灰石加入到涤纶母粒中时，若分散不均匀时会导致炭层的韧性差，产生大的空洞，影响炭层的致密度，对纳米羟基磷灰石进行改性后，有效避免了纳米羟基磷灰石的团聚，同时表面含有的大量的羟基和引入的羟基能够和涤纶母粒之间形成氢键，有效提高了相容性和分散性，得到的阻燃改性涤纶纤维具有良好的阻燃功效，纳米羟基磷灰石具有催化特性，能够提高炭层的形成速度和成炭量，磷杂菲氧化物在纺织面料燃烧过程中，含磷物质会产生大量的磷的含氧酸类物质，具有很强的脱水碳化作用，和纳米羟基磷灰石共同作用，在纺织面料表面快速形成炭层，达到阻燃的目的，同时哌嗪中含有的氮元素，在纺织面料燃烧过程中，能够产生大量的含氮不可燃气体，能够降低燃烧环境中氧气的浓度，得到的纺织面料具有很强的阻燃能力。
该具有阻燃功效的高强度纺织面料，涤纶纤维具有高强度的特点，引入的纳米羟基磷灰石无毒无害、稳定性好，且无污染，在纤维中形成力学网络结构，能够进一步提高纺织面料的力学强度，同时在纳米羟基磷灰石改性过程中，引入的烷基长链，具有很好的柔韧性，对纺织面料的强度有一定的提高作用，制备得到的纺织面料具有很高的强度。
附图说明
图1是本发明制备酰氯改性纳米羟基磷灰石的反应示意图。
图2是本发明制备哌嗪接枝纳米羟基磷灰石的反应示意图。
图3是本发明制备羟基磷灰石接枝阻燃剂的反应示意图。
图4是本发明制备具有阻燃功效的高强度纺织面料的流程图。
图5是本发明实施例7-9、对比例1-4纺织面料阻燃性能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制备羟基磷灰石接枝阻燃剂的方法，包括以下步骤：
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为50:15:1:4000，发生反应，反应的温度为50℃，反应的时间为6h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为55℃，真空干燥的时间为4h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，其中加入的酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为25:3:875，在20℃下搅拌，反应4h，反应结束后，使用质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH到12后，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物加入到无水乙醇中，其中加入的哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物、无水乙醇的质量比为20:7:360，搅拌混合，发生反应，反应的温度为55℃，反应的时间为5h，反应结束后，离心分离，离心的速率为4000r/min，离心的时间为5min，离心后，使用无水乙醇洗涤3次，洗涤后，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂。
实施例2
一种制备羟基磷灰石接枝阻燃剂的方法，包括以下步骤：
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:40:3:10000，发生反应，反应的温度为55℃，反应的时间为8h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为6h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，其中加入的酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为4:1:240，在30℃下搅拌，反应7h，反应结束后，使用质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH到12后，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物加入到无水乙醇中，其中加入的哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物、无水乙醇的质量比为50:21:1400，搅拌混合，发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为6h，反应结束后，离心分离，离心的速率为5000r/min，离心的时间为6min，离心后，使用无水乙醇洗涤3次，洗涤后，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂。
实施例3
一种制备羟基磷灰石接枝阻燃剂的方法，包括以下步骤：
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为20:10:1:2400，发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为12h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为65℃，真空干燥的时间为8h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，其中加入的酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为20:7:1600，在40℃下搅拌，反应10h，反应结束后，使用质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH到12后，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物加入到无水乙醇中，其中加入的哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物、无水乙醇的质量比为25:13:875，搅拌混合，发生反应，反应的温度为75℃，反应的时间为8h，反应结束后，离心分离，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，离心后，使用无水乙醇洗涤3次，洗涤后，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂。
实施例4
一种制备阻燃改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为1:50羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在305℃下熔融共混20min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌15min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为280℃，纺丝过程中的牵引速度为1400m/min，其中侧吹风的送风温度为10℃，风速为0.5m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维。
实施例5
一种制备阻燃改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为1:25羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在325℃下熔融共混28min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌20min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为290℃，纺丝过程中的牵引速度为1450m/min，其中侧吹风的送风温度为12℃，风速为0.6m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维。
实施例6
一种制备阻燃改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为3:50羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在345℃下熔融共混35min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌25min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为300℃，纺丝过程中的牵引速度为1500m/min，其中侧吹风的送风温度为15℃，风速为0.7m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维。
