CN114773784B - 建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料及其制备方法 - Google Patents

建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，包括：环氧树脂100重量份、氧化铝粉末2重量份～10重量份、阻燃固化剂9重量份～36重量份、普通固化剂17重量份～21重量份。较佳地，氧化铝粉末为纳米氧化铝粉末。氧化铝粉末为改性氧化铝粉末。阻燃固化剂是DOPO衍生物，普通固化剂为4,4'‑二氨基二苯甲烷。环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的一种或多种。还提供了相关的制备方法。本发明的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料环境友好，且具有良好的阻燃和耐温性能，设计巧妙，操作简便快捷，成本低，适于大规模推广应用。

Description

建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体地，涉及建筑用阻燃材料技术领域，特别是指一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的粘接、耐腐蚀、电气绝缘和高强度等性能，目前已被广泛应用于电子电气、航空航天、交通运输等领域。环氧树脂可作为碳纤维增强复合材料(CarbonFiber Reinforced Polymer，简称CFRP)的基体材料，应用于建筑加固改造行业。CFRP加固混凝土结构具有质轻高强、耐腐蚀、安装快速简单、维护费用少、抗疲劳性能好等优点。
尽管碳纤维增强复合材料在建筑改造加固领域的应用范围越来越广泛，但其防火耐温问题却一直没有得到解决。环氧树脂作为碳纤维加固中常用的聚合物树脂胶粘剂，易燃性是其最大的缺点之一，若简单的在环氧树脂加入阻燃剂，会降低其玻璃态转化温度Tg。当环境温度超过Tg时，胶粘剂的粘结性能会大幅降低，继而影响碳纤维与混凝土构件共同工作的性能，危及结构的使用安全。同时，传统的卤系阻燃剂虽然阻燃效率高，但在燃烧过程中会产生大量有毒气体，危害人类身体健康和生态环境。因此，开发一种环境友好，具有良好阻燃耐温性能的环氧树脂，对于拓宽碳纤维复合材料在建筑领域的应用范围具有重要的意义。
从而，希望提供一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，其环境友好，且具有良好的阻燃和耐温性能。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺点，本发明的一个目的在于提供一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，其环境友好，且具有良好的阻燃和耐温性能，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，其设计巧妙，操作简便快捷，成本低，适于大规模推广应用。
为达到以上目的，在本发明的第一方面，提供了一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，其特点是，包括：
较佳地，所述氧化铝粉末为纳米氧化铝粉末。
较佳地，所述氧化铝粉末为改性氧化铝粉末。
更佳地，所述改性氧化铝粉末采用以下方法制备而成：将所述氧化铝粉末与无水乙醇、氨水和改性剂充分搅拌混合，进行改性反应。
更进一步地，所述改性剂为硅烷偶联剂。
尤其更佳地，所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
较佳地，所述阻燃固化剂是DOPO衍生物，所述普通固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
较佳地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的一种或多种。
在本发明的第二方面，提供了一种上述的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将所述氧化铝粉末和所述环氧树脂搅拌混合均匀，得到氧化铝粉末-环氧树脂混合物；
(2)将所述阻燃固化剂、所述普通固化剂与所述氧化铝粉末-环氧树脂混合物混合并进行固化反应。
