CN111941941A - 一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS 0.8‑1.5份、补强填料5‑12份、催化剂0.05‑0.12份、交联剂3‑5.5份、复合阻燃剂4‑9份；其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为8‑17：2‑10：1‑3：2‑3.5：5‑12：2‑6：1‑4组成的混合物。本发明提出的高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其阻燃性能优异，耐高温性好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管。
背景技术
硅橡胶玻纤编织管由硅胶层和玻纤编织层组成，分为内胶外纤和内纤外胶两种，其既具有硅橡胶的耐高低温特性又有玻纤增强保护，性能优异，目前已被广泛用于电子配线、线圈包裹、机电配套、端子连接、管道防腐、电脑周边、电器仪表、电力通讯、航海航天、光电通信、汽车、军工等领域。但是硅橡胶本身可燃，现有的硅橡胶玻纤编织管存在阻燃性欠佳的缺陷，难以满足某些特殊领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其阻燃性能优异，耐高温性好，使用寿命长。
本发明提出的一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS0.8-1.5份、补强填料5-12份、催化剂0.05-0.12份、交联剂3-5.5份、复合阻燃剂4-9份；其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为8-17：2-10：1-3：2-3.5：5-12：2-6：1-4组成的混合物。
优选地，所述乙烯基硅油为黏度为400的乙烯基硅油、黏度为10000的乙烯基硅油、黏度为2000的乙烯基硅油按重量比为3-5：1：2-5组成的混合物。
优选地，所述催化剂为铂络合物催化剂。
优选地，所述交联剂为含氢硅油。
优选地，所述复合阻燃剂按照以下工艺进行制备：将3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸与无水乙醇混合均匀，在70-75℃下搅拌反应3-5h，浓缩、乙醇重结晶得到物料A；在氮气的保护下，将物料A、DOPO与二甲苯混合均匀，加热至回流后搅拌反应5-8h，冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥得到物料B；将物料B加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入硝酸铈水溶液，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C与环糊精混合均匀得到所述复合阻燃剂。
优选地，在复合阻燃剂的制备过程中，3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺的摩尔比为2-3：1；物料A、DOPO的摩尔比为1：2-3；物料B、硝酸铈的摩尔比为1：1-2；物料C、环糊精的重量比为5-10：1-3。
优选地，所述水热反应的温度为90-120℃，时间为70-100h。
优选地，所述白炭黑的比表面积为200-320m2/g。
优选地，所述纳米氧化铈为平均粒径为80-100nm的纳米氧化铈、平均粒径为30-50nm的纳米氧化铈按重量比为1：1的混合物；所述纳米氧化镁为平均粒径为20-40nm的纳米氧化镁、平均粒径为50-80nm的纳米氧化镁按重量比为1：1的混合物。
优选地，所述聚硅氮烷为N-甲基聚硅氮烷。
本发明所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其包括硅胶层和玻纤编织层，从而将硅胶和玻璃纤维的性质结合为一体，使得到的编织管耐高低温性好，力学性能优异；硅胶层的原料中，具体以乙烯基硅油为主料，同时配合加入了乙烯基POSS，提高了硅胶层的热稳定性能；补强填料中加入了聚硅氮烷，其改善了硅胶层的理化性质，与纳米氧化铈、碱式硫酸镁晶须、纳米氧化镁、空心玻璃微珠、磷酸锆配合，提高了体系的阻燃性，同时提高了硅胶层的耐热性能和热力学稳定性，防止了因阻燃剂的加入引起的热稳定性的降低；复合阻燃剂的制备过程中，首先以3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸为原料，在无水乙醇中使3-烯丙基水杨醛的醛基与邻苯二胺的氨基进行了反应，得到了含有双键的物料A，之后以物料A与DOPO为原料，控制反应的条件，使物料A中的双键与DOPO中的P-H键进行了反应，将两者结合为一体，得到了物料B，以物料B为配体，以硝酸铈为金属盐进行了配位反应得到了物料C，其含有磷、氮以及稀土，之后将其与环糊精混合均匀得到复合阻燃剂，加入体系中，在体系中分散均匀，与补强填料配合，在保持硅胶层力学性能的同时使硅胶层的氧指数(按照GB/T2406-1993标准执行)达到34.6％以上，垂直燃烧性能UL94达到V-0级，同时进一步提高了硅胶层的耐热性；优选方式中，选用了三者不同黏度的乙烯基硅油复配，满足了涂布的要求，同时明显提高了硅胶层的力学性能，使其拉伸强度最高。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS0.8份、补强填料12份、催化剂0.05份、交联剂5.5份、复合阻燃剂6份；其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为8：10：3：2.3：12：6：3组成的混合物。
