CN106633673A - 一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂，是在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃环氧树脂材料；具体是通过将不同的磷杂菲衍生物阻燃剂与不同无机阻燃剂复配，并与双酚A二缩水甘油醚环氧树脂在一定温度下进行熔融共混，加入有机溶剂制得阻燃环氧树脂，再向阻燃环氧树脂中加入固化剂，在一定温度下完成环氧树脂的固化反应，获得阻燃性能优异的环氧树脂固化物；该方法只需通过搅拌的方式将阻燃剂与环氧树脂混合均匀，不需要进行两者间的化学键合反应，简单易行；采用阻燃剂改性的环氧树脂阻燃性能优异，极限氧指数可达到36.9％，阻燃级别可达到UL94 V‑0级，可作为电子电器领域的阻燃粘结材料。

Description

一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于磷杂菲衍生物与无机阻燃剂复配而制成的阻燃环氧树脂，属于在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃环氧树脂材料的技术领域。
背景技术
环氧树脂具有良好的粘结性、耐化学腐蚀性和低收缩率等特性，因而被广泛地应用于电子电器行业的胶黏剂、印刷电路板和封装材料等领域；但是，未经阻燃的环氧树脂易被引燃，且引燃后难以自熄，会释放大量浓烟；为了避免因其易燃性所带来的生命、财产安全隐患，在实际应用中需要对环氧树脂进行阻燃改性。
磷杂菲(DOPO)及其衍生物(如ODOPB、DOPO-NQ、DOPO-MA等)在无卤阻燃环氧树脂的应用中表现的十分优异；根据目前报道和公布的相关专利和研究论文可知，将磷杂菲及其衍生物与其他类别的阻燃剂应用于环氧树脂中时，在某些情况下能够发挥协同作用，获得更高的阻燃效率；无机阻燃剂制备方法简单、价格低廉，广泛的被人们应用于聚合物材料的阻燃中，将无机阻燃剂与其他有机含磷类阻燃剂复配添加到树脂中通常可以起到复合提效的作用。
本发明所采用的三-(3-DOPO-1-丙基)-三嗪三酮(TAIC-DOPO)与三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)都属于新型磷杂菲衍生物类阻燃剂，将它们与几种无机阻燃剂复配应用于环氧树脂中，是一种新型阻燃环氧树脂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂及其制备方法，是通过将磷杂菲衍生物阻燃剂(如TAIC-DOPO或/和TGIC-DOPO)与无机阻燃剂(如MMT和/或B2O3)复配，与双酚A二缩水甘油醚环氧树脂在一定温度下进行熔融共混，并加入有机溶剂和固化剂，进行固化反应制得阻燃环氧树脂固化物。
基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热，在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂复配添加到环氧树脂中；
2)将上述处理后的环氧树脂降温，在搅拌条件下加入有机溶剂，使二者混合均匀；
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)获得的环氧树脂体系中，搅拌均匀后，将其涂覆于材料表面，再加热使有机溶剂挥发并进行环氧树脂固化反应，获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
上述技术方案中，优选的，所用原料：双酚A二缩水甘油醚环氧树脂(DGEBA)(环氧值范围为0.10-0.54，工业级)；
优选的，所采用的磷杂菲衍生物阻燃剂为TAIC-DOPO(纯度＞97％，实验室制备)、TGIC-DOPO(纯度＞97％，实验室制备)中的一种或多种；
优选的，所述的无机阻燃剂为MMT(纯度＞95％，工业级)、B2O3(纯度>97％，工业级)中的一种或多种；
优选的，所述的有机溶剂为丙酮(纯度＞98％，工业级)、丁酮(纯度＞98％，工业级)、戊酮(纯度＞98％，工业级)、甲基异丁基酮(纯度＞98％，工业级)中的一种或几种；
优选的，所述的固化剂为4,4′-二氨基二苯砜(DDS)(纯度＞98％，工业级)、4，4′-二氨基二苯甲烷(DDM)(纯度＞98％，工业级)、线性酚醛树脂(PN)(纯度＞97％，工业级)、间苯二胺(mPDA)(纯度＞98％，工业级)。
进一步的，所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，具体步骤如下：
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至50-180℃，在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂加到环氧树脂中，所加入的磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的2％-40％，磷杂菲衍生物阻燃剂与无机阻燃剂的质量比为10:1-1:1，搅拌时间为0.5-2.0小时；
2)将上述处理后的环氧树脂降温至30-120℃，在搅拌条件下加入有机溶剂，所加入的有机溶剂的质量为第一步获得的物料总质量的0％-90％，搅拌时间为0.5-2.0小时；
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)的环氧树脂体系中，所加入固化剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂质量的5％-50％，搅拌均匀后，再加热至50-220℃，在真空下使有机溶剂挥发并进行1-20小时的环氧树脂固化反应，获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
采用上述方法制备无卤阻燃环氧树脂，只需通过搅拌的方式将阻燃剂与环氧树脂混合均匀，不需要进行两者间的化学键合反应，简单易行；此外，采用阻燃剂改性的环氧树脂阻燃性能优异，当固化剂为DDM，TAIC-DOPO在体系中的质量分数为4％，MMT在体系中的质量分数为1％，环氧树脂固化物的极限氧指数达到36.9％，阻燃级别可达到UL94V-0级。
表1固化剂为DDM的部分环氧树脂固化物的阻燃性能
表2固化剂为DDM的部分环氧树脂固化物的阻燃性能
具体实施方式
实施例1
将100g环氧值为0.51的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至120℃，在搅拌条件下将5.2g TAIC-DOPO和1.3g MMT加入到环氧树脂中，搅拌1小时后，将25.3g DDM加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的气体，再浇注到事先预热的模具中，先在120℃下预固化2小时，再在150℃下固化4小时，获得的环氧树脂固化物中阻燃剂的质量分数为5％，极限氧指数为36.9％，垂直燃烧为V-0级别。