实施例7
一种制备具有阻燃功效的高强度纺织面料的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为25:2阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为35s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为350m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱150根、纬纱90根，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
实施例8
一种制备具有阻燃功效的高强度纺织面料的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为25:3阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为30s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为320m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱125根、纬纱80根，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
实施例9
一种制备具有阻燃功效的高强度纺织面料的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为20:3阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为35s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为350m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱150根、纬纱90根，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
对比例1
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:40:3:10000，发生反应，反应的温度为55℃，反应的时间为8h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为6h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将质量比为1:25酰氯改性纳米羟基磷灰石和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在325℃下熔融共混28min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌20min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为290℃，纺丝过程中的牵引速度为1450m/min，其中侧吹风的送风温度为12℃，风速为0.6m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维；
（3）将质量比为25:3阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为30s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为320m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱125根、纬纱80根，织造成型后，得到功能性纺织面料。
对比例2
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:40:3:10000，发生反应，反应的温度为55℃，反应的时间为8h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为6h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，其中加入的酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为4:1:240，在30℃下搅拌，反应7h，反应结束后，使用质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH到12后，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将质量比为1:25哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在325℃下熔融共混28min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌20min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为290℃，纺丝过程中的牵引速度为1450m/min，其中侧吹风的送风温度为12℃，风速为0.6m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维；
（4）将质量比为25:3阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为30s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为320m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱125根、纬纱80根，织造成型后，得到功能性纺织面料。
对比例3
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，其中加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:40:3:10000，发生反应，反应的温度为55℃，反应的时间为8h，反应结束后，抽滤，取滤渣，使用氯仿洗涤三次后，在真空干燥箱中真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为6h，真空干燥后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀，其中加入的酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为4:1:240，在30℃下搅拌，反应7h，反应结束后，使用质量百分比为40%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH到12后，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将质量比为2:1:75哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在325℃下熔融共混28min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌20min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为290℃，纺丝过程中的牵引速度为1450m/min，其中侧吹风的送风温度为12℃，风速为0.6m/s，相对湿度为75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维；
（4）将质量比为25:3阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为30s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为320m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱125根、纬纱80根，织造成型后，得到功能性纺织面料。
对比例4