较佳地，所述固化反应包括预固化和二次固化，所述预固化的温度为100℃～125℃，所述预固化的时间为1h～2h，所述二次固化的温度为150℃～170℃，所述二次固化的时间为2h～4h。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料包括环氧树脂100重量份，氧化铝粉末2重量份～10重量份，阻燃固化剂9重量份～36重量份，普通固化剂17重量份～21重量份，因此，其环境友好，且具有良好的阻燃和耐温性能，适于大规模推广应用。
2、本发明的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，包括：(1)将氧化铝粉末和环氧树脂搅拌混合均匀，得到氧化铝粉末-环氧树脂混合物；(2)将阻燃固化剂、普通固化剂与氧化铝粉末-环氧树脂混合物混合并进行固化反应，因此，其设计巧妙，操作简便快捷，成本低，适于大规模推广应用。
本发明的这些和其它目的、特点和优势，通过下述的详细说明和附图得以充分体现，并可通过说明书中特地指出的方法、手段和它们的组合得以实现。
附图说明
图1为对比例1得到的纯环氧树脂固化物的燃烧炭层SEM照片。
图2为对比例2得到的阻燃复合材料(EP/DOPO-DDM/DDM)的燃烧炭层SEM照片。
图3为实施例1得到的阻燃复合材料(EP/DOPO衍生物/Al2O3复合材料)的燃烧炭层SEM照片。
具体实施方式
为了提高碳纤维复合材料的实际耐火性能，且燃烧时不会对人们的身体和环境造成危害，本发明提供了一种用于制备碳纤维复合材料的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，包括：
所述氧化铝为α-Al2O3，所述氧化铝粉末可以具有任何合适的粒径，较佳地，所述氧化铝粉末为纳米氧化铝粉末。更佳地，所述纳米氧化铝粉末的粒径为5nm～40nm。
所述氧化铝粉末可以是改性氧化铝粉末，也可以是未改性的氧化铝粉末，较佳地，所述氧化铝粉末为改性氧化铝粉末。经改性，氧化铝粉末可以更好地与环氧树脂混合。
所述改性氧化铝粉末可以采用任何合适的方法制备，更佳地，所述改性氧化铝粉末采用以下方法制备而成：将所述氧化铝粉末与无水乙醇、氨水和改性剂充分搅拌混合，进行改性反应。
所述改性剂可以是任何合适的改性剂，更进一步地，所述改性剂为硅烷偶联剂。
所述硅烷偶联剂可以是任何合适的硅烷偶联剂，尤其更佳地，，所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。γ-氨丙基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
所述阻燃固化剂可以是任何合适的阻燃固化剂，较佳地，所述阻燃固化剂是DOPO衍生物，所述DOPO衍生物的结构式如下所示：
所述普通固化剂可以是任何合适的普通固化剂，较佳地，所述普通固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
所述环氧树脂可以是任何合适的环氧树脂，较佳地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的一种或多种。
还提供了一种上述的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，包括：
(1)将所述氧化铝粉末和所述环氧树脂搅拌混合均匀，得到氧化铝粉末-环氧树脂混合物；
(2)将所述阻燃固化剂、所述普通固化剂与所述氧化铝粉末-环氧树脂混合物混合并进行固化反应。
所述固化反应可以采用任何合适的温度和时间，较佳地，所述固化反应包括预固化和二次固化，所述预固化的温度为100℃～125℃，所述预固化的时间为1h～2h，所述二次固化的温度为150℃～170℃，所述二次固化的时间为2h～4h。
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将20g纳米氧化铝粉末(粒径5nm)加入到100mL的乙醇中，室温下超声分散1h，加入2mL氨水后，在50℃下搅拌反应2h。随后加入2mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在50℃下继续搅拌反应12h。反应结束后，将上述体系冷却至室温后，用无水乙醇离心洗涤3～5次。最后将产物在烘箱内以60℃烘干12h，得到改性后的纳米氧化铝粉末。