实施例2
一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS1.5份、补强填料5份、铂络合物催化剂0.1份、含氢硅油4份、复合阻燃剂4份；
其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为17：2：2：2：9：2：2组成的混合物；
所述乙烯基硅油为黏度为400的乙烯基硅油、黏度为10000的乙烯基硅油、黏度为2000的乙烯基硅油按重量比为5：1：2组成的混合物；
所述复合阻燃剂按照以下工艺进行制备：将3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸与无水乙醇混合均匀，其中，3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺的摩尔比为2：1，在70℃下搅拌反应3h，浓缩、乙醇重结晶得到物料A；在氮气的保护下，将物料A、DOPO与二甲苯混合均匀，物料A、DOPO的摩尔比为1：3，加热至回流后搅拌反应8h，冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥得到物料B；将物料B加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入硝酸铈水溶液，物料B、硝酸铈的摩尔比为1：1，搅拌均匀后在90℃下进行水热反应100h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C与环糊精混合均匀得到所述复合阻燃剂；其中，物料C、环糊精的重量比为10：1；
所述纳米氧化铈为平均粒径为100nm的纳米氧化铈、平均粒径为50nm的纳米氧化铈按重量比为1：1的混合物；所述纳米氧化镁为平均粒径为40nm的纳米氧化镁、平均粒径为80nm的纳米氧化镁按重量比为1：1的混合物。
实施例3
一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS1.2份、补强填料6份、铂络合物催化剂0.12份、含氢硅油3份、复合阻燃剂9份；
其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为9：7：1：3.5：5：4：1组成的混合物；
所述乙烯基硅油为黏度为400的乙烯基硅油、黏度为10000的乙烯基硅油、黏度为2000的乙烯基硅油按重量比为3：1：4组成的混合物；
所述复合阻燃剂按照以下工艺进行制备：将3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸与无水乙醇混合均匀，3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺的摩尔比为2：1，在75℃下搅拌反应5h，浓缩、乙醇重结晶得到物料A；在氮气的保护下，将物料A、DOPO与二甲苯混合均匀，物料A、DOPO的摩尔比为1：2.5，加热至回流后搅拌反应5h，冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥得到物料B；将物料B加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入硝酸铈水溶液，物料B、硝酸铈的摩尔比为1：1.5，搅拌均匀后在120℃下进行水热反应70h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C与环糊精混合均匀得到所述复合阻燃剂；其中，物料C、环糊精的重量比为7：2。
所述白炭黑的比表面积为200m2/g；
所述纳米氧化铈为平均粒径为80nm的纳米氧化铈、平均粒径为30nm的纳米氧化铈按重量比为1：1的混合物；所述纳米氧化镁为平均粒径为20nm的纳米氧化镁、平均粒径为70nm的纳米氧化镁按重量比为1：1的混合物。
实施例4
一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS1份、补强填料9份、铂络合物催化剂0.08份、含氢硅油4.2份、复合阻燃剂6.5份；
其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为11：2：2：2：9：5：3组成的混合物；
所述乙烯基硅油为黏度为400的乙烯基硅油、黏度为10000的乙烯基硅油、黏度为2000的乙烯基硅油按重量比为3：1：5组成的混合物；