实施例2
将100g环氧值为0.51的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至180℃，在搅拌条件下将12.8g TGIC-DOPO与2.8gMMT加入到环氧树脂中，搅拌1小时后，将体系降温至75℃，向环氧树脂中加入60mL丁酮并搅拌1小时，将31.7g DDS加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的有机溶剂，再浇注到事先预热的模具中，先在150℃下预固化3小时，再在180℃下固化5小时。
实施例3
将100g环氧值为0.51的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至120℃，在搅拌条件下将5.25g TAIC-DOPO和0.66g B2O3加入到环氧树脂中，搅拌1小时后，将25.3g DDM加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的气体，然后浇注到事先预热的模具中，先在120℃下预固化2小时，再在150℃下固化4小时，获得的环氧树脂固化物中TAIC-DOPO的质量分数为4.5％，阻燃等级为UL94V-0级，氧指数达到36.4％。
实施例4
将100g环氧值为0.51的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至120℃，在搅拌条件下将5.8g TGIC-DOPO和2.1g B2O3加入到环氧树脂中，搅拌1小时后，将体系降温至75℃，向环氧树脂中加入60mL丁酮并搅拌1小时，将31.6g DDS加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的有机溶剂，再浇注到事先预热的模具中，先在120℃下预固化2小时，再在150℃下固化5小时。
实施例5
将100g环氧值为0.46的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至180℃，在搅拌条件下将14.3g TAIC-DOPO和3.8g MMT加入到环氧树脂中，搅拌1.5小时，将体系降温至80℃，向环氧树脂中加入50mL戊酮并搅拌1小时，将29.8g PN加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的有机溶剂，再浇注到事先预热的模具中，先在150℃下预固化3小时，再在180℃下固化5小时。
实施例6
将100g环氧值为0.44的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至180℃，在搅拌条件下将20g TGIC-DOPO和15g B2O3加入到环氧树脂中，搅拌1小时后，将12.4g mPDA加入到环氧树脂中，搅拌均匀后在真空条件下脱除体系中的气体，再浇注到事先预热的模具中，先在80℃下预固化2小时，再在150℃下固化4小时。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化；凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热，在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂复配添加到环氧树脂中；
2)将上述处理后的环氧树脂降温，在搅拌条件下加入有机溶剂，使二者混合均匀；
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)获得的环氧树脂体系中，搅拌均匀后，将其涂覆于材料表面，再加热使有机溶剂挥发并进行环氧树脂固化反应，获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所采用的磷杂菲衍生物阻燃剂为三-(3-DOPO-1-丙基)-三嗪三酮(TAIC-DOPO)和三-(3-DOPO-2-羟基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)中的一种或几种；其中，TAIC-DOPO的化学结构式为：
TGIC-DOPO的化学结构式为：
3.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所采用的无机阻燃剂为蒙脱土(MMT)和三氧化二硼(B2O3)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所采用的双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧值范围为0.10-0.54；采用的有机溶剂为丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基酮中的一种或几种；采用的固化剂为4，4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯甲烷、线性酚醛树脂、间苯二胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将双酚A二缩水甘油醚环氧树脂加热至50-180℃，在搅拌条件下将磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂加到环氧树脂中，所加入的磷杂菲衍生物阻燃剂和无机阻燃剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的2％-40％，磷杂菲衍生物阻燃剂与无机阻燃剂的质量比为10:1-1:1，搅拌时间为0.5-2.0小时；
2)将上述处理后的环氧树脂降温至30-120℃，在搅拌条件下加入有机溶剂，所加入的有机溶剂的质量为第一步获得的物料总质量的0％-90％，搅拌时间为0.5-2.0小时；
3)在搅拌条件下将固化剂加入步骤2)的环氧树脂体系中，所加入固化剂的质量为双酚A二缩水甘油醚环氧树脂质量的5％-50％，搅拌均匀后，再加热至50-220℃，在真空下使有机溶剂挥发并进行1-20小时的环氧树脂固化反应，获得基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法制备获得的基于磷杂菲衍生物和无机阻燃剂复配阻燃的环氧树脂。
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