取2g改性纳米氧化铝粉末与100ml丙酮混合，在560W下超声分散30min，随后加入100gEP(双酚A型环氧树脂)，搅拌均匀使环氧树脂溶解于纳米氧化铝/丙酮溶液，继续在560W超声分散30min，随后将溶液在80℃、600rmp的条件下搅拌至丙酮完全脱出，得到EP/氧化铝粉末混合物。称取18g阻燃固化剂(DOPO-DDM)(实验室自制)和17g普通固化剂(DDM)加入到分散好的EP/氧化铝粉末混合物中，在50℃、200rmp下机械搅拌1h进行固化反应。将上述体系浇筑到预热好的模具中，在恒温干燥箱中125℃预固化2h，升温至150℃继续固化3h，最后得到阻燃复合材料(EP/DOPO-DDM/DDM/Al2O3)。
实施例2
将20g纳米氧化铝粉末(粒径20nm)加入到100mL的乙醇中，室温下超声分散1h，加入2mL氨水后，在50℃下搅拌反应2h。随后加入2mL的甲基三乙氧基硅烷，在50℃下继续搅拌反应12h。反应结束后，将上述体系冷却至室温后，用无水乙醇离心洗涤3～5次。最后将产物在烘箱内以60℃烘干12h，得到改性后的纳米氧化铝粉末。
取5g改性纳米氧化铝粉末与100ml丙酮混合，在560W下超声分散30min，随后加入100gEP(双酚F型环氧树脂)，搅拌均匀使环氧树脂溶解于纳米氧化铝/丙酮溶液，继续在560W超声分散30min，随后将溶液在80℃、600rmp的条件下搅拌至丙酮完全脱出，得到EP/氧化铝粉末混合物。称取9g阻燃固化剂(DOPO-DDM)(实验室自制)和19g普通固化剂(DDM)加入到分散好的EP/氧化铝粉末混合物中，在50℃、200rmp下机械搅拌1h进行固化反应。将上述体系浇筑到预热好的模具中，在恒温干燥箱中100℃预固化1.5h，升温至160℃继续固化4h，最后得到阻燃复合材料(EP/DOPO-DDM/DDM/Al2O3)。
实施例3
将20g纳米氧化铝粉末(粒径40nm)加入到100mL的乙醇中，室温下超声分散1h，加入2mL氨水后，在50℃下搅拌反应2h。随后加入2mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在50℃下继续搅拌反应12h。反应结束后，将上述体系冷却至室温后，用无水乙醇离心洗涤3～5次。最后将产物在烘箱内以60℃烘干12h，得到改性后的纳米氧化铝粉末。
取10g改性纳米氧化铝粉末与100ml丙酮混合，在560W下超声分散30min，随后加入100gEP(双酚S型环氧树脂)，搅拌均匀使环氧树脂溶解于纳米氧化铝/丙酮溶液，继续在560W超声分散30min，随后将溶液在80℃、600rmp的条件下搅拌至丙酮完全脱出，得到EP/氧化铝粉末混合物。称取36g阻燃固化剂(DOPO-DDM)(实验室自制)和21g普通固化剂(DDM)加入到分散好的EP/氧化铝粉末混合物中，在50℃、200rmp下机械搅拌1h进行固化反应。将上述体系浇筑到预热好的模具中，在恒温干燥箱中110℃预固化1h，升温至170℃继续固化2h，最后得到阻燃复合材料(EP/DOPO-DDM/DDM/Al2O3)。
对比例1
取100g EP(双酚A型环氧树脂)搅拌使其溶解于100mL丙酮，在560W超声分散30min，随后将溶液在80℃、600rmp的条件下搅拌至丙酮完全脱出，得到环氧树脂。称取17g普通固化剂(DDM)加入到搅拌后的环氧树脂中，在50℃、200rmp下机械搅拌1h进行固化反应。将上述体系浇筑到预热好的模具中，在恒温干燥箱中125℃预固化2h，升温至150℃继续固化3h，最后得到纯环氧树脂固化物(相对于实施例1，不加纳米氧化铝粉末和阻燃固化剂，其它条件相同)。
对比例2
取100g EP(双酚A型环氧树脂)搅拌使其溶解于100mL丙酮，在560W超声分散30min，随后将溶液在80℃、600rmp的条件下搅拌至丙酮完全脱出，得到环氧树脂。称取18g阻燃固化剂(DOPO-DDM)和17g普通固化剂(DDM)加入到搅拌后的环氧树脂中，在50℃、200rmp下机械搅拌1h进行固化反应。将上述体系浇筑到预热好的模具中，在恒温干燥箱中125℃预固化2h，升温至150℃继续固化3h，最后得到阻燃复合材料(EP/DOPO-DDM/DDM)(相对于实施例1，不加纳米氧化铝粉末，其它条件相同)。
实施例5性能测试