所述复合阻燃剂按照以下工艺进行制备：将3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸与无水乙醇混合均匀，3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺的摩尔比为3：1，对甲基苯磺酸的重量为3-烯丙基水杨醛重量的1.5％，3-烯丙基水杨醛与无水乙醇的摩尔体积比为1：1mol/L，在73℃下搅拌反应4h，浓缩、乙醇重结晶得到物料A；在氮气的保护下，将物料A、DOPO与二甲苯混合均匀，物料A、DOPO的摩尔比为1：2，物料A、二甲苯的摩尔体积比为1：500mol/L，加热至回流后搅拌反应6h，冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥得到物料B；将物料B加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入硝酸铈水溶液，物料B、硝酸铈的摩尔比为1：2，物料B、二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1：5mmol/ml，二甲基甲酰胺与水的体积比为1：1，搅拌均匀后在100℃下进行水热反应80h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C与环糊精混合均匀得到所述复合阻燃剂；其中，物料C、环糊精的重量比为5：3；
所述白炭黑的比表面积为320m2/g；
所述纳米氧化铈为平均粒径为90nm的纳米氧化铈、平均粒径为40nm的纳米氧化铈按重量比为1：1的混合物；所述纳米氧化镁为平均粒径为30nm的纳米氧化镁、平均粒径为50nm的纳米氧化镁按重量比为1：1的混合物。
对比例1
与实施例4的唯一不同仅在于：其硅胶层的原料中不含复合阻燃剂。
对比例2
与实施例4的唯一不同仅在于：其硅胶层的原料中不含补强填料。
对实施例4以及对比例1和对比例2中的硅胶层进行阻燃性能测试：经测试可知，实施例4以及对比例1-2垂直燃烧性能均通过UL-94V-0等级，实施例4中的极限氧指数(LOI)为35.4％(按照GB/T2406-1993标准执行)，而对比例1中的极限氧指数(LOI)为30.6％，对比例2中的极限氧指数(LOI)为31.4％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，包括硅胶层和玻纤编织层；所述硅胶层的原料按重量份包括：乙烯基硅油100份、乙烯基POSS 0.8-1.5份、补强填料5-12份、催化剂0.05-0.12份、交联剂3-5.5份、复合阻燃剂4-9份；其中，所述补强填料为白炭黑、纳米氧化铈、纳米氧化镁、聚硅氮烷、空心玻璃微珠、碱式硫酸镁晶须、磷酸锆按重量比为8-17：2-10：1-3：2-3.5：5-12：2-6：1-4组成的混合物。
2.根据权利要求1所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述乙烯基硅油为黏度为400的乙烯基硅油、黏度为10000的乙烯基硅油、黏度为2000的乙烯基硅油按重量比为3-5：1：2-5组成的混合物。
3.根据权利要求1所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述催化剂为铂络合物催化剂。
4.根据权利要求1所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述交联剂为含氢硅油。
5.根据权利要求1所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述复合阻燃剂按照以下工艺进行制备：将3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺、对甲基苯磺酸与无水乙醇混合均匀，在70-75℃下搅拌反应3-5h，浓缩、乙醇重结晶得到物料A；在氮气的保护下，将物料A、DOPO与二甲苯混合均匀，加热至回流后搅拌反应5-8h，冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥得到物料B；将物料B加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入硝酸铈水溶液，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C与环糊精混合均匀得到所述复合阻燃剂。
6.根据权利要求5所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，在复合阻燃剂的制备过程中，3-烯丙基水杨醛、邻苯二胺的摩尔比为2-3：1；物料A、DOPO的摩尔比为1：2-3；物料B、硝酸铈的摩尔比为1：1-2；物料C、环糊精的重量比为5-10：1-3。
7.根据权利要求5所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述水热反应的温度为90-120℃，时间为70-100h。
8.根据权利要求1所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为200-320m2/g。
9.根据权利要求1-8中任一项所述高阻燃硅橡胶玻纤编织管，其特征在于，所述纳米氧化铈为平均粒径为80-100nm的纳米氧化铈、平均粒径为30-50nm的纳米氧化铈按重量比为1：1的混合物；所述纳米氧化镁为平均粒径为20-40nm的纳米氧化镁、平均粒径为50-80nm的纳米氧化镁按重量比为1：1的混合物。
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