（1）将涤纶母粒加热熔融，在325℃下熔融共混28min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌20min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为290℃，纺丝过程中的牵引速度为1450m/min，其中侧吹风的送风温度为12℃，风速为0.6m/s，相对湿度为75%RH，得到涤纶纤维；
（2）将质量比为25:3涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为30s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为320m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱125根、纬纱80根，织造成型后，得到功能性纺织面料。
实施例1-9、对比例1-4中使用的纳米羟基磷灰石为恩肽元生物ety851型。
实施例4-6中使用的羟基磷灰石接枝阻燃剂为实施例2制备的羟基磷灰石接枝阻燃剂。
实施例7-9中的阻燃改性涤纶纤维为实施例6制备的阻燃改性涤纶纤维。
选取实施例7-9、对比例1-4中的制备得到的纺织面料作为样品，对其进行相应的测试，测试方法以及测试结果如下所示：
（1）纺织面料阻燃性能测试：采用GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试样氧指数法》的测试标准，将试样夹在试样夹上垂直于燃烧筒内，在向上流动的氧氮气流中，点燃试样上端，观察其燃烧特性，并与规定的极限值比较续燃时间或损毁长度。通过在不同氧浓度中的一系列试验，可以测得维持燃烧时氧气体积分数表示的最低氧浓度值。在空气中氧的体积分数为21%，若纺织面料LOI<21%时，说明空气中的氧气含量足以维持纺织面料燃烧，这种纺织面料属于可燃性或易燃性纺织面料；若纺织面料的LOI>21%，说明空气中的氧气含量不足以维持纺织面料继续燃烧，纺织面料离开火焰后自行熄灭，属于难燃性或纺织面料；当LOI>26%时称为阻燃纺织面料。
表1 纺织面料阻燃性能测试表
根据表1的阻燃性能测试结果，可以看出在涤纶纤维中加入纳米羟基磷灰石后，制备得到的纺织面料的阻燃性能有着明显的提高，对比例1中添加了纳米羟基磷灰石，其对应的纺织面料的极限氧指数达到25.9%，明显高于对比例4的极限氧指数23.1%，实施例7-9中在添加纳米羟基磷灰石的基础上，加入了哌嗪和环氧基磷杂菲氧化物，并且通过化学接枝的方法将这些具有阻燃功效的阻燃成分接枝到纳米羟基磷灰石上，有效改善了纳米羟基磷灰石的分散性，同时提高了纺织面料的阻燃性能，极限氧指数能够高达29.1%。
（2）纺织面料强度测试：对纺织面料的拉伸强度和撕裂强度进行测试，拉伸强度的测试标准为GB/T 3923.1-1997，使用YG(B)026H型织物强力机对样品的拉伸强度进行测试；撕裂强度的测试方法按照GB/T 3917测试标准测试，使用YG(B)033T撕裂仪对样品进行测试，测试过程中，下降速度为500mm/min，上升速度为500mm/min。
表2 纺织面料高强度测试表
根据表2的纺织面料的高强度测试结果，可以看出实施例7-9对应的测试样品的拉伸强度和撕裂强度明显高于对比例1-4，其中实施例7-9中，制备阻燃改性涤纶纤维过程中，添加的纳米羟基磷灰石的量有所增加，同时改性后的纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物上的环氧反应后，生成的羟基能够和涤纶之间形成氢键，提高和涤纶母粒之间的相容性，得到的阻燃改性涤纶纤维具有更高的强度，制备得到的纺织面料拉伸强度和撕裂强度具有更大的提高，而对比例1-4中，添加纳米羟基磷灰石后，容易发生团聚，对纺织面料的强度有着一定的影响。
（3）透气度测试：使用ISO 9237的费雷泽方法测量透气度，测量气压为125Pa。
表3 纺织面料透气度测试表
根据表3的纺织面料的透气度测试结果，实施例7-9和对比例1-4的纺织面料的透气度相差不大，均具有良好的透气度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种具有阻燃功效的高强度纺织面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制备而成：
（1）将纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯加入到氯仿中，搅拌混合，再加入吡啶，发生反应，加入的纳米羟基磷灰石、1,7-庚二酰氯、吡啶、氯仿的质量比为100:30-50:2-5:8000-12000，反应的温度为50-65℃，反应的时间为6-12h，反应结束后，得到酰氯改性纳米羟基磷灰石；
（2）将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪混合反应，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石；
（3）将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物混合反应，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂；
（4）将羟基磷灰石接枝阻燃剂、涤纶母粒混合均匀，加热熔融，制成长丝，得到阻燃改性涤纶纤维；
（5）将阻燃改性涤纶纤维、腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）具体包括以下步骤：将酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪加入到冰醋酸中，其中酰氯改性纳米羟基磷灰石、哌嗪、冰醋酸的质量比为100:12-35:3500-8000，搅拌混合均匀，在20-40℃下搅拌，反应4-10h，反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH到12，旋蒸浓缩，使用氯仿洗涤3次，再次旋蒸，旋蒸结束后，使用蒸馏水洗涤，再使用无水硫酸钠干燥，得到哌嗪接枝纳米羟基磷灰石。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）具体包括以下步骤：将哌嗪接枝纳米羟基磷灰石和环氧基磷杂菲氧化物（分子式为C15H13O3P）加入到无水乙醇中，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心分离，离心的速率为4000-6000r/min，离心的时间为5-8min，离心后，使用无水乙醇洗涤3次，洗涤后，得到羟基磷灰石接枝阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）具体包括以下步骤：将羟基磷灰石接枝阻燃剂和涤纶母粒混合均匀，加热熔融，在305-345℃下熔融共混20-35min，得到熔融纺丝液，向纺丝液中加入聚丙烯酸钠，搅拌15-25min，加入到熔融纺丝机中从喷丝板中挤出的熔体经侧吹风冷却制成长丝，纺丝温度为280-300℃，纺丝过程中的牵引速度为1400-1500m/min，其中侧吹风的送风温度为10-15℃，风速为0.5-0.7m/s，相对湿度≥75%RH，得到阻燃改性涤纶纤维。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）具体包括以下步骤：将阻燃改性涤纶纤维和腈纶纤维混纺成混纺纱线，在经向上和纬向上采用混纺纱线进行整经，其中经纱、纬纱的纱支均为25-35s（英制支数）；在整经过程中，整经车速为300-350m/min；织造过程中每平方英寸中密度为经纱100-150根、纬纱70-90根，织造成型后，得到具有阻燃功效的高强度纺织面料。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中哌嗪接枝纳米羟基磷灰石、环氧基磷杂菲氧化物、无水乙醇的质量比为100:35-52:1800-3500。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应的温度为55-75℃，反应的时间为5-8h。
8.一种具有阻燃功效的高强度纺织面料，其特征在于，所述具有阻燃功效的高强度纺织面料采用如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
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