对比例1、对比例2和实施例1得到的阻燃复合材料的燃烧炭层SEM如图1～图3所示，由图可知，采用普通固化剂固化的环氧树脂(对比例1的纯环氧树脂固化物)燃烧后，表面较为光滑，孔洞较少；而添加了阻燃固化剂的环氧树脂(对比例2的阻燃复合材料)燃烧后表面炭层出现了较多的孔洞，这些呈蜂窝状的孔洞结构作为绝缘层，延迟了氧气的渗透和热通量的反馈，起到阻燃的作用；同时添加纳米Al2O3和阻燃固化剂的环氧树脂(实施例1的阻燃复合材料)显示出的效果更加明显，表面炭层的孔洞更多且致密。
对实施例1、实施例2和实施例3以及对比例1和对比例2得到的阻燃复合材料测试其玻璃转化温度(Tg)和阻燃性能，测试结果如表1所示。其中玻璃转化温度通过差示扫描量热法(DSC)测试表征，阻燃性能采用水平垂直燃烧性能测试方式进行，而水平垂直燃烧性能测试参照GB/T2408-2008标准、氧指数测试参照G/T2406.1-2008标准。
样品 EP DOPO Al2O3 UL-94 氧指数(％) Tg(℃)
对比例1 100g 0 0 不合格 25.2 142.2
对比例2 100g 18 0 V1 28.7 127.0
实施例1 100g 18 2 V1 28.1 131.3
实施例2 100g 9 5 V1 29.4 131.1
实施例3 100g 36 10 V0 30.2 126.3
采用普通固化剂固化的EP在UL-94测试过程中持续燃烧至夹具，不能自熄，同时存在严重的熔滴现象，其UL-94测试等级为不合格。采用合成的阻燃固化剂DOPO-DDM取代部分普通固化剂DDM，合成的环氧固化物阻燃等级达到V-1级，在火源撤离后能够自熄，且没有熔滴现象。阻燃固化剂的使用会大幅提升环氧固化物的阻燃性能，随着磷含量的增加，环氧树脂固化物的阻燃性能会得到进一步提升，这可能是因为固化样品中的含磷结构在空气中氧化成磷酸，生成的磷酸与环氧树脂中的羟基反应并促进脱水成炭，而炭层会保护树脂基体隔离氧气和热量，赋予了环氧树脂阻燃性。在使用DOPO-DDM的基础上，添加一定量的纳米Al2O3可提高环氧固化物玻璃化温度，使环氧固化物在具有优异阻燃性能的同时保持较高的玻璃化温度，具有良好阻燃耐温性能。
因此，本发明提供了一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料，其制备方法简单快捷，赋予环氧树脂良好的阻燃性能的同时，还可提高材料的耐温性能。
综上所述，本发明的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料环境友好，且具有良好的阻燃和耐温性能，设计巧妙，操作简便快捷，成本低，适于大规模推广应用。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (3)

1.一种建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，其特征在于，所述的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料包括：
环氧树脂 100重量份
氧化铝粉末 2重量份～10重量份
阻燃固化剂 9重量份～36重量份
普通固化剂 17重量份～21重量份；
所述氧化铝粉末为改性纳米氧化铝粉末，所述改性纳米氧化铝粉末采用以下方法制备而成：将纳米氧化铝粉末与无水乙醇、氨水和改性剂充分搅拌混合，进行改性反应；
所述的制备方法包括：
(1)将所述氧化铝粉末和所述环氧树脂搅拌混合均匀，得到氧化铝粉末-环氧树脂混合物；
(2)将所述阻燃固化剂、所述普通固化剂与所述氧化铝粉末-环氧树脂混合物混合并进行固化反应；
所述固化反应包括预固化和二次固化，所述预固化的温度为100℃～125℃，所述预固化的时间为1h～2h，所述二次固化的温度为150℃～170℃，所述二次固化的时间为2h～4h；
所述改性剂为硅烷偶联剂；
所述阻燃固化剂是DOPO衍生物，所述DOPO衍生物的结构式如下所示：
所述普通固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
2.根据权利要求1所述的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的建筑用阻燃耐温环氧树脂基体材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的一种或多种。
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